目的 确定新药罗氟司特的结构.方法 采用UV、IR、MS、1H-NMR和13 C-NMR谱学数据对新药罗氟司特结构进行确证.结果 首次利用二维核磁共振技术对新药罗氟司特的碳氢信号进行全归属.结论 经谱学研究确证了新药罗氟司特的结构.
作者：宋爱华；徐文峰；李文；沙沂 刊期： 2013年第11期
目的 联合使用磺丁基醚-β-环糊精和离子液体(SBE-β-CD),用于兰索拉唑等3种质子泵抑制剂药物对映体的毛细管电泳分离.方法 采用弹性石英毛细管柱,考察了pH值、背景电解质中缓冲盐浓度、SBE-β-CD质量浓度及电压对分离的影响.在此基础上,研究了手性离子液体与环糊精联合使用,即二元手性选择剂体系对兰索拉唑、泮托拉唑和雷贝拉唑对映体分离的影响.结果 在优的电泳条件下,兰索拉唑和泮托拉唑对映体达到了完全分离,雷贝拉唑对映体达到部分分离,分离度分别为2.28、1.96和1.12.结论 离子液体与SBE-β-CD组成二元体系的协同作用对提高兰索拉唑、泮托拉唑和雷贝拉唑对映体的分离度有明显的作用.
作者：赵允凤；袁晓薇；李尚颖；徐淑英；郭兴杰 刊期： 2013年第11期
目的 建立快速、灵敏的液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(LC-APCI-MS/MS)法测定植入含药宫内节育器(IUD)后Beagle犬血浆中的吲哚美辛质量浓度.方法 血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,采用Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,流动相为甲醇-乙腈-水-甲酸(体积比为45∶45∶10∶0.5),流速为0.45 mL·min-1.采用大气压化学电离(APCI)源,以选择反应监测(SRM)方式进行检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 358→m/z 111(吲哚美辛)和m/z419→m/z 343(内标,尼莫地平).结果 血浆中吲哚美辛的线性范围为1.0～200.0μg·L-1,定量下限为1.0 μg·L-1,提取回收率为83.3％ ～91.4％,日内精密度不大于9.8％,日间精密度不大于5.9％,准确度(RE)在93.6％ ～ 100.0％内.结论 该法简便、快速、灵敏,适用于植入含吲哚美辛的IUD的Beagle犬血浆中吲哚美辛的测定.
作者：关锋；武小锋；孙承程；刘有平；邸欣 刊期： 2013年第11期
目的 建立RP-HPLC-UV法用于盐酸雷诺嗪的含量和有关物质测定.方法 采用Waters XBRIDGE C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH值至7.0)(体积比40∶60),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为215 nm,进样量为10μL.结果 盐酸雷诺嗪质量浓度在9.068～226.7 mg· L-1内线性关系良好(r =0.999 6),重复性试验RSD为0.96％,主峰与各杂质均具有较好的分离度.结论 该方法快速、准确、专属性强,适用于盐酸雷诺嗪及其制剂的质量控制.
作者：蒋敏阳；袁林；高国英 刊期： 2013年第11期
目的 合成pH敏感两亲性接枝共聚物聚(2-乙基-2-噁唑啉)-壳聚糖-阿霉素(PEOz-g-CS-Hyz-DOX),采用透析法制备阿霉素pH敏感两亲性共聚物胶束并对其相关的制剂学性质、细胞抑制及细胞摄取行为进行考察.方法 分别利用透射电镜(TEM)、动态光散射法(DLS)和zeta电位分析仪对胶束的形态、粒径和表面电位进行表征;采用透析法考察载药聚合物胶束的体外释放行为;采用MTT法考察聚合物胶束的细胞抑制作用.结果 反应产物使用红外及核磁表征,确定为目标产物;PEOz-g-CS-Hyz-DOX聚合物胶束载药量为4.2％.采用透析法制备的载阿霉素聚(2-乙基-2-噁唑啉)-壳聚糖丁二酸单甲酯胶束(PEOz-g-CSMS/DOX)载药量可达5.62％,包封率为59.35％;两种胶束的粒径均较小且粒径分布很窄,胶束粒子为类球形且分散良好;两种胶束释药行为体现pH敏感性;PEOz-g-CS-Hyz-DOX聚合物胶束体外细胞毒作用及细胞摄取均优于PEOz-g-CSMS/DOX胶束和阿霉素溶液.结论 以壳聚糖为载体的化学腙键释药胶束作为抗肿瘤药物的药物传递系统具有可行性及良好的应用前景.
作者：胡海洋；孙嫣；康爽明；赵秀丽；乔明曦；陈大为 刊期： 2013年第11期
目的 研究掌叶大黄(Rheum palmatum L.)的化学成分.方法 采用反复柱硅胶色谱、制备薄层色谱、凝胶柱色谱(SephadexLH-20)、反相中低压柱色谱、制备高效液相色谱(PRE-HPLC)等手段进行分离纯化,根据理化性质及光谱数据确定化合物的结构.结果 从掌叶大黄体积分数95％乙醇提取物的乙酸乙酯萃取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为:2-乙酰基-3,5-二羟基苯乙酸甲酯(methyl 2-acetyl-3,5-dihydroxyphenylacetate,1)、北美圣草素(eriodictyol,2)、二氢山萘酚(dihydrokaempferol,3)、2-甲基-5-羧甲基-7-羟基色原酮(2-methyl-5-carboxymethyl-7-hydroxychromone,4)、2-甲基-5-甲氧羰甲基-7-羟基二氢色原酮(2-methyl-5-methoxycarbonylmethyl-7-hydroxychromanone,5)和2-甲基-5-甲氧羰甲基-7-羟基色原酮(2-methyl-5-methoxycarbonylmethyl-7-hydroxychromone,6).结论 化合物1～3为首次从大黄属植物中分离得到,化合物5为一新天然产物,化合物6为一新化合物.
作者：徐文峰；陈刚；李占强；卢轩；裴月湖 刊期： 2013年第11期
目的 对金樱子中的三萜类化学成分进行研究.方法 采用制备高效液相色谱、重结晶等分离纯化方法对金樱子果实的乙醇提取物进行成分分离纯化,利用1 H-NMR、13C-NMR、ESI-MS波谱法对分离得到的化合物进行结构鉴定.结果 从金樱子中得到12个三萜化合物,分别鉴定为1α,2α,3β,19α-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(1α,2α,3β,19α-tetrahydroxyurs-12-en-28-oic acid,1)、2α,3α,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(2α,3α,19α,23-tetrahydroxyurs-12-en-28-oic acid,2)、2α,3α,19α-三羟基-12-烯-28-乌苏酸(2α,3α,19α-trihydroxyurs-12-en-28-oic acid,3)、2α,3β,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(2α,3β,19α,23-tetrahydroxyurs-12-en-28-oic acid,4)、19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(19α-hydroxyasiatic acid-28-O-β-D-glucopyrannoside,5)、白桦酯酸(betulinic acid,6)、2α,3β-二羟基羽扇-20-烯-28-酸(2α,3β-dihydroxylup-20-en-28-oic acid,7)、2α,3β二羟基羽扇-20-烯-28-酸甲酯(2α,3β-dihydroxylup-20-en-28-acid methyl ester,8)、3-O-反-对-香豆酰基麦珠子酸(3-O-trans-p-coumaroyl alphitolic acid,9)、3-O-顺-对-香豆酰基麦珠子酸(3-O-cis-p-coumaroyl alphitolic acid,10)、3-O-反-对-香豆酰基马斯里酸(3-O-trans-p-coumaroyl maslinic acid,11)和3-O-顺-对-香豆酰基马斯里酸(3-O-cis-p-coumaroyl maslinic acid,12).结论 化合物8和9为首次从蔷薇科中分离得到,化合物10～12为首次从植物金樱子中分离得到.
作者：刘学贵；张文超；金梅；吴志宇；牟晓锟；高品一 刊期： 2013年第11期
目的 对茄科植物马尿泡全草体积分数70％乙醇提取物的氯仿和乙酸乙酯萃取物的化学成分进行研究.方法 采用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和半制备高效液相色谱分离纯化,根据ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR、1H-1HCOSY、HMQC和HMBC等谱学数据进行结构鉴定.结果 从马尿泡全草乙醇提取物的氯仿和乙酸乙酯萃取物中分离得到16个单体化合物,分别鉴定为莨菪碱(hyoscyamine,1)、山莨菪碱(anisodamine,2)、东莨菪碱(hyoscine,3)、3α-tropanyl-dl-3-hydroxy-3-phenylpropionate (4)、托品醇(tropine,5)、胸腺嘧啶(thymine,6)、胞苷(cytidine,7)、肌苷(inosine,8)、对羟基苯甲酸(p-hydroxylbenzoic acid,9)、香草酸(vanillic acid,10)、E-肉桂酸(E-cinnamic acid,11)、E-对甲氧基肉桂酸(E-p-methoxycinnamic acid,12)、托品酸(tropic acid,13)、solavetivone (14)、东莨菪内酯(scopoletin,15)和熊果酸(ursolic acid,16).结论 化合物4为新天然产物,化合物6 ～ 14、16为首次从茄科马尿泡属植物中分离得到.
作者：邵俊杰；彭勇；何春年；许利嘉；肖璇；李玉山 刊期： 2013年第11期
目的 研究鱼腥草(Houttuynia cordata)的化学成分.方法 采用大孔树脂AB-8柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、反相HPLC等手段从鱼腥草的体积分数50％乙醇提取物中分离得到11个化合物,利用波谱学方法鉴定其化学结构.结果 分离得到的11个化合物,分别鉴定为cepharanoneB(1)、胡椒内酰胺A(piperolactamA,2)、马兜铃内酰胺AⅡ(aristololactam AⅡ,3)、4,5-dioxodehydroasimilobine(4)、缺碳金钱吊乌龟二酮B(norcepharadione B,5)、cepharadione B (6)、橙黄胡椒酰胺苯甲酸酯(aurantiamide benzoate,7)、橙黄胡椒酰胺乙酸酯(aurantiamide acetate,8)、N-反式阿魏酸酰酪胺(N-transferuloyltyramine,9)、橙黄胡椒酰胺(aurantiamide,10)和N-苯乙基苯甲酰胺(N-phenethylbenzamide,11).结论 化合物7～10为首次从三白草科植物中分离得到.
作者：陈少丹；高昊；卢传坚；赵瑞芝；姚新生 刊期： 2013年第11期
目的 研究硫酸雌酮对染料木素及其Ⅱ相结合物在乳腺细胞中代谢的影响.方法 以人乳腺癌细胞系T47D和非癌乳腺细胞系MCF-10A为研究对象,采用体外孵化模型,将硫酸雌酮(estrone-3-sulfate,E1S)分别与染料木素(genistein,GEN)及染料木素-4'-硫酸结合物(genistein-4’-sulfate,G-4’-S)、染料木素-7-硫酸结合物(genistein-7-sulfate,G-7-S)、染料木素-4'-葡萄糖醛酸结合物(genistein-4’-glucuronide,G-4’-G)和染料木素-7-葡萄糖醛酸结合物(genistein-7-glucuronide,G-7-G)4个染料木素Ⅱ相结合物共同孵化24 h后,收集孵化液,采用LC-MS/MS法定量测定孵化液中相应代谢产物的浓度.结果 在T47D和MCF-10A细胞中,E1S可明显抑制GEN转化为G-7-S和G-4’-S;E1S还可明显抑制G-7-G的生物转化.此外,E1S可促进MCF-10A细胞中G-4’-S转化为G-7-S.E1S对T47D和MCF-10A细胞中G-4’-G和G-7-S的代谢无显著性影响.结论 E1S影响GEN、G-7-G和G-4’-S在乳腺细胞中的代谢,对G-4'-G和G-7-S的代谢无明显作用.
作者：刘延凤；许丽；金艺；索昊；李佳阳；徐海燕 刊期： 2013年第11期
目的 检测非小细胞肺癌患者肿瘤组织和外周血中BRCA1 mRNA的表达及相关性,探讨其临床意义.方法 应用逆转录-聚合酶链式反应(RT-PCR)法检测35例未经化疗的非小细胞肺癌患者肿瘤组织与外周血中BRCA1 mRNA的表达水平.并以表达水平的中位值作为截断值,将BRCA1的表达程度划分为高表达、低表达.结果 肿瘤组织中BRCA1 mRNA的相对表达量为4.00±4.05,中位值为2.3;外周血中相对表达量为2.40±2.33,中位值为1.7.肿瘤组织的相对表达量明显高于外周血,具有统计学意义(P =0.047).肿瘤组织与外周血中BRCA4 mRNA相对表达量具有相关性(相关系数r =0.245,P=0.041),同时高表达或同时低表达的表达程度相符率达到80％.结论 未经化疗的非小细胞肺癌患者外周血在一定程度上可以替代肿瘤组织进行BRCA1表达检测.
作者：杜倩；赵成龙；王常丽；史国兵；赵庆春 刊期： 2013年第11期
目的 建立Beagle犬血浆中可待因质量浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.方法 色谱柱为Agela C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-甲酸(体积比为15∶85∶0.5),血浆样品经甲醇沉淀蛋白处理,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描方式检测,测定Beagle犬经口给予洛芬待因缓释片后血浆中可待因的质量浓度.结果 血浆中可待因质量浓度在0.2 ～20 μg·L-1内线性关系良好,日内和日间精密度RSD≤11.5％,平均提取回收率为104.1％～109.2％,基质效应为119.2％ ～ 128.3％.可待因在Beagle犬血浆中主要药动学参数t1/2为(2.9±0.5)h,ρmax为(8.7±3.4) μg·L-1,AUC0-∞为(28.5±7.3) μg·h·L-1.结论 该方法适用于可待因在Beagle犬体内药动学的研究.
作者：王莉；金艺；李佳阳；杨晓静；袁波 刊期： 2013年第11期
目的 建立HPLC-MS/MS法测定灌胃给药后大鼠血浆中WY-42的质量浓度.方法 色谱柱为Waters Terra(R) MS C18柱(150 mm ×2.1 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数2％甲酸水溶液(体积比90∶10),柱温40℃,流速为0.2 mL· min-1,WY-42和内标格列吡嗪检测离子对分别为m/z 377.2→215.1和m/z 446.2→321.2.结果 WY-42质量浓度在5.0～500.0 μg· L-1内线性关系良好,回归方程为A=1.35×10-2ρ-1.06×10-2 (r =0.993 3),日内精密度和日间精密度的RSD不大于15.0％.结论 该方法简便、灵敏,适用于测定大鼠血浆中WY-42的质量浓度.
作者：刘茜；刘冠男；高东方；赵辉；殷腾瑞 刊期： 2013年第11期
目的 研究树莓提取物的抗氧化活性与总花色苷、总多酚和总黄酮含量间的相关性.方法 采集不同品种及不同成熟期的树莓,采用DPPH和ABTS法测定各树莓乙醇提取物的清除自由基能力,再分别采用pH示差法、Folin-Ciocalteu法和亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠显色法测定不同树莓中总花色苷、总多酚和总黄酮的含量,利用Pearson相关系数分析树莓的抗氧化活性与各成分含量间的相关性.结果 树莓的抗氧化活性与总黄酮和总多酚含量显著相关,尤其与总多酚含量的相关性高(r＞0.91),但与总花色苷含量的相关性不明显.结论 多酚类物质是树莓发挥抗氧化作用的主要物质基础.
作者：王睿婷；王鑫；张富敏；刘有平；邸欣 刊期： 2013年第11期
目的 优化树莓总多酚的微波辅助提取工艺,考察树莓总多酚提取物的体外抗氧化活性.方法 在单因素试验基础上,以总多酚提取率为考察指标,通过正交试验设计优化微波辅助提取树莓总多酚的工艺条件,采用DPPH和ABTS自由基清除法对树莓总多酚提取物进行体外抗氧化活性评价.结果 佳提取工艺为乙醇体积分数50％、微波提取温度80℃、提取时间10 min、液料比20 mL·g-1,在此条件下,总多酚提取率的质量分数达到0.408％.DPPH和ABTS自由基清除试验表明,树莓总多酚提取物具有较强的抗氧化活性.结论 微波辅助提取技术适于提取树莓中的总多酚,优化后的提取工艺高效简便,提取物具有较强的抗氧化活性.
作者：张富敏；王鑫；王睿婷；邸欣；刘有平 刊期： 2013年第11期
