目的 制备吉非替尼(gefitinib,GFB)脂质体,建立GFB含量测定方法.方法 采用乙二胺四乙酸铵(ammonium ethylenediaminetetraacetate,NH4EDTA)梯度法制备吉非替尼脂质体(gefitinib liposome,GFBL),以紫外分光光度法测定GFB的含量,检测波长为350 nm.结果实验条件下所用辅料对GFB的测定无干扰,GFB质量浓度在6.0 ～14.0 mg·L-1内线性关系良好(r =0.999 8),回收率在100.3％ ～ 101.9％内,日内及日间RSD均小于2％(n=3),制得GFBL的平均包封率为78.1％.结论 乙二胺四乙酸铵梯度法可用于制备GFBL；紫外分光光度法简便易行,结果准确,可用于GFBL的含量测定.
作者：何琳；李哲；马艳铃；邓意辉 刊期： 2012年第01期
目的 探讨传统的北沙参产地加工方法的合理性,试论北沙参去除根外皮对药材质量的影响.方法根据文献和作者近来的研究结果,总结归纳了北沙参在去除外皮前后,药材中有效成分和杂质的含量变化.结果与结论 去除根外皮有利于改善北沙参药材外观质量,但也造成部分有效成分含量下降,应对外皮进行开发利用.
作者：高芳；王欢；原忠 刊期： 2012年第01期
目的 筛选D101大孔吸附树脂纯化骨疏丹提取物的佳工艺.方法 以总黄酮、总香豆素的转移率及其在固形物中的质量分数之和(纯度)为指标,通过动态吸附-解吸正交试验对影响大孔吸附树脂富集纯化因素进行优化,用HPLC法测定优选工艺纯化前后固形物中5种活性成分的质量浓度,计算其含量质量分数,并验证工艺的可靠性.结果 D101型大孔吸附树脂纯化骨疏丹提取物的上样质量浓度为0.250 kg·L-1(生药质量浓度),上样体积为2.5倍树脂柱床体积(body volume,BV),吸附速率2 BV·h-1,水洗体积5 BV.用体积分数为80％乙醇溶液洗脱5 BV,洗脱速率5 BV·h-1.纯化后总黄酮转移率为60.2％,总香豆素转移率为81.2％,固形物中总黄酮、总香豆素质量分数之和(纯度)为60.1％,约为纯化前的3倍.固形物中5种活性成分质量分数之和为纯化前的3.5倍.结论 纯化工艺简单、稳定,提高骨疏丹中活性组分的含量,减少药物服用量.
作者：信长颖；刘彦杉；张上上；熊志立；郭兴杰；李发美 刊期： 2012年第01期
目的 建立同时测定镇咳宁糖浆中盐酸麻黄碱、甘草苷和甘草酸含量的方法.方法 色谱柱:Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；流动相:乙腈-体积分数为0.1％磷酸溶液梯度洗脱；检测波长:205nm(盐酸麻黄碱)、237nm(甘草苷与甘草酸)；流速:1.0mL·min-1.结果 盐酸麻黄碱、甘草苷、甘草酸质量浓度分别在6.222 ～414.8 mg·L-1、2.335～116.7 mg·L-1、12.45～415.0 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999,平均回收率分别为98.92％、103.0％和98.24％.结论 本方法操作简便,结果可靠,可作为镇咳宁糖浆的质量控制方法.
作者：刘永利；袁浩；李冬梅；冯丽 刊期： 2012年第01期
目的 建立同时测定苦碟子注射液中绿原酸、木犀草素-7-O-龙胆二糖苷、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷含量的HPLC法.方法 色谱柱为Agela Promosil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm)；流动相为乙腈(A)-体积分数为1.0％乙酸水溶液(B),梯度洗脱；流速为1.0 mL·min-1；检测波长为350 nm.结果 绿原酸、木犀草素-7-O-龙胆二糖苷、木犀草素-7-O-β-D-吡喃匍萄糖苷和木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的线性关系良好,线性范围分别为0.730 ～5.84 mg·L-1、0.530 ～4.24 mg·L-1、0.990 ～7.92 mg·L-1和2.00～16.0 mg·L-1；平均回收率分别为98.8％、99.9％、99.6％和100.6％,RSD分别为0.8％、1.1％、1.0％和0.6％(n=5).结论 该法简便、可行,重现性好,结果准确,为苦碟子注射液质量控制提供参考依据.
作者：刘冰洁；彭缨；周玲艳；李玲芝；宋少江 刊期： 2012年第01期
目的 建立测定大鼠血浆中山奈酚质量浓度的HPLC法,并用于山奈酚经灌胃给药后在大鼠体内药动学研究.方法 大鼠灌胃给予200 mg· kg-1山奈酚混悬液,于给药后不同时间采集血样,以非那西丁为内标,VC为抗氧剂,采用2 mol·L-1盐酸,80℃水浴水解30 min后用乙醚萃取的方法处理血浆样品.采用RP-HPLC法测定山奈酚血药质量浓度,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数为0.05％磷酸溶液(体积比40∶60),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为370 nm,柱温为40℃.结果 血浆中内源性物质对山奈酚测定无干扰,线性范围为0.050～10 mg·L-1,r=0.998 5,回收率、准确度及日内、日间精密度均符合生物样品测定要求,定量下限(LLOQ)为50 μg·L-1.山奈酚主要药动学参数为AUC(0.1)=129.2 mg·b·L-1,ρmax =7.39 mg·L-1,tmax=9.0 h,t1/2=8.3 h.结论 该方法简便、快速、重复性好,适用于山奈酚大鼠血药质量浓度测定及体内药动学研究.
作者：冀召帅；韩佳容；邹梅娟；聂鑫；王雪；程刚 刊期： 2012年第01期
目的 建立芫花挥发性成分的GC指纹图谱,为芫花药材的鉴别及品质控制提供依据.方法 采用GC色谱法对所采集的不同地区的芫花药材进行指纹图谱研究,建立GC指纹图谱共有模式,并进行聚类分析和相似度比较.结果 GC指纹图谱对芫花中主要成分均得到较好分离,根据聚类分析和相似度分析处理结果,不同地区的芫花药材指纹图谱相似度存在一定差别.结论 该法为芫花药材的质量评价提供科学依据.
作者：杨国光；邢航；闫小玉；俞悦；毕开顺；陈晓辉 刊期： 2012年第01期
目的 建立同时测定蝉蜕药材中3种乙酰多巴胺二聚体的含量测定方法,并考察其在药材中的分布.方法 利用硅胶柱色谱,开口ODS柱色谱和制备高效液相进行分离纯化,得到3种乙酰多巴胺二聚体,采用超高效液相色谱法(UPLC)对3种乙酰多巴胺二聚体的含量进行测定.结果 样品中3种成分的色谱峰能达到基线分离,线性良好.不同部位3种成分的含量差别极大:前螯中3种成分含量高；腹部含量低,仅为前螯中含量的1/3；头部和胸部含量相近,约为前螯中含量的1/2.结论 所用UPLC法操作简便,结果准确,重现性好,可用于蝉蜕药材中3种乙酰多巴胺二聚体成分的含量测定.鉴于各部分中有效成分的含量差异太大,建议在临床使用过程中,注意药材的完整度,或者取样的均匀度.
作者：杨璐；李国玉；王航宇；张珂；王金辉 刊期： 2012年第01期
目的 建立快速分析大鼠尿液中他喷他多代谢物的方法.方法 大鼠灌胃给予他喷他多,收集空白和给药后0～12 h尿液,以液相色谱-串联质谱法,采用多离子反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)及二级全扫描质谱(full scan MS2)方式,分析尿液中他喷他多的代谢物.结果 在大鼠尿液中发现了他喷他多原形药物及其15种代谢物,首次发现了他喷他多脱氢化合物、他喷他多脱氢葡萄糖醛酸结合物.结论 本方法简便、快速,适用于大鼠尿液中他喷他多代谢物结构及代谢路径分析.
作者：姜雪；金艺；徐海燕；徐萍蔚；翟南南；袁波 刊期： 2012年第01期
目的 采用浊点萃取法富集槲寄生中的异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、鼠李秦素-3-O-β-D-葡萄糖苷、鼠李秦素-3-O-β-D-(6″-β-羟基-β-甲基戊二酸半酯)葡萄糖苷,并使用高效液相色谱法测定其含量.方法 采用聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-114)作为萃取剂,色谱柱为Synergi C18柱(250mm× 4.6mm,4μm),流动相为乙腈(A)和体积分数0.5％乙酸溶液(B)梯度洗脱,流速为1∶0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为358nm.结果 测得异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、鼠李秦素-3-O-β-D-葡萄糖苷、鼠李秦素-3-O-β-D-(6″-β-羟基-β-甲基戊二酸半酯)葡萄糖苷质量浓度分别在2.093 ～41.86、1.200 ～24.00、0.861 0～ 17.22 mg·L-1内与峰面积呈良好线性关系；平均回收率分别为93.2％、95.6％、94.5％.结论 该方法准确、灵敏,可作为槲寄生药材质量控制的有效方法.
作者：范荣华；赵云丽；苏畅；谢瑶；闫敬敬；于治国 刊期： 2012年第01期
目的 以2-甲基-β-环糊精(2-O-methylated-β-cyclodextrin,2-O-M-β-CD)为手性添加剂,利用毛细管电泳法(capillary electrophoresis,CE)对消旋体药物甲溴后马托品、氧氟沙星、酮康唑、利阿唑和卡维地洛进行拆分研究.方法 考察了背景电解质溶液的pH值、2-O-M-β-CD浓度、缓冲盐浓度对分离的影响,优化了分离条件.结果 在佳分离条件下,甲溴后马托品、氧氟沙星、酮康唑、利阿唑对映体达到完全分离,分离度分别为3.6、2.8、1.7、1.5；卡维地洛对映体分离度达到1.4.结论所建立的毛细管电泳法适于除卡维地洛外其余4种药物的对映体分离.
作者：马晓伟；左莉华；徐淑英；郭兴杰 刊期： 2012年第01期
目的 建立高效液相色谱法测定刺五加中紫丁香苷和异秦皮啶的含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250mm × 4.6mm,5μm)；流动相为乙腈(A)-体积分数为1％乙酸水溶液(B),梯度洗脱；流速为1.0 mL· min-；检测波长为265 nm(0 min),341nm(11 min).结果 紫丁香苷和异秦皮啶质量浓度分别在26.0 ～435 mg·L-1(r=0.999 7)和0.270 ～4.50 mg·L-1(r=0.999 6)内与峰面积呈良好的线性关系；平均回收率分别为98.01％(RSD=1.2％,n=6)和97.53％(RSD=1.1％,n=6).结论 该方法可同时测定刺五加药材中紫丁香苷和异秦皮啶的含量.
作者：袁霞；刘唯芬；张艳君 刊期： 2012年第01期
目的 建立反相高教液相色谱法同时测定叶下珠中没食子酸、柯里拉京和短叶苏木酚的含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250mm × 4.6mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温30℃.结果 没食子酸、柯里拉京和短叶苏木酚的质量浓度分别在5.300～106.7 mg·L-1(r=0.999 8)、2.00～40.6 mg·L-1(r=0.9997)、0.270 ～5.42 mg·L-1(r =0.999 7)内与峰面积呈良好的线性关系.没食子酸、柯里拉京和短叶苏木酚的平均加样回收率(n=9)分别为97.9％、101.7％、100.2％,RSD分别为1.8％、1.8％、2.7％.结论 该分析方法准确可靠,重复性好,为更好地控制叶下珠药材的质量提供方法.
作者：闫小玉；孙蒙；杨国光；毕开顺；陈晓辉 刊期： 2012年第01期
目的 对辽东楤木叶的化学成分进行研究.方法 通过硅胶柱色谱、ODS柱色谱和制备HPLC等手段进行分离和纯化,利用理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果 从辽东楤木叶中分离得到5个化合物,分别鉴定为glucocaulophyllogenin(1)、glycoside st-B(2)、silphioside E(3)、山萘酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、槲皮素(5).结论 化合物1为新天然产物,化合物2～4为首次从楤木属植物中分离得到,化合物5为首次从辽东楤木中分离得到.
作者：张艳；胡燕；赵雷；李玲芝；胡冲；宋少江 刊期： 2012年第01期
目的 对中药水蓼的化学成分进行研究.方法 采用硅胶、凝胶柱色谱和重结晶等分离方法对体积分数为75％的水蓼全草乙醇溶液提取物进行成分分离,通过谱学分析方法结合理化性质进行结构鉴定.结果 共分离得到10个化合物,分别鉴定为蒲公英萜酮(taraxerone,1)、木栓烷醇(friedelanol,2)、乌索酸(ursolic acid,3)、齐墩果酸(oleanolic acid,4)、3β,13β-二羟基-11-烯-28-乌索酸(3β,13β-dihydroxy-urs-11-en-28-oic acid,5)、没食子酸(gallic acid,6)、(一)-clovane-2,9-diol (7)、槲皮素(quercetin,8)、槲皮苷(quercitrin,9)、芦丁(rutin,10).结论 化合物5、7为从蓼属植物中首次分离得到,化合物1～4为从水蓼中首次分离得到.
作者：黄健；侯朋艺；吴立军；高慧媛 刊期： 2012年第01期
目的 研究金莲花(Trollius chinensis Bunge)的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱及制备薄层色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.结果 分离得到14个化合物,分别鉴定为柳穿鱼黄素(pectolinarigenin,1)、刺槐素(acacetin,2)、蓟黄素(cirsimaritin,3)、荭草苷(orientin,4)、2″-O-(2(″)-甲基丁酰基)-异当药黄素(2″-O-(2(″)-methylbutyryl)-isoswertisin,5)、七叶内酯(esculetin,6)、2-(4′-羟基苯基)-1-硝基乙烷(2-(4′-hydroxyphenyl)-1-nitroethane,7)、原儿茶酸(protocatechuic acid,8)、藜芦酸甲酯(methyl veratrate,9)、E-对-香豆酸甲酯(methyl E-p-coumarate,10)、香草酸(vanillic acid,11)、对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzonic acid,12)、对羟基苯甲酸甲酯(methyl p-hydroxybenzoate,13)、金莲花碱(trolline,14).结论 化合物1～2,6～10为首次从金莲花属植物中分离得到,化合物11～13为首次从金莲花中分离得到.
作者：魏金霞；李丹毅；华会明；李占林 刊期： 2012年第01期
目的 对山楂(Crataegus pinnatifida Bge.)核中的化学成分进行研究.方法 运用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱,制备HPLC,重结晶等分离手段进行分离纯化.根据理化性质及波谱数据鉴定其结构.结果 从山楂核体积分数为70％乙醇提取物中分离得到4个化合物,分别鉴定为threo-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[4-(3-hydroxypropyl)-2-methoxyphenoxy]-1,3-propanediol(1)、erythro-l-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[4-(3-hydroxypropyl)-2-methoxyphenoxy]-1,3-propanediol(2)、3-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-methoxypropane-1,2-diol(3)、2-[4-(3-hydroxypropyl)-2-methoxyphenoxy]propane-1,3-diol(4).结论 化合物1～4为首次从山楂属植物中分离得到.
作者：赵雷；李玲芝；彭缨；宋少江 刊期： 2012年第01期
目的 制备磷酸氟达拉滨的3个特定杂质,以加强磷酸氟达拉滨原料药和制剂产品的质量控制.方法 首次以9-β-D-阿拉伯呋喃糖-2-氟腺嘌呤-5′-磷酸酯(磷酸氟达拉滨)为起始原料,分别合成9-β-D-阿拉伯呋喃糖-2-羟基腺嘌呤-5′-磷酸酯(杂质A)和9-β-D-阿拉伯呋喃糖-2-乙氧基腺嘌呤-5′-磷酸酯(杂质F)；以9-β-D-阿拉伯呋喃糖-2-氟腺嘌呤(氟达拉滨)为起始原料,经磷酰化、水解反应合成9-β-D阿拉伯呋喃糖-2-氟腺嘌呤-3′,5′二磷酸酯(杂质C).采用制备色谱对以上3个杂质进行纯化.结果 制备了磷酸氟达拉滨3个特定杂质,并通过高分辨质谱、核磁共振等方法进行了结构鉴定.结论 制备的化合物可作为磷酸氟达拉滨原料药和制剂产品质量控制的杂质对照品,可对特定杂质进行准确的定性定量控制.
作者：赵金龙；程宣；郑枫；尹璐；贾娴；季锡平 刊期： 2012年第01期
