讨论了硝酸甘油片有关物质中二硝基甘油的测定方法,对中国药典的色谱条件做了适当的修改,避免出现误判.采用HPLC法,使用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(40∶60)为流动相,流速0.3 ml/min,检测波长215 nm.在本色谱条件下,硝酸甘油有关物质中二硝基甘油的两个同分异构体1,2-0-二硝基甘油和1,3-0-二硝基甘油分离完全.如用150 mm色谱柱,或流速加快,则两个异构体不能良好分离.
作者：李洪书；陈斌 刊期： 2012年第11期
研究黄芪总苷抗HBV有效部位的HPLC指纹图谱.使用Ultimate XB-C18柱,以乙腈-0.5％磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长205 nm.结果确定了16个共有峰,方法精密度、稳定性和重复性良好.
作者：胡晓；杨义芳；屈晓晟；王曙光；罗永明 刊期： 2012年第11期
建立了液相色谱-质谱法检测并初步鉴定西司他丁钠原药中的有关物质,并考察了本法的专属性及有关物质的降解途径.采用Sepax HP C18色谱柱,以A:乙腈-0.1％甲酸水溶液(30∶70),B:0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,0～30 min,15％～100％流动相A,30～45 min,100％流动相A.采用正离子模式采集数据.原药共检测出10个有关物质,推测分别为欧洲药典中收载的有关物质A、B、C,A的同分异构体,西司他丁酸降解产物,4个西司他丁同分异构体和1个西司他丁二聚物.
作者：陆静；李悦；王慧敏；杨明 刊期： 2012年第11期
建立了高效液相色谱法测定复方地塞米松涂膜中的醋酸地塞米松和盐酸达克罗宁.以盐酸丁卡因为内标,采用Diamonsil C18ODS色谱柱,以甲醇-水-三乙胺(70∶30∶0.36,用冰乙酸调至pH 6.2)为流动相,检测波长为240 nm (醋酸地塞米松)和300 nm(盐酸达克罗宁、盐酸丁卡因).醋酸地塞米松和盐酸达克罗宁分别在7～13 μg/ml和280～520 μg/ml浓度范围内线性关系良好.平均回收率为98.6％和101.3％,RSD为0.90％和0.99％.
作者：傅峰；施孝金；郁韫超 刊期： 2012年第11期
建立了高效液相色谱法测定盐酸非那嗪奈的含量及有关物质.使用LiChroCART RP-18色谱柱,流动相为0.3％三乙胺溶液(用磷酸调至pH 7.0)-甲醇(37∶63),检测波长246 nm.盐酸非那嗪奈与有关物质的分离度良好.线性范围为0.01～2 mg/ml,平均回收率为100.1％,RSD为0.13％.
作者：周一萌；周斌 刊期： 2012年第11期
采用逆相蒸发-挤出法制备奥沙利铂聚乙二醇(PEG)修饰脂质体,处方中蛋黄卵磷脂E80-胆固醇-聚乙二醇修饰二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(PEG 2000-DSPE)重量比为100∶25∶34,药脂比为1∶10.所得制品平均粒径为140 nm,包封率97.5％.采用HPLC法测定大鼠血浆中的奥沙利铂,考察奥沙利铂PEG修饰脂质体静注给予大鼠的药动学情况,并与奥沙利铂溶液相比较.结果显示,奥沙利铂PEG修饰脂质体组的cmax和AUC均显著大于溶液组(P＜0.05);平均滞留时间(MRT)比溶液组延长了约20倍.说明奥沙利铂PEG修饰脂质体能延长药物在大鼠体内的循环时间.
作者：赵雁；贺宁；陶涛 刊期： 2012年第11期
以甲氧基聚乙二醇(mPEG)接枝壳聚糖(CS)为载体制备载小干扰RNA (siRNA)的纳米粒,并用抗人表皮生长因子受体2抗体(anti-HER2)进行表面修饰.扫描电镜观察到所得纳米粒的形态为类球形,平均粒径为(160±2.4)nm,平均ζ电位(23.5+1.7)mV,包封率为(64.2±1.6)％.体外释放试验表明,制品在初始12 h内(突释阶段)的累积释放率为14％～18％,144 h时累积释放率约70％.体外细胞试验表明,表面经anti-HER2修饰的纳米粒对SKBR-3乳腺癌细胞无明显毒性,提示其作为基因递送载体安全性较高、毒性较低.
作者：王一伊；刘培峰；杜晶；李凤华；段友容 刊期： 2012年第11期
合成了氧化还原调控的甲氧基聚乙二醇-二硫键-聚乙烯亚胺[methoxy poly (ethylene glycol)-SS-polyethylenimine,mPEG-SS-PEI].采用薄层色谱验证了该聚合物中二硫键的存在.琼脂糖凝胶电泳结果显示,mPEG-SS-PEI-pEGFP复合物在含10％胎牛血清的DMEM细胞培养液中稳定.透射电镜观察表明,不含二硫键的mPEG-PEI及mPEG-SS-PEI 与pEGFP复合物的粒径均约为200 nm.体外转染试验中,荧光显微镜定性及流式细胞定量结果均表明,与mPEG-PEIpEGFP相比,mPEG-SS-PEI-pEGFP能显著提高对U87细胞的转染效率.原因是mPEG-SS-PEI-pEGFP复合物进入细胞后能在较高浓度谷胱甘肽的还原下脱去PEG,从而恢复PEI的质子泵效应.并且,聚合物中加入二硫键未显著增加PEG化PEI的体外细胞毒性.
作者：雷杨；王晶；李莹；陆伟跃；刘敏 刊期： 2012年第11期
在前期制备的盐酸地尔硫(革)脉冲控释小丸基础上,用粉末直接压片技术制备了脉冲小丸口崩片.通过单因素试验和正交设计优化了片剂的处方和工艺.结果表明,盐酸地尔硫(革)冲控释小丸为25％、乳糖为50％、微晶纤维素UF711为16％、低取代羟丙纤维素-交联聚维酮(1∶2)总量为8％、硬脂酸镁为1％、压片压力在5～7 kN时,所制口崩片能在1 min内崩解,释放曲线与压片前的脉冲控释小丸无显著差异.稳定性试验表明,制品在(40--2)℃、相对湿度(75±5)％条件放置6个月和(30±2)℃、相对湿度(65±5)％条件放置24个月,体外释放行为无明显变化.
作者：梁超峰；汪晓凌；陈桐楷；彭锋；邢小敏 刊期： 2012年第11期
对甲氧基苄醇经氯代和超声波辐射下的Grignard反应制得l-(3,5-二甲氧基苯基)-2-(4-甲氧基苯基)乙醇,再经硫酸氢钾脱水、三氯化铝脱甲基得到白藜芦醇,总收率约52％.
作者：刘长辉；向乐均；文瑞明；游沛清 刊期： 2012年第11期
对氨基苯甲酸经酰化、硝化、水解、重氮化及碘代反应制得4-碘-3-硝基苯甲酸,再依次与氯化亚砜、氨水反应生成聚腺苷二磷酸核糖聚合酶抑制剂iniparib,总收率约35％.
作者：纪文华；高乾善；李瑞梅 刊期： 2012年第11期
二苯甲胺和环氧氯丙烷经亲核取代、闭环、酯化、加成等制得(N-羟基脒基)乙酸-1-二苯甲基氮杂环丁烷-3-基酯(4),4再经Pd/C催化氢化得到脒基乙酸-1-二苯甲基氮杂环丁烷-3-基酯乙酸盐(5).另由间硝基苯甲醛和乙酰乙酸异丙酯在乙酸哌啶催化下反应制得2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸异丙酯(6).5和6经Michael加成、环合反应制得阿折地平,总收率约40％(以二苯甲胺计).
作者：米春来；魏淑冬；边玢；董剑英；李行舟 刊期： 2012年第11期
5-二氟甲氧基-2-[[(3,4-二甲氧基-2-吡啶基)甲基]硫基]-1H-苯并咪唑在由D-(-)-酒石酸二乙酯-四异丙醇钛-水(2∶1∶0.5)制成的手性络合物和N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)作用下,经过氧化羟基异丙苯不对称氧化,再用乙腈重结晶制得左旋泮托拉唑,在乙酸乙酯中经氢氧化钠溶液成盐后冷却析晶,即可制得高纯度左旋泮托拉唑钠,总收率约70％,纯度99.9％.
作者：陈卫东；张伟；刘文杰；孙强 刊期： 2012年第11期
在盐酸莫西沙星的研究过程中,发现了一个新的有关物质,在成品中含量为0.1％左右.用制备型高效液相色谱对其进行分离纯化,通过元素分析、质谱和核磁共振谱(包括1H NMR,H-H cosy,13C NMR,DEPT,HSQC,HMBC)确定其结构为l-环丙基-7-(1-氨基-8-氮杂双环[4.3.0]壬烷-8-基)-6-氟-8-甲氧基-l,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸.
作者：张延峰；陈磊；王忠 刊期： 2012年第11期
(s)-2-哌啶甲酸在微波辅助下,依次与氯化亚砜反应20 min、2,6-二甲基苯胺反应30 min制得(S)-N-(2,6-二甲基苯基)-2-哌啶甲酰胺(5).5再与溴丙烷在DMF中,经微波辅助进行N-丙基化反应,制得盐酸罗哌卡因,总收率约56％.
作者：刘毅；李赛；缑灵山；蓝诺；付小彬 刊期： 2012年第11期
聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)纳米粒表面特性是影响其体内分布的重要因素,经表面修饰的PLGA纳米粒已广泛应用于靶向给药系统研究.本文综述了PLGA纳米粒表面修饰的方法,包括共价交联、静电作用及疏水作用力等,概述了表面修饰纳米粒在非特异性生物黏附和生物渗透、特异性靶向、延长体循环时间及稳定生物活性分子方面的应用.
作者：毛立丽；刘洁；杨亚妮；卞玮；何军 刊期： 2012年第11期
氟利昂(CFC)是定量吸入气雾剂(MDI)中常用的抛射剂,近年来逐渐被氢氟烷烃(HFA)所替代.由于HFA的亲水性比CFC强,因此在生产和贮存过程中HFA-MDI中更易引入水分.然而,水分可能影响MDI产品质量,特别是对于混悬型MDI.本文讨论了MDI中水分的摄入机制并分析了影响水分渗入MDI中的因素.简要介绍了欧美法规对MDI中水分的要求；总结了水分对MDI产品性能的影响及防止MDI水分摄入的措施.
作者：魏农农；侯曙光；金方 刊期： 2012年第11期
通过构建制药企业的专利价值链管理模型,阐明了各项价值活动中的具体内容以及各项价值活动间的关系,并结合国内制药企业的实际情况,分析了企业在专利价值链管理上各项价值活动中所普遍存在的问题,为企业进行有效的专利价值链管理提供参考.
作者：董丽；黄泰康；袁红梅 刊期： 2012年第11期
本月全球药品研发进展取得成效的药物有50个,较上月减少了1个,其中进入注册阶段的药物数量略有减少,进入注册前阶段和Ⅲ期临床研究阶段的药品数量均有所增加.进入注册阶段的有28个,比上月减少4个.其中8个为全球首次注册的新活性物质、新制剂,其余20个均为在新市场补充注册.
作者：刘玲玲 刊期： 2012年第11期
2012年1月,《国家药品安全“十二五”规划》正式将罕见病用药(即罕用药)的研发和生产纳入国家药品规划范畴.而由于罕用药自身的特殊供求关系,市场调节并不能有效起到促进该产业发展的作用,因此罕用药市场保障政策的建立和完善至关重要.本文从罕用药市场保障政策的必要性入手,分析我国目前的罕用药市场保障政策体系,并重点对我国目前的罕用药市场准入政策、数据保护政策和医疗保险政策的现状、不足和发展加以研究.
作者：丁锦希；季娜；白庚亮 刊期： 2012年第11期
以金色链霉菌发酵制备去甲金霉素(1),优化其培养基组成.通过Minitab软件设计Plackett-Burman试验筛选出玉米淀粉、黄豆粉和碳酸钙这3个对1发酵效价影响较大的因素,继而通过陡爬坡试验和响应面优化确定3个因素的佳水平:玉米淀粉110 g/L、黄豆粉43 g/L、碳酸钙7 g/L.培养基优化后,1的发酵效价提高了25％～31％.比较优化前后培养基的碳氮比并进行氨基酸添加试验,结果提示1效价的提高可能是多种因素协同作用所致.分析了优化前后发酵过程中相关有机酸和CoA羧基转移酶比活力的变化趋势,结果显示培养基优化后,在发酵中期胞外积累了大量的草酰乙酸和丙二酸,后期进入细胞以合成产物,酶比活力的变化趋势与丙二酸及1效价的变化趋势吻合.
作者：李士杭；叶蕊芳；吕和平；毛全贵；戴维 刊期： 2012年第11期
在50 m3通气搅拌发酵罐中采用新型进气装置构建了泰勒涡柱流,以缓解肌苷发酵过程中的溶氧限制.结果表明,泰勒涡柱有助于减轻气泡聚并,减小气泡尺寸,提高发酵罐的供氧能力.发酵前期菌体的大摄氧率(OUR)由85 mol·m-3·h-1提高到100mol·m-3·h-1,肌苷产率由32 g/L提高到36 g/L.进一步降低搅拌电流,可节电54％.
作者：陈双喜；张乐乐；朱丽娟；黄为民 刊期： 2012年第11期
采用截留分子量为50 000的聚醚砜膜(PES-5W)对陈皮、豆蔻仁、藿香、肉桂和蛇床子五味中药含油水体进行超滤,富集挥发油.考察了操作参数和不同种类含油水体对超滤工艺的影响.以膜时通量和化学需氧量(COD)截留率为因变量,采用SPSS软件进行相关性分析和多元线性回归分析.结果显示,操作压力、含油水体的电导率对膜时通量影响较显著(P＜0.01)；含油水体的pH对COD截留率影响较显著(P＜0.01).
作者：樊文玲；郭立玮；韩志峰；李娟英 刊期： 2012年第11期
以藏药余甘子体外药效为指标,采取正交设计试验优选得到藏药余甘子药材抗肿瘤活性成分的佳提取工艺,即以10倍量70％乙醇回流提取(2 h×2).并建立了HPLC多波长融合法定量测定余甘子抗肿瘤活性成分中的没食子酸(1)、表儿茶素(2)和鞣花酸(3).采用C18色谱柱,以0.2％磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长分别为230 nm (1)、254 nm (2)和280 nm (3).三者的线性范围分别为0.88～5.28 μg、0.30～1.80 μg和0.28～1.68 μg.平均回收率分别为98.5％、98.6％和98.2％,RSD分别为1.02％、1.00％和1.06％.
作者：张云坤；包永睿；孟宪生；王帅；康廷国 刊期： 2012年第11期
