目的 建立同时测定旋覆花属植物中5种倍半萜内酯含量的方法.方法 采用HPLC法.色谱柱为Agilent Zorbax SB- C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm)；流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,A相的含量体积分数随时间变化为0 min 30％、20 min 40％、25 min 55％、40 min 65％、45～55 min 95％；流速1.2 mL·min-1；检测波长205 nm;柱温25℃.结果 5种倍半萜内酯类化合物旋覆花次内酯、1β-羟基-土木香内酯、ivangustin japonicone A及inulanolide A在55 min内基线分离,其质量浓度分别在13.4～402 mg· L-1、6.53～196 mg·L-1、6.85～206 mg·L-1、10.4～312 mg·L-1、6.65～200 mg· L-1内与峰面积呈良好的线性关系,R2分别为0.999 8、0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 7.平均加样回收率分别为99.0％、97.6％、99.3％、97.9％、100.8％,RSD分别为1.0％、0.68％、2.1％、0.97％、1.9％.结论 该方法可用于旋覆花属植物中5种倍半萜内酯的含量测定；不同种旋覆花属植物倍半萜内酯含量有显著差异.
作者：杨茜；刘慧；何雅君；苏娟；张卫东 刊期： 2012年第02期
目的 以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性流动相添加剂,用HPLC法分离非尼拉敏、溴苯那敏、扑尔敏、特布他林、托吡卡胺、硫普罗宁6种药物对映体.方法 色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0.5～40 mmol· L- CM-β-CD水溶液,紫外检测.结果 在佳分离条件下,非尼拉敏、溴苯那敏、扑尔敏分离度大于4.00；特布他林达基线分离,分离度为1.51,托吡卡胺分离度为1.40；硫普罗宁分离度为1.06.结论 CM-β-CD对6种药物对映体均有一定的选择性.
作者：程燕；贾欣欣；刘健艺；郭兴杰 刊期： 2012年第02期
目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定鸦胆子药材中铜、砷、镉、汞、铅含量的方法.方法 样品经高压消解,分别以72Ge、115In、209Bi为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述5种元素的含量.结果 对于所测元素,校准曲线的相关系数r＞ 0.999 5,回收率在93.2％～ 107.1％内,RSD ＜9.7％.结论 本研究所建立的方法简便、准确、快速,可用于鸦胆子药材的质量控制,并为不同产地鸦胆子药材中痕量元素含量的测定提供了方法.
作者：薛秀生；徐勇猛；张海茹；罗岩；李薇 刊期： 2012年第02期
目的 建立毛细管气相色谱法测定盐酸米多君中的有机溶剂残留量.方法 用HP- FFAP毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.结果 乙醇、乙腈、乙酸的线性范围分别为20～800 μg·L -1(r=0.999 9)、1.64～65.6 μg·L-1 (r=0.999 7)、20～800 μg·L-1(r=0.999 5),平均回收率分别为100.2％、99.7％、99.6％,RSD分别为0.74％、1.17％、1.37％(n=9).结论 本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于盐酸米多君中有机溶剂残留量的测定.
作者：安明；赵国君；王国成；陈莹 刊期： 2012年第02期
目的 以尼美舒利为难溶弱酸性模型药物,研究提高该类药物释放速率的方法.方法 以聚乙二醇6000(PEG6000)为载体,采用熔融法制备尼美舒利固体分散体；测定含不同碱化剂(包括NaOH、KOH、Ca(OH)2、Na2 CO3、CaCO3)的尼美舒利固体分散体中药物的释放速率.结果 加入碱化剂能显著增加尼美舒利在蒸馏水中的释放度,碱化剂不同,药物的释放度不同；碱化剂的碱性越强,分散体的颜色越深,其吸湿性也相对越大.结论 在尼美舒利PEG6000固体分散体中加入碱化剂可显著改善该类药物的体外释放特点,并呈现明显的非pH依赖性.
作者：袁园；张莉；陈莉 刊期： 2012年第02期
目的 评价青藤碱压敏胶分散型透皮贴剂的定位给药传递能力.方法 通过经皮和经口两种给药途径的比较,采用小鼠局部组织分布研究评价青藤碱透皮贴剂的定位给药传递能力.结果 与经口给药组相比,青藤碱的浓度在小鼠经皮给药组贴敷贴剂处的肌肉中更加平稳,而且肌肉-血浆浓度比更高.结论 将青藤碱透皮贴剂应用于关节炎患病区域,可以定位传递药物至病灶部位,是一种更适宜的给药途径.
作者：奚宏磊；杨永钢；刘婕；方亮 刊期： 2012年第02期
目的 改进格隆溴铵的合成方法.方法 苯乙酮酸经格氏反应、酯化反应制得α-环戊基扁桃酸甲酯,再与N-甲基吡咯烷-3-醇经酯交换、季铵化反应制得格隆溴铵.结果与讨论 合成的格隆溴铵总收率为13.9％,其结构经过熔点测定及1H-NMR、13C-NMR确证.
作者：王钝；侯利珂；吴丽容；于鑫 刊期： 2012年第02期
目的 沙生蜡菊花降脂活性部位中的化学成分研究.方法 采用硅胶、ODS、制备HPLC等多种色谱方法分离纯化,依据理化性质、波谱数据分析进行结构鉴定.结果 从沙生蜡菊花的降脂活性部位中分离得到11个化合物,并分别鉴定为:丁香苷(syringin,1)、二氢丁香苷(dihydrosyringin,2)、(E) -4-hydroxybenzalacetone-3-O-β-D-glucopyranoside (3)、4-烯丙基-2-甲氧基苯基1-O-β-D-呋喃芹糖(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖苷[4-allyl-2-methoxyphenyl 1-O-β-D-apiofuranosyl-(1-6)-O-β-D-glucopyranoside,4]、苔黑酚-β-D-吡喃葡萄糖苷( orcinol-β-D-glucopyranoside,5)、7-hydroxy-5 -methoxyphthalide-7-O-β-D-glucopyranoside(6)、5,7-dihydroxyphthalide-7-O-β-D-glucopyranoside(7)、undulatoside A (8)、adenosine(9)、maltol-3- O-β-D-apiofuranosyl-( 1-6) -β-D-glucopyranoside( 10)、2,4,6-三羟基苯乙酮-2,4-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2,4,6-trihydroxylacetophenone-2,4-di-O-β-D-glucopyranoside,11).结论 化合物1～11均为首次从蜡菊属植物中分离得到.
作者：王立波；刘凤芝；甘春丽；董乃维；侯云龙；王策 刊期： 2012年第02期
目的 研究海洋来源真菌Hypocrea virens发酵液的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH- 20凝胶柱色谱、开放ODS柱色谱以及HPLC等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 分离得到10个化合物,分别鉴定为bisdethiobis-( methylthio) gliotoxin(1)、胶霉毒素(gliotoxin,2)、5-羟基-3-羟甲基-2-甲基-7-甲氧基色原酮(5 -hydroxy-3 -hydroxymethyl-2-methyl-7-methoxychromone,3)、6-甲基苯-1,2,4-三醇(6-methylbenzene-1,2,4-triol,4)、3β-羟基-胆甾-5-烯(3β-hydroxy-cholesta-5-ene,5)、3-异丁基-8-羟基吡咯并哌嗪-2,5-二酮(3-isobutyl-8-hydroxypyrrolopiperazine-2,5-dione,6)、3-苄基哌嗪-2,5-二酮( 3-benzylpiperazine-2,5-dione,7)、3-苄基-8-羟基吡咯并哌嗪-2,5-二酮(3-benzyl-8-hydroxypyrrolopiperazine-2,5-dione,8)、3S*,4R*-二羟基-3-甲基戊烷-2-酮(3S*,4R* -dihydroxy-3-methylpentan-2-one,9)、3R*,4R*-二羟基-3-甲基戊烷-2-酮(3R*,4R* -dihydroxy-3-methylpentan-2 -one,10).结论 化合物1、3、4、8～10均为首次从Hypocrea属真菌中分离得到,化合物5为首次从真菌Hypocrea virens中分离得到.
作者：刘涛；李占林；王宇；田黎；裴月湖；华会明 刊期： 2012年第02期
目的 对生物黏附制剂研究进展进行综述.方法 参考近几年国内外文献30余篇,介绍利用生物黏附材料作为制剂载体,以给药途径的不同阐述生物黏附新剂型的研究进展.结果 目前生物黏附制剂给药途径一般分为口腔给药、眼部给药、鼻黏膜给药、胃肠道给药和阴道盆腔给药.利用各种具有生物黏附功能的辅料,制备不同剂型的制剂,给药后黏附于特定给药部位,可以控制释药 速率,提高靶部位药物浓度,进而提高疗效.结论 归纳总结国内外生物黏附制剂新研究进展,生物黏附制剂具有良好的缓、控释释药及靶向给药等优势,具有较高的市场开发潜力.
作者：陈思；丁平田 刊期： 2012年第02期
目的 综述近十年来倍半萜类化合物生物转化反应的研究进展.方法 在查阅国内外大量文献的基础上,以其中的33篇为依据,阐述倍半萜类化合物生物转化的主要反应类型及其研究进展和相关实例.结果与结论 很多菌株和植物细胞对倍半萜具有生物转化能力,转化反应类型多,这对研究倍半萜类物质结构改造和修饰具有重要意义,具有广阔的发展前景.
作者：王佳；游松；周丽娜 刊期： 2012年第02期
目的 研究54位丝氨酸对镇痛活性肽(analgesic peptide,AGP)VRD生物活性的影响.方法 利用一步聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR),用Ala替代镇痛活性肽VRD第54位的Ser,从而构建突变体S54A.采用本实验室构建的pSYPU作为表达载体在大肠杆菌BL21(DE3)中表达重组蛋白.通过金属离子螯合亲和柱色谱和阳离子交换柱色谱方法对重组蛋白进行分离纯化.小鼠扭体法测定重组蛋白的镇痛活性.结果 重组蛋白主要以可溶性形式存在,通过两步色谱方法获得了电泳纯样品.突变体S54A的镇痛活性明显低于AGP-VRD(P＜0.05).结论 镇痛活性肽VRD中54位丝氨酸与其镇痛活性密切相关.
作者：王月秋；李洋；郝智慧；张景海 刊期： 2012年第02期
目的 建立测定大鼠血浆中他喷他多浓度的LC -MS/MS法,用以研究他喷他多在大鼠体内的药动学行为.方法 采用甲醇沉淀蛋白法提取血浆中目标成分.色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为甲醇-5 mmol· L-1醋酸铵-乙酸(体积比58∶42∶0.5),流速为0.5 mL·min-1,柱温为室温.以多反应离子监测(MRM)方式,在正离子模式下进行检测,用于定量分析的主要离子对分别为m/z 222.2→107.1(他喷他多),m/z 307.1→220.1(氟康唑).结果 血浆中内源性物质不干扰他喷他多的测定,他喷他多的线性范围为2.0～200μg·L-1,方法的准确度在96.2％～97.5％内,日内、日间精密度均小于15％.结论 作者建立的LC-MS/MS法,简单快速、专属性强,可用于他喷他多在大鼠体内的药动学研究.
作者：金艺；姜雪；翟南南；徐萍蔚；袁波；徐海燕 刊期： 2012年第02期
目的 考察利用大孔吸附树脂分离纯化文冠果果壳提取物中文冠果壳苷的生产工艺参数.方法 采用HPLC法,以文冠果壳苷含量为指标,分别考察大孔吸附树脂类型、样品质量浓度、大上样量、洗脱剂的体积分数、洗脱剂用量、洗脱剂流速、分离柱径高比等参数.结果 分离的柱床径高比为1∶5,佳上样质量浓度折算成生药量为200 g·L-1,每50.0 g大孔树脂上样量为50.0 mL样品液；洗脱工艺流程为:水洗至无色、体积分数为50％乙醇洗至无色、体积分数70％乙醇洗6至7个保留体积、体积分数95％乙醇冲柱；洗脱流速为每小时2个保留体积.结论 大孔吸附树脂经济易得,可反复利用；操作简单,避免了采用其他分离方法时所要求的苛刻条件；分离性能稳定,重复性高.
作者：王晓；朱巧；孟大利；王立华；汪毅 刊期： 2012年第02期
