学术投稿

HPLC法测定氟曲马唑乳膏的含量及其有关物质

侯飞燕;龙红萍

关键词:氟曲马唑, 高效液相色谱法, 含量测定, 有关物质
摘要:目的:建立高效液相色谱法测定氟曲马唑乳膏的含量及其有关物质,为氟曲马唑乳膏制定质量控制标准.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05 mol·L“磷酸盐缓冲溶液(用20%磷酸调节pH =7.2)(70:30)为流动相,柱温25℃,检测波长为220 nm,流速为1.0 ml·min-1.结果:氟曲马唑在20~200 μg·ml -1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.6%,3批样品测定结果平均标示百分含量为98.52%,97.71%,99.08%.结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,可用于氟曲马唑乳膏的含量及有关物质的测定.
中国药师杂志相关文献
  • 南沙参中多糖含量测定方法的建立及比较

    目的:建立南沙参中多糖含量的测定方法并进行比较.方法:采用水提醇沉法分离提取南沙参多糖,以葡萄糖为对照制备标准曲线;采用蒽酮-硫酸法和苯酚-硫酸法,利用紫外分光光度计测定多糖含量.结果:蒽酮-硫酸法测定南沙参中多糖含量为16.37%,加样回收率为101.1%,RSD为2.1%;苯酚-硫酸法测定南沙参中多糖含量为15.26%,加样回收率为99.9%,RSD为1.8%.结论:两种方法操作简单,精密度高、重复性好,均可用于南沙参中多糖含量的测定.

    作者:冯泽岸;巩慧敏;邵婷玑;廖明琪;梁莉;乔华;王婷 刊期: 2012年第03期

  • 完善药事服务费增设的SWOT建议

    目的:讨论现阶段增设药事服务费的政策.方法:应用战略规则分析法(SWOT法),就增设药事服务费内部环境所具有的优势与劣势和外部环境所面临的机会与威胁进行分析,探寻其可行性和执行策略.结果:增设药事服务费存在着不客忽视的障碍和挑战.结论:增设药事服务费要结合各地实际,探索科学有效的方法.

    作者:罗奇彪;王涛;王健智;李宏亮;徐责丽 刊期: 2012年第03期

  • 咽炎咀嚼片质量标准的建立

    目的:咽炎咀嚼片质量标准的建立.方法:采用TLC法对处方中的甘草、金银花两种组分进行定性鉴别:采用高效液相色谱法对处方中的绿原酸进行了含量测定.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,高效液相色谱法线性关系良好,平均回收率为99.61%,RSD为0.97%.结论:本法定性、定量检测准确、可靠,能有效控制咽炎咀嚼片的质量.

    作者:杨志福;曹军;杨静;曹金一;李华;陆杨;马善波;文爱东 刊期: 2012年第03期

  • 固体分散体技术改善吴茱萸次碱溶出特性的研究

    目的:制备吴茱萸次碱(Rut)固体分散体,提高Rut体外溶出度.方法:分别以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为载体,采用溶剂-共沉淀法,制备含不同辅助载体的Rut固体分散体;采用差示热分析和X-射线衍射分析对固体分散体进行物相鉴别,并进行体外溶出度试验;考察载体用量、载体中表面活性剂的加入和不同溶出介质对药物溶出特性的影响.结果:Rut以微晶形式存在于固体分散体中;其中,以微粉硅胶和乳糖为辅助载体制备的Rut-PVP-微粉硅胶(1∶2∶1)和Rut-PVP-乳糖(1∶2∶2)固体分散体,其累积溶出度较其物理混合物提高了约6倍.结论:Rut-PVP-微粉硅胶(1∶2∶1)和Rut-PVP-乳糖(1∶2∶2)固体分散体可显著提高药物的溶出速度和程度.

    作者:蒋大义;杨宏图;马惠莱;陈振德 刊期: 2012年第03期

  • 蔗糖铁注射液致不良反应1例

    1病例资料 患者男,88岁,因咳嗽、咳黄色浓痰2d,于2011年6月23日入院.既往有高血压病10年余,有慢性支气管炎、肺纤维化、中度贫血和前列腺增生病史.无药物和食物过敏史.入院诊断:①肺部感染;②两肺间质纤维化;③慢性支气管炎,肺气肿;④高血压3级(极高危);⑤中度贫血;⑥前列腺增生.

    作者:陈集志;刘韧;张增珠;肖汉扬 刊期: 2012年第03期

  • HPLC法测定消乳癖颗粒中芍药苷的含量

    目的:建立高效液相色谱法测定消乳癣颗粒中芍药苷的含量.方法:色谱柱;Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水( 13∶87),检测波长:230 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml ·min-1.结果:芍药苷在0.228~2.280μg范围内线性关系良好,r =0.999 9,平均回收率为99.9%,RSD=1.87%(n=6).结论:该方法简便,结果准确,可用于消乳癖颗粒中芍药苷的含量测定.

    作者:陈昕;高军;张大军;程东岩;王隶书;赵大庆 刊期: 2012年第03期

  • 射干麻黄药对对支气管哮喘小鼠模型气道炎症及外周血Th1/Th2的影响

    目的:观察不同比例射干麻黄药对对支气管哮喘小鼠模型气道中炎症细胞及外周血Th1/Th2平衡的影响.方法:将80只BALB/c小鼠随机分为A正常对照组、B哮喘模型组、C地塞米松组、D麻黄单药组、E射干单药组及不同比例射干麻黄药对组F、G、H),每组10只.采用鸡卵蛋白(OVA)致敏和激发建立小鼠哮喘模型,给予不同药物对小鼠进行干预.干预完成后取支气管肺泡灌洗液(BALF)测定白细胞总数及嗜酸性粒细胞计数,采用ELISA检测小鼠血清中IL-4、IL-5、IL-13及IFNγ的水平,HE染色观察小鼠肺组织病理炎症等改变.结果:射干麻黄药对组可以显著减轻哮喘小鼠的哮喘症状,降低外周血中IL-4、IL-5、IL-13水平、升高IFN-γ水平,并能降低BALF中白细胞总数及嗜酸粒细胞水平.结论:射干麻黄药对可以显著减轻哮喘小鼠气道炎症,抑制炎症介质的释放,纠正Th1/Th2失衡,从而达到治疗哮喘的作用.

    作者:杨敏茹;杨万军;张伟东;顾宜;王荣;林瑶;王晓娟 刊期: 2012年第03期

  • 柚皮苷对四氧嘧啶致糖尿病小鼠的降糖与抗氧化作用

    目的:观察柚皮苷对四氧嘧啶致糖尿病小鼠血糖的调节作用以及对体内SOD和MDA水平的影响.方法:小鼠腹腔注射四氧嘧啶造成糖尿病模型,成模小鼠按照血糖值随机分为正常对照组,糖尿病模型组,格列苯脲组,柚皮苷大剂量组(400mg·kg-1)和柚皮苷小剂量组(200 mg·kg-1).小鼠灌胃柚皮苷15 d,后一次给药2h后眼球取血,测定血糖值.测定血清和肝脏中SOD和MDA的含量.结果:与糖尿病模型组相比,给予柚皮苷的两组小鼠,血糖值均显著降低,T-SOD活力显著升高,MDA含量显著降低(P<0.05).结论:柚皮苷能够降低糖尿病小鼠的血糖,提高其抗氧化能力.

    作者:周燕文;时雪峰 刊期: 2012年第03期

  • 纯化水中氨检查商榷

    目的:对我国现行版药典二部纯化水中氨检查的质量标准提出修改建议.方法:对纯化水中氨检查方法的比色器皿的使用、操作方法及所用试剂进行分析、探讨.结果:纯化水氨检查标准中比色器皿使用不明确;操作不规范;所用试剂精密度表述有误、制取繁琐.结论:应完善并及时修订纯化水中氨检查标准.

    作者:邓雪玉;覃志高 刊期: 2012年第03期

  • 舒血宁联合贝那普利对2型糖尿病合并高血压肾损害的干预作用

    目的:探讨舒血宁注射液与贝那普利联合治疗乙型糖尿病合并高血压肾损害的临床疗效.方法:64例2型糖尿病合并高血压早期肾损害患者随机分为治疗组(32例)和对照组(32例),两组均予常规降糖治疗,贝那普利10 mg,po,qd;治疗组在此基础上加用舒血宁注射液20 ml加入0.9%氯化钠250 ml,ivd,qd.两组均进行4周治疗.结果:治疗后两组SBP、DBP和脉压均较治疗前明显降低(P<0.05);治疗组SBP较对照组下降显著(P<0.05).治疗后,两组空腹血糖(FBG)、尿微量白蛋白(mAlb)、24h尿蛋白定量均显著降低(P<0.05);治疗后治疗组24h尿蛋白定量、尿微量白蛋白(mAlb)均显著低于对照组(P<0.05),而两组治疗前后血钾水平差异无统计学意义(P>0.05).结论:舒血宁注射液与贝那普利联合应用在有效降压的同时,能改善2型糖尿病高血压患者早期肾损害.

    作者:史勇 刊期: 2012年第03期

  • 乌梅化学成分、临床应用及现代药理研究进展

    乌梅是由蔷薇科植物梅(Prunus mume Sieb.et Zucc)的干燥近成熟果实加工而成,又名梅实,我国民间早已应用,始载于《神农本草经》,其味酸,性平无毒,归肝、脾、肺大肠经,具敛肺生津、涩肠安蛔之功[1].乌梅资源丰富,并且是卫生部公布的药食同源的中药材,其制剂也有广泛的应用,是一味极具研究价值的中药材.本文对中药乌梅近年来化学成分,临床应用及现代药理研究进行了综述,以期为乌梅的进一步研究及发现新的药理作用提供理论依据.

    作者:杨莹菲;胡汉昆;刘萍;刘巍;刘薇芝 刊期: 2012年第03期

  • 131I与手术治疗青少年Graves病的疗效比较

    目的:比较131I与手术治疗青少年Graves病的疗效,寻找一种安全、有效的治疗青少年Graves病的方法.方法:回顾分析98例药物治疗后复发的青少年Graves病患者,131I治疗41例,手术治疗57例,比较两种方法的疗效及安全性.结果:两组有效率比较,差异无统计学意义(P>0.05),1311I组甲减发生率明显高于手术组(P<0.01),而两组复发率差异无统计学意义(P>0.05);两种方法治疗突眼均有效,差异无统计学意义(P>0.05),但手术组突眼加重比率要显著高于131I组(P<0.01).结论:手术和131I均是治疗青少年Graves病的安全有效方法,131I的剂量要个体化,尽量减少甲减的发生率.

    作者:谭庆玲 刊期: 2012年第03期

  • 异甘草酸镁注射液致输液反应1例

    1病例资料 患者男,58岁,因纳差、乏力、尿黄10d,于2011年6月12日入院.患者既往有高血压病史(未服用药物),有嗜酒史30余年,有头孢曲松过敏史.查体:T 36.0℃,P 68次/min,R 19次/min,BP 110/72 mmHg.巩膜重度黄染,腹膨隆,右上腹轻压痛,无反跳痛,肝、脾于肋下未触及,莫菲征阳性.肝区轻度叩击痛.移动性浊音阳性,下肢轻度水肿.

    作者:徐小燕;吴骏;杨勇 刊期: 2012年第03期

  • HPLC法测定复方氟尿嘧啶注射液含量及有关物质

    目的:建立测定复方氟尿嘧啶注射液含量及其有关物质的HPLC法.方法:采用C18色谱柱,以水(0.05 mol·L-1磷酸溶液调节pH至3.5)-甲醇(95∶5)为流动相,检测波长为265 nm.结果:氟尿嘧啶与其相邻杂质峰能完全分离,在进样量0.038 92~1.946 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率为99.2%(RSD =0.5%);低检出量为0.8ng.结论:本法专属准确,可用于复方氟尿嘧啶注射液的质量控制.

    作者:张迪;郭宏伟;孙宽;孙苓苓;杨错;赵春杰 刊期: 2012年第03期

  • HPLC法测定克痹骨泰胶囊中延胡索乙素的含量

    目的:建立高效液相色谱法测定克痹骨泰胶囊中延胡索乙素含量的方法.方法:色谱柱:Agilent TC-C18(150mm×4.6 mm,5μm);流动相∶甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH至6.0)(55∶45),流速:1.0 ml ·min-1,检测波长:280 nm.结果:延胡索乙素进样量在0.15 ~1.02μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.6%,RSD=0.46%(n=9).结论:本法简便易行,结果准确,重复性好,可用于克痹骨泰胶囊中延胡索乙素的含量测定.

    作者:梁国华;吴福彬 刊期: 2012年第03期

  • 超声波辅助提取三七总黄酮工艺研究

    目的:优化超声波辅助提取三七中总黄酮含量的工艺.方法:以总黄酮提取率为考察目标,采用均匀设计试验法,重点考察甲醇提取液浓度、料液比、三七浸泡时间、超声时间4个因素对总黄酮提取率的影响.通过逐步回归分析及非线性二次规划得到佳提取方案并进行验证.以佳提取方案考察不同规格文山三七中总黄酮含量.结果:经逐步回归分析由甲醇提取液浓度和浸泡时间可以得到相关系数高达0.999 7的二次非线性回归方程.根据回归分析建立的方程,经非线性二次规划得到佳提取条件:甲醇浓度20%,提取液加入比例60倍,三七浸泡时间20 min,超声时间5 min.通过验证表明此结果准确可信.经逐步回归分析发现甲醇浓度与浸泡时间对总黄酮提取率的影响较大,超声时间、料液比对总黄酮提取率影响很小;实验因素与总黄酮提取率之间呈现出典型的二次非线性回归.采用佳提取工艺对春10头、春20头、春30头、春40头、春60头、春80头、春120头、冬40头,冬60头、冬120头(劣)共10个规格,126个文山三七样本中的总黄酮含量进行了测定,结果表明不同采收季节对三七品质影响不大.结论:三七品质越好,总黄酮含量越高,药效越好.

    作者:杨晓丽;陈广;吕甫金;马金芝 刊期: 2012年第03期

  • 重组人粒细胞刺激因子在肺癌化疗患者口腔黏膜炎中的应用

    目的:探讨和评价重组人粒细胞刺激因子(rhG-CSF)在肺癌化疗患者口腔黏膜炎治疗中的作用及其安全性.方法:37例发生口腔黏膜炎的肺癌化疗患者随机分为两组,治疗组采用rhG-CSF治疗液治疗;对照组治疗液除不含rhG-CSF外其他与治疗组一致.当化疗患者开始出现口腔水肿或不适即开始使用,每日4次(早、中、晚饭后和睡前)漱口,每次5ml,时间1min,之后用生理盐水漱净口腔,半小时内禁食.对比记录两组患者口腔黏膜炎各等级出现及愈合的时间及变化情况,观察使用后的不良反应发生的情况.结果:治疗组治愈率和有效率均高于对照组,各级别的口腔黏膜炙愈合时间也明显低于对照组(P<0.05),患者用药依从性好,无明显不良反应发生.结论:rhG-CSF对肺癌化疗患者口腔黏膜炎的治疗安全和有效.

    作者:王凤贤 刊期: 2012年第03期

  • 治疗前列腺癌新药卡巴他赛

    前列腺癌( prostatic carcinoma,PCa)是男性生殖系常见的恶性肿瘤,发病率随年龄而增长.目前治疗药物有比卡鲁胺(康士得)、多西他赛、米托蒽醌等.前列腺癌占男性肿瘤的第2位,全球每年90多万新发病例,26万多人死亡.初始治疗多以雄激素抑制开始,但随疾病进展去势抵抗不可避免.卡巴他赛( cabazitaxel)是新的紫杉烷类抗肿瘤药,临床前研究表明其能抑制人类肿瘤细胞生长,包括经P糖蛋白表达的肿瘤.本文就其药理学、药效学、不良反应、相互作用及临床试验做一综述.

    作者:冯永;李明坤;白秋江;左一红 刊期: 2012年第03期

  • 汉黄芩素固体脂质纳米粒的制备及体外释放度考察

    目的:制备汉黄芩素固体脂质纳米粒并对其体外释放度进行考察.方法:采用乳化分散-超声法制备汉黄芩素固体脂质纳米粒,以包封率和载药量为评价指标,进行正交试验筛选优处方,并对优处方的外观、粒径和体外释放度进行考察.结果:制得的纳米粒为均一球形,平均粒径为(153 ±34)nm,其平均载药量为(60.53±2.17)%,平均包封率为(85.54±4.16)%,48 h累积释放达80%.结论:本试验获得了较理想的汉黄芩素固体脂质纳米粒,其体外释放具有缓释作用.

    作者:陈永顺;甘春英 刊期: 2012年第03期

  • HPLC法测定跌打片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

    目的:建立高效液相色谱法测定跌打片中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法.方法:采用Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:35℃;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速1.0 ml ·min-1;检测波长203 nm.结果:人参皂苷Rg1线性范围为0.340~5.094 μg(r=1.000 0),人参皂苷Rb1线性范围为0.303 ~0.454 μg(r=1.000 0);平均加样回收率:人参皂苷Rg1为97.17%,RSD=1.09% (n =6),人参皂苷Rb1为102.63%,RSD=1.18% (n =6).结论:该方法简便可靠,可用于跌打片的质量控制.

    作者:王亮;奚玮;杨晓;吴爱英 刊期: 2012年第03期

中国药师杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

主办:国家药品监督管理局高级研修学院;武汉医药(集团)股份有限公司