娄志红；庞晓星；寻延滨；姜连阁；白政忠
目的:建立液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法测定纯中药降糖药中非法掺入的格列本脲等酰脲类化学药,包括格列吡嗪、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、格列齐特.方法:选用Agilent C18以0.02 mol·L-1醋酸铵溶液(醋酸调节pH值至3.5)-甲醇(30∶70)为流动相.根据所检测到化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,对中药制剂中非法掺入的酰脲类化学药.结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段.
作者：许竹梅；于清民；凌霄；钱利民；冷佳蔚 刊期： 2010年第02期
含量均匀度是检查单个小剂量制剂中药物含量的均匀程度或离散程度的方法.其适用范围由起初药物含量小于等于10 mg的制剂扩大到现在的25mg.<中国药典>1990年版开始采用计量的方法,其他国家药典也相继采用计量的方法.其方法一般是以平均含量C与含量上下限中间值M差的绝对值与标准差S与一个系数k之积的和,即:A=|M-C|+kS,不大于某个特定值L.
作者：姜雄平 刊期： 2010年第02期
目的:建立TLC结合HPLC法检查炎可宁中的土大黄苷的检测方法;方法:采用硅胶G板,乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶7∶1∶1)为展开剂,在365nm下检视;采用Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-甲醇-水(7∶30∶63)为流动相,检测波长为320 nm.结果:炎可宁片非法掺入的土大黄的指标性成分土大黄苷在365nm下显持久的蓝紫色荧光斑点.通过高效液相色谱法进一步验证.对25批市售的炎可宁片进行筛查,检出土大黄苷的炎可宁片有14批.结论:TLC结合HPLC法简便,快速,专属性强,能有效地检查炎可宁片是否掺入土大黄.
作者：申兰慧；金卓；沈于兰；陈国清 刊期： 2010年第02期
[处方]人参 麦冬 山茱萸 丹参 酸枣仁(炒) 桑寄生 赤芍 土鳖虫 甘松 黄连 南五味子 龙骨[性状]本品为胶囊剂,内容物为棕褐色粉末;味苦.[鉴别] (1)取本品20粒,倾出内容物,置具塞三角瓶中,加乙醚50 mL,超声处理20,滤过,滤液蒸干.残渣用石油醚(30℃～60℃)洗涤6次,每次15 mL,弃去石油醚,残渣加无水乙醇-氯仿(3∶2)混合液1 mL溶解,作为供试品溶液.另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1 mL含1mg的溶液,作为对照品溶液.
作者： 刊期： 2010年第02期
目的:建立鼻渊片中绿原酸的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定鼻渊片中绿原酸的含量,色谱柱DiamonsilTM C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(8∶92);流速为1.0mL·min-1;检测波长为327nm;柱温为30℃.结果:进样量在0.204～2.040μg范围内绿原酸与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为100.5%,RSD为0.79%(n=6).结论:本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,能有效地控制鼻渊片的质量.
作者：张华 刊期： 2010年第02期
目的:对<中国药典>2005年版一部中蒲黄薄层鉴别和检查项进行修订.方法:以香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷作对照,采用聚酰胺薄膜,以丙酮-水(1∶2)为展开剂进行鉴别;杂质检查时将筛分法与显微镜检相结合;采用2005年版药典附录Ⅸ K 方法,测定了总灰分与酸不溶性灰分.结果:采用改进后的薄层鉴别方法对蒲黄中的香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷进行鉴别,灵敏度高,斑点清晰,分离度好.采用筛分法进行杂质检查时,用7号药筛,称样量为10.0g,筛分时间为2min;增订的总灰分限度为10.0%,酸不溶性灰分的限度为4.0%.结论:改进后的薄层鉴别方法简便,快速,灵敏;修订后的检查项较为合理,更有利于蒲黄的质量控制.
作者：王荣荣；顾佼佼；马跃平；刘瑀曦；陈芳芳；刘晓秋 刊期： 2010年第02期
目的:建立跳骨胶囊中士的宁的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法对制剂中马钱子中的士的宁进行定量分析.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液和0.02 mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸溶液调pH值至2.8)(21∶79),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm.结果:士的宁进样量在0.079 70～0.956 3 μg内与峰面积具有良好的线性关系(r=1.000),回收率102.4%(RSD=1.7%).结论:方法可靠,准确、专属性强,可有效控制跳骨胶囊的质量.
作者：刘菲 刊期： 2010年第02期
目的:建立HPLC法测定盐酸关西律片的含量.方法:采用Aglient XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-三乙胺(300∶300∶2)(用冰醋酸调pH至5.5),检测波长261nm.结果:盐酸美西律的线性范围为72.92～255.22mg·L-1(r=0.9999),回收率为99.3%(n=9),RSD=0.57%.结论:本方法方便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制.
作者：蔡涛；霍玉 刊期： 2010年第02期
本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)、阿司匹林(C9H8O4)及咖啡因(C8H10N4O2·H2O)均应为标示量的90.0%～110.0%.
作者： 刊期： 2010年第02期
本品含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)和阿司匹林(C9H8O4)均为标示量的95.0%～105.0%;咖啡因(C8H10N4O2.H2O)为标示量的90.0%～110.0%.
作者： 刊期： 2010年第02期
吲哚美辛缓释胶囊具有抗炎、解热及镇痛作用.适用于类风湿关节炎、强直性脊柱炎、骨关节炎及痛风急性发作期,缓解症状.吲哚美辛缓释胶囊质量标准收载于国家药品监督管理局国家药品标准WS1-(X-039-2)-2001Z[1],检查项中的释放度,采用溶出度测定法第二法(桨法)(<中国药典>2005年版二部(附录XD)[2]),转速为150 r·min-1.<中国药品检验标准操作规范>2005年版中溶出度测定法[3]规定通常转速设定为:篮法100 r·min-1、桨法50 r·min-1.
作者：吴丽萍；郭菊玲；张树云；陈福萍；周霞；白文莉 刊期： 2010年第02期
目的:建立黄草类石斛的薄层色谱(TLC)定性鉴别方法.方法:采用薄层色谱法,考察不同基源石斛及商品药材中专属性成分联苄类化合物毛兰素(erianin)、石斛酚(gigantol)、杓唇石斛素(moscatilin)和3,4',5-三羟基-3'-甲氧基联苄(tristin)的薄层色谱行为,对石斛药材进行定性鉴别.结果:通过21种不同基源的石斛及11批商品石斛的薄层色谱鉴别,证明此方法专属性强,操作简单,重复性好,为石斛的鉴别提供了一种准确、有效的新方法.结论:本方法可用于黄草类石斛的鉴别,为中药石斛的质量标准研究提供科学依据.
作者：徐蓓；杨莉；陈崇崇；王峥涛；徐珞珊 刊期： 2010年第02期
目的:建立HPLC-ELSD法测定胆黄片中猪去氧胆酸的含量.方法:采用Lanbo Kromasil柱,甲醇-水(76∶24)(用甲酸调pH值至4.2)为流动相,流速1.0mL·min-1,蒸发光散射检测器,漂移管温度105℃.结果:方法学考察表明,猪去氧胆酸进样量在1.0158～10.1581μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.93%(n=6),RSD=1.85%.结论:该方法灵敏、准确,重现性好,适用于该制剂的质量控制.
作者：钟名诚；肖聪；于境 刊期： 2010年第02期
现行国家级药品标准有国家食品药品监督管理局颁布实施的<中华人民共和国药典>2005年版、<国家药品标准>、<国家中成药标准汇编>和单行、试行标准,还有卫生部颁布实施的<卫生部药品标准>.在执行使用过程中,发现存在许多不尽完善之处,总结如下,希望本文能引起有关部门的注意,起到一定的参考作用.
作者：许敏；廖晓虎 刊期： 2010年第02期
目的:建立降糖类中成药中非法添加化学药品罗格列酮的检测方法.方法:用十八烷基键合硅胶为填充剂色谱柱(柱头加装相同规格填料的预柱);以20 mmol·L-1醋酸铵0.1%冰醋酸溶液-乙腈(40∶60)为流动相;质谱仪装配电喷雾电离源(ESI),源电压5 KV,毛细管温度275 ℃,毛细管电压15 V,鞘气流速1.05 L·min-1,辅助气流速0.15 L·min-1,正离子检测,采取一级全扫描及二级全扫描方式,质量范围100～1 000.结果与结论:该方法选择性强,灵敏度高,可以作为分析检测中成药中非法添加罗格列酮的检测方法.
作者：矫筱蔓；董宇；王晓黎；战祥友 刊期： 2010年第02期
热原检查法是通过将一定剂量的供试品,静脉注入家兔体内,在规定时间内,观察家兔体温升高的情况,以判定供试品中所含热原物质的限度是否符合规定的一种方法.注射剂如果含有热原物质可引起机体热原反应,严重时可危及生命,因此各国药典都在各论中对需制定热原检查的注射剂热原限度做了规定,并且在附录中均对热原检查法的所用动物、环境条件、实验步骤和结果判断等做了详细规定.
作者：董培智；朴晋华；李波 刊期： 2010年第02期
本品每片中含对乙酰氨基酚(C8H9NO2)、含盐酸伪麻黄碱(C10H15NO,HCL)、与马来酸氯苯那敏(C16H19GIN2,C4H4O4)均应为标示量的90.0%～110.0%.
作者： 刊期： 2010年第02期
目的:对<中国药典>2005年版中枳实的辛弗林含量及薄层鉴别提出疑议.方法:按照<中国药典>2005年版枳实中的测定方法对辛弗林含量进行定量分析,同时进行薄层鉴别.结果:大多数正品枳实中辛弗林含量极微,而其混淆品青皮中辛弗林含量较高.结论:<中国药典>2005年版中枳实辛弗林含量测定的结果不能反映枳实的真伪优劣.
作者：王振江；吕洁；丁芳；孙广振；马桂云 刊期： 2010年第02期
目的:建立火焰原子吸收分光光度法测定葡萄糖电解质注射液中钙、镁、钠的方法.方法:利用原子吸收分光光度法直接测定葡萄糖电解质注射液中钙、镁、钠含量.结果:规格1的3批注射液中钙的含量分别为99.22%,99.61%,100.4%,镁含量分别为102.1%,100.1%,99.23%,钠含量分别为100.5%,99.77%,101.9%;规格2的3批注射液中钙的含量分别为101.2%,101.6%,101.9%,镁含量分别为99.49%,99.11%,99.49%,钠含量分别为100.5%,101.1%,102.2%;规格3的三批注射液中钙的含量分别为103.1%,104.3%,103.5%,镁含量分别为103.9%,105.5%,98.66%,钠含量分别为101.%,102.6%,102.6%.结论:火焰原子吸收分光光度法是一种快速、简便、灵敏度高的测定方法,各组分的平均回收率和相对偏差均取得满意的结果.
作者：许俊博；刘菲；王平；黄华瑞 刊期： 2010年第02期
目的:建立马来酸氯苯那敏片的含量测定方法.方法:色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为庚烷磺酸钠溶液(庚烷磺酸钠15.2mg,加三乙胺0.8mL,加水800mL,用冰醋酸调pH至3.3,加水至1000mL)-甲醇-乙腈(35∶41∶24).检测波长为262nm,流速为1.0nL·min-1;结果:马来酸氯苯那敏线性范围为0.032～0.16g·L-1(r=0.9993),平均回收率为99.5%,RSD为0.6%(n=6).结论:方法可靠、简便、重复性好,可用于该制剂的质量控制.
作者：冉华康；尹小玲；张伏军 刊期： 2010年第02期
中国药品标准杂志
主管:国家食品药品监督管理局
主办：国家药典委员会
