杨俊锋;马勇;张亚峰;陈剑峰;华臻;王建伟
目的:通过吸波面积法对组分中药白花蛇舌草肠溶胶囊中多成分体外释放度进行测定,探讨中药复杂体系多成分体外释放度测定的可行性.方法:配制槲皮素、齐墩果酸、豆甾醇混合对照品溶液,经紫外-可见分光光度法在200-600 nm下进行全波长扫描,通过Origin软件拟合并计算吸光度-波长曲线下面积(简称吸波面积,Area under the Absorbance-wavelength Curve,AUAWC),采用吸波面积法对组分中药白花蛇舌草肠溶胶囊中混合总药物的释放量进行测定.同时,采用高效液相色谱法分别测定槲皮素、齐墩果酸、豆甾醇各单一成分的体外释放特性,并对两种方法的结果进行比较和分析.结果:吸波面积法和高效液相色谱法测得组分中药白花蛇舌草肠溶胶囊中混合总药物、槲皮素、齐墩果酸、豆甾醇在酸性介质0.1 mol·L-盐酸中2h胶囊壳无破损,稳定性良好,不释放;在0.2 mol· L-1磷酸盐缓冲液(pH 6.8)中120 min释药完全,累积释放百分率分别为99.47%、90.87%、95.65%、98.49%,混合总药物不同时间的累积释放量与槲皮素、齐墩果酸、豆甾醇三者药物累积释放量之和接近.结论:吸波面积法用于组分中药白花蛇舌草肠溶的体外释放度方法科学、可行、方便,可用于中药复杂体系多成分体外释放度的测试,其与高效液相色谱法的联合使用为西药复方、组分中药以及复杂体系的中药复方制剂的体内外相关性研究提供了科学思路和可行途径.
作者:杨真真;姜梦丽;李孝栋 刊期: 2015年第01期
目的:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,对大豆异黄酮保健食品甲醇提取液进行分析,建立了一种快速、简便、可靠的异黄酮鉴别方法.方法:AgilentEclipse Plus C18 RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速0.3 mL·min-1;柱温25℃;质谱定性采用飞行时间质谱,负离子模式扫描.结果:实验分析时间为10min,结合二级质谱裂解数据、元素组成、数据库匹配,鉴定出5个异黄酮成分.结论:该方法准确、快速、灵敏,为保健食品的质量控制提供参考.
作者:孙冬梅;董玉娟;胥爱丽;罗文汇;江洁怡 刊期: 2015年第01期
目的:采用超高效液相色谱串联质谱法快速测定苦碟子注射液中木犀草素、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷4种黄酮成分的含量.方法:采用Waters ACQUITYBEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-水系统梯度洗脱,流速为0.4 mL· min-1,柱温为40℃;在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测.结果:苦碟子注射液中4种成分在3 min内完全分离,线性范围内呈良好的线性关系(r>0.999 5),加样回收率分别为97.64%、97.42%、101.24%、98.63%,RSD值分别为1.45%、1.93%、2.90%、1.62%.结论:该方法简便、准确、灵敏度高,可用于苦碟子注射液中4种黄酮成分的含量测定.
作者:尹佩华;刘颖;张加余;蔡伟;李云;卢建秋 刊期: 2015年第01期
中国中医科学院西苑医院基础医学研究所成立于2013年,其前身是成立于1974年的中国中医研究院西苑医院基础医学研究室.经过40年的发展,基础医学研究所已经成为一个以心脑血管疾病、神经退行性疾病、糖尿病及并发症等疾病为研究重点,以中药药理学为核心,涵盖生化、免疫、细胞、分子生物、病理、药代、组学以及药学等多个学科的综合性中医药应用基础研究所.研究所名誉所长为李连达院士,所长为刘建勋首席研究员.
作者:中国中医科学院西苑医院基础医学研究所 刊期: 2015年第01期
目的:建立同时测定白鲜皮配方颗粒中白鲜碱、黄柏酮和梣酮含量的方法.方法:色谱柱为Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(55:45),流速为1.0 mL· min-1,检测波长为236 nm,柱温为室温,自动进样器进样,进样量10 μL.结果:白鲜碱在2.505-40.08μg· mL-1质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(R2=0.999 7,n=5),平均回收率为99.04%(RSD=1.51%,n=6);黄柏酮在26.12-418.0 μg· mL-1质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(R2=0.999 8,n=5),平均回收率为99.48%(RSD=2.25%,n=6);梣酮在7.540-120.6 μg· mL-1质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系(R2=0.999 8,n=5),平均回收率为99.54%(RSD=2.09%,n=6).结论:本法操作方便,结果准确,精密度好,专属性强,可用于白鲜皮配方颗粒的质量控制.
作者:巩伟;刘忠良;张欣欣;孙旭;赵庆华;李兴东;张琨;赵梅 刊期: 2015年第01期
通过对近10余年来的科研工作总结及对目前中药饮片质量评价方法的现状分析,凝炼构建中药饮片质量保障体系的关键问题.从炮制工艺技术和饮片质量评价技术的传承与创新、完善中药饮片标准物质体系等方面,阐述构建以稳定临床疗效为核心的中药饮片质量保障体系的关键问题,提出中药炮制学科及饮片产业的发展方向及科研思路.
作者:肖永庆;李丽;刘颖 刊期: 2015年第01期
目的:为控制侧柏叶配方颗粒的质量,对其质量标准进行了研究.方法:采用薄层色谱法(TLC)对侧柏叶配方颗粒进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对侧柏叶配方颗粒中的槲皮苷进行了含量测定.色谱条件为:色谱柱:Diamonsil ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(40:60:1.5);检测波长:254 nm;流速:1.0 mL· min-1.理论板数按槲皮苷峰计算应不低于1 500.结果:TLC鉴别特征斑点清晰,专属性强;槲皮苷在0.053-1.06 μg间线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.25%,RSD(n=6)为1.09%.结论:薄层色谱法鉴别侧柏叶配方颗粒的方法专属性强、重现性好,可作为侧柏叶配方颗粒的鉴别方法;槲皮苷的RP-HPLC含量测定方法简便、灵敏、重复性好,可作为侧柏叶配方颗粒的含量测定方法.
作者:周滢;曾志华 刊期: 2015年第01期
目的:使用电感耦合等离子质谱仪,建立散结镇痛胶囊中Li、Be、V、Cr、Co、Ni、Cu、Ga、As、Sr、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、T1、Pb和Bi共18种重金属及微量元素的测定方法.方法:散结镇痛胶囊经微波消解后,以Ge、In为内标,以灌木枝叶标准药材作为质控标准物质,用ICP-MS进行测定.结果:各元素的检出限在0.002 8-0.54 μg·L-1之间,回收率在82.8%-107.2%之间,RSD≤5.6%.结论:该方法快速、简便、准确,可以用于散结镇痛胶囊中重金属及微量元素的质量控制.
作者:徐海娟;秦建平;王金玲;李家春;吴建雄;黄文哲;王振中;萧伟 刊期: 2015年第01期
目的:采用高效液相梯度洗脱法建立固肾生发丸中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、芝麻素、女贞苷和特女贞苷6种成分的含量测定方法.方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:0.9 mL· min-1;流动相A为甲醇-乙腈(2:1),流动相B为0.1%磷酸溶液;检测波长λ1=254 nm(检测二苯乙烯苷),λ2=320 nm(检测大黄素和大黄素甲醚),λ3=290 nm(检测芝麻素),λ4=224 nm(检测女贞苷和特女贞苷).结果:二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、芝麻素、女贞苷和特女贞苷分别在0.171 8-3.436 0μg(r=0.999 9)、0.013 0-0.260 0μg (r=0.999 3)、0.015 6-0.312 0μg (r=0.999 4)、0.047 4-0.948 0μg(r=0.999 7)、0.018 2-0.364 0μg(r=0.999 7)、0.109 6-2.192 0μg(r=0.999 8)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.28%、96.90%、98.06%、98.40%、97.75%、99.06%,RSD(n=6)分别为0.71%、1.02%、1.30%、0.98%、1.19%、0.81%. 结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为固肾生发丸的含量控制方法.
作者:盘红梅;廖泽勇;刘喜华;黄敏琪 刊期: 2015年第01期
目的:建立太白贝母的HPLC指纹图谱,为评价其质量提供有效的参考方法.方法:采用HPLC-ELSD检测法,高效液相色谱柱为Agilent Extend-C18 (4.0 mm×250 mm,5μm);以0.03%二乙胺水-甲醇为流动相梯度洗脱,柱温30℃;流速1 mL·min-1;进样量10 μL.蒸发光散射检测器漂移管温度96;载气流速2.7 L·min-1.结果:14批太白贝母样品HPLC指纹图谱相似度都在82%以上,精密度、稳定性、重复性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均<4.5%,结果能较全面地反映太白贝母药材中主要成分的分布特征.结论:本研究可为太白贝母的质量控制研究提供参考.
作者:彭锐;谭均;马鹏;莫让瑜;孙年喜 刊期: 2015年第01期
目的:利用近红外光谱分析技术(NIRS)快速测定散结镇痛胶囊中龙血素A、B的含量.方法:利用HPLC法测定散结镇痛胶囊龙血素A、B的含量,运用偏小二乘法(PLS)建立NIRS与HPLC测定值之间的多元校正模型,对未知样品进行预测.结果:龙血素A、B的定量校正模型相关系数r分别为0.987 9、0.981 5,校正集验证均方差(RMSEC)分别为0.021 3、0.020 7,内部交叉验证均方差(RMSEV)分别为0.025 5、0.023 6,对预测集进行预测,预测值与真实值的相关性良好.结论:近红外光谱法对散结镇痛胶囊中龙血素A和龙血素B含量预测结果较好,能满足制药中检测的精度要求,为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据.
作者:张广仁;吴云;靳瑞婷;吴莎;毕宇安;王振中;萧伟 刊期: 2015年第01期
目的:以SH-SY5Y细胞作为神经元代表,建立β淀粉样蛋白(Aβ25-35)诱导细胞损伤的阿尔茨海默病(Alzheimer's Disease,AD)体外细胞筛选模型,并将其应用于筛选39个中药材提取物中的抗神经细胞损伤活性组分.方法:采用CCK-8法进行活性初筛,CCK-8法和Hoechst33342/PI双染色分析法复筛活性组分.结果:初筛和复筛结果一致表明,39个药材提取物中黄柏40%乙醇部位(HB40)和95%乙醇部位(HB95)有较好的抗Aβ损伤活性.结论:提示黄柏有潜在的治疗抗阿尔茨海默病的药用价值.
作者:陶晓倩;胡玉梅;王俨如;李娜;曹亮;孟兆青;丁岗;王振中;萧伟 刊期: 2015年第01期
目的:研究广西民族药磨盘草不同产地批次高效液相指纹图谱测定方法,为民族药磨盘草的质量评价及进一步探讨其谱效关系建立实验基础.方法:采用Agilent TC-C 18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液作梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,柱温为30℃,320 nm处测定.运用聚类分析对不同产地共10批次磨盘草药材进行分类.结果:检出磨盘草有11个共有峰,10个批次磨盘草药材中共有7个批次与对照图谱的相似度比较结果大于90%,通过聚类分析,10个批次磨盘草可分为3类.结论:磨盘草不同产地品种图谱之间有较好的相似度,所建立的方法能对该药材的质量进行整体评价和分类.
作者:谢臻;马家宝;陈勇;李耀华;韦丽富;周婷婷 刊期: 2015年第01期
目的 采用不锈钢膜乳化溶剂挥发法制备水飞蓟宾微粒.方法:以微粒粒径及径距为指标,结合单因素考察和均匀设计,确定水飞蓟宾微粒制备的优化工艺条件.在单因素膜管孔径、油相水相体积比、水相浓度、乳液与PVA溶液体积比、药物浓度与过膜压力中,筛选出对结果影响较大的3个因素,即水相浓度、油相水相浓度与过膜压力.结果:通过均匀设计得优化工艺条件为,水相浓度为5%、油相水相体积比1:4、过膜压力0.2 MPa.本实验中水飞蓟宾微粒的平均值D(0.5)为3.22 μm,平均span值为1.26,在电子显微镜下观察,药物微粒整齐、均匀.结论:通过不锈钢膜乳化法制备水飞蓟宾微粒,可得到粒径均一、可控的水飞蓟宾微粒,该工艺简单、快速、稳定、可靠.
作者:伊辛;许凉凉;尹雪雁;蔡程科 刊期: 2015年第01期
《中国中国医药学主题词表》是我国第一部中医药专业词表.该词表第一版于1987年问世.《中国中医药学主题词表》的修订工作是一项长期的、动态的工作,主要根据中医药类文献标引与检索使用的词频改变而变化.本文分析了2008版中医药学主题词表治法类主题词的特点,基于词表修订总原则,参照中医药学各版教材以及国家标准,对2015版治法类主题词树形结构修订过程中遵循的原则、细则和具体修订内容进行了探讨.修订结果将原有治法类的一级类目20类调整为25类,主要是将原有的分类方式修改为以功效为主的分类方式,使治法类结构更加系统和完善.并用优先级的分类方法来对主题词进行归类,规范了分类方式,减少了系统冗余等问题.
作者:贾李蓉;刘静;刘丽红;李海燕 刊期: 2015年第01期
目的:应用超高效液相串联飞行时间质谱法鉴定黄芩提取物中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种活性成分及其指纹图谱同时检测的方法.方法:以ACQUITYTM UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100 mm,1.7 μm),乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,检测波长275 nm,柱温30c.结果:4种成分色谱显示分离度良好,经质谱得到各成分离子碎片,查阅相关文献均得以证实,并在同一色谱条件下检测指纹图谱,结果显示相似度良好.结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于黄芩提取物的质量控制研究.
作者:刘征辉;魏静娜;赵琳琳;赵云平;马西兰;郭永泽;程奕 刊期: 2015年第01期
目的:建立蜜丸合坨过程中丸块物理特性参数表征方法,考察不同放置时间对丸块物理特性参数的影响.方法:采用质构仪压缩实验测定了丸块在不同放置时间硬度、黏附力、回复性等物理特性参数变化情况.采用不同曲线拟合方法和方差分析方法研究其变化规律.结果:比较不同拟合曲线,结果表明硬度、黏附力、回复性分别采用Y=261.600 26-160.248 74×0.469 22^x(R2=0.997 28);Y=51.158 33-30.427 91×0.484 61^x(R2=0.991 63);Y=0.018 12-0.004 38×0.094 91^x(R2=0.889 16)方程拟合可以很好的反应原数据点的变化;方差分析结果表明丸块在0-3 h硬度和黏附力变化明显(P<0.05);回复性基本不随放置时间的延长而改变.结论:质构仪可以量化表征蜜丸合坨过程中丸块的物理特性参数,客观反映丸块随放置时间的变化规律,为蜜丸合坨过程质量控制研究填补空白.
作者:冯欣;徐冰;杜菁;邢玲;石航;张淑丽;马群 刊期: 2015年第01期
目的:明确25%噻虫嗪水分散粒剂对金银花蚜虫的防治效果、佳使用剂量及施用安全性.方法:2013和2014年在2个试验点开展了噻虫嗪防治金银花蚜虫的田间药效试验.结果:噻虫嗪5 000倍稀释液对蚜虫的防治效果高,达95%以上;其它浓度噻虫嗪对蚜虫的防治效果也均高于80%;另外,噻虫嗪的持效期可达14d以上.结论:25%噻虫嗪水分散粒剂对金银花蚜虫具有良好的防治效果,与10%吡虫啉可湿性粉剂相比具有持效期长、使用剂量低等优点,生产上可作为吡虫啉的替代药剂用于金银花蚜虫的防治.
作者:刘亚南;董杰;李勇;张金良;王品舒;丁万隆 刊期: 2015年第01期
本文介绍了在中医药理论精髓(整体观、系统论)指导中医药与现代科学技术整合过程中,所提出的中医药整合医学的发展背景和研究实践,从基于化学物质组学的中药复方化学研究体系,“系统-系统”的中药复方研究模式,整合化学物质组学的中医药系统生物学和临床系统生物学,整合生物标志物体系,聚焦整合生物标志物群,中药工程集成化创新与自主创新,中药复方新药创制及技术支撑体系,复方药物研发创新体系,化学生物学和仿人体微流控芯片等多个方面阐述了中医药整合医学具体研究内容和展望.
作者:罗国安;谢媛媛;梁琼麟;范雪梅;王义明 刊期: 2015年第01期
目的:建立中药香加皮中7种孕甾烷糖苷类成分含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法,测定periploside C、periploside K、periploside R、periploside D、periploside E、periploside Q和periploside O 等7种成分的含量.色谱柱:菲罗门C18(100 mm×4.6 mm,2.6 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:1.5 mL·min-1;检测波长:264 nm.结果:中药香加皮中periploside C、periploside K、periploside R、periploside D、periploside E、periploside Q和periploside O等7种成分的含量分别在0.020 1-0.100 5mg·mL-1、0.002 5-0.125 mg·mL-1、0.002 5-0.125 mg·mL-1、0.002 5-0.125 mg·mL-1、0.002 5-0.125mg· mL-1、0.002 5-0.125 mg·mL-1和0.002 5-0.125 mg·mL-1浓度范围内,且进样量与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为98.83%、98.23%、98.27%、98.71%、98.53%、98.28%和98.21%.结论:可以利用此法同时测定中药香加皮中7种孕甾烷糖苷类成分的含量,用于该药材的质量控制.
作者:赵祎武;仲艳;徐振秋;张桥;沈娟;王振中;萧伟 刊期: 2015年第01期