复方首乌颗粒质量标准研究

邹阳；叶晓川；王光忠；邓芬；校合香

关键词：2, 3, 5, 4'-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷, HPLC, TLC

摘要：目的:建立复方首乌颗粒(何首乌、马尾莲、冬凌草等)的质量标准.方法:采用TLC法对处方中何首乌、马尾莲、冬凌草进行鉴别;用HPLC法测定2,3,5,4‘-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷的含量.结果:定性鉴别分离度好,专属性强;2,3,5,4‘-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷的含量测定线性范围为0.04～0.72μg(r=0.9999,n=6);平均回收率为99.44%(RSD=1.3%,n=6);结论:所建立的方法简便、准确可靠,重复性好,可作为复方首乌颗粒的质量控制标准.

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吴茱萸多糖的提取及其抗氧化作用研究

吴茱萸[Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth]是芸香科植物吴茱萸的干燥成熟果实,具有温胃止吐、温脾止泻、镇痛、升高体温等作用.吴茱萸中含有挥发油、生物碱、多糖、氨基酸和黄酮等多种有效成分.有关吴茱萸的研究报道很多,但其多糖的研究未见报道.本文提取纯化了吴茱萸多糖(Erp),确定了其组成,并研究了ERP的抗氧化作用.

作者：甄攀；王治宝；张万明；梁惠花刊期： 2005年第04期
HPLC测定大黄通便颗粒中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立大黄通便颗粒中大黄素和大黄酚含量的HPLC测定方法.方法:C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(90:10),流速0.8mL·min-1,检测波长254nm.结果:大黄素和大黄酚得到完全分离.两种成分线性良好,平均加样回收率(n＝5)分别为大黄素100.8%,RSD为1.1%;大黄酚100.2%,RSD为0.8%.结论:本法简便,快速,结果准确.

作者：张玉臣；刘学东；王永平；索银科刊期： 2005年第04期
药膜型镍钛金属支架的制备及其体外溶出度试验

目的:制备药膜型镍钛金属支架,并考察其粉防己碱体外溶出度.方法:用涂铺法制备药膜型支架,模拟人体食道环境,用紫外分光光度法测定了药膜型镍钛金属支架中药物的体外溶出度.结果:膜厚度为0.15±0.05(mm),释药方程log(100Rn)=0.0115t+2.1730(t=0～168h),r=0.9805,T50=41.39 h,Td=53.01h,Kr=0.0115(h-1).结论:该支架制备简单,体外释药符合一级释药模式,具有缓释特点,能满足治疗需要.

作者：刘产明；杜金梁刊期： 2005年第04期
RP-HPLC测定轻身减肥片中粉防己碱与防己诺林碱的含量

目的:运用反相高效液相色谱法测定轻身减肥片(大黄、防己等)中粉防己碱及防己诺林碱的含量.方法:采用Zor-bax C18柱,甲醇-0.3%二乙胺溶液(75:25)为流动相,检测波长为242nm.结果:粉防己碱的回收率为103.65%、RSD为1.59%(n=6);防己诺林碱的回收率为97.11%、RSD为1.91%(n=6).结论:本法简便、快速、重现性好,可作为产品的定量分析方法.

作者：宋旭峰；余菁；胡晓炜刊期： 2005年第04期
连翘病毒清胶囊抗病毒有效部位化学成分的研究

目的:对连翘病毒清胶囊(连翘)抗流感病毒作用的物质基础进行研究.方法:色谱技术进行分离,波谱等方法鉴定结构.结果:从连翘病毒清胶囊抗流感病毒有效部位群中分离得到多种成分,鉴定了其中的8种,分别为Forsythoside D(Ⅰ)、咖啡酸(Ⅱ)、连翘苷(Ⅲ)、(+)松脂素-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)、Forsythoside C(Ⅵ)、β-Hydroxyacteoside(Ⅴ)、芦丁(Ⅶ)、连翘酯苷(Ⅷ).结论:β-Hydroxyacteoside为首次从植物连翘中获得.

作者：赵文华；石任兵；刘斌；张锦楠刊期： 2005年第04期
醒神胶囊对抗小鼠中枢及躯体疲劳的作用初探

目的:研究中药制剂醒神胶囊(茶叶、人参等)抗小鼠中枢及躯体疲劳的作用.方法:连续给药6d,分别观察第1、第6天小鼠的体重、自主活动、转棒耐力以及戊巴比妥钠对其的催眠效应.结果:醒神胶囊可以明显增加小鼠自主活动次数,延长小鼠转棒耐力时间,延长戊巴比妥钠催眠的潜伏时间、缩短其睡眠时间;其作用呈剂量依赖和时间依赖性.结论:醒神胶囊有良好的提神醒脑健体功效.

作者：邢雅玲；余林中；江爱达；密琳刊期： 2005年第04期
气相色谱法测定溃可宁贴片中龙脑的含量

目的:通过气相色谱法测定溃可宁贴片中龙脑的含量,以建立控制溃可宁贴片质量(定量部分)的方法.方法:采用气相色谱法,以萘为内标,色谱柱:HP-INNOWAX毛细管柱(30m×0.53mm),Crosslinked Polyethylene Glycol(聚乙二醇)为固定相,涂布厚度为1.0μm;FID检测器;载气:N2;柱前压:50kPa;柱温:140℃;进样器温度:240℃;检测器温度:280℃.结果:测得3批溃可宁贴片中龙脑含量平均为0.43mg/片,加样回收率为99.81%,RSD为3.60%.结论:该方法简单易行,准确灵敏,可用于溃可宁贴片的质量控制,贴片中龙脑含量暂定为每片不得低于0.35mg.

作者：潘金火；严国俊刊期： 2005年第04期
HPLC测定保胎无忧片中芍药苷含量

目的:用HPLC法测定保胎无忧片中芍药苷的含量.方法:HPLC法,色谱柱:C18色谱柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液水(20:80),检测波长230nm.结果:芍药苷在0.5～3.0μg范围内呈良好的线性关系.平均回收率为98.34%(RSD 为0.7%).结论:该方法准确可靠.

作者：陈世虎；陈志成刊期： 2005年第04期
高效毛细管电泳法测定生发灵酊中阿魏酸和大黄酸的含量

目的:测定生发灵酊(当归、红花、何首乌等)中阿魏酸和大黄酸的含量.方法:高效毛细管电泳法.毛细管(60cm×75μm,有效长度53cm);运行缓冲液30mmol·L-1硼砂(pH 8.2),高压进样5s,分离电压12kV,温度为25℃,检测波长为313nm,咖啡酸为内标.结果:阿魏酸在2.4～12μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.06%.大黄酸在1.6～8μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为98.94%.结论:本法简单、快捷、灵敏.

作者：郭丹；陈娜娜；杨西晓；侯连兵刊期： 2005年第04期
苹果渣活性成分预试及其黄酮含量研究

苹果渣是苹果加工业中产生的数量庞大的废渣,特别来源于苹果浓缩汁生产.目前就陕西省已有的果汁厂来说,一个榨季产渣量约20000 t,引起了严重的环境与资源利用问题.

作者：盛义保；马惠玲；许增巍刊期： 2005年第04期
维骨康胶囊中微丸制备工艺研究

目的:目的:研究中药微丸的制备工艺参数,解决传统中药制备微丸的难题.方法:采用离心喷雾制丸方法制备微丸,并比较离心喷雾包衣和流化床包衣对微丸质量的影响.结果:确定微丸丸芯佳制备工艺条件为:转盘频率为45HZ,供液流速为1.2g·min-1,稠膏相对密度为1.20;采用离心喷雾包衣方式,包衣增重达到14%时,可制得质量较好的微丸.结论:离心喷雾制丸、包衣具有所需辅料量少、自动化程度高、符合GMP要求等特点,非常适合传统复方中药制剂中微丸的规模化生产.

作者：孙桂芝；曹智华；刘文；鞠瑞芬；徐绍新刊期： 2005年第04期
HPLC测定槐角丸中槐角苷含量

目的:建立高效液相色谱法测定槐角丸(槐角,地榆、黄芩等)中槐角苷含量.方法:YWG ODS C18(250 mm×4.6mm,10μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.07%磷酸水溶液(12:20:68),流速为0.9 mL·min-1,检测波长为260nm.结果:槐角苷在0.08～1.20μg的范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=2432 700X-12298(r=0.9999),平均回收率为98.9%,RSD为1.7%.结论:本法简便、快速、灵敏、准确,可用于槐角丸质量标准的研究.

作者：刘晓华；李涛；朱亮；牛宇东刊期： 2005年第04期
非水反相液相色谱法测定大鼠虎杖给药后血浆中大黄素、大黄素甲醚的含量

目的:采用非水反相液相色谱法测定大鼠血浆中大黄素、大黄素甲醚的含量.方法:血浆经水解、提取后用非水反相高效液相色谱法分析其含量,采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm),甲醇-冰醋酸(99.9:0.1)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长254nm.结果:大黄素在0.0425～2.8μg·mL-1、大黄素甲醚在0.0491～3.14μg·mL-1范围内线性关系良好;大黄素、大黄素甲醚的回收率分别为95.7%～100.1%,96.2%～99.8%,RSD分别为1.3%,1.6%;提取回收率分别为91.8%～95.4%、92.7%～94.6%.结论:本方法准确、简便,重现性好,适宜于测定含大黄素、大黄素甲醚的生物样品.

作者：郝晓花；蒋晔；姜少灏；刘红菊；冀国荣刊期： 2005年第04期
脑康宁对脑缺血的保护作用

目的:研究脑康宁(川芎、丹参、水蛭等)对脑缺血的保护作用.方法:采用结扎小鼠双侧颈总动脉和迷走神经的方法、高压密闭缺氧法,观察脑康宁对小鼠耐脑缺血、耐缺氧能力的影响;通过阻断大脑中动脉(MCAO)造成局灶性脑缺血,观察脑康宁对大鼠缺血性脑组织中SOD活性及MDA含量和血清中NO含量、CK活性的影响.结果:发现脑康宁可显著地提高小鼠对脑缺血的耐受力、明显延长耐缺氧时间;增强脑组织中SOD的活性和降低MDA的含量;降低血清中NO含量和CK活性的作用.结论:脑康宁对脑缺血具有显著的保护作用.

作者：杨春广；张世玲；程艳娜；孙静；赵营；海广范刊期： 2005年第04期
正交实验法优化大黄蒽醌超临界流体萃取的研究

目的:优化SFE法提取大黄蒽醌工艺.方法:用正交设计法和方差分析考察影响超临界流体萃取5个因素及佳萃取条件.结果:实验所得SFE佳萃取条件为:温度70℃、压力35Mpa、甲醇剂量0.6mL、静态萃取时间8min及动态萃取体积5 mL.结论:SFE技术具有萃取效率高、速度快、操作简便等优点,可用于大黄蒽醌的提取分离.

作者：刘玉敏；陈闽军；洪筱坤刊期： 2005年第04期
利胆止痛片质量标准的研究

目的:制定利胆止痛片(赤芍、枳壳、延胡索等)质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对处方中的赤芍、枳壳、延胡索进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对赤芍中的芍药苷进行含量测定.结果:芍药苷在0.597～4.997μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.06%,RSD为3.4%.结论:该方法能准确可靠地进行定性、定量检测,能有效控制制剂的质量.

作者：傅悦；陈庆党；董汛刊期： 2005年第04期
RP-HPLC测定复方当归妇康胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立HPLC法测定复方当归妇康胶囊中丹参酮ⅡA含量的方法.方法:采用ODS柱,以甲醇-水(80:10)为流动相,检测波长为270nm,流速为1.0mL·min-1.结果:丹参酮ⅡA在0.01～0.16μg,范围内呈良好线性关系,丹参酮ⅡA平均回收率99.73%,RSD为2.91%(n=5).结论:该方法简便,分离完全,结果可靠,适用于该制剂的质量控制.

作者：王新春；于志庚；陈卫军；胡志林刊期： 2005年第04期
药材、制剂、半成品中麻黄碱、伪麻黄碱和苦杏仁苷的同时定量研究

目的:制定简便、快捷的麻黄碱、伪麻黄碱和苦杏仁苷多组分同时定量方法.方法:采用高效液相法,测定了麻黄、苦杏仁、止嗽立效片、止嗽立效胶囊及其半成品中,麻黄碱、伪麻黄碱与苦杏仁苷的含量.结果:通过方法学考察,盐酸麻黄碱的进样量在0.039 68～0.892 8μg,苦杏仁苷的进样量在0.106 3～4.252μg范围内,呈良好的线性关系.盐酸麻黄碱的平均回收率为98.2%(n=9),RSD为1.6%;苦杏仁苷的平均回收率为99.4%(n=9),RSD为2.4%.结论:方法简便、准确、重现性好、精密度高.用HPLC法同时测定6种样品中,两组不同性质的组分,且各峰分离度良好,可用于控制中药制剂质量.

作者：韩桂茹；赵志军；黄占群；吴广刊期： 2005年第04期
HPLC测定黄连上清胶囊中大黄素、大黄酚含量

目的:建立黄连上清胶囊中大黄素、大黄酚的含量测定方法.方法:HPLC测定黄连上清胶囊中大黄素、大黄酚的含量.采用Inertsil C18柱,以流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);检测波长:254 nm.结果:此方法线性范围分别是大黄素0.013～0.084μg(r=0.999 9,n=5);大黄酚0.025～0.16μg(r=0.999 6,n=5).平均回收率:大黄素96.77%,RSD 为1.06%;大黄酚99.85%,RSD为1.76%.结论:本方法简单、准确,可用于黄连上清胶囊质量控制.

作者：巫涛；顾明君刊期： 2005年第04期
HPLC测定乳腺清胶囊中橙皮苷的含量

目的:建立乳腺清胶囊中橙皮苷的含量测定方法.方法:回流提取,HPLC测定乳腺清胶囊中橙皮苷的含量.采用C18柱,乙腈-0.1%磷酸(25:75)为流动相,检测波长为284nm.结果:此方法线性关系良好,平均加样回收率为101.56%,RSD为1.2%(n=6).结论:本方法简便易行、结果准确,可用于乳腺清胶囊的质量控制.

作者：李忠琼；张雯洁；张赟华；马昕刊期： 2005年第04期