建立了一种灵敏度高、特异性好的高效液相色谱-电喷雾质谱法(LC-ESI-MS)测定人血浆中紫杉醇浓度的方法.采用一步液液萃取法进行血浆样品预处理,提取液为甲基叔丁基醚,内标选用炔诺酮.色谱柱为Zorbax SB-C18柱(100 mm×2.1 mm,3.5 μm,Agilent),流动相为甲醇-0.2 mmol/L甲酸铵缓冲盐溶液(包含0.1％甲酸),采用梯度洗脱.选择离子监测(SIM)的目标离子为紫杉醇的[M+Na]+ m/z 876.5和内标的[M+H]+m/z299.4.方法学验证表明线性范围是1.0-400 ng/mL(r＞0.998),低定量限为1.0 ng/mL,方法的批内和批间精密度都小于9.0％,准确度在6 8％以内.此方法已成功应用于紫杉醇脂质体注射液在患者体内的药动学研究.
作者：钱隽；王漪璇；苏圣民；郁韵秋 刊期： 2012年第04期
对缴获的白色可疑晶体样品进行主要有机成分的检验.采用GC-MS和NMR分析的方法对其进行定性分析.白色可疑晶体样品中的主要有机成分为二甲基安非他明且纯度大于99％.该样品在毒品红外分析时可用作二甲基安非他明的对照品,并成功应用于其他类似案件中检材的定性分析.
作者：徐鹏；林文斯；朱传钧；刘克林；常颖；崔育新；凌笑梅；卢炜 刊期： 2012年第04期
作者：Asma Rashid；Rukhshan Khurshid；Asif Hanif；Mahjabeen Saleem；Latif Aftab 刊期： 2012年第04期
从苦艾的地上部分通过硅胶、反相、凝胶柱层析,制备高效液相色谱和重结晶于段分离纯化得到九个木脂素,分别为diayangambin (1),sesartemin (2),epiyangambin (3),(+)arborone (4),(-)syringaresinol(5),epiashchantin (6),caruiligan C(7),7β-caruilignanC(8),yangambin (9).其中化合物4,5,7,8为首次从苦艾中分离得到.
作者：阿不拉江·图拉克；姜勇；屠鹏飞 刊期： 2012年第04期
建立了北刘寄奴药材中木犀草素和毛蕊花糖苷的反相高效液相含量测定方法.采用Agilent Zorbax SB-Aq C18column(250mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;0.05％磷酸(A)和甲醇(B)梯度洗脱；流速1.0 mL/min;检测波长310 nm和350 nm.木犀草素和毛蕊花糖苷分别在0.0341-0.8172 mg/mL (r2=0.9999)和0.0708-2.832 mg/mL (r2=0.9999).范围内与峰面积呈良好的线性关系.平均加样回收率分别为102.7％和98.3％.15批北刘寄奴药材中木犀草素和毛蕊花糖苷的含量差异明显.本文首次报道了北刘寄奴药材中毛蕊花糖苷的含量测定方法.
作者：赵明波；魏荷琳；李军；屠鹏飞 刊期： 2012年第04期
环磷酰胺在临床上广泛用于治疗各种肿瘤,然而环磷酰胺可显著降低白细胞、血小板、红细胞以及血红蛋白的水平,导致严重的骨髓抑制,限制了其治疗的成功率.本文的目的是研究参附注射液对环磷酰胺引起的骨髓抑制的保护作用.结果表明,参附注射液可明显提高骨髓抑制大鼠的白细胞、血小板、红细胞和血红蛋白水平,分别增加70％- 100％,80％-90％,10％-20％和10％-20％.显微镜观察骨髓切片也证实了参附注射液对骨髓抑制的保护作用.由此可见,参附注射液对环磷酰胺诱导的骨髓抑制具有潜在的保护作用.
作者：鲁兖；刘丽娜；楼洪刚；徐翔 刊期： 2012年第04期
本文报道了益母草碱合成新方法.用化合物4和5作为关键中间体,在合成的过程中,由于这两种化合物在有机溶剂中具有较好的溶解性,使得关键缩合反应可以在较温和的反应条件下进行,终以较好的产率得到目标化合物益母草碱.与已报道的益母草碱合成方法相比,合成产率由30％升至54％,反应时间也大大缩短.
作者：罗姗姗；古险峰；朱依谆 刊期： 2012年第04期
采用高效液相色谱法测定乙烷硒啉注射剂中乙烷硒啉的含量.使用ODS色谱柱,流动相组成0.01％磷酸-甲醇(60∶40,v/v),流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长320 nm,进样体积20μL.结果表明:在上述色谱条件下乙烷硒啉色谱峰峰型良好,在10-50 μg/mL浓度范围内,乙烷硒啉浓度与峰面积之间线性良好(r2=0.9999),低检测限为100 ng/mL,精密度、日间与日内差、稳定性、回收率均符合要求.自制三批乙烷硒啉注射剂的含量以标示量计,在102％-103％之间.本法简单、准确、可靠,可用于乙烷硒啉注射剂含量的测定.
作者：陈粟；宋平；王颖；胡启帜；张烜；张强 刊期： 2012年第04期
设计并合成了一类新型的碱基与糖环简化的cADPR类似物.该化合物通过Cu(Ⅰ)催化的Huisgen环加成反应构建三氮唑碱基,并采用微波辅助法完成分子内的环合反应.初步的生物活性结果表明北区和南区糖环如果用醚链替换可保持化合物活性,而北区糖环如果用碳链替换则会导致活性消失.
作者：周玥；余沛霖；杨振军；张亮仁；张礼和 刊期： 2012年第04期
采用高效液相色谱法测定Beagle犬口服葛根素原料药及自制葛根素混合胶束后葛根素的血药浓度,并计算其药代动力学参数,比较两者的生物利用度.Beagle犬随机分为两组,采用单剂量灌胃给予葛根素原料药与葛根素混合胶束,于不同的时间点取血并用HPLC法测定葛根素的血浆药物浓度.HPLC条件:色谱柱为DIKMA ODS C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),保护柱为DIKMA ODS C18柱(8mm×4 mm);流动相甲醇-水(25∶75,v/v);柱温30 ℃;流速1mL/min;检测波长250 nm,内标物为茶碱.采用WinNonlin 6.1软件求算药代动力学参数.葛根素原料药与葛根素混合胶束在Beagle犬体内的药物动力学参数Tmax分别为61.48和202.91 min,AUC分别为515.96和2796.43 min·μ/mL,CL/F别为232.58和42.91 mL/min/kg.Beagle犬口服葛根素混合胶束与葛根素原料药的相对生物利用度为542.0％.混合胶束制剂明显提高了葛根素在Beagle犬体内的生物利用度,且减缓消除速率,延长达峰时间,起到了长效、缓效的作用.
作者：李艳姣；刘慧敏；党晓芳；张硕峰；吴金英；贾占红；韩立炜 刊期： 2012年第04期
本试验建立了一种简单快速灵敏的液质联用方法,用以同时测定裸鼠血浆内埃罗替尼及其活性代谢物OSI-420的浓度.采用液液萃取法从血浆中提取埃罗替尼,OSI-420和内标普萘洛,用C18反相柱进行分离,流动相为乙腈-5 mM甲酸铵(35∶65,v/v,pH=3.0).所有化合物均采用电喷雾电离源,正离子方式检测.埃罗替尼和OSI-420的低定量下限均为0.5 ng/mL.埃罗替尼的准确度在0.07％-8.00％范围内,OSI-420准确度在-2.83％-6.67％范围内:埃罗替尼精密度在2.28％-15.12％范围内,OSI-420精密度在1.96％-11.50％范围内.此方法应用于BALB/c裸鼠口服12.5 mg/kg埃罗替尼的药代动力学研究中,并用二室模型拟合埃罗替尼的药代动力学,一室模型拟合OSI-420的药代动力学.代谢为OSI-420的埃罗替尼占埃罗替尼总量的10％比文献中的这一比值大一倍,表明种属间埃罗替尼的代谢存在差异.
作者：李梦瑶；吴琼；李汉青；宁妙然；陈烨；李良；周田彦；卢炜 刊期： 2012年第04期
建立反相高效液相色谱-二极管阵列检测(RP-HPLC-DAD)法同时测定经典名方吴茱萸汤中7个生物碱(去氢吴茱萸碱、10-羟基吴茱萸次碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、1-甲基-2-正壬基-4(1H)喹诺酮、吴茱萸卡品碱和二氢吴茱萸卡品碱)和2个黄酮苷(异鼠李素-7-O-芸香糖苷和香叶木素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷)的含量.RP-HPLC分离应用反相C18色谱柱,甲醇-1％醋酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为300 nm.上述9个分析物达到基线分离,标准曲线线性关系良好(r2＞0.9941),日内和日间精密度和准确度符合分析方法学要求,加样回收率为90.13％-102.48％ (RSDs＜3.6％).经方法学验证,所建立的方法适用于吴茱萸汤物质基础的质量控制.
作者：胡传芹；杨秀伟 刊期： 2012年第04期
本研究旨在探索醇质体用于改善粉防己碱局部给药治疗关节炎的可行性.用pH梯度法制备醇质体,并对其粒径、形态和包封率进行表征.所制备的粉防己碱醇质体为球形,平均粒径约为78 nm,包封率为(52.87±3.81)％.而粉防己碱脂质体具有较大的粒径(99 nm)和较高的包封率(98.80±0.01)％.此外,与粉防己碱脂质体相比,粉防己碱醇质体显示出显著的体外透皮性能和抗大鼠关节炎疗效,并与市售地塞米松软膏的疗效无显著性差异.结果表明,醇质体有望成为粉防己碱皮肤局部给药的纳米载体.
作者：范超；李馨儒；周艳霞；赵勇；李文静；马淑金；刘艳；李桂玲；李眉 刊期： 2012年第04期
