综述了以青霉素G钾为原料经氧化、酯化、扩环、水解、脱苯乙酰基等反应制备7-氨基脱乙酰氧基头孢烷酸的合成工艺.
作者：李永刚；刘东志；张伟；曲红梅 刊期： 2000年第08期
S31-33 (E)-β,γ-不饱和羧酸的合成新法 Kumar HMS等[Tetrahedron Lett,1999;40∶2401] α-无支链脂肪醛与丙二酸吸附在SiO2上,不加溶剂,经微波照射3～5 min,生成相应的(E)-β,γ-不饱和羧酸,10例收率80%～92%.[史 翔摘 周伟澄校]S31-34 格氏试剂以二溴乙烷与碘为引发剂 Li J等[Syn Commun,1999;29∶1037] 反应瓶中加镁、无水溶剂和几滴二溴乙烷与碘的混合物,控制中等回流量滴加卤代烃,回流至镁完全反应,反应速度较单用二者之一为快,并适用于单一引发剂难以进行的反应.[周琦奕摘 岑均达校]S31-35 微波照射合成N-取代吡咯 Danks TN等[Tetrahedron Lett,1999;40∶3957] 2,5-己二酮与伯胺经微波照射0.5～2 min,生成相应的N-取代基吡咯,8例收率75%～90%.[金卫东摘 周伟澄校]S31-36 酰胺及其类似物的还原N-烷基化 Dube D等[Tetrahedron Lett,1999;40∶2295] 芳香和脂肪酰胺在甲苯或乙腈中加入不同的醛以及三乙基硅烷和三氟乙酸,回流16 h可得相应的N-烷基化酰胺,该法广泛适用于硫代酰胺脲和氨基甲酸酯(制备伯胺)等,21例收率46%～97%.[张贞发摘]S31-37 烷醚或芳烷醚用AlCl3-NaI脱烷基 Ghiaci M等[Syn Commun,1999;29∶973] 烷醚或芳烷醚与AlCl3和NaI无溶剂70～80℃反应,脱烷基生成相应醇或酚.20例除5例失败,收率60%～98%.[施成进摘 李建其校]
作者： 刊期： 2000年第08期
叙述了玻璃化药品的特点、玻璃化转变温度以及实现药品玻璃化的方法;分析了玻璃化对冷冻干燥过程中药品质量及稳定性的影响.
作者：刘占杰；华泽钊；陈建明；高申 刊期： 2000年第08期
建立人血浆中盐酸氨溴索(1)定量分析的RP-HPLC新方法,研究1缓释胶囊在健康人体内的药物动力学.血浆样品预处理采用碱化血浆、乙醚正提和稀盐酸反提两步操作,色谱柱为YWG-ODS柱,流动相为甲醇-0.01 mol/L pH7.0磷酸盐缓冲液-四氢呋喃(70∶30∶2.5),检测波长245 nm.12名男性健康志愿者单次口服1缓释胶囊75 mg后的体内过程呈一级吸收的二室开放模型,主要药物动力学参数分别为:Cmax176.46±38.94 ng/ml、tmax3.8±0.6 h、MRT16.17±2.77 h、t1/211.35±2.68 h、AUC0→∞1969.20±406.97 ng*h/ml.
作者：范国荣；林梅；张正行；安登魁 刊期： 2000年第08期
采用GC法测定丙泊酚的含量,以聚乙二醇丁二酸酯为固定液,2.1 m×3.2 mm的玻璃柱,柱温165 °C.浓度在0.1～1.0 mg/ml范围内,丙泊酚与内标物的峰面积的比值y与进样量x呈线性关系,y=2.66x-0.002(r=0.9998),RSD为0.18%.方法简便,结果可靠.
作者：李庆民；潘阳 刊期： 2000年第08期
对新药依替米星合成中的相关产物进行了分离和鉴定,得到了两个新的庆大霉素C1a乙基化衍生物.通过化学降解、质谱和核磁共振的测定和分析,证实它们的化学结构分别为3″-N-乙基庆大霉素C1a和1,3″-二-N-乙基庆大霉素C1a.它们具有弱的抗菌活性.
作者：刘军；胡小玲；沈依群；范瑾；赵敏 刊期： 2000年第08期
克拉霉素(1)胶囊临床上主要用于治疗支气管炎、细菌性肺炎、皮肤感染、丹毒和伤口感染等.它具有对胃酸稳定,口服生物利用度高、消除半衰期长及对组织穿透力强[1]等优点.本文通过加速实验等对本厂研制样品就影响稳定性的各因素作了较深入的考察,并与室温长期留样进行对比,确定其有效期和贮存条件.
作者：张洁玫；陈丹瑾；苏佩红 刊期： 2000年第08期
HPLC法采用SPHERI-5RP-18色谱柱,甲醇-水-乙腈-磷酸(60∶25∶15∶0.04)作为流动相,测定氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛的含量.在10～60 μg/ml范围内浓度与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.56%,RSD为0.65%.本法简便、准确、重现性好.
作者：王琼芬；梅宏辉 刊期： 2000年第08期
用紫外分光光度法测定法昔洛韦片的溶出度,方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,回收率为100.2%,RSD为0.66%.
作者：丁涛；禹华丽 刊期： 2000年第08期
由于Ⅱ型糖尿病病人对胰岛素不敏感,胰岛素受体相关受体(IRR)的配体将对这些病人具有潜在的治疗作用.构建了以IRR为筛选靶位的诱饵质粒,并利用酵母双杂交系统进行初步筛选,在筛选过程中考察氨基三唑(AT)浓度对转化子的影响.经过初筛复筛得到了1个阳性转化子,测定这段cDNA的序列并通过GenBank搜寻,发现它编码的一段开放读框(ORF)和δ-氨基乙酰丙酸脱水酶基因(HEM2)具有一定的同源性,但并不相同.
作者：胡又佳；朱春宝；朱宝泉 刊期： 2000年第08期
美洛昔康(meloxicam,1),化学名4-羟基-2-甲基-N-(5-甲基-2-噻唑基)-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺1,1-二氧化物,是德国Boehringer Ingelheim公司开发的一种烯醇酸非甾体抗炎药[1].1996年首次在南非上市.它能选择性地抑制环氧合酶-2(COX-2),具有显著而持久的抗炎作用和一定的镇痛、解热作用.其作用强于目前常用的NSAID如吡咯昔康、双氯芬酸钠、吲哚美辛、萘普生,而剂量却低得多,且对胃肠道的损伤很小.因此,1是一个疗效好、副作用少、药动学优良、服用方便的新型NSAID,主要用于治疗骨关节炎和风湿性关节炎[2].国内已有进口,但未见生产.文献[3]报道1是由4-羟基-2-甲基-2H-1,2-苯并噻嗪-3-羧酸乙酯1,1-二氧化物(2)和2-氨基-5-
作者：黄爱军；张立颖 刊期： 2000年第08期
由环丙沙星中间体7-氯-1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸为原料,经与3-乙酰胺基吡咯烷缩合、氯化、水解去乙酰基得克林沙星,总收率21.3%.
作者：戚建军；田治明；郭惠元 刊期： 2000年第08期
克林沙星(clinafloxacin,1)是新型喹诺酮类药物,化学名为7-(3-氨基-1-吡咯烷基)-8-氯-1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸,其抗菌谱广,疗效好.本文参考文献采用2,4,5-三氟苯甲酸为原料,经酰氯化后与丙二酸二乙酯反应,再与环丙胺作用,后再在碱作用下环合,再经水解、缩合、氯化成盐制得1.本方法收率稳定,对设备要求不高.其合成路线见图1.合成7的反应,如采用较高的温度对产物的颜色、收率及后处理均有不利的影响,经优化实验,选择较低的环合温度(75℃),结果满意.此外,在7水解成8时,醋酸与水的比例十分重要.经反复摸索,选择了醋酸∶水=8∶1.在该比例下反应物可溶于反应体系,而产物在反应温度时便可析出,加快了正反应的速度,使反应较完全,提高了收率.总收率21%.
作者：黄山；李泽 刊期： 2000年第08期
水杨醇(salicylalcohol,1)及钠盐(2),是合成抗炎和防治肝炎等药物的重要中间体[1,2].作者在实验中发现文献报道[3,4]的合成方法存在产率低、工艺复杂和成本高等问题,为此进行了如下工作:(1) 甲醛气体法[4]改为多聚甲醛解聚法;(2) 缩合溶剂甲苯改为乙酸丁酯;(3) 乙醚萃取工艺改为甲基异丁基酮萃取-反萃取工艺制备2[5].改进后1的收率由65%[4]提高到86.3%,并简化了工艺,降低了生产成本,使该法更适用于工业化生产.
作者：杨小钢；邱国福；罗勇 刊期： 2000年第08期
头孢克肟是第三代口服头孢菌素,具有高效,长效,耐酶,剂量小等优点.其母核的合成,文献[1]报道一般采用7-氨基头孢烷酸(7-ACA)或去乙酰头孢菌素C钠盐(DCCNa)为原料.我们初步探索了C3位引入乙烯基的反应,发现难度较大.本文采用7-苯乙酰胺基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧基苄酯(GCLE,2)为原料[2],经3位Wittig反应,4位脱甲氧苄基及7位水解等3步反应制得7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸(7-AVC,1).
作者：许淑文；陈双环；黄敏康 刊期： 2000年第08期
作者：王学勤；王卫东；王峰；卞德甫；熊丹柳 刊期： 2000年第08期
介绍了一类新型的全合成抗菌药--唑烷酮类化合物的新研究进展.着重讨论了该类抗菌剂的构效关系、抗菌活性及代表物的化学合成方法.
作者：马翔；周伟澄 刊期： 2000年第08期
以聚氰基丙烯酸丁酯纳米囊为载体制备注射用胰岛素纳米囊.通过均匀设计优选实验,以乳化聚合法得到了包封率为93.75%,平均粒径101 nm,跨距为1.14的胰岛素纳米囊.初步实验表明,注射用胰岛素纳米囊在4～25℃较稳定,含量、包封率、平均粒径等无明显变化;体外释药符合双指数模型;单次给药实验表明大鼠经皮下注射后,其降糖作用可持续一周,在药物的吸收相具良好的量效关系,药效优于相同剂量的胰岛素注射剂(P<0.05).
作者：尹宗宁；陆彬 刊期： 2000年第08期
采用紫外分光光度法对若干市售盐酸普罗帕酮片的溶出性能进行考察.结果表明不同厂家的盐酸普罗帕酮片体外溶出性能具有一定的差异.
作者：张慧；余琛；洪有采；任建英；陈桂良 刊期： 2000年第08期
采用链霉素抗性筛选法,用含链霉素的高氏一号合成培养基筛选天蓝淡红链霉菌SIPI 1482菌株对链霉素的抗性自发突变株,检测突变株产抗生素水平.实验结果发现,在SIPI 1482菌株的链霉素抗性自发突变株中,正向突变的频率比较高(34%),同时获得了产抗生素能力是原菌株的1.5倍左右的突变株.
作者：刘连碧；曹进新；朱春宝；朱宝泉 刊期： 2000年第08期
自中药灯盏花[Erigeron breviscapus (Vant.) Hand-Mazz]全草乙醇提取物的乙酸乙酯部位中分得了5个化合物,经波谱鉴定为:3,4-二羟基苯甲酸(7)、肉桂酸(8)、咖啡酸甲酯(9)、对甲氧基肉桂酸(10)、对羟基苯甲酸(11).均为首次从灯盏花中分得.
作者：张卫东；孔德云；李惠庭；陈万生；杨根金 刊期： 2000年第08期
