目的从青岛海星Asterias rollestoni分离并确定结构新颖的活性化合物,并阐明海星中的次生代谢产物的多样性.方法应用正相和反相色谱包括半制备HPLC方法分离和纯化化合物;应用IR,UV,MS,lD和2D NMR,以及理化性质确定化合物的结构.结果从青岛海星Asterias rollestoni中获得17种化学成分,分别为N7-2'-deoxypseudoxanthosine(1),2'-O-methyl-in-osine(2),2'-deoxyinosine(3),2'-O-methylguanosine(4),inosine(5);thymine(6),uracil(7),thymidine(8),deoxyuridine(9),2'-O-methyluridine(10),(-)-(1S,3S)-1-methyl-1,2,3,4-tetrahydro-β-carboline-3-carboxylic acid(11),(-)-(1R,3S)-1-methyl-1,2,3,4-tetrahydro-β-carboline-3-carboxylic acid(12),(-)-(3S)-1,2,3,4-tetrahydro-β-carboline-3-carboxylic acid(13),L-tryptophan(14),L-phenylalanine(15),3-carboxy indole(16)和p-hydroxybenzoic acid(17).结论其中1为新化合物.它们的化学结构经1D,2D NMR,以及其它波谱分析,结合与已知化合物的波谱和理化数据对照得以确定.化合物8,9,10为首次从天然资源中获得,化合物14和15系首次从该海星中获得.
作者：李国强；邓志威；李军；付宏征；林文翰 刊期： 2004年第02期
目的分离鉴定贯叶连翘(Hypericum perforatum L.)的化学成分.方法通过硅胶柱色谱,sephadex LH-20分离纯化,根据理化常数和光谱分析鉴定结构.结果自贯叶连翘地上部分中分离得到3个黄酮类化合物.结论化合物1为新的天然产物,结构为3,5,7-三羟基-3',4'-异丙基二氧基黄酮.
作者：窦玉玲；秦会玲；周铜水；欧伶；卢艳花；魏东芝 刊期： 2004年第02期
目的研究一系列新的C-3取代的4,6-二氯吲哚-2-甲酸类化合物的结构和它们与NMDA受体甘氨酸位点亲和活性之间的关系.方法比较分子力场法(CoMFA)是一种三维定量构效关系(3D-QSAR)研究方法.结果所建立模型的交叉验证相关系数q2和非交叉验证相关系数r2分别为0.744和0.993,标准偏差E=0.039,F=261.343.结论所得到的模型对该类化合物的活性会有较好的预测,用此模型设计的新化合物的活性预测数值也符合我们得到的结论.
作者：宋怀恩；沈建华；闻韧；蒋华良 刊期： 2004年第02期
目的对血管紧张素转化酶抑制剂(ACEI)是否能有效抑制血压正常的糖尿病人的尿白蛋白分泌进行系统评价.方法查阅自1980年1月至2004年3月期间发表的有关ACEI对血压正常的糖尿病人尿蛋白影响效应的随机对照临床试验研究文献.选择的检索数据库有:Medline(1980-2003),Embase数据库(Embase database)(1980-2000),Cochrane图书馆(Co-chrane Library,CL)(1980-2004),中国生物医学文献数据库(CBMdisc)(1980-2002),国际药学文献(IPA)(1980-2002).终入选7项随机对照试验.采用Revman 4.2软件对试验结果进行合并分析.结果7项试验治疗末期AER值与基线值差值的合并治疗效应为-56.31μg·min-1[-81.96,-30.66](P＜0.0001),具显著的统计学意义.根据亚组分析结果,治疗1-5年期AER值与基线值差值的合并治疗效应分别为-11.97μg·min-1[-22.04,-1.89](P=0.02),-28.01μg·min-1[-34.50,-21.52](P＜0.00001),-43.24μg·min-1[-57.15,-29.32](P＜0.00001),-61.25μg·min-1[-77.77,-45.54](P＜0.00001),-98.41μg·min-1[-162.02,-34.79](P=0.002),均有显著统计学意义.治疗末期由微量蛋白尿发展为临床蛋白尿的数据合并效应量PetoOR=0.27[0.18,0.40](95%CI),P＜0.00001,具有显著的统计学意义.2年期,5年期亚组合并效应量Peto OR=0.30[0.18,0.51](P＜0.00001),PetoOR=0.25[0.13,0.50](P＜0.0001),均具有显著统计学意义.各分析结果发表偏倚影响均较小.结论对血压正常的早期糖尿病患者,ACEI有效降低了尿白蛋白的排泄率,减缓了糖尿病人由微量蛋白尿发展为临床蛋白尿的进程.
作者：吴浩；翟所迪；卢荣枝 刊期： 2004年第02期
目的建立较为合理的中药虎杖的质量评价标准.方法化学定性鉴别采用TLC法,含量测定采用HPLC法.结果以白藜芦醇苷和大黄素为对照品,以不同的展开系统展开,建立了虎杖的TLC定性鉴别方法;以白藜芦醇苷为对照品建立了HPLC含量测定方法.结论建立的TLC方法对虎杖药材的鉴别具有较好的专属性,能够区别虎杖与同科属常用药材(2000年版中国药典收载的同科根与根茎类药材).本文建立的测定白藜芦醇苷含量的HPLC法简单、准确,重现性好.
作者：张勉；王磊；黄澜；张紫佳；王峥涛 刊期： 2004年第02期
目的研究传统中药浙江七叶树Aesculus chinensis Bunge var.chekiangensis(Hu et Fang)Fang种子中的皂苷类成分.方法采用大孔树脂柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离和纯化,根据化合物的谱学数据鉴定其结构.结果从浙江七叶树种子的70%乙醇提取物中分得6个化合物,分别鉴定为七叶树皂苷(escins)IVc、IVd、Ia、Ib和异七叶树皂苷(isoescins)Ia、Ib.结论这6个化合物均为首次从浙江七叶树种子中分得.
作者：郭杰；杨秀伟 刊期： 2004年第02期
目的采用RP-HPLC法考察了黄芩苷水溶液的稳定性.方法采用经典恒温加速试验考察了温度对黄芩苷水溶液的影响,并测定了黄芩苷水溶液的稳定pH.结果黄芩苷水溶液损失10%所需要的时间仅为18.1 h,降解活化能为79.1kJ·moL-1.黄芩苷的稳定pH值采用实测值为4.28.结论黄芩苷水溶液受温度和pH的影响很大,因此在生产过程中,应尽可能保持低温,并调节溶液pH值使接近黄芩苷的稳定pH.
作者：仇峰；唐星；何仲贵；李好枝 刊期： 2004年第02期
目的研究壳聚糖-半胱氨酸轭合物对胰岛素消化酶降解的抑制作用,及其对胰岛素口服降血糖的促进作用.方法合成壳聚糖-半胱氨酸轭合物,体外实验考察其对α-糜蛋白酶和胰蛋白酶降解胰岛素的抑制作用.O1/O2乳化溶剂挥发法制备胰岛素肠溶微球,考察壳聚糖-半胱氨酸轭合物对胰岛素溶液和肠溶微球大鼠灌胃后降血糖作用的影响.结果所合成的壳聚糖-半胱氨酸轭合物巯基含量为200μmol·g-1polymer,体外实验对酶降解胰岛素有明显的保护作用:不加壳聚糖-半胱氨酸轭合物的对照组胰岛素溶液可分别在1 h和5 h内被α-糜蛋白酶和胰蛋白酶完全降解;含4mg·mL-1轭合物的同浓度的胰岛素溶液在相同浓度的酶溶液中经过相同时间,胰岛素剩余量均大于75%.所制备的胰岛素肠溶微球载药量7%,大鼠灌胃给予壳聚糖-半胱氨酸轭合物85 mg·kg-1,可增强胰岛素溶液或肠溶微球的口服降血糖作用.结论壳聚糖-半胱氨酸轭合物对胰岛素口服制剂降血糖作用的增强可能与其酶抑制作用有关.
作者：祁荣；平其能；徐瑞阳；石勇平 刊期： 2004年第02期
目的从两株微小亚历山大藻(Alexandrium minutum Halim)中分离纯化膝沟藻毒素(Gonyautoxins).方法用胶滤层析、离子交换层析等方法从人工培养的两株微小亚历山大藻酸酒精萃取物中分离纯化膝沟藻毒素,再用HPLC法对毒素进行定性定量测定.结果从两株藻株培养液中均分离得到膝沟藻毒素GTX-4,GTX-1,GTX-3,GTX-2,其中Amtk4藻株的毒素含量为Amtk2的近10倍.结论微小亚历山大藻Amtk4藻株适于制备膝沟藻毒素.
作者：缪宇平；陈逸民；周宏农；闻韧 刊期： 2004年第02期
目的建立简便的测定大鼠血浆中肉桂酸血药浓度的高效液相色谱法.方法样品血浆以1 moL·L-1HCI酸化,用乙酸乙酯萃取,取上清液进行分析.色谱条件为:流动相:甲醇-乙腈-水-三乙胺(7:22:73:0.2,V/V),磷酸调pH=4,流速:0.9 mL·min-1,检测波长:340nm.结果肉桂酸的血药浓度标准曲线的线性范围为1.92-192.0μg@mL-1,其低定量限为1.92μg·mL-1,日内及日间RSD均小于8%.平均回收率为82.0%.大鼠口服滋肾丸后在体内的药动学参数为:Tmax≈0.5 h,Cmax=46.65±4.9μg@mL-1,t1/2=5.44h,k=0.127h and AUC0-t=256.91(μg·min·nL-1),AUC0-∞=290.52(μg·rmin·mL-1).结论本方法为滋肾丸中肉桂酸的血药浓度监测及药动学研究提供了方法学基础.
作者：戴荣华；宋宗华；鞠涛；毕开顺 刊期： 2004年第02期
目的建立测定青娥丸提取物中松脂醇二葡萄糖苷含量的RP-HPLC法.方法青娥丸提取物用75%乙醇提取,经AB-8大孔吸附树脂纯化后,注入高效液相色谱仪.本法采用0DS分析柱为固定相,以甲醇-乙腈-水(24:3:78,V/V/V)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为227nm.结果松脂醇二葡萄糖苷的线性范围为5.5-170μg·mL-1(r＞0.9998),平均回收率99.3%.日内和日间精密度分别为1.3%和2.8%(n=5).青娥丸中松脂醇二葡萄糖苷的含量为0.446±0.012mg·g-1(n=10).结论本方法灵敏、准确,专属性强,适用于青娥丸及其他复方中药中松脂醇二葡萄糖苷的含量测定.
作者：熊志立；罗璇；李小芩；李发美 刊期： 2004年第02期
目的合成天然产物(-)2,2-二甲基-3-羟基苯并二氢吡喃-6-甲酸甲酯(1).方法运用sharpless不对称双羟化构筑手性的3-羟基苯并二氢吡喃.结果以4-羟基苯甲酸甲酯(2)为起始原料,完成了对天然产物(-)2,2-二甲基-3-羟基苯并二氢吡喃-6-甲酸甲酯(1)的首次不对称全合成,并且确立了3-位羟基的绝对构型.结论运用sharpless不对称双羟化构筑手性3-羟基苯并二氢吡喃是一个有用的方法.
作者：谢志翔；胡杨；李瀛 刊期： 2004年第02期
目的研究扬子毛茛的化学成分.方法应用多种色谱方法和色谱材料进行提取、分离和纯化,用各种现代光谱方法并结合文献对分得的化合物进行结构解析.结果从扬子毛茛的95%乙醇提取物中分到十三个化合物,其中五个为黄酮苷类化合物,分别命名为芹菜素-4'-O-α-L-鼠李糖苷(1),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷-4'-O-α-L-鼠李糖苷(2),芹菜素-8-C-α-L-阿拉伯糖苷(3),芹菜素-8-C-β-D-半乳糖苷(4),小麦黄素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5);其余八个分别为小麦黄素(6),木犀草素(7),东莨菪内酯(8),秦皮乙素(9),滨蒿内酯(10),阿魏酸(11),原儿茶酸(12)和小毛茛内酯(13).此外还对这些化合物的体外抗癌活性进行了初步的测试.结论化合物1-12为首次从该属植物中分到,化合物13为首次从该种植物中分到,其中化合物1为新的天然产物,化合物2和3首次报道了其碳谱数据.生物活性测试结果表明化合物1对BEL-7407及A549细胞的IC50值分别为43及77μg·mL-1,化合物8和10对KB细胞的IC50分别为78和44μg·mL-1,对HL-60细胞的IC50均为85μg·mL-1.化合物7对所测试的四种肿瘤细胞株均显示一定的细胞毒活性,其对KB,BEL-7407,A549及HL-60细胞的IC50分别为51,55,44和10μg·mL-1.
作者：潘云雪；周长新；张水利；郑筱祥；赵昱 刊期： 2004年第02期
目的寻找皖南尖吻蝮蛇毒中的抗癌组分并初步研究其性质.方法以DEAE-Sepharose FF,SOURCE 30S柱层析纯化粗毒;以MTT法检测细胞毒活性;以SDS-PAGE(银染)测定纯度;以还原性及非还原SDS-PAGE测定分子量;又测定了它们的热稳定性和pH稳定性.结果得到两个电泳纯的蛇毒类抗癌组分,分别命名为ACTX-6和ACTX-8,分子量为98kDa和27kDa,都不是糖蛋白,其中ACTX-6由两个分子量相近的亚单位以二硫键连接而成;它们对肺癌细胞A549敏感;ACTX-6对热稳定而ACTx-8对热不稳定;ACTX-6的稳定pH范围为7-9,而ACTX-8在6-9的范围内活性都比较稳定.
作者：章良；李虹；吴梧桐 刊期： 2004年第02期
