建立了HPLC-DAD法检查中药制剂违禁添加的9种化学止咳平喘药--富马酸酮替芬、硫酸特布他林、茶碱、乙羟茶碱、咖啡因、盐酸克伦特罗、愈创甘油醚、氢溴酸右美沙芬和盐酸氨溴索.采用C_18色谱柱,以0.75%磷酸-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nn.富马酸酮替芬和愈创甘油醚在0.6~6μg、其它7种药物在0.2~2μg范围内线性关系良好,回收率为98.3 %~99.6 %,RSD均小于1.2%.
作者：刘志杰；李东辉；饶金华；张静；封衍萍 刊期： 2011年第04期
建立了胶束毛细管电泳法检测毗诺克辛钠滴眼液中的抑菌剂羟苯乙酯.采用未涂层石英毛细管,以20 mmol/L硼酸盐缓冲液(含30 mmol/L十二烷基磺酸钠,pH 6)为运行缓冲溶液,重力进样,进样时间10 s,运行电LL 20 kV,紫外检测波长254 nm.羟苯乙酯在5~200 μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率98.1%,RSD为1.8%.
作者：李岑；蒋晔 刊期： 2011年第04期
建立了HPLC法测定氟氯西林镁阿莫西林颗粒剂的含量.采用C_18色谱柱,流动相A为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用2 mol/L氢氧化钠溶液调至pH 6.5,含1.5%溴化十六烷基三甲铵)-乙腈(60:40),流动相B为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用2 mol/L氢氧化钠溶液调至pH 6.5,含1.5%溴化十六烷基三甲铵)-乙睛(30:70),线性梯度洗脱;检测波长254 mn.氟氯西林和阿莫西林在250~2 500 Rg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.9%和100.4%,RSD为0.87%和0.77%.
作者：吕琦；王欣 刊期： 2011年第04期
建立了HPLC法测定复方缬沙坦片中的苯磺酸氨氯地平和缬沙坦.采用C_18色谱柱,流动相为0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液(用85%磷酸调至pH 3.0)-甲醇(40:60),检测波长237 nm.苯磺酸氮氛地平和缬沙坦在3~7和48~112 pg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率为99.8%和99.6%,RSD为1.43%和1.02%.
作者：杨大龙；丁逸梅；卢定强 刊期： 2011年第04期
采用HPLC法,以重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、熊果酸和次乌头碱的含量为评价指标,优化了散结止痛巴布剂的醉提工艺条件,通过正交试验设计法考察乙醇浓度、乙醇用量和回流时间对提取工艺的影响,采用多指标综合概率分析法分析数据.结果显示,醇提佳工艺条件为:8倍量70%乙醇提取2次,每次1.5 h.
作者：沈腾；王丽梅；努尔拉江·帕合尔丁；弓艺涓；王建新 刊期： 2011年第04期
以不同分子量的聚氧化乙烯为助悬剂和膨胀剂,制备盐酸氨溴索推挽式渗透泵控释片.采用相似因子(f_2)为评价指标,考察含药层中助悬剂种类和助推层中膨胀剂种类的影响.通过正交试验优化处方,考察自制片的体外释放行为和释药机理,并考察其在Beagle犬体内的药动学行为.结果表明,自制片零级释药特征明显(r=0.9921)、释药完全(90%).释药机理符合渗透泵原理且体外释放行为不受片芯直径、硬度、转速及释放介质pH的影响;体内外相关性良好(r=0.984 9).
作者：赵锋；马银玲；金晓利；王静；曹德英 刊期： 2011年第04期
以高速分散-超声法制备了灯盏花素亚微乳,所得制品在透射电镜下呈圆形或椭圆形,平均粒径为(225.0±7.5)nm,?电位为(-42.7±1.3)mV.以灯盏花素注射剂为参比制剂,考察了灯盏花素亚微乳在大鼠体内的药动学.结果显示,灯盏花素亚微乳及其注射剂的体内过程均符合三室模型,t_1/2β为214.1和47.6 min,AUC为294.8和123.7 μg-ml~-1-min,ART为32.5和10.3 min.表明灯盏花素亚微乳能改变灯盏花素的体内消除行为,延长体内滞留时间.
作者：陈洪轩；刘万路；肖衍宇 刊期： 2011年第04期
在Weiler干粉粒子聚集体全分散理论模型基础上,以硫酸沙丁胺醇为模型药物,建立了一种更加深入的千粉吸入剂空气动力学分散模型.硫酸沙丁胺醇干粉吸入剂体外沉积试验表明,该模型可预测干粉粒子的空气动力学分散行为,并可结合计算流体动力学,估算干粉吸入剂在吸入装置中的分散及微细粒子分数.
作者：姜力群；汤玥；鲁锡峰；陈西敬；朱家壁 刊期： 2011年第04期
2,3-二甲基苯胺与水合氯醛、盐酸羟胺经缩合反应生成2,3-二甲基异亚硝基乙酞苯胺,经脱水环合、开环及重氮化水解得2-羟基-3,4-二甲基苯甲酸,再与邻氯苯乙酸醚化和分子内付-克酰化反应制得肿瘤血管阻断剂vadimezan,总收率为40%.
作者：梁艳霞；陈国华；胡杨 刊期： 2011年第04期
盐酸米诺环素经硝化和还原得9-氨基米诺环素二硫酸盐(8),经盐酸和氨水处理得9-氨基米诺环素盐酸盐(9);另以溴乙酸叔丁酯为原料,经缩合、酸水解和氯化得N-叔丁基甘氨酰氯盐酸盐(5).5和,反应后经乙醇-丙酮(1:1)及丁醇重结晶,制得抗生素替加环素,总收率约28%(以盐酸米诺环素计),纯度99.8%.
作者：刘帅；姚颖；李子成；张会 刊期： 2011年第04期
反式-4-羟基-L-脯氨酸经脱羧、N-Boc保护和氯代反应制得N-Boc-3-(S)-氯吡咯烷,在叔丁醇钾作用下与二苯乙腈缩合得N-Boc-3-(S)-(1-氰基-1,1-二苯甲基)毗咯烷,再经水解、脱保护、经L-(+)-酒石酸处理后碱化制得氢溴酸达非那新中间体3-(S)-(1-氨甲酰基-1,1-二苯基甲基)吡咯烷,总收率约14%.
作者：陈剑平；王兴涌；郑文东；彭友林 刊期： 2011年第04期
2,4,5-三氟苯乙酮(1)是一种常用的医药中间体~[1-6],可用于合成治疗2型糖尿病的药物西格列汀(sitagliptin,商品名Januvia)等.1的合成方法主要有以下两种:①用1,2,4-三氟苯为原料,经付-克酞化反应得到,文献收率75 %~[6]或93%~[7];②用不易得到的2,4,5-三氟苯甲酞氯与乙氧基镁和丙二酸二乙酯反应得到,收率47%~[8].
作者：赵昊昱 刊期： 2011年第04期
依折麦布(ezetimibe),化学名为(3R,4S)-1-(4-氟苯基)-3-[(3S)-3-(4-氟苯基)-3-羟丙基]-4-(4-羟苯基)-2-氮杂环丁酮,是由先灵葆雅和默克公司联合研发的新型胆固醇吸收抑制剂,2002年11月首次在德国上市,2007年8月在我国上市,临床主要用于治疗高胆固醇血症~[1].3-(5-甲氧基-1,5-二氧代戊基)-(4S)-苯基噁唑烷-2-酮(1)是合成依折麦布的重要中间体.
作者：王淑静；单晓燕；时惠麟 刊期： 2011年第04期
(S)-环氧氯丙烷和二苄胺经N-烃化所得(S)-N,N-二苄基-3-氯-2-羟基丙胺(4),与N-苄氧拨基一3-氟-4-吗琳基苯胺在碱性条件下缩合,得(S)-3-(3一氟-4一吗琳苯基)-5-[(从N- f--节基)氨甲基]-1,3-嗯哇烷一2-酮(‘),再经催化氢解脱节和乙酞化反应制得抗菌药利奈哇胺,总收率约57%(以二节胺计).
作者：张慧；杜鲲；桑志培；邓勇 刊期： 2011年第04期
微乳是由表面活性剂、辅助表面活性剂、油和水在适当比例下自发形成的透明或半透明分散体系.作为一种新型药物输送载体,除了具有乳剂的一般特征外,微乳还具有粒径小、可过滤灭菌、热力学稳定、黏度低、注射时刺激性小及制备简单等优点,是很多疏水性药物注射给药时的良好载体.本文主要从制备注射用微乳时考虑的各因素、微乳的评价指标,及微乳存在的一些不足等方面对注射用微乳的研究进展做一概括.
作者：刘洁；何军；张兵；杨亚妮 刊期： 2011年第04期
本月全球药品研发进展取得成效的药物有46个,比上月增加了7个,除进入注册阶段的药品数量大幅增加外,进入注册前和Ⅲ期临床研究的药品数量均有所减少.进入注册阶段的有25个,比上月大幅增加了11个.其中10个为全球首次注册的新活性物质和新制剂,其余15个均为在新市场补充注册.
作者：吴霖萍 刊期： 2011年第04期
本月全球药品研发进展取得成效的药物有31个,较上月大幅减少了15个,各研发阶段的药品数量均下降显著.进入注册阶段的有15个,比上月大幅减少10个.其中3个为全球首次注册的新制剂,其余12个均为在新市场补充注册.
作者：刘玲玲 刊期： 2011年第04期
药物基因组(phartnacogenomics,PGm)/药物遗传学(pharmacogenetics,PGt)的研究进展对药物临床研究有重要的指导和促进作用.为促进此研究领域的发展,辅助药物开发,美国FDA和欧洲EMEA分别于2005年和2010年颁布或起草了相关指导原则,明确临床药动学研究中涉及药物代谢酶多态性的PGm/PGt的临床研究方法和数据要求.药物代谢酶对大多数药物的体内过程发挥着至关重要的作用,其功能的多态性是药物药动学个体产生差异的重要因素之一.药物代谢酶多态性也是目前PGm/PGt方向中研究较透彻的领域,在临床药动学研究中的作用得到了更多的认可和关注.本文综合分析了FDA和EMEA的相关指导原则,结合目前国内药物临床研究过程中药物代谢酶多态性的研究现状,分析和探讨了药物代谢酶多态性和临床药动学关联性.
作者：王凌；蒋学华；张玉琥 刊期： 2011年第04期
验证工作对制药企业药品生产的无菌保证至关重要,而灭菌验证尤为重要.本文采用文献法和案例法,运用V-模型阐述了我国在确认验证方面存在的不足,为完善我国制药企业在冻干工艺和设备方面的验证提出了建议和对策.
作者：陆永杰；杨悦 刊期： 2011年第04期
以高脂饲料饲喂昆明种小鼠构建高血脂小鼠模型,灌胃给予高、中、低剂量(0.4,0.2和0.1 g/kg)蚯蚓冻干粉,每天一次,同时饲喂高脂饲料,共饲养10周.提取小鼠肝脏总RNA,应用逆转录一聚合酶链反应(RT-PCR)技术检测胆固醇7a-羟化酶(CYP7a1)的mRNA水平.结果表明,实验组小鼠的CYP7al mRNA相对含量显著高于高脂饲料组小鼠,提示蚯蚓冻干粉能够降低高血脂小鼠血浆胆固醇水平可能与上调肝CYP7a1 mRNA的表达有关.
作者：武金霞；刘雪英；单彪；张贺迎 刊期： 2011年第04期
以埃坡霉素产生菌粘细菌纤维堆囊菌为出发菌株,经亚硝基胍诱变处理后,在含有前体丙酸盐的平板中筛选抗性突变株,得到一株高产突变株N-19,埃坡霉素产量为18.5 mg/L,比出发菌株提高了69.7.通过优化发酵培养基的碳、氮源组成,埃坡霉素产量达36.1 mg/L,此时埃坡霉素B和埃坡霉素A的比值为0.4:在摇瓶发酵过程中补加前体丙酸盐,埃坡霉素B和埃坡霉素A的比值增至2.1.
作者：王向阳；陈少欣 刊期： 2011年第04期
埃索美拉唑(esomeprazole,l),化学名为(S)-5-甲氧基一2-[[(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-毗啶基)甲基]亚硫酞基]-1H-苯并咪哇,是奥美拉哇的左旋异构体,为第一个上市的光学纯质子泵抑制剂,其钠盐可作为注射制剂,2003年在欧洲上市;镁盐则可用作口服制剂,2000年在欧洲上市.与奥
作者：顾维钧；隋强；王小妹；时惠麟 刊期： 2011年第04期
采用柱色谱法从沙棘籽粕的乙醇提取物中分离纯化得一黄酮化合物,通过多种波谱技术结合理化性质的方法,鉴定该化合物的结构为山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖-7-0- [(6R,2E)2,6-二甲基-6-羟基-2,7-辛二烯酞(1→4)]-a-L-鼠李糖苷,为一新的黄酮醇苷.
作者：张静；翁小香；高雯；朱占军；孔德云 刊期： 2011年第04期
采用气相色谱一质谱法比较浙江产藿香不同采收期和开花期不同部位(茎、叶和花)挥发油化学成分的异同,并测定主要化合物的相对含量.结果表明不同采收期和花期不同部位藿香挥发油化学成分相似,其中长叶薄荷酮和L-薄荷酮含量较高;两者含量在不同采收期变化显著:花期不同部位藿香挥发油的成分及相对含量基本一致.
作者：莫建霞；马丽 刊期： 2011年第04期
