目的 采用顶空气相色谱法测定马来酸依那普利原料药中5种残留溶剂.方法 色谱柱:DB-624毛细管柱(氢火焰离子检测器),载气:氮气,进样口温度:220℃,检测器温度:220℃.柱温为程序升温:初始柱温为35℃,保持7 min,以每分钟20℃升至200℃,保持5min.顶空条件:顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min.正丙醇为内标物.结果 5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6~0.999 8,n=7),平均回收率(n=9)为84.24% ~98.50%;精密度、重复性RSD均小于2%.结论 本方法适用于马来酸依那普利中有机溶剂残留的测定.
作者:王星;王琳;张廷剑;庄智峰;孟繁浩 刊期: 2013年第03期
目的 研究并建立骨疏丹胶囊的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC),应用3种不同展开系统对制剂中的淫羊藿、骨碎补、蛇床子和丹参药材进行定性鉴别.采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对制剂中淫羊藿苷、柚皮苷和蛇床子素进行含量测定.色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.1%的甲酸溶液进行梯度洗脱.结果 薄层鉴别中各特征斑点圆整清晰,与相邻斑点分离度好,阴性对照无干扰;含量测定中各待测成分的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率为98.2%~100.2% (n =6),RSD为1.2%~2.2%.结论 所建立的方法可以有效控制骨疏丹胶囊的质量.
作者:邓莹;李宁;郭兴杰;黄丹雪;杨杰;李发美 刊期: 2013年第03期
目的 以羟丙基-β环糊精(HP-β-CD)为手性选择剂,利用毛细管电泳法分离6种药物对映体.方法 采用未涂层熔融石英毛细管柱,磷酸二氢钠缓冲溶液,分离电压20 kV,考察了背景电解质pH值、环糊精浓度、缓冲盐浓度对对映体分离的影响.结果 在优的电泳条件下,托吡卡胺、氨氯地平、尼卡地平、特布他林、盐酸曲马多和盐酸酚苄明的分离度分别为2.6、3.7、1.3、4.1、2.5和1.8.结论 所建立的方法适于托吡卡胺、氨氯地平、特布他林、盐酸曲马多和盐酸酚苄明的对映体分离.
作者:赵旻;张欣娜;姜珍;崔艳;郭兴杰 刊期: 2013年第03期
目的 建立金莲花药材中3种碳苷黄酮含量同时测定的方法,以比较不同产地金莲花药材及不同部位中3种成分的含量.方法 采用RP-HPLC法.色谱柱:Shim-pack C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为0.35%的磷酸溶液(体积比为16:84),流速:1.0 mL· min-1,检测波长:345 nm,柱温:25℃.结果 荭草苷、牡荆苷、荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷能够达到基线分离;荭草苷在9.94 ~99.40 mg·L-1、牡荆苷在2.49~ 24.90 mg· L-1、荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷在10.64~ 106.40 mg·L-1内线性关系良好.结论 本方法为金莲花药材的综合利用和资源开发提供了参考,有利于控制金莲花药材的质量.
作者:赫玉芳;南敏伦;赵昱玮;司学玲;何帆;赵全成 刊期: 2013年第03期
目的 研究中链甘油三酸酯装入高密度聚乙烯瓶后,两者是否具有相容性.方法 建立高密度聚乙烯瓶的提取研究方法,并鉴定提取物成分,对中链甘油三酸酯和高密度聚乙烯瓶的相互作用进行研究,包括迁移研究,检测中链甘油三酸酯中是否有可提取物;吸附研究,检测中链甘油三酸酯的酸值、碘值、过氧化物和脂肪酸组成.结果 用高密度聚乙烯瓶包装3批中链甘油三酸酯,药品质量未受影响,中链甘油三酸酯和高密度聚乙烯瓶具有相容性.结论 中链甘油三酸酯和高密度聚乙烯瓶具有相容性.
作者:盛明;赵丽梅;高艺恬;王淼;赵春杰 刊期: 2013年第03期
目的 建立RP-HPLC波长切换法同时测定阑尾灵颗粒中绿原酸、咖啡酸、木犀草素、丹皮酚和芦荟大黄素的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,以Diamonsil C18柱(200 mm×4.6mm,5μm)为分析柱,乙腈-体积分数为0.05%的磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0 mL· min-1,检测波长:(0 ~ 40 min)-350 nm,(40 ~ 60 min)-274 nm,进样量:20μL.结果 5种成分质量浓度分别在58.88 ~ 588.8(r=0.999 3,n=6)、6.53 ~65.3(r =0.999 3,n=6)、1.15~ 11.5(r =0.999 4,n =6)、0.74~7.4(r=0.999 1,n=6)、2.92~29.2 mg·L-1 (r=0.999 7,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率分别为100.6% (RSD=1.1%)、99.7% (RSD=1.1%)、99.6%(RSD=1.3%)、99.7%(RSD=0.9%)、100.3%(RSD=1.5%).结论 所建立的高效液相色谱测定法可用于阑尾灵颗粒的质量控制.
作者:苗瑞娜;胡春丽;高瑞芳;王忠元;刘文乔;赵怀清 刊期: 2013年第03期
目的 建立测定大鼠血浆中DX-11[N-(β-榄香烯-13-基)色氨酸]质量浓度的HPLC方法,并应用该法研究DX-11在大鼠体内的药动学.方法 色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-体积分数为0.2%的甲酸水溶液(体积比为75:25),流速:1.0 mL· min-1,检测波长:220nm,已烯雌酚作为内标物.结果DX-11线性:0.2~20.0 mg·L-1,回归方程:y=1.869×10-1p+9.830×10-2(r=0.998 1),定量下限:0.2 mg·L-1,回收率:84.1%~88.9%,日内和日间精密度均不大于10.2%.18只大鼠分别灌胃给予低、中、高3个剂量DX-12后,血浆中DX-11的tmax分别为(1.4±0.2)、(1.8±0.7)、(1.3 ±0.3)h,pmax分别为(2.3±0.3)、(3.5±0.6)、(6.4±3.0) mg·L-1,t1/2分别为(1.7±0.7)、(2.3±1.0)、(1.4±0.8)h,AUC(o-∞)分别为(5.4±1.8)、(10.6±1.8)、(21.0±13.1)mg·h·L-1.结论 建立并验证的HPLC法适用于DX-11在大鼠体内的药动学研究.
作者:刘冬洁;梁宁;王林丽;郑鑫;侯晓虹 刊期: 2013年第03期
目的 采用SolEmul技术制备酒石酸长春瑞滨亚微乳注射液并考察影响其稳定性的因素.方法 以乳剂的外观、粒径及分布、包封率、有关物质、含量、游离脂肪酸值、过氧化值等为评价指标,观察制剂在高温、强光、振摇、冻融循环、加速试验、长期试验中的变化.结果 高温强光条件下药物含量降低,10 d内分别下降为90.3%,95.0%,且有关物质含量10 d内>2.5%;冰冻条件下制剂的粒径变大,分布变宽.制剂振摇后粒径变化不大,(6±2)℃条件下18个月的贮藏期内的各项指标变化均不显著.结论 该处方制备的VRB亚微乳贮藏条件应为:(6±2)℃下遮光贮存,制剂在18个月内质量稳定,储存过程中要避免高温、强光,不可冰冻.
作者:牛砚涛;董文娜;唐星;蔡翠芳 刊期: 2013年第03期
目的 对京大戟的化学成分进行研究.方法 采用硅胶、凝胶柱色谱和制备高效液相色谱等分离方法对京大戟的体积分数为95%乙醇溶液提取物进行成分分离,通过谱学分析方法结合理化性质进行结构鉴定.结果 共分离得到9个化合物,分别鉴定为环阿尔廷醇(cycloartenol,1)、月腺大戟素C(yuexiandajisu C,2)、helioscopinolide E (3)、3,3′二甲氧基鞣花酸(3,3′-di-O-methylellagic acid,4)、3,3′-二甲氧基鞣花酸-4′-O-β-D-吡喃木糖苷(3,3′-di-O-methylellagic acid-4′-O-β-D-xylopyranoside,5)、3,3′二甲氧基鞣花酸-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3,3′-di-O-methylellagic acid-4′-O-β-D-glucopyranoside,6)、鞣花酸(ellagic acid,7)、没食子酸甲酯(methyl gallate,8)、没食子酸(gallic acid,9).结论 化合物1-3、7为首次从京大戟中分离得到.
作者:曾颜;侯朋艺;马冰洁;顾立强;毕开顺;陈晓辉 刊期: 2013年第03期
目的 对火绒草的化学成分进行研究,为进一步开发利用该植物资源提供依据.方法 采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱以及高效液相色谱法等手段进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析鉴定化合物的结构.结果 从火绒草体积分数为70%的乙醇溶液提取物中又分离鉴定了8个单体成分,分别为木犀草素(luteolin,1)、山柰酚-3-O-(4″-O-乙酰基-6″-O-反式对香豆酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O-(4″-O-acetyl-6″-O-trans-p-coumaroyl)-β-D-glucopyranoside,2)、槲皮素(quercetin,3)、槲皮素-3-O-(6″O-反式对香豆酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin-3-O-(6″-O-trans-p-coumaroyl)-β-D-glucopyranoside,4)、(7R,8S)-dihydrodehydrodi-coniferyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranoside(5)、(7S,8R)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranoside(6)、everiastoside L(7)及松柏苷(coniferin,8).结论 化合物1和3为首次该种中分离得到,2、4-8为首次从火绒草属植物中分离得到.
作者:陈秋;王涛;吴春华;Kaunda Joseph Sakah;韩立峰;张祎 刊期: 2013年第03期
目的 对荆豆凝集素修饰的牛血清白蛋白脂质体进行免疫学评价.方法 3组小鼠分别于0、7、14、21 d口服免疫牛血清白蛋白溶液(bovine serum albumin,BSA)、BSA脂质体及荆豆凝集素修饰的BSA脂质体,建立ELISA法测定小鼠在7、14、21、28、35及42 d时体内产生的系统及黏膜免疫应答.结果 与BSA溶液组相比,将抗原包裹于脂质体、尤其是荆豆凝集素修饰的脂质体中免疫小鼠后,可在小鼠血清及小肠分泌液中检测到较高的IgG及IgA水平.其中,免疫后42 d,凝集素修饰脂质体组的IgG和IgA水平分别为BSA溶液组产生相应抗体值的4.33倍和4.74倍.结论 荆豆凝集素修饰脂质体口服免疫小鼠后可同时诱导机体产生黏膜及系统免疫应答,可以作为口服疫苗的载体.
作者:李可欣;陈大为;徐世义 刊期: 2013年第03期
目的 对五层龙属植物的化学成分及其药理活性研究概况做一综述,为该属植物的后续开发应用提供参考.方法 系统查阅近30年国内外有关本属植物的研究报道,对化学成分及药理活性研究进行整理总结.结果 五层龙属植物化学成分以三萜类为主,还含有木脂素、黄酮、酚酸、鞣质、糖等多种成分.该属植物具有降血糖、保肝、抗氧化、降脂减肥、抗菌等多种药理活性.结论 五层龙属植物因富含丰富的活性成分,生物活性多样,具有广阔的应用和开发前景.
作者:郭正红;刘佳;高慧媛 刊期: 2013年第03期
目的 综述透明质酸衍生物的制备及近年来在生物药品传递方面的研究进展.方法 参考国内外相关文献32篇,进行相关信息的分析、归纳和总结.结果 阐述通过化学修饰透明质酸制备衍生物的方法和在传递基因和蛋白质等生物药品方面的应用.结论 透明质酸衍生物在药物传递方面将会有广阔的发展的前景.
作者:袁玉姣;蒋革;董爽 刊期: 2013年第03期
目的 以莪术醇为底物,用黑曲霉(AS 3.739)对莪术醇进行生物转化,并对种子培养基进行优化.方法 从接菌量、是否加入氮源、种子培养时间以及转种后的投料时间几方面对黑曲霉的种子培养基进行优化,并从菌浓、pH值及转化率几个方面进行考察,得到优化的培养条件.结果 优化后的转化条件为:加入1.8 g·L-1的酵母膏,接菌量为3%((ψ)),佳种子培养时间是24h,佳投料时间是转种后12 h.结论 采用优化后的种子培养基,黑曲霉(AS 3.739)转化莪术醇为3α-羟基莪术醇(3a-hydroxy curcumol)的转化率明显增大.
作者:孙敏鸽;赵倩;陈丽霞;邱峰 刊期: 2013年第03期