建立比格犬血浆中烟酸及其代谢物烟尿酸的RP-HPLC测定方法.方法 血浆样品用甲醇沉淀蛋白,上清液氮气流吹干,残留物用流动相复溶后分析,以富马酸为内标.色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:甲醇-0.04 mol·L~(-1)四丁基溴化铵溶液(体积比为30:70),流速:1.0 mL·min~(-1),柱温:20℃,检测波长:262 nm.结果 烟酸在0.20~80.0 mg·L~(-1)质量浓度内线性关系良好,高、中、低3种质量浓度QC样品的日内、日间RSD均小于8.0%,提取回收率在90.0%~97.8%之间;烟尿酸在0.10~5.0 mg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,高、中、低3种浓度QC样品的日内、日间RSD均小于9.1%,提取回收率在95.9%~99.5%之间.结论 该方法适用于血浆中烟酸和烟尿酸浓度的测定和药动学研究.
作者:于华;王婷婷;孙峰;孙立新 刊期: 2010年第03期
建立RP-HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中没食子酸、白芍苷和芍药苷含量.方法 色谱柱:大连中汇达C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-体积分数为0.1%的磷酸溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长:230 nm,柱温:40℃.结果 没食子酸、白芍苷和芍药苷的线性分别为0.69~6.87 mg·L~(-1)(r=0.999 6)、0.88~8.80 mg·L~(-1)(r=0.999 6)和2.00~20.00 mg·L~(-1)(r=0.999 5).平均回收率:没食子酸为99.7%(RSD=1.0%,n=9)、白芍苷为101.5%(RSD=1.5%,n=9)、芍药苷为100.0%(RSD=0.7%,n=9).结论 此方法可为桂枝茯苓胶囊的质量控制提供方法.
作者:马婷婷;陈晓辉;林湘云;果德安;毕开顺 刊期: 2010年第03期
建立测定通舒口爽胶囊中柚皮苷,橙皮苷和新橙皮苷含量的HPIC方法.方法 采用Diamonsil C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液(体积比为20:10:65),流速:1.0 mL·min~(-1),柱温:30℃,检测波长:280 nm.结果 柚皮苷在8.88~88.8 mg·L~(-1)内呈线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.5%;橙皮苷在7.60~76.0 mg·L~(-1)内呈线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.5%;新橙皮苷在10.56~105.6 mg·L~(-1)内呈线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.5%.结论 本实验建立的方法可作为通舒口爽胶囊质量控制方法之一.
作者:崔玉芹;张洪霞;李晶;门金玉;赵怀清 刊期: 2010年第03期
用HPLC法测定怀槐异黄酮水解后苷元芒柄花黄素、阿夫罗摩辛、黄豆黄素的含量.方法 经正交试验确定的佳提取与水解工艺制备供试品溶液,采用高效液相法同时测定水解后3种异黄酮苷元含量.色谱柱:Diamonsil~(TM) C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-质量分数为0.05%的磷酸水溶液(体积比为35:65),流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长:260 nm,柱温:35℃.结果 芒柄花黄素在5.0~25.2 mg·L~(-1)、阿夫罗摩辛在4.2~21.0 mg·L~(-1)、黄豆黄素在4.8~24.0 mg·L~(-1)时峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为1.000 0、0.999 6、0.999 6.芒柄花黄素、阿夫罗摩辛、黄豆黄素的平均回收率分别为98.43%、97.62%、98.38%,RSD分别为1.04%、0.52%、0.23%.结论 HPLC测定方法可用于芒柄花黄素、阿夫罗摩辛、黄豆黄素的含量测定.
作者:张会梅;王东;黎雄;崔征 刊期: 2010年第03期
建立分散固相萃取气相色谱法测定山茱萸中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法.方法 选用乙腈为提取溶剂,丙基乙二胺(PsA)为分散净化剂;采用Hp-5毛细管气相色谱柱分离,电子捕获检测器进行检测.结果 有机氯和拟除虫菊酯分别在5-500μg·L~(-1)和10~1 000μg·L~(-1)内呈良好线性关系,相关系数均大于0.997 8;检定量限为1~5μg·L~(-1);平均回收率为78.32%~112.80%,RSD为3.2%~9.4%.结论 本方法适用于中药材中的农药多残留的测定与安全监控.
作者:张舒婷;陈晓辉;于治国;沈旭;勾萌;毕开顺 刊期: 2010年第03期
对评价中药色谱指纹图谱的37个多维多息特征参数进行数据挖掘,为利用计算机技术分析评价指纹图谱、建立标准的指纹图谱提供理论参考和实践探索.方法 以SQL Server 2005 Business Intelligence Development Studio为操作平台,利用现在已经很成熟的联机分析处理、数据挖掘技术及相关统计算法对10批次苦碟子注射液指纹图谱的37个多维多息特征参数进行挖掘.结果 建立了数据挖掘模型,分析出对10批次苦碟子注射液评价影响较大的多维多息特征参数及相关分数,Fr(q),Fr,Ir(q),Ir,∑Ri,N,∑Ai,δ,A_geo,A_avg相关系数为1.0.得到较好苦碟子注射液指纹图谱的参数范围,∑Ai值在12 853.6~12 923.3内,A_geo值在127.6~128.4内,A_avg值在476.0~478.6内,Ir(q)值在1 290.6~1 292.4内,Fr,值在2 033.3~2 039.8内,Fr(q)值在2 191.3~2 196.0内,∑Ri值在279.4~281.3内,,Ir值在1 200.4~1 205.1内等.结论 通过Analysis services自带的数据挖掘服务,使建立针对中药色谱指纹图谱数据挖掘模型成为了可能.对10批次苦碟子注射液37个多维多息特征参数进行挖掘可得到对评价影响较大的多维多息参数及参数范围,为今后苦碟子注射液指纹图谱评价提供依据.
作者:张晓帆;董鸿晔;金杰;孙国祥 刊期: 2010年第03期
制备格列吡嗪乳胶,考察其体外经皮渗透性及其药动-药效学.方法 采用改良Franz 扩散池,研究6种不同的有机胺、不同的油相和促进剂对格列吡嗪经皮渗透性的影响,并选择佳处方进行药动-药效学考察.结果 当有机胺为二乙胺和油相为肉豆蔻酸异丙脂且在不含促进剂的条件下,格列吡嗪的药物累积透过量大;在12 h内,含药质量分数为0.5%和0.125%的乳胶均随着血药浓度的不断上升血糖值下降,但是降糖效果无显著差异(P>0.05).结论 格列吡嗪乳胶降糖作用明显,值得进一步的深入研究,制成一种治疗糖尿病的新剂型.
作者:谭喆;方亮;张晶颖 刊期: 2010年第03期
为提高葫芦素B的疗效,降低毒性及不良反应,,制备了葫芦素B固体脂质纳米粒.方法 采用高压匀质法制备葫芦素B固体脂质纳米粒.以单因素轮换法考察影响制备葫芦素B固体脂质纳米粒的处方和工艺因素,通过正交设计优化处方.结果 制备的纳米粒为类球形纳米粒子,包封率质量分数为90.67%,平均粒径为135 nm.结论 高压匀质法可用于制备葫芦素B固体脂质纳米粒.
作者:王文宇;陈大为;邓智先;由东;张月辉;孟庆龙 刊期: 2010年第03期
研究中国南海海绵Spheciospongia sp.的化学成分.方法 采用多种色谱方法分离纯化,依据理化性质、波谱数据和文献对照的方法鉴定结构.结果 从中国南海海绵Spheciospongia sp.石油醚提取物中分离鉴定了6个甾体类化合物:胆甾醇(cholesterol,1),胆甾-4-稀-3-酮(cholest-4-en-3-one,2),胆甾-3,6-二酮(cholest-3,6-dione,3),3β-羟基-胆甾-5-稀-7-酮(3β-hydroxycholest-5-en-7-one,4),6β-羟基-胆甾-4-稀-3-酮(6β-hydroxy-cholest-4-en-3-one,5),胆甾-3β,5α,6β-三醇(cholest-3β,5α,6β-triol,6).结论 化合物2-6为首次从该属海绵中分离得到.
作者:刘东;林文瀚;邓志威;吴立军 刊期: 2010年第03期
研究油松松针中的化学成分,为松属植物的化学分类学提供一定的依据.方法 采用反复硅胶、聚酰胺、ODS、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和~1H-NMR、~(13)C-NMR等技术对分离得到的化合物进行结构鉴定.结果 从油松松针中分离得到7个化合物,分别鉴定为(13S)-15-羟基半日花烷-8(17)-烯-19-酸[(13S)-15-hydroxylabd-8(17)-en-19-oic acid,1]、5,4'-二羟基-3,7,8-三甲氧基-6-甲基黄酮(5,4'-dihydroxy-3,7,8-trimethoxy-6-methylflavone,2)、柚皮素(naringenin,3)、芹菜素(apigenin,4)、高良姜素(galangin,5)、β-谷甾醇(β-sitosterol,6)、胡萝卜苷(paucosterol,7).结论 化合物1-3为首次从该属中分离得到,化合物4-7为首次从该植物中分离得到.
作者:郭春晓;吕静;袁久志;孙启时 刊期: 2010年第03期
对温郁金(Curcuma wenyujin)的化学成分进行研究.方法 采用硅胶柱色谱、ODs柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱,HPLC以及制备薄层色谱(P-TLC)进行分离和纯化,并依据理化性质和光谱学分析鉴定其化学结构.结果 从温郁金的体积分数为50%的乙醇溶液提取物中分离得到6个倍半萜,分别鉴定为原莪术醇(procurcumcnol,1)、环氧泽泻烯(alismoxide,2)、aeruginolactone (3)、(1E,4Z)-8-hydroxy-6-oxogermacra-1(10),4,7(11)-trieno-12,8-lactonc(4)、1β,4α-dihydroxy-5α,8β(H)-eudesm-7(11Z)-en-12,8-olide(5)和curcolonol(6).结论 其中化合物1、2为愈创木烷型倍半萜,3、4为吉玛烷型倍半萜,5、6为桉烷型倍半萜.化合物4、5均为首次从该属植物中分离得到,化合物1、2、3、6均为首次从本植物中分离得到.
作者:楼燕;何昊;魏星川;李雪改;陈丽霞;邱峰 刊期: 2010年第03期
考察夏枯草提取物对单纯性疱疹病毒性角膜炎的疗效.方法 建立单纯性疱疹病毒I型(herpes simplex virus-Ⅰ,HSV-Ⅰ)感染Veto细胞的体外模型,以细胞病变效应、治疗指数为观察指标,了解不同浓度夏枯草提取物体外抗病毒效果;采用单纯性疱疹病毒HSV-Ⅰ感染家兔角膜建立体内病毒感染模型,家兔分别用夏枯草提取物、阿昔洛韦、生理盐水治疗15 d,眼角膜每天经荧光索钠染色后,裂隙灯下观察药物对家兔病毒性角膜炎模型的治疗作用.结果 体外试验表明夏枯草提取物对感染HSV-Ⅰ病毒的Vero细胞具有明显的抗病毒作用,大无毒质量浓度TC_0为516 mg·L~(-1),治疗指数TI为28.03;体内试验结果显示,与模型组相比,夏枯草提取物和阿昔洛韦组均能有效地治疗单纯疱疹病毒性角膜炎,减轻角膜病变程度,缩短平均治愈时间,其疗效与阿昔洛韦组相似.结论 夏枯草提取物对单纯疱疹病毒性角膜炎有显著的疗效,可实施新药研发.
作者:孟胜男;王欣;邢俊家;周辉 刊期: 2010年第03期
对裂环糖苷类化合物的植物分布、生物活性、结构类型、波谱规律、立体化学等研究进展进行综述.方法 根据作者实验数据,结合文献报道,将这一类以齐墩果酸等五环三萜为母核的裂环糖苷类化合物的研究进展进行了总结和归纳.结果 目前从天然界提取分离了18个裂环糖苷类化合物,甜菜为该类化合物的主要天然来源;该类化合物在核磁共振谱中具有一定的规律性.结论 本文作者首次对裂环糖苷类化合物的研究进展进行了报道,为裂环糖苷类化合物的提取分离、波谱解析等相关研究提供了参考.
作者:孟大利;刘祎;李铣 刊期: 2010年第03期
研究紫杉醇固体脂质纳米粒在大鼠体内的药动学.方法 10只健康大鼠,雌雄各半,分为2组,分别口服给药紫杉醇固体脂质纳米粒和紫杉醇乳剂30 mg·kg~(-1),在设计的时间点从颈静脉取血,采用RP-HPLC测定紫杉醇在全血中的药物浓度,药动学参数用3P97软件进行处理.结果 大鼠口服给药后,紫杉醇固体脂质纳米粒和乳剂的t_(max)分别为3.133 h和1.627 h,MRT分别为10.362 h和3.297 h,ρ_(max)分别为1.512 2 mg·L~(-1)和0.718 9 mg·L~(-1).结论 固体脂质纳米粒能够显著改善大鼠体内紫杉醇的药动学行为,有利于其更好地发挥抗肿瘤作用.
作者:孙铭;韩静;张多婷;张玥;杨静;李智 刊期: 2010年第03期