综述了近几年来Ⅲ型抗心律失常药物的发展趋势,并根据结构特点进行分类讨论.
作者：冉崇昭；谢美华 刊期： 2001年第10期
研究了达曲班对体外培养心肌细胞缺氧缺糖性损伤的保护作用.达曲班170、340 μmol/L能显著加快缺氧缺糖后心肌细胞的搏动频率,提高心肌细胞的活力;达曲班340 μmol/L能显著降低培养液中乳酸脱氢酶(LDH)的活性,并明显改善心肌细胞的形态.
作者：郭秀丽；张世玲 刊期： 2001年第10期
采用HPLC测定血清中盐酸曲马多的浓度,研究了12名健康志愿者单剂量和多剂量交叉口服两种盐酸曲马多缓释片的相对生物利用度,经统计学分析,两制剂各药物动力学参数均无显著性差异,两者具有生物等效性.
作者：胡玉钦；刘会臣；冯超英；杨燕燕；侯艳宁 刊期： 2001年第10期
以氟比洛芬为内标,采用固相萃取-紫外检测的HPLC法同时测定人血浆中阿西美辛和吲哚美辛.灵敏度和选择性均高,低定量限为20 ng/ml,线性范围为20～1000 ng/ml.血浆内源物质不干扰测定.
作者：施孝金；陈妙英；张静华；张莉莉；王宏图 刊期： 2001年第10期
建立了测定盐酸普罗帕酮片及注射液含量与有关物质的HPLC法.采用Shim-pack CLC ODS色谱柱,流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸氢二铵溶液(2∶1,用磷酸调节pH值至4.6),检测波长为246 nm.线性范围为30～270 μg/ml,相关系数为0.9999,片剂和注射液的平均回收率分别为101.4%(RSD=1.4%)和101.3%(RSD=0.96%);盐酸普罗帕酮、环氧酚和AK-26的低检出量分别为0.3、0.17和0.39 ng.
作者：邵泓；汪洁 刊期： 2001年第10期
建立比色法测定维铁片中硫酸亚铁含量.亚铁离子和邻二氮菲生成稳定的红色络合物[(C12H8N2)3Fe]2+在510 nm处有大吸收,且在2～18 μg/ml浓度范围内,溶液浓度与其吸收度成线性关系(r=0.9999).平均回收率为100.6%,RSD为0.22%.本法简便、快速、专属性好.
作者：李琼 刊期： 2001年第10期
建立了高效液相色谱法测定控释包衣膜中增塑剂含量.采用Hypersil C18柱,甲醇为流动相,检测波长为217和260 nm,分别测定柠檬酸三乙酯(TEC)、柠檬酸三丁酯(TBC)、三醋酸甘油酯(TR)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量.其中DMP、DEP和DBP在5～87 μg/ml,TEC、TBC、TR在130～2300 μg/ml浓度范围内与峰高呈良好的线性关系(r=0.9999),方法的日内及日间精密度、回收率均符合药物分析要求.
作者：张立超；胡晋红；连佳芳；李珍；朱全刚 刊期： 2001年第10期
球虫病是威胁集约化养禽业的主要禽类疾病之一,常导致重大经济损失.地克珠利(diclazuril,1),化学名2,6-二氯-α-(4-氯苯基)-4-[4,5-二氢-3,5-二酮-1,2,4-三嗪-2(3H)-基]苯乙腈,是新一代化学合成的高效抗球虫药,含1量仅为1/106的混合饲料就可彻底杀灭感染的球虫,是目前使用剂量低的抗球虫药,还具有安全、低毒、几乎无残留等特性,LD50>5 g/kg.80年代由比利时杨森公司开发,1992年在欧洲上市.文献[1,2]报道以3,4,5-三氯硝基苯为原料,经缩合、还原、重氮化-偶合、环合、水解、脱羧六步反应得到粗品,再经柱层析纯化制得1(图1).
作者：何林华；梅玉葵；彭柱伦 刊期： 2001年第10期
探索了以2,4,5-三氟-3-羟基苯甲酸为起始原料合成加替沙星的可行性,经由化合物2、3、4、9、10、11、13和14共13步反应,制得目标物,但是由于路线长,总收率低,不适用于工业化生产.工作中合成了10个新化合物,其结构均经1HNMR谱和质谱确证.
作者：刘九雨；田治明；郭惠元 刊期： 2001年第10期
以3,5-二羟基苯甲酸为起始原料,经溴化、甲基化、酰氯化、还原、缩合、环合合成了二氢叶酸还原酶抑制剂溴莫普林.
作者：徐林；俞雄；杭轶萍；徐懋丽；张秀平 刊期： 2001年第10期
对氨磺酰基苯肼盐酸盐(1)是染料、医药和农药的中间体.文献报道3种合成方法:(1)以对氯苯磺酰胺为原料在二甲亚砜溶剂中与水合肼作用得到[1],此法原料来源困难,操作不便;(2)以对磺酸基苯肼为原料[2],经保护、酰胺化和脱保护基反应制得,此法步骤较长,总收率低;(3)以磺胺(2)为原料,经重氮化、还原和酸化制得[3],还原剂可用Na2SO3、SO2[4]和SnCl2/HCl[5],此法原料易得,合成步骤短,但采用SO2还原操作麻烦,SnCl2/HCl还原法收率不高,用Na2SO3还原,需回流反应4 h,收率为45%,但易生成偶合副产物,如采用弱酸性环境则可避免.本文改用NaHSO3还原,并对还原剂的用量、反应时间和反应温度进行了摸索,得出以2为原料,在20℃以下,进行重氮化,经NaHSO3室温还原1 h后再酸化得1的路线,总收率可提高到83%以上(图1).
作者：张士英；何春桃；吴达俊 刊期： 2001年第10期
间三氟甲基溴苯(1)是合成医药中间体间三氟甲基苯乙酮[1],进而合成嘧啶类和抗精神病类药物[2]的原料.文献报道其合成路线主要有两条:(1)由三氟甲基苯(2)经硝化、还原后,经Sandmeyer反应合成[3];(2)由2直接溴化制备[4].前者路线长,三废量大,总收率低,几无实用价值;后者的收率仅50%,而且由于三氟甲基的钝化作用,直接溴化所需要的温度高,易导致三氟甲基的水解,约生成35%左右的间溴苯甲酸[4],同时对玻璃反应瓶也有明显的腐蚀作用.我们在研究中发现,使用KBrO3-H2SO4体系能很好地溴化2,收率可达92%以上,经GC分析,纯度达99%.由于反应温度低,没有水解产物生成,也很少有位置异构体生成,是一种新合成方法.
作者：陈红飙；林原斌；刘展鹏；周宁 刊期： 2001年第10期
对氯苯胺(1)是重要的有机化工原料,广泛应用于医药、农药、染料等行业.目前工业生产采用铁粉还原对氯硝基苯法,该法三废污染严重,产品质量差.本文用加氢还原法,可大幅减少三废污染,提高产品质量.一般用骨架Ni、Pd/C等加氢催化剂,但容易脱卤[1],导致催化剂中毒,降低反应的收率.一般可在反应中加入脱卤抑制剂[2],但会影响产品质量,并增加了脱卤抑制剂与产物的分离步骤,提高了生产成本.亦可预先使催化剂中毒[3],但会降低催化剂的活性.本文对Pd/C催化剂的活性进行调节,加入Fe和Ce以改善其表面吸附性能,达到抑制脱氯的目的,从而提高1的收率.试验表明,单组分Pd/C催化剂在加氢还原时,脱氯严重,反应液经气相色谱分析,1的选择性仅为62.8%,有大量脱卤产物苯胺产生.当加入Fe或Ce时,1的选择性分别为88.0%和89.3%.上述结果表明,当二者单独加入时,脱氯情况虽有所好转,但还有较多的脱氯反应发生,并且催化剂只能套用三次(每次反应后加入10%的新鲜催化剂),但当Fe、Ce同时作为调节组分加入到Pd/C催化剂中,脱卤情况大为改善,1的选择性可以达到98.9%,催化剂可以连续套用12次以上.
作者：严新焕；许丹倩；楼芝英；徐振元 刊期： 2001年第10期
考察了以药物阿克拉霉素B(ACMB)为主体形成的毫微粒(NP)的物理、化学稳定性.以电镜扫描方法考察微粒外观,对所采集的图像进行粒径分析统计;建立ACMB-NP冻干剂的HPLC含量测定方法,以考察其化学稳定性.经3个月常规稳定性试验,ACMB-NP的外观、粒径、冻干样品的成形率、pH、含量均未发生明显的变化;经典恒温加速实验预测的常温下有效期为40.74年.光加速降解研究表明,光分解发生在毫微粒表面,应避光保存.
作者：王章阳；廖工铁 刊期： 2001年第10期
考察了四家药厂的奥美拉唑肠溶胶囊的溶出特性,导出溶出参数,并进行了统计学分析.按照国家药品标准对其进行了全项检验,四种胶囊均符合规定.其溶出曲线形状基本相似,但其中一家产品的溶出参数与其他三家的有显著性差异.奥美拉唑肠溶胶囊的溶出曲线较能反映其内在质量.
作者：刘瑾；朱娟；陈桂良；卢跃明；王香芬 刊期： 2001年第10期
作者： 刊期： 2001年第10期
作者： 刊期： 2001年第10期
作者： 刊期： 2001年第10期
作者： 刊期： 2001年第10期
丝裂霉素C发酵液放罐后,放置一段时间,已合成的丝裂霉素C便迅速被转化.研究表明丝裂霉素产生菌——头状链霉菌中存在有某种物质,在氧气减少的情况下可转化丝裂霉素.其转化反应有适温度(36°C左右)和适pH值(pH7左右),同底物作用的过程类似酶与底物的反应过程;这种物质对高温敏感,其反应亦可被蛋白质变性剂SDS所抑制,其化学本质有待深入研究.
作者：王鲁燕；王力；邹镜预；陈代杰；许文思 刊期： 2001年第10期
采用pH梯度洗脱法用阴离子交换柱对猪脾来源免疫抑制组分(SISE-p1)进行了层析分离,获得7个组分,分别命名为P1～P7.各组分均具有抑制PHA诱导的人外周血淋巴细胞(PBL)转化的生物活性,其中以P4、P6和P7的活性较强.紫外扫描证明各组分均含有多肽和核酸.用DNA酶、RNA酶和蛋白酶对SISE-p1进行酶解,然后测定生物活性,证明RNA酶可显著破坏其生物活性,蛋白酶可一定程度地降低生物活性,而DNA酶几无作用.从而提示,RNA可能是SISE-p1的重要成分.
作者：王凤山；袁勤生 刊期： 2001年第10期
