学术投稿

基于UPLC/Q-TOF MS的大豆异黄酮保健食品中异黄酮成分的快速分析

孙冬梅;董玉娟;胥爱丽;罗文汇;江洁怡

关键词:UPLC/Q-TOF MS, 大豆异黄酮保健食品, 异黄酮成分, 质量控制
摘要:目的:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,对大豆异黄酮保健食品甲醇提取液进行分析,建立了一种快速、简便、可靠的异黄酮鉴别方法.方法:AgilentEclipse Plus C18 RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速0.3 mL·min-1;柱温25℃;质谱定性采用飞行时间质谱,负离子模式扫描.结果:实验分析时间为10min,结合二级质谱裂解数据、元素组成、数据库匹配,鉴定出5个异黄酮成分.结论:该方法准确、快速、灵敏,为保健食品的质量控制提供参考.
世界科学技术-中医药现代化杂志相关文献
  • 基于UPLC/Q-TOF MS的大豆异黄酮保健食品中异黄酮成分的快速分析

    目的:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,对大豆异黄酮保健食品甲醇提取液进行分析,建立了一种快速、简便、可靠的异黄酮鉴别方法.方法:AgilentEclipse Plus C18 RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速0.3 mL·min-1;柱温25℃;质谱定性采用飞行时间质谱,负离子模式扫描.结果:实验分析时间为10min,结合二级质谱裂解数据、元素组成、数据库匹配,鉴定出5个异黄酮成分.结论:该方法准确、快速、灵敏,为保健食品的质量控制提供参考.

    作者:孙冬梅;董玉娟;胥爱丽;罗文汇;江洁怡 刊期: 2015年第01期

  • 基于近红外光谱技术的散结镇痛胶囊中龙血素A、B的含量测定

    目的:利用近红外光谱分析技术(NIRS)快速测定散结镇痛胶囊中龙血素A、B的含量.方法:利用HPLC法测定散结镇痛胶囊龙血素A、B的含量,运用偏小二乘法(PLS)建立NIRS与HPLC测定值之间的多元校正模型,对未知样品进行预测.结果:龙血素A、B的定量校正模型相关系数r分别为0.987 9、0.981 5,校正集验证均方差(RMSEC)分别为0.021 3、0.020 7,内部交叉验证均方差(RMSEV)分别为0.025 5、0.023 6,对预测集进行预测,预测值与真实值的相关性良好.结论:近红外光谱法对散结镇痛胶囊中龙血素A和龙血素B含量预测结果较好,能满足制药中检测的精度要求,为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据.

    作者:张广仁;吴云;靳瑞婷;吴莎;毕宇安;王振中;萧伟 刊期: 2015年第01期

  • 杏仁不同配伍条件下苦杏仁苷形态和定量分析

    目的:配伍是中医用药的主要形式,其目的在于增效减毒.苦杏仁苷是中药杏仁的毒性(药效)成分且在煎剂中会发生差向异构.鉴于药物手性会产生不同的活性和毒性,该文针对杏仁类药对配伍对苦杏仁苷存在形态的影响进行了研究,以期揭示其配伍的科学内涵.方法:选取杏仁为主药,杏仁类药对为载体,采用HPLC-DAD法对水煎剂中L-苦杏仁苷、D-苦杏仁苷的含量变化及相对转化趋势进行定量分析.结果:配伍明显影响其有毒-有效成分苦杏仁苷的异构化进程;异构化(L-型/D-型)系数与配伍环境密切相关.结论:碱性是异构化的重要化学因素,符合相关化学反应原理,该研究为进一步揭示杏仁配伍的科学性提供了一个例证.

    作者:宋帅;汤庆发;谢颖;罗佳波 刊期: 2015年第01期

  • 西苑医院基础医学研究学术思想概述——兼述中国中医科学院西苑医院基础医学研究所发展历程

    中国中医科学院西苑医院基础医学研究所成立于2013年,其前身是成立于1974年的中国中医研究院西苑医院基础医学研究室.经过40年的发展,基础医学研究所已经成为一个以心脑血管疾病、神经退行性疾病、糖尿病及并发症等疾病为研究重点,以中药药理学为核心,涵盖生化、免疫、细胞、分子生物、病理、药代、组学以及药学等多个学科的综合性中医药应用基础研究所.研究所名誉所长为李连达院士,所长为刘建勋首席研究员.

    作者:中国中医科学院西苑医院基础医学研究所 刊期: 2015年第01期

  • 太白贝母生物碱的HPLC指纹图谱研究

    目的:建立太白贝母的HPLC指纹图谱,为评价其质量提供有效的参考方法.方法:采用HPLC-ELSD检测法,高效液相色谱柱为Agilent Extend-C18 (4.0 mm×250 mm,5μm);以0.03%二乙胺水-甲醇为流动相梯度洗脱,柱温30℃;流速1 mL·min-1;进样量10 μL.蒸发光散射检测器漂移管温度96;载气流速2.7 L·min-1.结果:14批太白贝母样品HPLC指纹图谱相似度都在82%以上,精密度、稳定性、重复性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均<4.5%,结果能较全面地反映太白贝母药材中主要成分的分布特征.结论:本研究可为太白贝母的质量控制研究提供参考.

    作者:彭锐;谭均;马鹏;莫让瑜;孙年喜 刊期: 2015年第01期

  • HPLC法同时测定清葛片中葛根素、没食子酸及姜黄素的含量

    目的:建立清葛片中葛根素、没食子酸、姜黄素的含量测定方法,控制制剂质量.方法:色谱柱为Waters C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,柱温为30℃C,检测波长250、273、430 nm.结果:葛根素在17.48-174.80 μg·mL-1(r=0.999 9)、没食子酸在12.48-249.58 μg·mL-1 (r=1)、姜黄素在3.06-61.21 μg·mL-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系;平均回收率葛根素为97.29%,RSD为1.69%(n=6);没食子酸为100.25%,RSD为1.80%(n=6);姜黄素为97.54%,RSD为0.92%(n=6).结论:本法简便准确,灵敏度高,重复性好,可用于测定清葛片中没食子酸、葛根素、姜黄素的含量.

    作者:陆艳芹;王婧;徐振秋;王振中;萧伟 刊期: 2015年第01期

  • 中文专利文档关键词自动提取方法研究进展

    专利是一种包含学术、商业、法律等信息的科技文献,记录了大量新颖、实用的研究成果,近年来关注度不断提高.利用共词分析、文本聚类等方法对专利文献进行信息分析时,往往需要借助关键词提取技术达到降低数据复杂度、过滤噪声的目的.关键词提取技术多数基于统计规律.本文对基于词频、关联信息和多特征的关键词提取方法研究进展进行了总结,介绍了常用的分别以TF-IDF、熵、词汇链、TextRank、遗传算法、决策树学习、朴素贝叶斯分类器、支持向量机等为主导的方法.另外,本文还总结了在专利文档关键词提取中可能用到的词频、位置、语义、关联、自身等方面的特征.实际应用中,关键词自动提取技术可作为一种有力的辅助手段,降低数据处理过程中的人力和时间成本.

    作者:马运运;孙志一;刘海波;彭勇 刊期: 2015年第01期

  • 血清药理学研究概要

    中药复方复杂多样,在研究其药理机制过程中暴露出许多问题,在此基础上产生了中药血清药理学.血清药理学是指用含有药物成分的血清施加于体外实验反应体系的一种半体内实验方法,目前正趋于成熟,并广泛应用于对中药复方药理作用和作用机理的研究.中国血清药理学起步晚,缺乏经验,中药血清药理学作为一种新的药理实验方法,在药理机制研究中的应用有待规范化.本文就中药血清药理学的一般方法、研究应用现状、优势和不足,结合笔者在实验中的经验做一概述.

    作者:邢作英;王永霞;曹英杰;朱明军;王幼平;高原 刊期: 2015年第01期

  • 葛根传统和潜在功用考察分析

    通过对古代本草、古代方剂、2010版《中国药典》一部和《中药学》中葛根功用的比较,确认历代本草所载基本功用已被《中国药典》收录.但由古本草提炼出来的清热泻火解毒、利尿、止痛、止血破血和止呕功能,以及古代含葛根复方治疗疼痛、痉病、呕吐、痈疽、咳喘等病症,《中国药典》未曾收录.综合古今,初步确认清热泻火解毒、止痛、止痉、止呕、解诸毒、止咳喘、利尿、止血和活血是葛根的潜在功用.

    作者:姜开运;梁茂新 刊期: 2015年第01期

  • HPLC梯度洗脱法同时测定固肾生发丸中6种成分的含量

    目的:采用高效液相梯度洗脱法建立固肾生发丸中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、芝麻素、女贞苷和特女贞苷6种成分的含量测定方法.方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:0.9 mL· min-1;流动相A为甲醇-乙腈(2:1),流动相B为0.1%磷酸溶液;检测波长λ1=254 nm(检测二苯乙烯苷),λ2=320 nm(检测大黄素和大黄素甲醚),λ3=290 nm(检测芝麻素),λ4=224 nm(检测女贞苷和特女贞苷).结果:二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、芝麻素、女贞苷和特女贞苷分别在0.171 8-3.436 0μg(r=0.999 9)、0.013 0-0.260 0μg (r=0.999 3)、0.015 6-0.312 0μg (r=0.999 4)、0.047 4-0.948 0μg(r=0.999 7)、0.018 2-0.364 0μg(r=0.999 7)、0.109 6-2.192 0μg(r=0.999 8)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.28%、96.90%、98.06%、98.40%、97.75%、99.06%,RSD(n=6)分别为0.71%、1.02%、1.30%、0.98%、1.19%、0.81%. 结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为固肾生发丸的含量控制方法.

    作者:盘红梅;廖泽勇;刘喜华;黄敏琪 刊期: 2015年第01期

  • 侧柏叶配方颗粒质量控制的研究

    目的:为控制侧柏叶配方颗粒的质量,对其质量标准进行了研究.方法:采用薄层色谱法(TLC)对侧柏叶配方颗粒进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对侧柏叶配方颗粒中的槲皮苷进行了含量测定.色谱条件为:色谱柱:Diamonsil ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(40:60:1.5);检测波长:254 nm;流速:1.0 mL· min-1.理论板数按槲皮苷峰计算应不低于1 500.结果:TLC鉴别特征斑点清晰,专属性强;槲皮苷在0.053-1.06 μg间线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.25%,RSD(n=6)为1.09%.结论:薄层色谱法鉴别侧柏叶配方颗粒的方法专属性强、重现性好,可作为侧柏叶配方颗粒的鉴别方法;槲皮苷的RP-HPLC含量测定方法简便、灵敏、重复性好,可作为侧柏叶配方颗粒的含量测定方法.

    作者:周滢;曾志华 刊期: 2015年第01期

  • 黄芩提取物多指标成分鉴定及指纹图谱的研究

    目的:应用超高效液相串联飞行时间质谱法鉴定黄芩提取物中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种活性成分及其指纹图谱同时检测的方法.方法:以ACQUITYTM UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100 mm,1.7 μm),乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,检测波长275 nm,柱温30c.结果:4种成分色谱显示分离度良好,经质谱得到各成分离子碎片,查阅相关文献均得以证实,并在同一色谱条件下检测指纹图谱,结果显示相似度良好.结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于黄芩提取物的质量控制研究.

    作者:刘征辉;魏静娜;赵琳琳;赵云平;马西兰;郭永泽;程奕 刊期: 2015年第01期

  • 建立并利用一测多评法优化玄参饮片润透工艺的研究

    目的:建立以一测多评法测定玄参中哈巴苷、肉桂酸、哈巴俄苷含量的方法,利用并验证一测多评法优化玄参饮片润透炮制佳工艺的可行性和技术适应性.方法:采用一测多评法,以肉桂酸为内标物质,用外标法测定其含量,在一定线性范围内,建立肉桂酸与哈巴苷、哈巴俄苷的相对校正因子,并用该校正因子进行哈巴苷、哈巴俄苷的含量计算,实现一测多评.以加水量、浸润时间、干燥温度为考察因素,采用一测多评法结合外标法测定哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸含量,比较两种方法测定的结果,并以哈巴苷、哈巴俄苷炮制前后变化率为指标,优化玄参饮片润透工艺.结果:建立的相对校正因子分别为f肉桂酸/哈巴苷=0.060 7(RSD=0.097%)、f肉桂酸/哈巴俄苷=0.304(RSD=0.682%),且差异性较小;玄参佳润透工艺为加水量为药材0.6倍,浸润时间20 h,干燥温度50℃.结论:建立的一测多评法方法可行,结果可靠;优化了玄参佳润透工艺,为玄参的润透工艺研究提供了实验依据.

    作者:张传辉;陈小川;傅亚;王云红;禹奇男;于金英;杨荣平 刊期: 2015年第01期

  • HPLC法同时测定白鲜皮配方颗粒中白鲜碱、黄柏酮和梣酮的含量

    目的:建立同时测定白鲜皮配方颗粒中白鲜碱、黄柏酮和梣酮含量的方法.方法:色谱柱为Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(55:45),流速为1.0 mL· min-1,检测波长为236 nm,柱温为室温,自动进样器进样,进样量10 μL.结果:白鲜碱在2.505-40.08μg· mL-1质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(R2=0.999 7,n=5),平均回收率为99.04%(RSD=1.51%,n=6);黄柏酮在26.12-418.0 μg· mL-1质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(R2=0.999 8,n=5),平均回收率为99.48%(RSD=2.25%,n=6);梣酮在7.540-120.6 μg· mL-1质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(R2=0.999 8,n=5),平均回收率为99.54%(RSD=2.09%,n=6).结论:本法操作方便,结果准确,精密度好,专属性强,可用于白鲜皮配方颗粒的质量控制.

    作者:巩伟;刘忠良;张欣欣;孙旭;赵庆华;李兴东;张琨;赵梅 刊期: 2015年第01期

  • 花椒油对HaCaT细胞膜流动性及膜电位的影响及其机制研究

    目的:本文选择HaCaT角质形成细胞测定花椒挥发油对其细胞膜流动性和膜电位的影响及其机制,研究花椒挥发油对皮肤活性表皮的影响,探讨其促进药物透皮吸收的作用机制.方法:采用CCK-8试验测定花椒挥发油的细胞毒性,利用荧光漂白恢复技术(FRAP)考察不同浓度花椒挥发油对细胞膜流动性的影响,采用流式细胞仪测定不同浓度花椒挥发油对细胞膜电位的改变,同时考察了花椒挥发油对HaCaT细胞内Ca2+浓度的影响,采用超微量Ca2+-ATP酶试剂盒测定花椒挥发油对HaCaT细胞内Ca2+-ATP酶活性的影响.结果:相对于常用化学促透剂氮酮,花椒挥发油具有较低细胞毒性,花椒挥发油可增加HaCaT细胞膜流动性、降低细胞膜电位,同时可降低Ca2+-ATP酶活性、增加HaCaT细胞内Ca>浓度而影响细胞Ca2+平衡.结论:花椒挥发油可能通过改变细胞内Ca2+平衡而影响细胞膜流动性及膜电位,增加活性表皮流动性以降低皮肤表皮屏障作用,从而利于药物的透皮吸收.

    作者:兰颐;李辉;陈岩岩;章烨雯;张庆;康倩;吴清 刊期: 2015年第01期

  • 血脂异常中成药配伍规律研究

    目的:分析血脂异常中成药配伍规律.方法:参考1949--2013年出版的有关中成药制剂的文献,经筛选,纳入《国家中成药标准汇内科心系分册》等17本书.采用双人双机独立录入方法,WPSOffice2013版WPS表格数据录入,进行频数统计分析.然后导入SAS 6.12软件,进行变量的聚类分析.结果:中成药常见的主治证候有气滞血瘀证(33.33%)、痰浊瘀阻证(9.26%)等,常见的单味药有山楂23次(42.59%)、何首乌15次(27.78%)、三七12次(22.22%)等;常见的药对配伍有山楂配伍丹参8次(14.81%)、山楂配伍何首乌7次(12.96%)等;常见的角药配伍有山楂-何首乌-决明子5次(9.26%)、山楂-葛根-丹参4次(7.41%)等.主要的配伍方式有消食类+活血类+利水渗湿类(方差解释比例为0.3920)、益气类+补肾益精类(方差解释比例为0.365 7)、清热通便类+利湿类(方差解释比例为0.7243).结论:血脂异常中成药的配伍是有规律可循的,今后研发血脂异常中成药可从以下5方面考虑:①在主治证候方面可优先考虑选择气滞血瘀证、痰浊瘀阻证等;②单味药可优先选择山楂、何首乌、三七等;③药对可优先选择山楂配伍丹参、山楂配伍何首乌等;④角药可优先选择山楂-何首乌-决明子、山楂-丹参-葛根等;⑤在配伍方面,优先考虑消食类+活血类+利水渗湿类、益气类+补肾益精类、清热通便类+利湿类3种中药配伍方式.

    作者:赵桂芳;何庆勇 刊期: 2015年第01期

  • 吸波面积法对组分中药白花蛇舌草肠溶胶囊中多成分体外释放度的研究

    目的:通过吸波面积法对组分中药白花蛇舌草肠溶胶囊中多成分体外释放度进行测定,探讨中药复杂体系多成分体外释放度测定的可行性.方法:配制槲皮素、齐墩果酸、豆甾醇混合对照品溶液,经紫外-可见分光光度法在200-600 nm下进行全波长扫描,通过Origin软件拟合并计算吸光度-波长曲线下面积(简称吸波面积,Area under the Absorbance-wavelength Curve,AUAWC),采用吸波面积法对组分中药白花蛇舌草肠溶胶囊中混合总药物的释放量进行测定.同时,采用高效液相色谱法分别测定槲皮素、齐墩果酸、豆甾醇各单一成分的体外释放特性,并对两种方法的结果进行比较和分析.结果:吸波面积法和高效液相色谱法测得组分中药白花蛇舌草肠溶胶囊中混合总药物、槲皮素、齐墩果酸、豆甾醇在酸性介质0.1 mol·L-盐酸中2h胶囊壳无破损,稳定性良好,不释放;在0.2 mol· L-1磷酸盐缓冲液(pH 6.8)中120 min释药完全,累积释放百分率分别为99.47%、90.87%、95.65%、98.49%,混合总药物不同时间的累积释放量与槲皮素、齐墩果酸、豆甾醇三者药物累积释放量之和接近.结论:吸波面积法用于组分中药白花蛇舌草肠溶的体外释放度方法科学、可行、方便,可用于中药复杂体系多成分体外释放度的测试,其与高效液相色谱法的联合使用为西药复方、组分中药以及复杂体系的中药复方制剂的体内外相关性研究提供了科学思路和可行途径.

    作者:杨真真;姜梦丽;李孝栋 刊期: 2015年第01期

  • 响应曲面法优化葛根总黄酮的提取工艺研究

    目的:研究响应曲面法乙醇提取葛根总黄酮的工艺.方法:在单因素试验的基础上,采用响应曲面法研究乙醇浓度、固液比和提取时间对葛根总黄酮提取率的影响.结果:醇法提取葛根总黄酮的佳工艺为乙醇浓度68.30%、固液比1:25和提取时间71.98 min时,此时葛根总黄酮的提取率达12.05%.结论:响应曲面法建立的模型预测性良好,适用于葛根总黄酮提取工艺的优化.

    作者:魏凤华;倪艳;宋强;王颖莉 刊期: 2015年第01期

  • 大孔吸附树脂纯化胡芦巴提取物中4-羟基异亮氨酸的研究

    目的:优选出纯化胡芦巴提取物中4-羟基异亮氨酸的大孔树脂,并确定相应的佳工艺条件.方法:以胡芦巴提取物中4-羟基异亮氨酸含量为评价指标,采用柱前衍生-高效液相色谱法检测24种型号大孔树脂静态吸附试验前后4-羟基异亮氨酸(4-HIL)含量变化来考察其纯化效果.结果:24种型号大孔树脂对4-HIL吸附容量均很低,但ADS-5型大孔树脂可用于胡芦巴提取物中4-HIL初步纯化,佳工艺条件为采用ADS-5型大孔树脂,上样液浓度为0.04 g·mL-1,上样量为60 mL,上样流速为2 BV· h-1,收集续滤液蒸干可得.结论:ADS-5大孔树脂可用于其初步除杂.

    作者:戴宇;宋川霞;陈红梅;胡佳;吴成丽;邓赟 刊期: 2015年第01期

  • 基于文献报道的中药化学成分与CYP450s相互作用研究

    目的:使用复杂网络技术研究中药化学成分与CYP450s的关系,为中药分子机理研究和新药开发提供参考.方法:本文基于120篇文献报道,通过人工摘录的方式收集中药化学成分和CYP450s的相关信息,使用Cytoscape 2.8.2作为分析工具,构建化学成分与CYP450s的复杂网络图,并计算了点度中心度、接近中心度、中间中心度以及中药化学成分节点的相似度.结果:本文采集了169个中药化学成分和25种CYP450s的相关信息.CYP2C 19、CYP1A2、CYP3A4等CYP450s和槲皮素、银杏内酯A、黄芩素等化学成分为目前研究的热点酶和热点中药化学成分.相似度较高的欧前胡素和银杏内酯B,槲皮素和黄芩素等化学成分可能存在协同相互作用.结论:复杂网络计算可以很好地辅助中药协同作用机理研究和新药开发工作.

    作者:雷蕾;王新洲;杨策;朱永亮;张黎;崔蒙 刊期: 2015年第01期

世界科学技术-中医药现代化杂志

世界科学技术-中医药现代化杂志

主管:世界科学技术-中药现代化

主办:中国科学院