目的 利用多波长超高效液相色谱法,建立冠心丹参胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹酚酸B和丹参酮ⅡA5种有效成分的含量测定方法.方法 采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm ×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,柱温为30℃,以乙腈和体积分数为0.1％磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1,检测波长为203 nm(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1)、286 nm(丹酚酸B)和270 nmn(检测丹参酮ⅡA).结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、丹酚酸B和丹参酮ⅡA分别在质量浓度10 ～200 mg·L-1(r =0.999 7)、20 ～ 800 mg·L-(r =0.999 3)、20～800 mg·L-1(r=1.000 0)、20 ～ 800 mg·L-1(r=1.000 0)和1～50 mg·L-1 (r=0.999 5)内与峰面积呈良好线性关系;加样回收率(n=6):三七皂苷R1为95.0％ (RSD=1.2％)、人参皂苷Rg1为105.4％(RSD=1.9％)、人参皂苷Rb1为98.8％(RSD=0.9％)、丹酚酸B为97.4％ (RSD =2.6％)、丹参酮ⅡA为104.9％ (RSD =4.8％).结论 本方法简便可行,为冠心丹参胶囊质量控制提供了一种可靠的检测方法.
作者：刁璇；肖丽和；林亚珠；王淑红；王铁杰；于治国 刊期： 2015年第06期
目的 应用HPLC法测定大鼠血浆中木槿素A的质量浓度,对木槿素A在大鼠体内的药动学进行研究.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数为0.1％甲酸水溶液(体积比79∶21),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为228 nm,柱温为25℃.应用液-液萃取法处理血浆,测定6只大鼠静脉给予20 mg· kg-木槿素A后不同时刻血浆中木槿素A的质量浓度,采用DAS2.1.1药动学软件计算药动学参数.结果 木槿素A质量浓度在50～5000 μg·L-1内线性关系良好,日内、日间精密度均不大于9.2％.木槿素A的药动学参数如下:末端消除半衰期t1/2为0.884 h,末端消除速率ke为1.412 h-1.结论 该方法操作简便,准确度高、灵敏度强、专属性好,可作为测定大鼠血浆中木槿素A质量浓度的方法,为探讨木槿素A的药动学行为提供方法依据,对于评价木槿素A疗效和安全性有重要意义.
作者：陈雪；肇鑫宇；王淼；李木；赵春杰 刊期： 2015年第06期
目的 建立HPLC法测定注射用脱氧核苷酸钠和脱氧核苷酸钠注射剂中的有关物质,并应用LC-MS/MS法推测有关物质结构.方法 采用HPLC法测定2种脱氧核苷酸钠制剂中的有关物质.色谱柱为Agilent Zorbax SAX柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为浓度50 mmol·L-的磷酸二氢钾溶液(取6.80 g磷酸二氢钾,加水800 mL,用磷酸调pH值至3.3,再加水稀释至1 000 mL),流速为0.6mL·min-,柱温为30℃,进样量为20 μL,检测波长为258 nm.结果 2种脱氧核苷酸钠制剂中脱氧核糖胞嘧啶核苷酸钠(dCMP-Na)、脱氧核糖腺嘌呤核苷酸钠(dAMP-Na)、脱氧核糖胸腺嘧啶核苷酸钠(dTMP-Na)和脱氧核糖鸟嘌呤核苷酸钠(dGMP-Na)分别与其相邻色谱峰完全分离,测得的注射用脱氧核苷酸钠中大单个有关物质百分含量均不大于2.0％,有关物质总量均不大于4.0％.脱氧核苷酸钠注射剂中大单个有关物质百分含量平均大于30％,而有关物质总量更是达到79％以上.经质谱分析,推测注射用脱氧核苷酸钠有关物质为5-甲基胞嘧啶脱氧核糖核苷酸,脱氧核苷酸钠注射剂有关物质为胞嘧啶核糖核苷酸、尿嘧啶核糖核苷酸和鸟嘌呤核糖核苷酸.结论 该方法简便,准确,专属性较好,适用于脱氧核苷酸钠制剂的质量分析,为脱氧核苷酸钠制剂临床用药的安全性改善提供参考.
作者：刘士敏；白若岑；肇鑫宇；王淼；赵春杰 刊期： 2015年第06期
目的 建立1种同时测定骨瓜提取物注射剂中15种氨基酸含量的RP-HPLC法.方法 以异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生试剂对样品中15种氨基酸进行衍生化,采用Ocean C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相A为水-乙腈(体积比1∶4),流动相B为浓度0.1 mol·L-1乙酸钠-乙腈(体积比97∶3),梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,柱温为25℃,检测波长为254 nm,进样量为10μL.用内标法计算15种氨基酸的含量.结果 15种氨基酸质量浓度在1.24 ～ 160.72 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r =0.997 7 ～ 1.000 0),15种氨基酸的平均加样回收率在97.7 ～102.4％内,加样回收率的RSD值在1.7％ ～3.3％内.结论 该方法准确、可靠、灵敏,可以用于同时测定骨瓜提取物注射剂中15种氨基酸的含量.
作者：侯哲；王淼；魏冉；高铭锾；赵春杰 刊期： 2015年第06期
目的 利用HPLC法同时测定左乙拉西坦中工艺杂质、降解杂质及中间体.方法 采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以体积分数为0.1％三乙胺水溶液(用磷酸调节pH值至5.5)-乙腈(体积比为9∶1)为流动相,检测波长为205 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃.结果 8个杂质在考察的质量浓度范围内与峰面积之间呈良好的线性关系(r≥0.999 9);检测限均在7～240 μg·L-1内;平均回收率均在99.2％ ～ 107.3％内,RSD均小于3.0％(n=9).结论 本方法简便、准确、专属性强、灵敏度高,可用于左乙拉西坦的质量控制.
作者：马萍；王德刚；钟雅妮；王平；刘俊华 刊期： 2015年第06期
目的 研究氮磷比对PAMAM压缩DNA形成复合物的影响.方法 采用荧光置换和荧光排除试验考察不同N/P对复合物的形成、复合物粒径和粒度分布的影响;采用琼脂糖凝胶电泳检测复合物的稳定性;采用荧光法测定复合物在MCF-7细胞内的转染效率.结果 当N/P在0.5～2.5内时,复合物形成不完全,可插入或可置换的钌(Ⅱ)多吡啶类配合物[Ru(phen)2dppz]2+显著减少、粒径降低、PI值变大、复合物不稳定且转染效率逐渐增高;当N/P大于3.0时,复合物形成完整、粒径和PI值较小、复合物稳定且转染效率显著增高.结论 当N/P大于0.5时,复合物开始形成;当N/P大于3.0时,PAMAM可以高效、稳定的压缩DNA,达到提高细胞内转染效率的目的.复合物形成完整后继续增加N/P具有提高转染效率的作用.
作者：刘丹；胡海洋；张洁；王明月；陈大为；史小军 刊期： 2015年第06期
目的 研究小蓟的化学成分.方法 采用硅胶、凝胶、ODS柱色谱以及HPLC制备法对小蓟的乙醇提取物进行分离纯化,利用理化性质和波谱学手段鉴定其结构.结果 从小蓟乙醇提取物中分离得到14个化合物,经鉴定分别为邻二苯酚(1,2-benzenediol,1)、反式对香豆酸葵酯(decyl transp-coumarate,2)、原儿茶醛(protocatechualdehye,3)、对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid,4)、香草酸(vanillic acid,5)、刺槐素(ermanine,6)、岳桦素(acacefin,7)、马齿苋酰胺(oleracein E,8)、芹菜素(apigenin,9)、木犀草素(luteolin,10)、槲皮素(quercetin,11)、异山柰素-7-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(isokaempferide-7-O-β-D-glucopyranoside,12)、高车前苷(homoplantaginin,13)和蒙花苷(linarin,14).结论 化合物1～4、7、8和13为首次从小蓟中分离得到.
作者：杨泰然；徐广涛；徐晓雪；钟旭；李小鹏；许枬 刊期： 2015年第06期
目的 比较Bliss法中Probit、Logit、Gompit和Angle 4种模型计算半数有效量、半数致死量及治疗指数的差异,探究更优的计算模型.方法 通过统计8组不同药物的ED50及LD50实验结果,运用ReguStats1.0软件计算出ED50、LD50估计值、置信限、标准误和治疗指数.运用SPSS19.0软件对估计值及标准误进行正态分布检验,并进行配对t检验.结果 对于ED50及LD50的计算Gompit模型与其他三种模型的估计值存在统计学意义上的差异,4种模型中Angle模型标准误小,Probit模型次之.对于治疗指数的计算四种模型间无统计学意义上的差异.结论 对于半数有效量及半数致死量的计算,推荐选择Angle模型和Probit模型.对于治疗指数的计算,选择四种模型均可.实际应用中应结合不同模型的适用条件加以选择.
作者：王洋；项荣武；田百会；孙国祥 刊期： 2015年第06期
目的 分离蟾饲五谷虫中的抗菌肽成分,检测其对部分常见菌株的抑菌活性,为抗菌肽后续的大规模分离、提取与应用给予指导.方法 利用磷酸、醋酸盐缓冲液及串联柱色谱技术分离提取抗菌肽,筛选包括枯草芽孢杆菌、苏云金芽孢杆菌、保加利亚苏云金芽孢杆菌、大肠杆菌、大肠杆菌EHEC、大肠杆菌ETEC、大肠杆菌EIEC、大肠杆菌EAEC、阴沟肠杆菌、单增李斯特菌、铜绿假单胞杆菌、肠炎沙门菌、甲型伤寒沙门氏菌、沙门菌和金黄色葡萄球菌共15株细菌作为候选菌株,采用纸片抑菌圈法测定所得抗菌肽的抑菌活性.结果 无论采用磷酸盐还是醋酸盐缓冲液提取所得的抗菌肽,对铜绿假单胞菌、甲型伤寒沙门菌和肠炎沙门菌都具有明显的抑制作用.结论 蟾饲五谷虫体内所含抗菌肽具有一定的抗菌能力,但其抗菌肽的具体含量和组成还需进一步研究.
作者：张国刚；徐慰倬；张莹；程思谟；何英翠 刊期： 2015年第06期
目的 探讨国产某真菌药敏试剂盒测定热带念珠菌药物敏感性试验结果错误的原因.方法 收集30株国产真菌药敏试剂检测结果为对唑类药物耐药的热带念珠菌.另外再收集30株唑类药物敏感的热带念珠菌为对照菌株,用法国生物梅里埃ATB真菌药敏试剂盒复核国产试剂盒的鉴定结果,并自行配制系列药敏稀释液替代国产试剂中原有药敏稀释液,对上述热带念珠菌进行药物敏感性测试.结果 国产试剂盒和自行配制试剂的检测结果分别与法国生物梅里埃ATB真菌药敏试剂盒检测结果比较,国产试剂(100％)与ATB (0％)检测的唑类药物敏感的热带念珠菌耐药率有统计学意义,x2=28.03,P＜0.01;自配试剂(10％)与ATB (0％)检测的唑类药物敏感的热带念珠菌耐药率无统计学意义,x2=1.33,P＞0.05.结论 该国产真菌药敏测定试剂盒对部分热带念珠菌对氟康唑药物敏感性检测结果不准确,通过改进药敏稀释液配方,其准确性得到保证.
作者：刘蒙蒙；薛文成；褚美玲；丁雪；刘静；任微 刊期： 2015年第06期
目的 比较吉西他滨以固定速率(fixed-dose rate infusion,FDR)输注与标准速率输注治疗晚期恶性肿瘤患者的有效性及安全性.方法 检索Medline、Embase及Cochran Library数据库,筛选以吉西他滨FDR化疗组为试验组、标准30 min输注(stand infusion,SI)化疗组为对照组治疗晚期恶性肿瘤的随机对照临床试验(randomized controlled trial,RCT).由2位评价者分别收集资料,严格依据纳排标准筛选文献.结果 从259篇文献中筛选出符合纳入标准的7篇文献,共1 314例患者,其中FDR组655例,SI组659例.两组间总生存时间(overall survival,OS)、总反应率(overall response rate,ORR)无统计学意义,HR =0.94,95％ CI(0.83,1.07),P=0.343;RR =0.99,95％ CI(0.79,1.24),P=0.918;FDR组1年生存率(1-year survival rate,1-year SR)优于SI组,RR=1.42,95％ CI(1.03,1.43),P=0.02;在血液学相关不良反应中,FDR组3/4度白细胞减少发生率明显增加,RR=1.95,95％CI(1.47,2.61),P＜0.001;中性粒细胞的减少发生率明显增加,RR=1.93,95％ CI (1.5,2.5),P＜0.001;贫血明显增加,RR=1.58,95％ CI(1.12,2.22),P＜0.001;血小板减少发生率在两组间无统计学意义,RR=1.67,95％ CI (0.89,3.1),P=0.11;非血液学相关不良反应中两组间无统计学意义,RR=1.28,95％ CI (0.88,1.85),P=0.197.结论 吉西他滨治疗晚期恶性肿瘤FDR组与SI组的OS及ORR均无差异,虽然FDR组1-year SR高于SI组,但血液学相关不良反应也明显增高.现有证据不足以推荐吉西他滨的FDR输注方式应用于临床.
作者：赵佳；曲秀娟；李智；宋娜；郭晓玉；刘云鹏 刊期： 2015年第06期
目的 考察健康受试者单次和连续肌肉注射精氨酸酮洛芬后的药代动力学特点,并观察安全性.方法 采用3剂量组,开放、随机、平行的单中心设计,30名健康受试者分别接受单次肌肉注射50、100、200 mg的注射用精氨酸酮洛芬,10名健康受试者连续4d,每天3次接受50 mg的注射用精氨酸酮洛芬后,用HPLC法测定血药浓度.结果 单次肌肉注射注射用精氨酸酮洛芬50、100、200 mg后的主要药代动力学参数为AUC0-24分别为(11.796±1.713)mg·h·L-1、(21.507±4.805) mg·h·L-1和(51.802±13.537) mg·h·L-1,t1/2分别为(1.996±0.299)h、(3.630±1.117)h和(3.147 ±0.919)h,tmax分别为(0.525 ±0.171)h、(0.533±0.125)h和(0.750±0.167)h,ρmax分别为(6.151±1.378)mg·L-1、(9.961±2.549) mg·L-1和(20.284±4.865)mg·L-1.连续注射注射用精氨酸酮洛芬50mg后的主要药代动力学参数为AUCss为(9.572±1.958) mg·h·L-1;AUC0-24为(9.984±2.067) mg·h·L-1,t1/2为(2.597±0.924)h,tmax为(0.417±0.088)h,ρmax为(4.994±1.252)mg·L-1,蓄积因子R为(1.143±0.132).结论 单次注射50、100、200 mg注射用精氨酸酮洛芬后,酮洛芬在体内符合线性动力学特征.多次注射50 mg注射用精氨酸酮洛芬后,酮洛芬在人体内几乎无蓄积.
作者：赵春艳；姜春梅；赵丽丽；许强；邓钢；李国信 刊期： 2015年第06期
目的 为我国药品价格专家评审工作提供参考.方法 对德国创新药物定价决策中专家咨询制度进行描述和分析,联系我国药品价格专家评审制度,分析二者的相似点和差异,明确德国经验对我国药品价格专家评审工作的借鉴意义.结果 两个专家体系在专家遴选等方面有很多相似之处,但在专家的组织形式、专家库设置目的及专家在药品价格决策中的作用的诸多方面存在很大差异.结论 我国应当借鉴德国经验,分散专家资源,展开动态价格评审;调整专家角色,规范专家在药品价格决策中的作用.在不断探索和实践中促进药品价格决策的科学化进程.
作者：关轶茹；张楠；张方 刊期： 2015年第06期
