学术投稿

复方丹参片中三七皂苷成分组成的SPE-HPLC-MS法测定

张海江;袁日琴;胡静雅

关键词:复方丹参片, 三七, 皂苷, 液质联用, 固相萃取
摘要:目的 研究复方丹参片中的三七皂苷类成分组成,并建立主要成分的含量测定方法.方法 采用HPLC-MS分析技术,通过对CID质语图的解析以及与对照品比较,确定主要的三七皂苷类成分.采用C18SPE预处理方法,分别以水和甲醇为淋洗剂和洗脱剂,甲醇洗脱物用于HPLC含量测定.采用Agela-Venusil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水-乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为202 nm.结果 鉴定了7种皂苷成分,其中3种成分首次在复方丹参片中报道.建立了4种主要成分(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、b1、Rd)的的SPE-HPLC含量测定方法.方法 的平均回收率为95.8%~101.3%,RSD小于3.0%.结论 该方法操作简便快速,环境良好,结果准确可靠,可为提高复方丹参片质量控制标准的提供有效依据.
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  • 尾草中金丝桃苷和总黄酮含量测定

    目的 应用高效液相色谱法测定虎尾草中金丝桃苷含量.方法 色谱条件:Agilent ZOBAX XDB C18色谱柱(0.5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为乙腈-四氢呋喃-0.1 %(ml/ml)磷酸(14:2:84),检测波长350 nm;流速1.0 ml/min.结果 金丝桃苷线性范围0.212~5.005μg,相关系数r= 0.999 99,平均回收效率97.5%,RSD=2.65%(n=6).结论 利用上述方法测定虎尾草中金丝桃苷含量具有提取率高、样品稳定、重复性好、结果准确,为虎尾草提供了药材中金丝桃苷准确、灵敏的含量测定方法.应用紫外分光光度法测定虎尾草中的总黄酮,不同部位检测结果表明,叶和花含黄酮较多,根和茎含黄酮较少,为以后药材的合理应用提供了依据.

    作者:张新华;韦建荣;万近福 刊期: 2011年第09期

  • 新疆产香青兰化学成分研究

    目的 研究新疆产维吾尔药用植物香青兰Dracocephalum moldevica L.地上部分化学成分.方法 采用硅胶柱色谱法和薄层色谱法分离化合物,用1H-NMR、13C-NMR等波谱技术进行结构鉴定.结果 从香青兰乙醇提取物中分离得到5个化合物,经波谱分析鉴定为,熊果酸(ursolie acid)(Ⅰ),齐墩果酸(Oleanolic acid)(Ⅱ)金合欢素(acacetin)(Ⅲ),日本椴苷普(tilianin)(Ⅳ),化合物Ⅴ正在鉴定中.结论 该工作分离纯化所得到的化合物初步探讨了香青兰的物质基础.

    作者:阿衣努尔·热合曼;热娜·卡斯木;热西旦木·托乎提 刊期: 2011年第09期

  • 白藜芦醇对非酒精性脂肪肝小鼠肝组织脂质过氧化的影响

    目的 观察白藜芦醇对非酒精性脂肪性肝(nonalcoholic fatty liver disease,NAFLD)小鼠形态学及肝内脂质和脂质过氧化的影响.方法 高脂饮食同时皮下注射小剂量四氯化碳复制小鼠非酒精性脂肪肝病模型,干预组分别灌胃给予白藜芦醇40,80 mg/(kg·d).6周后处死动物,测定各组小鼠体质量,肝指数,血清甘油三酯(TG)、总胆固醇(TC)、游离脂肪酸(FFA)含量和丙氨酸近基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST)活性,同时测定肝组织中TG、TC、FFA、MDA、SOD、谷胱甘肽过氧化物(GSH)的含量,并行肝脏病理学检查.结果 白藜芦醇两个剂量组可以明显降低肝指数、血脂、肝脂、FFA和MDA含量,增加SOD和GSH含量,改善小鼠肝脏病理形态学改变.结论 白藜芦醇能明显改善非酒精性脂肪肝小鼠脂肪肝形态学变化,对抗脂质过氧化反应,减少自由基的损伤,因而对非酒精性脂肪性肝病有防治作用.

    作者:任平;王文斌;欧阳昌汉;李蔚;鲁玲;吴基良 刊期: 2011年第09期

  • 天冬总皂苷对衰老肾脏抗氧化作用的研究

    目的 研究天冬总皂苷对衰老大鼠肾胜的杭氧化作用,探讨其治疗衰老肾胜的作用及其机制.方法 以D-半乳糖所致的衰老肾胜模型为研究对象,灌胃服用天冬总皂普进行治疗,3个月后处死各组大鼠,应用全自动分析仪检测血清中肌酐(Cr)、尿素(UREA)含量;采用光镜和B12000图像分析系统对大鼠肾脏各项形态学指标进行定量分析;采用硫代巴比妥酸和黄嘌呤氧化法分别检测血清和肾脏中丙二醛(MDA)含量和超氧化物歧化酶(SOD)活性.结果 与模型组相比,治疗组血清中Cr及UREA的含量均显著降低(P<0.05);治疗组肾小球形态、肾小球硬化率均与模型组不同(P<0.05);治疗组血清与肾脏中SOD的活性均明显增高、MDA含量也显著降低(P<0.05).结论 天冬总皂苷能够减轻衰老肾脏的氧化损伤,可能是其改善衰老肾脏的机制之一.

    作者:李琴山;刘洋;李艳菊 刊期: 2011年第09期

  • 清胰汤颗粒中4种成分含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定

    目的 应用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD),建立同时测定清胰汤颗粒中桅子苷、芍药苷、丹皮酚、大黄素含量的方法.方法 采用汉邦Lichrospher C18色谱柱(5 μm,4.5 mm×250 mm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长分别为桅子苷、芍药苷237 nm,丹皮酚274 nm,大黄素254 nm;柱温25℃.结果 桅子苷、芍药苷、丹皮酚和大黄素浓度在60~200,50~100,0.5~8,1~10 μg·ml-1范围内与峰面积线性关系良好(r > 0.9994);高、中、低3个浓度平均加样回收率良好,在90.9%~99.5%之间.结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定清胰汤颗粒中桅子苷、芍药苷、丹皮酚、大黄素的含量.

    作者:周卿;杨建文;段鉴 刊期: 2011年第09期

  • 龙眼壳多糖体内免疫活性研究

    目的 研究龙眼壳多糖对小鼠免疫活性的影响.方法 热水浸提法提取龙眼壳粗多糖,脱蛋白,脱色紊,DEAE-纤维素柱层析和丙烯葡聚糖凝胶色谱S-300柱层析纯化龙眼壳多糖,硫酸-苯酚法测定多糖含量.小鼠灌胃给药15d后,MTT测定龙眼壳多糖对小鼠脾淋巴细胞的增殖能力、ELISA分析龙眼壳多糖对小鼠脾淋巴细胞分泌IL-2的作用、LDH释放法测定龙眼壳多糖对NK细胞活性的作用.结果 龙眼壳多糖对正常小鼠脾淋巴细胞增殖作用实验中,剂量在250~62.5 mg/L范围内,剌激指数随着其剂量的增加而增加.龙眼壳多糖对小鼠脾淋巴细胞分泌IL-2的量,剂量在250~62.5 mg/L范围内,随着剂量的增加而增加.龙眼壳多糖对正常小鼠脾脏NK细胞活性,剂量在250~62.5 mg/L范围内,NK细胞活性随着剂量的增加而增强.结论 龙眼壳多糖体内有一定的免疫作用.

    作者:李福森;李雪华;吴妮妮;黄燕军;宋慧 刊期: 2011年第09期

  • 3种新疆特色植物药多糖对小鼠免疫功能影响的研究

    目的 研究3种新疆特色植物药多糖对免疫低下小鼠的免疫调节作用.方法 以环磷酰胺作免疫抑制剂建立小鼠免疫抑制模型,进行免设脏器指数、巨噬细胞吞噬指数、血清溶血素形成和淋巴细胞增殖率等指标的检测,探讨3种多糖对免疫功能低下小鼠的影响.结果 3种多糖均能明显提高正常小鼠脾脏指数、胸腺指数及免疫抑制小鼠脾脏指数;增强正常小鼠和免疫抑制小鼠单核巨噬细胞系统吞噬功能,恢复免疫抑制小鼠迟发型超敏反应,促进溶血素的生成.结论 沙枣多糖、甘草多糖、黄芪多糖对环磷酰胺造成的小鼠免疫抑制均有一定的保护作用.

    作者:陈韩英;李元元;廉宜君;李炳奇 刊期: 2011年第09期

  • 玄参破壁粉粒对便秘模型小鼠增液通便作用的研究

    目的 研究玄参破壁粉粒的增液通便作用.方法 采用灌胃甲状腺素和利血平的造模方法复制阴虚津伤证便秘动物模型,观测玄参破壁粉粒对便秘模型小鼠的一般状态、便质、排便时间、粪便粒数、小肠炭末推进率等指标的影响.结果 玄参破壁粉粒能明显缩短小鼠首粒排便时间,促进便秘模型小鼠小肠运动,增加6h内的排便杜数.结论 玄参破壁粉粒具增液通便的作用.在同等剂量下,玄参破壁粉粒通便作用强于玄参常规饮片.

    作者:刘瑶;张洪利;成金乐;徐吉银;杨记宗 刊期: 2011年第09期

  • 不同炮制方法对续断中总生物碱含量的影响

    目的 研究续断生品及不同炮制品中总生物碱的含量变化,探讨不同炮制方法对续断中总生物碱含量的影响.方法 采用酸性染料比色法测定续断生品及炮制品中总生物碱的含量.结果 与续断生品相比较,盐制续断中的总生物碱含量较高,而清炒续断与酒炙续断中总生物碱的含量相对较低.结论 不同炮制方法均能影响续断中总生物碱的含量变化,该研究可以为续断炮制机理的研究提供借鉴.

    作者:张丹;曹纬国;陶燕择;刘伟;谢治深;王永丽 刊期: 2011年第09期

  • 刘伟胜教授治疗肺癌的临床经验

    广东省名中医、主任医师、博士生导师刘伟胜教授从医数十年,擅治肿瘤及各种疑难杂证,在防治肿瘤方面有着独到的经验,并取得了较好的临床疗效.刘伟胜教授运用中医药治疗肿瘤已四十余年,对于肺癌的治疗已形成了自己独特的学术思想.笔者有幸随诊学习,聆听教诲,受益匪浅.现将刘教授治疗肺癌的临床经验整理如下,与各位同仁共同学习.

    作者:邓宏;河文峰;李柳宁;吴万垠;龙顺钦 刊期: 2011年第09期

  • 中药炮制辅料炼蜜中成分测定及鉴别

    目的 对中药炮制辅料炼蜜中水分、酸度、密度、淀粉酶活性等进行测定及鉴别.方法 主要根据食品国标、药典等方法.结果 炼制蜂蜜的温度、时间等对以上成分影响较大.温度、时间增加,水分、酶值降低,酸度、密度增加.结论 作为炮制用炼蜜应对蜂蜜的炼制工艺进行优选,以保证辅料炼蜜的质量及被炮制饮片的质量.

    作者:李先端;钟银燕;毛淑杰;顾雪竹;钮正睿 刊期: 2011年第09期

  • 空心莲子草总黄酮的超声辅助提取

    目的 确定空心莲子草总黄酮佳提取工艺.方法 采用超声辅助法提取空心莲子草中的总黄酮类化合物,通过正交实验确定了佳提取工艺.以芦丁为对照,采用分光光度法在260 nm处测定其中的总黄酮,回归方程为:Y = 48.21C-0.001 8,r=0.999 1.结果 佳工艺条件:即用40%的乙醇,超声时间25 min,超声功率80%.,间歇提取2次.结论 选出了空心莲子草总黄酮的佳工艺,用齐墩果酸做标准品,采用分光光度法,操作简便,结果准确.

    作者:蔡凌云;张文华;付发琼;贺顺美;潘启兵;乐利 刊期: 2011年第09期

  • 金莲花中荭草苷和牡荆苷抗氧作用的研究

    目的 比较金莲花中荭草苷和牡荆苷的抗氧作用.方法 利用分光光度法,通过邻笨三酚自氧化体系、邻二氮菲-Fe2+-H2O2体系、二苯代苦味肼基自由基(DPPH)体系以及H2O2诱导红细胞溶血体系对荭草苷和牡荆苷的抗氧化活性进行研究,根据抑制率与浓度的关系,确定IC50,并以维生素C作阳性对照.结果 荭草苷能够清除O2-·,·OH,DPPH自由基,保护红细胞,一定浓度范围内呈良好的量效关系;牡荆苷与荭草苷相比,清除自由苷能力较弱,对羟基自由基作用不显著.结论 金莲花中荭草苷和牡荆苷均具有抗氧化活性,但荭草苷的抗氧化活性高于牡荆苷.

    作者:杨国栋;饶娜;田嘉铭;安芳;王书华 刊期: 2011年第09期

  • 脱病毒半夏中半夏蛋白的含量测定

    目的 测定脱病毒半夏块茎及种植半夏中总蛋白的含量.方法 采用Folin-酚法测定半夏块茎中总蛋白含量.结果 于波长750 nm处比色,标准曲线线性良好,线性方程为Y=0.001 47 X+0.011 08,r=0.999 4,脱病毒半夏蛋白含量为2.86%.结论 Folin-酚法简便、快速、灵敏度高,可以用于半夏块茎中总蛋白含量的测定.

    作者:田晖;冯瑞娟;章伟标;徐涛 刊期: 2011年第09期

  • 秋茄枝乙醇提取物对2型糖尿病大鼠肝脏氧化损伤的保护作用

    目的 研究秋茄枝乙醇提取物(EEK)对2型糖尿病(T2DM)大鼠肝脏氧化损伤的保护作用.方法 以高脂饲料喂养联合链脲佐菌素(STZ)建立T2DM大鼠模型.大鼠分为正常对照组,T2DM模型组,二甲双胍组,EEK低、中、高剂量组.大鼠给药4周后采血测定空腹血糖(FBG).动物处死后取肝脏称重,计算肝脏系数,然后制备肝脏组织匀浆,测定超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氮酶(CAT)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性和丙二醛(MDA)含量.结果 EEK减小T2DM大鼠肝脏体积,降低肝脏系数、血糖和MDA,而升高肝脏SOD、GSH-Px、CAT活性.结论 EEK能降低血糖,并通过抗氧化作用保护2型糖尿病大鼠肝脏.

    作者:黄绵庆;王小蒙;王世雄;邢桂兰;韩丽;符健 刊期: 2011年第09期

  • 减压内部沸腾法提取穿心莲内酯的工艺研究

    目的 优化减压内部沸腾法提取穿心莲内酯的工艺条件.方法 在单因素的基础上,采用响应面分析法,对减压内部沸腾法提取穿心莲内酯工艺进行优化,建立并分析了解吸剂浓度、提取剂浓度和提取温度3因素与穿心莲内酯得率关系的数学模型.结果 减压内部沸腾法提取穿心莲内酯的佳工艺条件为:解吸剂浓度80%,提取剂浓度32%,提取温度59 ℃,此条件下,提取得率为0.660%,与模型预测值0.662%误差较小,证实了响应面回归方程的预测值与试验值之间具有较高的拟合度.结论 经响应面法优化后的穿心莲内酯减压内部沸腾法提取工艺,大大缩短了提取时间,降低了提取温度,并减少了有机溶剂的消耗量.

    作者:彭梦微;韦藤幼;陈晓光;童张法 刊期: 2011年第09期

  • 淫羊藿苷抗肝癌细胞HepG2迁移机制的研究

    目的 探讨淫羊藿苷抑制肝癌细胞系HepG2粘附和移动的作用及机制.方法 不同浓度淫羊藿苷作用HepG2细胞24 h后,粘附实验检测细胞粘附率,划痕损伤实验检测迁移速度.结果 2,4,8,12和16μg/ml淫羊藿苷处理24 h后,HepG2细胞粘附率分别为77.42%,45.68%,42.39%,40.46%和20.57%,总体呈下降趋势,4 μg/ml组与2μg/ml和16μg/ml组比较差异有显著性(P <0.01);与8 μLg/ml组和12 μg/ml组比较差异无显著性(P > 0.05).4μg/ml淫羊藿苷处理24 h后HepG2细胞迁移速度明显降低(P<0.01).结论 淫羊霍藿苷抑制HepG2细胞粘附和运动,发挥了抑制肿瘤转移作用.

    作者:王程强;彭小春 刊期: 2011年第09期

  • 天花粉多糖促人外周血单个核细胞增殖和对人乳腺癌细胞人子宫颈癌细胞的生长抑制作用

    目的 研究天花粉多糖促人外周血单个核细胞(peripheral blood mononuclear cells,PBMC)增殖作用和对人乳腺癌细胞(MCF-7细胞)、人子宫颈癌细胞(HeLa细胞)生长抑制作用.方法 分离健康人PBMC,采用MTT法测定不同浓度天花粉多糖(0.5,1.0,2.0,5.0,10.0,20.0 mmol·L-1)作用于人PBMC 72h后,对人PBMC的促增殖作用;不同浓度天花粉多糖对MCF-7细胞和HeLa细胞生长的抑制作用.结果 2.0~20.0 mmol·L-1天花粉多糖具有显著促进人PBMC增殖(P<0.05),且呈一定的浓度依赖关系;5.0,10.0,20.0 mmol·L-1天花粉多糖均能有效抑制MCF-7细胞和HeLa细胞生长(P<0.05).结论 天花粉多糖具有促人PBMC的增殖作用,并可显著抑制肿瘤细胞MCF-7和HeLa细胞的生长.

    作者:赵桂珠;朱逢佳;徐水凌;曹丽莉;唐文稳 刊期: 2011年第09期

  • 湿阻中焦证动物模型胃肠水通道蛋白1的病理特征性分布研究

    目的 研究湿阻中焦证动物模型胃肠组织水通道蛋白1(AQP1)的分布,揭示湿阻中焦证动物模型水通道蛋白病理特征性表达分布谱.方法 采用综合造模法建立湿阻中焦证模型,用免疫组化技术测定AQP1分布.结果 空白组,AQP1主要分布在胃的粘膜和外膜,小肠的外膜,大肠的粘膜下层和外膜.造模后模型组,AQP1分布在胃体中间的粘膜减少,在小肠的外膜增加,在大肠的粘膜下层减少.结论 湿阻中焦证动物模型胃肠组织AQP1的病理特征性分布为:AQP1分布在胃体中间的粘膜和大肠的粘膜下层减少,在小肠的外膜增加.这可能是湿阻中焦证产生的分子基础之一.

    作者:王良;黄秀深;杨成;魏文坤 刊期: 2011年第09期

  • 糖脂康抗糖尿病作用的实验研究

    目的 观察糖脂康产品对化学性糖尿病模型动物的杭糖尿病作用.方法 用糖脂康3.0,1.5g·kg-1·BW-1分别灌胃给予糖尿病模型动物.在末次给药后动物禁食(不禁水)12h,采集标本,分别测定相应指标.结果 与糖尿病模型对照组相比,糖脂康高、低剂量能显著降低链脲佐菌素性糖尿病模型小鼠高血糖,改善胰岛素敏感性指标(ISI);能降低四氧嘧啶性糖尿病大鼠糖化血红蛋白(HbAlC)及血清果糖胺水平.结论 实验结果提示糖脂康具有一定的抗糖尿病作用,有可能作为一种较好的防治糖尿病的药物.

    作者:左绍远;钱金袱 刊期: 2011年第09期

时珍国医国药杂志

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