目的 建立高效液相色谱法测定盐酸考尼伐坦的有关物质.方法 采用十八烷基键合硅胶色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相A相为0.03 mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH至5.7),B相为乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL· min-1;检测波长为220 nm.结果 主峰与各杂质色谱峰均能基线分离.盐酸考尼伐坦、杂质A、B、C、D、E、F分别在0.0668 ~4.45、0.0233 ~3.88、0.0925~ 3.70、0.0204 ~4.07、0.0312 ~4.16、0.127 ~4.24、0.138 ~4.59 mg·L-1浓度范围内均与峰面积呈良好的线性关系(r >0.999);杂质A、B、C、D、E、F的平均回收率分别为97.9%、99.2%、99.6%、100.6%、98.7%、100.1%,RSD%分别为1.43%、2.47%、2.18%、1.20%、2.56%、1.50%(n=9).结论 本文所建立的HPLC法可以用于盐酸考尼伐坦有关物质的测定.
作者:胡君霞;李玮;张群林 刊期: 2018年第12期
目的 建立用于检测吲哚菁绿中甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、乙醚、三乙胺、邻二甲苯、吡啶8种残留有机溶剂的方法.方法 采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器;载气为氮气,流速2.0mL·min-1;色谱柱为SE-30毛细管柱(50 m×0.53 mm,7μm);升温程序;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;分流进样,分流比为1∶20;顶空平衡温度为85℃,顶空平衡时间为30 min.以标准溶液加入法用峰面积计算残留溶剂的含量.结果 甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、乙醚、三乙胺、邻二甲苯、吡啶的线性关系良好(r=0.9989 ~0.9996),甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、正丁醇、三乙胺、邻二甲苯的平均回收率均在85.0%~110.0%范围内.吡啶的平均回收率在80.0%~115.0%之间.结论 经方法学验证表明,所建立的实验方法适用于吲哚菁绿原料药中8种残留有机溶剂的含量测定.
作者:于洋;李姣姣;陶闰红;赵春杰 刊期: 2018年第12期
目的 通过检测高脂血症(HLP)大鼠用药前后血浆中硒代甲硫氨酸(SeMet)、硒代半胱氨酸(SeCys)、亚硒酸盐(Se(Ⅳ))、硒酸盐(Se(Ⅵ))和甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)不同形态的硒化合物,确定高脂血症与不同形态硒化合物的相关性.方法 通过蛋白质沉淀和酶水解方法分别从血清样品中提取分析物.采用HPLC-ICP/MS方法,同时测定大鼠血浆样品中的硒化合物,包括硒代甲硫氨酸(SeMet)、硒代半胱氨酸(SeCys)、四价亚硒酸盐(Se(Ⅳ))、六价亚硒酸盐(Se(Ⅵ))和甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys).结果 采用沉淀蛋白法处理样品,可以检测到Se(Ⅳ),采用酶水解法可以检测到SeCys.高脂血症组与正常对照组相比,大鼠血清中Se(Ⅳ)与SeCys含量有明显降低,高脂血症组大鼠用西药阿托伐他汀钙片以及中药绞股蓝总苷治疗四周后,血脂水平降低,Se(Ⅳ)与SeCys均有不同程度的恢复.结论 该方法证明了HLP大鼠血清中硒化合物的变化,Se(Ⅳ)与SeCys可以作为临床监测高脂血症的重要的指标化合物.
作者:赵旻;张会平;刘佳佳;赵春杰;刘洪涛;王淼 刊期: 2018年第12期
目的 建立1,7-二-(4-羟基苯基)-庚烷-1,4-二烯-3-酮(DHDK)原料药有关物质检查方法并对其进行质量评价.方法 采用Phenomenex Synergi 4u Fusion-RP 80A色谱柱(250 mm×4.6mm,4μm),以体积分数0.1%磷酸水溶液(A)、甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm,进样量为20μL,柱温为30℃.结果 DHDK与有关物质A~F及未知杂质均能良好分离;各有关物质的质量浓度在1~4 mg·L-1内线性关系良好,r≥0.9990(n=6);回收率在90%~108% (RSD≤7,n=9)之间.结论 所用方法操作简便、灵敏度高、专属性强,可用于DHDK原料药中有关物质的检查.
作者:孟琳;洪静;于治国;赵云丽 刊期: 2018年第12期
目的 比较对照组和高脂血症组大鼠肝肾中铁、铜、锌的含量差异,并比较给予南葶苈子油治疗前后肝肾中三种元素的含量变化,为高脂血症的临床检验和治疗提供参考.方法 选取18只SD雄性大鼠,随机分成3组,对照组,高脂组和南葶苈子组,建立高脂血症大鼠模型,对照组和高脂组给予生理盐水,南葶苈子组给予同剂量南葶苈子油,6周后采集肝肾样本,采用消解法制备肝肾组织和标准牛肝组织样品,并用同位素稀释法(ID)联合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,同时测定各组肝肾中的铁、铜、锌的含量.结果 铁、铜、锌3种元素的定量限为0.0490、0.1140、0.0707 ng·g-1,精密度RSD分别为1.55%、0.54%、1.12%,重复性RSD分别为2.71%、1.59%、3.23%.对照组,高脂组和南葶苈子组肾中铁元素含量分别为24.21±2.78、37.88±2.63、32.51±2.17 μg,g-1,锌铜含量比分别为4.87±1.80,12.42±2.90,8.57±3.42;肝中铁元素含量分别为34.52±5.64、47.17±11.90、37.03±7.73 μg· g-,锌铜含量比分别为7.73±0.67,8.98±1.56,7.85±2.14.结论 该方法适用于大鼠肝肾中铁、铜、锌3种元素的测定.高脂血症与铁的含量、锌和铜的比值呈正相关,给予南葶苈子油后均不同程度地降低.
作者:韩雪;金鑫;阎旭;赵春杰;赵旻;冯流星;王淼 刊期: 2018年第12期
目的 优化氟比洛芬酯脂质体滴眼液处方并评价其局部应用的安全性.方法 采用三因素三水平的Box-Behnken设计,对影响氟比洛芬酯脂质体包封率和平均粒径的三个主要因素进行研究;并采用Buehler和Draize试验评价优化得到的处方.结果 优处方F-68、Lipoid E80和CHOL用量质量分数分别为15.9%、72.4%和0.8%,实测包封率为90.5%,平均粒径为103.1 nm;优化后的处方未引起过敏反应且无刺激性.结论 Box-Behnken设计优化的氟比洛芬酯脂质体滴眼液处方可行.
作者:殷莉莉;马雷;郭妍;章洪方;张蕾;田师语;何伟 刊期: 2018年第12期
目的 研究金花葵根部的化学成分.方法 采用反复硅胶、ODS、SephadexLH-20等柱色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和核磁共振等波谱技术对分离得到的单体化合物进行结构鉴定.结果 从金花葵根的醇提物中分离得到8个单体化合物,分别鉴定为臭矢菜素C(cleomiscosin C,1)、东莨菪亭(scopoletin,2)、香豆酸(coumaric acid,3)、对羟基苯甲醛(p-hydroxybenzaldehyde,4)、N-cis-阿魏酸酪酰胺(N-cis-feruloyltyramine,5)、N-trans-阿魏酸酪酰胺(N-trans-feruloyltyramine,6)、尿嘧啶(uracil,7)、腺嘌呤核苷(adenosine,8).结论 化合物3、5为该属植物中首次分离得到;化合物1、2、4、6、7、8为该种植物中首次分离得到.
作者:马楠;郑鑫;杨虹;曲丽媛;陈旭凯;王立波 刊期: 2018年第12期
目的 TGF-β和Wnt信号通路在控制某些发育事件和特定靶基因的活化中起主要作用.研究探究了二者是否在鹿茸间充质干细胞软骨分化过程中发生相互作用.方法 利用TGF-β1诱导鹿茸间充质干细胞软骨分化,并在此过程中使用逆转录酶-聚合酶链式反应(RT-PCR)、蛋白质印迹和宏阵列分析Wnt信号相关基因和软骨细胞分化基因在鹿茸MSCs软骨分化中表达情况.结果 TGF-β1刺激上调鹿茸间充质干细胞中共受体LRP5、兼并Wnt、Wnt2、Wnt4、Wnt5a、Wnt7a和Wnt10a基因表达.Western blot结果表明,TGF-β1能显著增加细胞中β-catenin蛋白表达.TGF-β在鹿茸间充质干细胞中上调Aggrecan基因表达.仅当TGF-β1和LiC1共同处理时,软骨细胞的COLⅡ基因才表达.结论 TGF-β刺激鹿茸间充质干细胞软骨细胞分化,同时激活TGF-β和Wnt信号通路,增加细胞中β-catenin蛋白表达,以及TGF-β和Wnt信号之间的协同作用,支持了Wnt信号传导是TGF-β刺激鹿茸间充质干细胞软骨形成的介质之一.
作者:王亮;钟武;陈睦虎 刊期: 2018年第12期
目的 考察吲哒帕胺(Indapamide,Ind)和牛磺酸(Taurine,Tau)联用对自发性和肾性高血压大鼠的降压作用并对机制进行初步探讨.方法 采用自发性高血压大鼠,通过2因素3水平正交试验,考察Ind与Tau联用的佳配伍剂量;采用自发性和肾性高血压大鼠,连续ig给药7和14 d,观察给药前后血压变化;采用离体大鼠胸主动脉环,考察Ind和Tau对由去甲肾上腺素预收缩动脉环的舒张作用;采用人脐静脉内皮细胞(HUVECs),考察Ind和Tau对磷酸化一氧化氮合酶(p-eNOS)表达的影响.结果 Ind与Tau联用的佳剂量配伍为0.25 mg·kg-1+ 100 mg·kg-1;Ind和Tau单用和联用均能明显降低自发性和肾性高血压大鼠的血压,且联合用药的降压作用优于单药;Ind和Tau单用和联用对去甲肾上腺素预收缩大鼠胸主动脉环有舒张作用,且两药联用具有协同作用;Ind和Tau能增加HUVECs中p-eNOS的表达.结论 Ind和Tau联用能降低自发性和肾性高血压大鼠的血压,其作用机制与舒张血管、增加血管内皮p-eNOS的表达相关,且两药联用具有协同作用.
作者:赵莹莹;王海慧;徐霁雪;徐丽诗;刘峥;徐成 刊期: 2018年第12期
目的 介绍近些年钯催化剂的发展历程及不同类型钯催化剂在潜手性胺类化合物的动态动力学拆分(dynamic kinetic resolution,DKR)中的具体应用.方法 通过总结近年来钯催化剂在动态动力学拆分中应用的相关文献,从催化条件及反应结果等方面对其进行综述.结果 阐明了钯催化剂在DKR反应中的催化条件和反应结果,总结了钯催化剂的研究过程并重点介绍了其新的研究进展.结论 钯催化剂是DKR过程中一种重要的催化剂,具有很好的的应用前景.
作者:孙仲桥;孟令新;贾娴 刊期: 2018年第12期
目的 对硒及硒化物的药理作用及其作用机制研究进展进行了综述.方法 对近年来国内外相关文献进行归纳和总结.结果 硒是人和动物机体必需微量元素之一,除了具有抗衰老、清除自由基等作用外,硒还具有改善阿尔茨海默症、抗肿瘤、增强免疫力、保护心血管等作用.其作用机制主要是:作为多种酶的组成成分或活性中心,参与正常机体多种酶的生化过程.结论 目前对硒化物的研究主要集中在抗氧化活性方面,对抗肿瘤、保护心血管等其他方面的药理研究还较少;对硒化物的药理作用及其机制研究仍需深入开展.
作者:王晶晶;孟繁磊;魏春雁 刊期: 2018年第12期
目的 建立联合使用薄层色谱法和HPLC法鉴别三七粉中掺伪品的方法.方法 采用薄层色谱法鉴别三七粉中掺入的三七茎叶、水田七与菊三七,展开剂为二氯甲烷-甲醇(体积比为40∶1);采用HPLC法建立三七药材的指纹图谱,并鉴别三七粉中掺入的三七茎叶皂苷提取物和水田七,采用Ultimate Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为203 nm.结果 薄层色谱法可鉴别出三七粉中掺入的三七茎叶和菊三七,小可检出的掺入质量比分别为2%和20%;HPLC指纹图谱法可鉴别出三七粉中掺入的三七茎叶皂苷提取物和水田七,小可检出的掺入质量比分别为2%和10%.结论 本方法可作为三七粉的质量控制方法之一,以鉴别出掺入三七粉中的多种伪品.
作者:罗琥捷;袁帅;刘志惠;殷军 刊期: 2018年第12期
目的 为我国从事纳米技术,特别是纳米医学相关研究人员提供参考.方法 对国家自然科学基金委员会在2001~2016年资助纳米技术相关项目的基本情况进行了总结.结果与结论 纳米技术是研究结构尺寸在1~100 nm内材料的性质和应用的一种技术,在材料与制备,微电子和计算机技术,医学与健康,航天和航空,生物技术等多个方面具有广泛的应用前景,是跨学科的重要科技前沿,但目前在国内获得临床许可或上市的纳米医学相关产品十分匮乏,这与目前国内数量庞大的纳米领域论文发表与科研经费不成正比.
作者:吴彩胜;王坚成;蔡铮;杨春荣;吴镭 刊期: 2018年第12期
目的 分析电子商务对药品价格的影响,比较不同销售模式下常用非处方药的价格情况.方法 通过问卷调查法对吉林地区的实体药店常用药品价格数据进行收集,通过统计分析研究网上药店及实体药店销售药品的价格是否存在差异.结果 通过对20种常用非处方药品的价格比较,发现实体药店的药品价格普遍高于网上药店的药品价格,且二者存在统计学差异,其中补钙类药品统计学差异为显著.结论 销售渠道对药品价格产生影响,实体药店的药品价格普遍高于网上药店的药品价格,其中补钙类药品的价格差异大.
作者:付非;刘桐 刊期: 2018年第12期