目的 建立高效毛细管电泳法分离6种抗胆碱类药物对映体.方法 采用未涂层熔融石英毛细管柱,以羧甲基-β-环糊精(carboxymethy-β-cyclodextrin,CM-β-CD)为手性选择剂,磷酸盐缓冲液作为背景电解质.结果 在佳条件下,托吡卡胺、氢溴酸后马托品、甲溴后马托品、阿托品和溴甲阿托品的分离度(R)分别为5.13、6.29、4.67、4.85和4.59,消旋山莨菪碱的分离度(R)分别为1.13、6.92和2.58.结论 CM-β-CD对6种抗胆碱类药物对映体均有较好的对映体选择性.
作者：胡艳丽；孙嘉仪；袁晓薇；孙铁民；郭兴杰 刊期： 2014年第04期
目的 建立同时测定花椒提取物中羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素和羟基-γ-山椒素含量的RP-HPLC色谱法.方法 采用PhenomenexSynergi C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,4μm);流动相为乙腈(A)-水(B);流速为1.0 mL· min-1;梯度洗脱:0～15 min,ψ(乙腈)=40％ ～ 50％,15～25 min,ψ(乙腈)=50％ ～ 60％;检测波长为270 nm;柱温为30℃.结果 羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素和羟基-γ-山椒素分别在6.48～58.32、1.31 ～11.81和0.61 ～5.48 mg·L-1内线性关系良好.平均加样回收率分别为97.5％、97.4％和97.0％,RSD分别为1.5％、1.6％和1.4％(n=6).该方法应用于花椒提取物的含量测定,测得3批自制花椒提取物中羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素和羟基-γ-山椒素的含量分别为41.2％ ～46.9％、8.17％ ～9.28％和4.47％ ～5.11％.结论 该方法可为花椒提取物的质量控制提供参考依据.
作者：崔美玉；赵云丽；王婷；周海月；李美琪；于治国 刊期： 2014年第04期
目的 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的含量.方法 使用Diamonsil C18色谱柱(200 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸溶液(体积比为40∶60),流速为1.4 mL·min-1,检测波长为205 nm,柱温为35℃.结果 熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸在25 min内洗脱并基线分离.熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的线性范围分别为0.80～200.00、0.45～ 110.00、0.30 ～70.00和0.30y80.00mg·L-1,平均回收率分别为99.7％、99.3％、98.7％和99.1％,RSD分别为1.30％、1.47％、1.87％和1.95％(n=3).结论 RP-HPLC可用于同时测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的含量,可应用于熊去氧胆酸胶囊胶囊制剂的质量控制.
作者：金玉；郑长青 刊期： 2014年第04期
目的 建立顶空气相色谱法测定富马酸喹硫平中以富马酸盐形式存在的三乙胺以及甲苯和乙醇三种残留溶剂的方法.方法 建立一种以N-甲基吡咯烷酮为溶剂、氢氧化钠水溶液释放三乙胺的顶空进样的方法,采用DB-624石英毛细管柱,经程序升温,氢火焰离子化检测器,载气为氮气,以正丙醇为内标,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.结果 三乙胺、甲苯、乙醇在选定的色谱条件下分离良好,定量限分别约为0.53、0.14、20.20 mg·L-1;在0.50y20.00、0.10 ～58.00和25.00～ 325.00 mg·L-1内线性关系良好,其平均回收率分别为99.7％、105.4％和98.3％,RSD均小于10％.结论 该方法可以为富马酸喹硫平原料的质量控制提供依据.
作者：何可佳；田晶；魏群；孙璐；许佑君 刊期： 2014年第04期
目的 制备拟低密度脂蛋白纳米脂质载体(recombinant low density lipoprotein,rLDL)的脂质核心部分并考察其制剂学和生物学性质.方法 采用乳化-超声法制备脂质核心,以粒径大小为指标优化制备工艺及处方.在获得制剂学优处方基础上以细胞摄取率为指标,使用星点设计法优化生物学处方,并比较两种处方的制剂学性质.结果 所制备的脂质核心溶液每毫升中含胆固醇0.25 mg、胆固醇油酸酯6.00 mg、磷脂4.50 mg、三油酸甘油酯1.50 mg为较优的制剂学处方,其细胞摄取率约为21.22％;每毫升制剂中含胆固醇0.32 mg、胆固醇油酸酯7.80 mg、磷脂3.86 mg、三油酸甘油酯1.52 mg为较优的生物学处方,摄取率约为34.17％.制得的两种脂质核心粒径分别为(180±23)nm和(200±27)nm,4℃静置15d外观均无明显变化.结论 纳米脂质核心生物学优处方制备工艺简单、粒径小、稳定性好、细胞摄取率高.
作者：顾瀅熙；常莎莎；孙玉琦；王明月；陈大为；胡海洋 刊期： 2014年第04期
目的 研究猴耳环的化学成分.方法 利用各种色谱法进行分离,根据理化性质和波谱分析鉴定化合物结构.结果 从猴耳环的水提取物中分离得到8个已知成分,分别鉴定为lauroside D (1)、杨梅素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(myricitrin,2)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(quercitrin,3)、苯甲基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(benzyl-O-β-D-glucopyranoside,4)、没食子酸甲酯(methyl gallate,5)、没食子酸乙酯(ethyl gallate,6)、水杨酸甲酯-2-O-β-D-葡萄糖苷(methyl2-O-β-D-glucopyranosylbenzoate,7)、canthoside A(8).结论 化合物1、4、7、8为首次从该属植物中分离得到.
作者：羡冀；罗显峰；于韬；徐扬；胡冲；刘庆博 刊期： 2014年第04期
目的 对锥叶柴胡的化学成分进行深入研究,为柴胡药材鉴别提供依据.方法 采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱和反相硅胶色谱等方法对锥叶柴胡的化学成分进行分离,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从锥叶柴胡中分离得到11个化合物,分别鉴定为去氧虫胶红素(deoxyerythrolaccin,1)、槲皮素(quercetin,2)、山奈酚(kaempferol,3)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(bis(2-ethylhexyl) benzene-1,2-dicarboxylate,4)、(mulleinsaponinⅠ,5)、柴胡皂苷b2(saikosaponinb2,6)、柴胡皂苷b4(saikosaponin b4,7)、柴胡皂苷a(saikosaponin a,8)、柴胡皂苷d(saikosaponin d,9)、(bupleurum saponin BK1,10)、柴胡皂苷c(saikosaponinc,11).结论 除化合物2、3外,其余化合物均为从锥叶柴胡中首次分离得到,并首次从柴胡属分离得到化合物1和化合物4.
作者：许枬；钟旭；石亚囡；徐广涛；徐晓雪；李小鹏 刊期： 2014年第04期
目的 研究海洋来源真菌草酸青霉(Penicillium oxalicum)的次级代谢产物.方法 采用重结晶、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、开放ODS柱色谱等方法进行分离纯化;根据理化性质及光谱数据确定化合物的结构.结果 分离得到10个化合物,分别鉴定为N-acetyl-hydrazinobenzoic acid(1)、N-[2-cis-(4-hydroxyphenyl) ethenyl] formamide(2)、p-hydroxyphenylacetamide(3)、penipanoid A(4)、penipanoid C(5)、2-(4-hydroxybenzyl) quinazolin-4(3H)-one (6)、oxaline(7)、meleagrin(8)、(3R,4R)-3,4,8-trihydroxy-3,4-dihydro-1 (2H)-naphthalenone(9)和(3R,4R)-3,4,6,8-tetrahydroxy-3,4-dihydro-1(2H)-naphthalenone (10).结论 化合物1为新天然产物,化合物9、10为首次从青霉属真菌中分离得到.
作者：王培乐；李丹毅；谢磊睿；华会明；李占林 刊期： 2014年第04期
目的 考察5,6-二羟乙基黄芩苷对脑缺血再灌注所致神经元损伤的保护作用,并探讨其可能的作用机制.方法 采用大鼠双侧颈总动脉阻断合并降压法导致全脑缺血再灌注损伤模型,用HE染色法观察大鼠海马CA1区神经元形态变化;TUNEL法测定海马CA1区神经细胞凋亡的数量;免疫组织化学法检测大鼠海马CA1区Bcl-2、Bax与Caspase-3蛋白的表达.结果 5,6-二羟乙基黄芩苷各给药组能够剂量依赖性地减少TUNEL阳性凋亡细胞的数量,下调促凋亡蛋白Bax及Caspase-3的表达,上调抑凋亡蛋白Bcl-2的表达,并不同程度地改善了大鼠海马CA1区神经元的病理改变.结论 5,6-二羟乙基黄芩苷对脑缺血再灌注损伤具有显著的保护作用,其作用机制可能与抗神经元凋亡有关.
作者：华会明；曹雪松；张蕊；迟天燕；纪雪飞；邹莉波 刊期： 2014年第04期
目的 总结近几年国内外转氨酶在手性化合物合成中的研究进展,主要包括转氨酶蛋白工程、转氨酶表达与固定化、转氨酶过程工程以及转氨酶应用.方法 检索近几年国内外转氨酶相关文献共56篇,从转氨酶蛋白工程、表达与固定化、过程工程及应用方面进行归纳总结.结果 近几年,转氨酶蛋白工程是国内外的研究热点,利用蛋白工程对转氨酶进行改造是开发新酶的有力手段;国内外多采用原核表达系统进行转氨酶的表达,且固定化转氨酶应用较多;转氨酶过程工程研究发现可通过加入过量氨基供体、移除副产物、酶偶联反应等手段突破反应瓶颈;转氨酶主要用于手性胺、手性氨基酸、手性氨基醇及重氢标记的手性胺的合成,且一些转氨酶已经用于工业化高效生产手性胺,但能用于工业生产的转氨酶数量较少.结论 转氨酶已经迅速发展为有价值、有竞争力的生物催化剂,研究转氨酶对于医药及化工领域手性胺的高效、绿色合成具有重大意义.
作者：王潇莹；刘冰滢；游松 刊期： 2014年第04期
目的 哮喘发病机制十分复杂,涉及许多方面,对哮喘发病机制的新研究成果进行综述.方法 参阅国外公开发表的相关文献26篇,从炎症及神经体液机制、气道高反应性及气道重塑机制、主要的离子通道等方面阐述了哮喘的发病机制.结果 哮喘的发生发展涉及支气管炎症、机体的免疫反应、神经体液信号分子、平滑肌细胞膜及浆膜钙离子通道和钾离子通道等.结论 对哮喘发病机制的阐明将为其治疗提供新的思路,同时也为抗哮喘药物的研发奠定基础.
作者：朱晓洁；王珺；张予阳 刊期： 2014年第04期
目的 建立同时测定大鼠血清中尿苷和表告依春浓度的LC-MS/MS法;以尿苷和表告依春为板蓝根颗粒的指标成分,利用建立的LC-MS/MS法研究大鼠服用板蓝根颗粒后的药物动力学特征.方法 色谱柱为Agela C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为5∶95),利用沉淀蛋白法,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描方式检测大鼠给予板蓝根颗粒后血清中尿苷和表告依春的血清浓度.结果 血清中尿苷和表告依春质量浓度分别在40.0～10000.0 μg·L-1和4.0～1 000.0 μg·L-1内呈良好的线性关系;日内与日间精密度均小于15％,回收率和基质效应均在85％～ 115％之间.大鼠灌胃给予板蓝根颗粒后,尿苷的ρmax增至本底水平的2倍左右,表告依春的ρmax、tmax和t1/2分别为(0.61±0.08) mg·L-1、(2.25±0.61)h和(3.64±1.47)h.结论 该方法适用于大鼠血清中尿苷和表告依春的测定及药物动力学研究.
作者：毛丰；金艺；袁波；付瑶；徐海燕 刊期： 2014年第04期
目的 比较不同产地北细辛的种质特征.方法 根据《中华人民共和国国家标准-农作物种子检验规程》和自建的马兜铃酸A检测方法,对8个产地的北细辛种子进行了水分、生活力、千粒质量、发芽率和马兜铃酸A含量的测定,并用SPSS13.0软件对检测结果进行聚类分析.结果 各产地的种子总体上粒大饱满,活力较好,但水分都比较高,且都含有马兜铃酸A.结论 清原县北三家乡和本溪谢家所产的北细辛种子从总体上来看,水分和马兜铃酸A的含量较低,生活力等其他指标较高,质量相对比较好.
作者：吴艳蓉；王庆；孙启时 刊期： 2014年第04期
