目的:采用反相高效液相色谱法测定酸枣仁汤不同配伍情况下各组方中棘苷的含量.方法:Hypersil-C18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),以乙腈-水(17∶83)为流动相,流速为0.8 mL*min-1,检测波长为334 nm,柱温为室温.结果:酸枣仁汤中棘苷的回收率为 95.8%, RSD为2.5%(n=6).结论:酸枣仁与汤中其它药味配伍后,酸枣仁中棘苷的含量发生一定变化,其它药味的存在不同程度地影响棘苷的溶出.
作者：李玉娟；李萍；李会军；毕开顺 刊期： 2002年第03期
目的:建立高效液相-蒸发光散射检测法测定注射用头孢他啶中碳酸钠的含量.方法:采用Hypersil SCX柱,以0.02 mol·L-1醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH至4.8)-乙腈(70∶30)为流动相,流速为1.5 mL*min-1,蒸发光散射检测,检测器温度:40 ℃,雾化气体(空气)压力:0.35 MPa.结果:Na+在50～501 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r＝0.999 4;平均回收率为100.1%,RSD＝0.3%,n＝6;日内精密度(RSD＝1.0%,n＝6)良好.结论:本方法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好.
作者：刘浩；仇仕林；王红武 刊期： 2002年第03期
目的:建立测定人唾液中依诺沙星浓度的 RP-HPLC法.方法:采用Shim-pack CLC-ODS柱,以甲醇-0.1 mol·L-1柠檬酸 (28∶72) 为流动相,吡哌酸为内标;检测波长为266 nm;流速1.0 mL*min-1;柱温为室温;进样量:20 μL.根据唾液药物浓度求算 9名健康志愿者单剂量口服依诺沙星胶囊的药动学参数.结果:依诺沙星与样品中杂质以及内标分离完全;在0.1～10.0 μg·mL-1范围内,依诺沙星和内标峰高比与其浓度线性关系良好(r= 0.999 6);样品平均回收率为99.81 %;日内RSD=2.8 %,日间 RSD=4.8 %.依诺沙星在人体内的T1/2ke,Tmax和CL·F-1分别为4.05 h,1.54 h,31.25 L·h-1,与由血药浓度求算的药动学参数接近.结论:该法简便、快速、专一性强,适用于依诺沙星唾液药物浓度测定及药动学研究之用.
作者：李娟；赵晓民；郑雷；朱玉云；高允生 刊期： 2002年第03期
目的:用薄层扫描法对龙胆泻肝丸中马兜铃酸进行定量分析.方法:双波长反射法锯齿扫描,λS=395 nm,λR=500 nm; 狭缝宽度:0.4 mm×0.4 mm; 线性化器:SX=3; 展开剂:苯-甲醇-36%醋酸(17∶2∶0.2).结果:马兜铃酸标准曲线线性范围0.9～4.5 μg(r=0.999 8),平均回收率96.78%(n=6).结论:方法准确,回收率好.
作者：付桂香；赵世萍；陈文；谌贻璞；张相林；刘晓；高艳丽 刊期： 2002年第03期
目的:建立西红花酸含量的高效液相色谱法测定.方法:色谱柱为C18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(75∶24.5∶0.5),流速为1.0 mL*min-1 ,柱温为30 ℃,检测波长为423 nm,进样量为20 μL.结果:该方法的线性范围为0.26～1.29 μg(r=0.999 8).平均回收率分别为98.18%,99.52%,101.4%;RSD分别为1.3%,1.8%,2.1%(n=5).结论:本方法快速、可靠、简单、灵敏度高.
作者：刘同征；钱之玉 刊期： 2002年第03期
目的:制订安君宁微丸质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对方中白芍、丁香进行定性研究,采用薄层扫描法,以苯-丙酮(17∶3)为展开剂,测定波长为335 nm,参比波长370 nm,测定方中君药延胡索中延胡索乙素的含量.结果:白芍与丁香可用薄层色谱鉴别;延胡索乙素在0.096～0.576 μg范围内线性关系良好,r为0.998 6,高、中、低浓度的加样回收率分别为97.9%,98.6%,97.2%;RSD分别为1.5%,1.4%,1.7%(n=5).结论:所建立的方法能控制安君宁微丸质量,且含量测定方法简便、快速、准确.
作者：何芝义；李瑞莲 刊期： 2002年第03期
目的:测定三七、西洋参、白芍和当归中涕灭威、呋喃丹、西维因3种氨基甲酸酯农药残留量.方法:用丙酮超声波提取,二氯甲烷液液分配萃取,中性氧化铝层析柱(25 cm×1.5 cm)净化,采用YWG-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(38∶62)为流动相,流速为1.0 mL·min-1 ,检测波长分别为200 nm(检测涕灭威、呋喃丹)和220 nm(检测西维因);检测浓度分别为:涕灭威0.52 μg·mL-1,呋喃丹0.40 μg·mL-1,西维因0.11 μg·mL-1;进样量为20 μL.结果:涕灭威、呋喃丹、西维因添加回收率分别为83.1%～91.5%,90.1%～110.6%,94.0%～96.9%;RSD分别为3.5%～8.0%,1.9%～7.6%,2.9%～6.3%;检测限(S/N=3)分别为:涕灭威2.4×10-10 g,呋喃丹8.4×10-11 g,西维因 4.4×10-11 g.结论:本方法分离净化效果好,选择性强,灵敏度高,操作简便等.
作者：董顺玲；胡家炽；何志强；杨仲元 刊期： 2002年第03期
目的:采用高效液相色谱法考察并建立了测定复方制剂美息伪麻拉明分散片中对乙酰氨基酚(Par)、氢溴酸右美沙芬(Dex)、盐酸苯海拉明(Dip)和盐酸伪麻黄碱(Pse)的含量.方法:色谱柱为Diamonsil-C18(200 mm×4.6 mm,5 μm),测定Par用乙腈-甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(5∶1∶25)为流动相,检测波长为245 nm,测定Dex、Dip和Pse用pH 3.3甲酸钠缓冲液-乙腈-甲醇-十二烷基硫酸钠(32∶28∶5∶0.06=V∶V∶V∶W)为流动相,检测波长为256 nm.结果:Par、Dex、Pse、Dip浓度在2.06～20.60 μg·mL-1,0.11～1.06,0.20～2.02,0.10～1.01 mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 7,0.999 4,0.999 5,0.999 7.平均回收率依次为100.2%,99.28%,100.6%,100.7%.结论:本法精密度好,结果准确可靠.适用于该复方制剂的质量检验分析.
作者：罗虹；王利杰；王军 刊期： 2002年第03期
目的:建立小诺霉素及其有关物质的分析方法,为该类药提供质量控制标准.方法:应用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)分析了小诺霉素及其有关物质.采用的色谱条件如下:DiamonsiL C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为0.2 mol·L-1三氟醋酸-甲醇(94∶6),流速为0.6 mL·min-1,漂移管温度为110 ℃,气体流速为2.80 L·min-1.结果:在选定的色谱条件下,小诺霉素和庆大霉素复合组分(包括小诺霉素产品中的主要杂质C1a)可达到很好的分离,小诺霉素与C1a的非衍生化分离尚属首次.小诺霉素峰面积的对数与进样量的对数间呈较好的线性关系(r=0.999 9),小诺霉素的平均回收率为101.3%(RSD=1.6%),低检出量为100 ng.结论:方法快速、简便,重现性好,可用于控制小诺霉素中的有关物质含量.
作者：王明娟；胡昌勤；金少鸿 刊期： 2002年第03期
目的:测定莫达非尼原料药及其胶囊剂的含量.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Phenomenex ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm),柱温30 ℃,流动相为甲醇-50 mmol·L-1甲酸(50∶50,pH=2.5),流速1.0 mL*min-1,UV检测波长225 nm.结果:莫达非尼浓度在1.0～20 μg·mL-1范围标准曲线线性良好,低检测浓度0.5 μg·L-1,日内RSD为1.8%(n=5),日间RSD为2.0%(n=5),加样回收率98.0%～99.6%(n=3).结论:本法简便快速,准确可靠,可用于莫达非尼及其胶囊剂含量测定等相关研究.
作者：徐小平；王曙；贺英菊；陈聪 刊期： 2002年第03期
目的:用 HPLC法测定复方盐酸萘甲唑林(乎泰)喷雾剂中盐酸萘甲唑林和马来酸氯苯那敏的含量.方法:以Spherisorb硅胶柱(250 mm×5 mm,10 μm)为固定相,流动相为乙腈-3%醋酸-三乙胺(15∶85∶0.08,用醋酸或三乙胺调节pH 3.0),流速为1.5 mL*min-1,检测波长为265 nm,进样20 μL,采用外标法定量.结果:盐酸萘甲唑林线性范围为40.76～163.04 μg·mL-1,马来酸氯苯那敏的线性范围为80.04～320.16 μg·mL-1,平均回收率分别为100.5%和100.3%.结论:本法结果准确,重现性良好,方法简便.以此方法测定的盐酸萘甲唑林和马来酸氯苯那敏含量,较原方法更合理,准确,简便.
作者：黎志芳；梁建武 刊期： 2002年第03期
目的:建立测定大鼠血浆中去氢土莫酸浓度的高效液相色谱方法,并以去氢土莫酸为指标,研究大鼠灌胃给予茯苓素混合提取物后的药代动力学行为.方法:采用HPLC方法测定大鼠灌胃给予茯苓素混合提取物后,血浆中去氢土莫酸的浓度.色谱柱为ODS柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-2%冰醋酸水溶液(13∶12∶10),流速为1.0 mL*min-1, 检测波长为242 nm,进样量20 μL,室温下操作,内标物为丙酸睾丸素.结果:在0.20～20.0 μg·mL-1 范围内具有良好线性关系(r=0.998 1),方法回收率为85.2%～93.6%,日内、日间RSD均小于6.0%,达峰时间约为2 h,峰浓度为(10.4±1.4)μg·mL-1,药时曲线下面积为32.6 μg·mL-1·h-1.结论:此方法稳定、可靠,适用于茯苓素的药代动力学研究.
作者：宋宗华；毕开顺；王瑾；冯东 刊期： 2002年第03期
目的:建立一种简易的反相高效液相色谱法检测人红细胞中6-硫鸟嘌呤的浓度.方法:以焦性没食子酸为内标,用70%高氯酸沉淀红细胞裂解液中的蛋白质,上清液在100 ℃水浴45 min后,用HPLC分析.色谱柱为Hypersil BDS C18 ,流动相为水-乙腈-三乙胺(磷酸调至pH 3.2)(99∶0.8∶0.2),流速为1.0 mL*min-1,紫外检测波长为340 nm,进样量为20 μL.结果:6-硫鸟嘌呤低检测限为0.02 mg·L-1(S/N=3),线性范围在0.025～1 mg·L-1,标准曲线回归方程Y=0.108 5X+0.004 11(r=0.999 9),平均回收率为96.0%～105.5%.结论:本测定方法简便快速,可满足6-硫鸟嘌呤和6-巯基嘌呤药代动力学研究和临床监测的要求.
作者：吴珏珩；黄民；汤丽芬；张建萍；蔡葵花 刊期： 2002年第03期
目的:建立中药人参的质量控制方法.方法:高效液相色谱法,DiamonsilTM(钻石)C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(22∶78),流速为1.0 mL*min-1,检测波长为203 nm,柱温40 ℃;抗疲劳药理试验以十全大补丸为阳性对照,小鼠灌胃给药(人参总皂苷)10 d后观察其游泳持续时间的变化.结果:在本色谱条件下,11份不同人参商品完整药材中人参皂苷的HPLC图谱中可检出10个相对位置稳定的色谱峰,进而确定出7个人参皂苷的共有峰,作为其定性鉴别的指标峰;人参皂苷Rg1、Re的回收率分别为98.6%和97.8%,RSD分别为0.15%和0.13%,人参皂苷Rg1、Re的含量分别为0.091%～0.273%和0.033%～0.258%;人参皂苷可显著延长小鼠游泳的持续时间.结论:本文所建立的人参皂苷Rg1、Re含量测定及人参总皂苷的HPLC图谱鉴别方法,简便、准确,可用于人参的质量控制;药理实验研究表明人参总皂苷具有明显的抗疲劳作用,且量效关系显著.
作者：刘飞；贺浪冲 刊期： 2002年第03期
目的:采用高效液相色谱法测定1-乙酰基-3-邻甲基苯甲酰基-5-氟尿嘧啶的含量及其有关物质.方法:以菲为内标物质,采用氰基柱(4.6 mm×200 mm,Nucleosil填料,粒度5 μm),以5%冰醋酸乙腈溶液-0.5%醋酸铵溶液(60∶40)为流动相,流速为1 mL·min-1,紫外检测器在254 nm处测定.结果:线性范围为0.2～1 μg,r=0.999 9;平均回收率为99.9%;供试品溶液在2 h内稳定;日内和日间测定的RSD分别为0.8%(n=6)和1.1%(n=5);杂质检出限为0.08 ng.结论:采用高效液相色谱法测定1-乙酰基-3-邻甲基苯甲酰基-5-氟尿嘧啶的含量及其有关物质,方法简便准确,结果可靠.
作者：党全训 刊期： 2002年第03期
目的:建立尼莫地平脂质体药物含量测定及包封率测定的RP-HPLC法.方法:采用Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水-四氢呋喃(40∶30∶30);柱温:30 ℃;流速:1 mL*min-1;紫外检测波长:237 nm.采用透析法分离尼莫地平脂质体中的游离药物.结果:在本色谱条件下尼莫地平与辅料及溶剂峰分离良好,尼莫地平在0.2～45 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),回收率在99.90%～102.0%之间,日内RSD及日间RSD均小于3%(n=5).结论:说明该方法准确可靠、简单快速,可用于尼莫地平纳米脂质体含量及包封率的测定.
作者：张桂芳；朱家壁；胡建；庄妍 刊期： 2002年第03期
目的:建立罗红霉素及其片剂含量及相关物质的HPLC分析方法.方法:采用ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.067 mol·L-1磷酸二氢铵(三乙胺调节pH 6.5)-乙腈(3∶2)为流动相;流速:1.0 mL*min-1;检测波长:210 nm,室温操作.采用外标法分别测定罗红霉素及有关物质的含量.结果:含量测定,线性浓度范围为0.5～4 mg·mL-1(r=1.0);平均回收率为99.25%;精密度RSD=0.98%.相关物质测定,线性浓度范围为0.5～50 μg·mL-1;低检测限为0.01 μg,低定量限为0.04 μg.结论:本方法可以用于罗红霉素及其片剂的含量及有关物质测定,方法简便、快速、灵敏.
作者：戴红；胡昌勤 刊期： 2002年第03期
目的:降低药物溶出与紫外联机系统的测量误差,扩展联机系统定量分析的有效吸收度范围,提高检测准确度.方法:差示分光光度法和配置不同光程流通池相结合的方法应用于药物溶出与紫外联机系统.结果:氧氟沙星片及硫唑嘌呤片的加样回收率(n=6)分别为95.7%和97.0%,RSD分别为1.1%和0.6%.结论:本文方法简单,可靠,准确.
作者：王安；孙毓庆 刊期： 2002年第03期
目的:建立牛黄息炎痛胶囊中胆红素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,10 μm),Nova-Pak C18预柱,以二甲基亚砜-乙腈-0.5 mol·L-1醋酸铵缓冲液(用冰醋酸调pH=5.3)(6∶6∶7)为流动相,流速1.0 mL*min-1,检测波长452 nm.结果:胆红素在0.28～4.5 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 99),平均回收率(n=3)分别为99.1%(RSD=1.0%);98.9%(RSD=1.3%);98.2%(RSD=1.2%).结论:制定的含量测定方法准确,快速,有效.
作者：方建国；王文清；蒋平；施春阳；蔡红娇；黄京芳 刊期： 2002年第03期
目的:建立RP-HPLC法测定人血浆中美洛昔康浓度.方法:采用Symmetry C18分析柱(150 mm×3.9 mm,5 μm),以甲醇-20 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液(52∶48;磷酸调pH 至5.20)为流动相,流速1.2 mL*min-1 .血浆样品以卡马西平作内标,酸化后用氯仿提取并浓缩进样,检测波长为271 nm.结果:标准曲线线性范围为0.02～2.0 mg·L-1,血浆美洛昔康萃取回收率为87.6%～92.9 %,加样回收率为97.0 %～99.4 %,日内RSD为1.3 %～1.8 %,日间 RSD为3.4 %～5.8 %.结论:本法简便,准确,重现性好,用于美洛昔康人体药动学研究血药浓度测定取得良好结果.
作者：黄英；梁茂植；余勤；秦永平；邹远高 刊期： 2002年第03期
目的:建立测定普藏红胶囊中红景天苷含量的高效液相色谱法.方法:样品以80%甲醇超声提取.采用μBondapak C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),乙腈-水(4∶96,磷酸调pH 2.8)为流动相,流速为1.0 mL*min-1,检测波长为276 nm.结果:红景天苷在30～200 μg·mL-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r＝0.999 5);平均回收率为100.4%;重现性试验RSD为0.71 % (n=6).结论:该法准确、简便、快速,适用于红景天生药及本品质量控制.
作者：蒋心惠；张丹 刊期： 2002年第03期
目的:建立一种采用反相离子对高效液相色谱法测定盐酸黄酮哌酯片含量的方法.方法:用Shim-Pack vp-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(含1%三乙胺,用磷酸调pH 3.8)-0.002 5mol·L-1庚烷磺酸钠甲醇溶液(1∶1.2)为流动相,流速1 mL·min-1, UV检测波长241 nm.柱温:室温,进样量20 μL.结果:盐酸黄酮哌酯和前体杂质3-甲基黄酮-8-羧酸的保留时间分别为7.0 min和5.0 min,分离度为6.0,低检测浓度分别为1.20 μg·mL-1和0.55 μg·mL-1.盐酸黄酮哌酯在0.119～0.834 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9.平均回收率(n=5)分别为99.04%(RSD=0.66%),99.36%(RSD=0.87%),99.64%(RSD=0.62%).结论:本方法简便、快速、专属,结果准确可靠,能有效控制产品质量.
作者：王玉；王铁杰；张廷兰 刊期： 2002年第03期
目的:建立RP-HPLC法测定妇康洗液中盐酸小檗碱的含量.方法:采用Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(68∶32);流速为0.8 mL*min-1;检测波长265 nm,柱温:室温.结果:盐酸小檗碱在0.4～2 μg 范围内线性关系良好,r=0.999 9.方法回收率为98.50%.结论:此方法简便、快速、准确,可作为妇康洗液的主要质控指标之一.
作者：卢日刚；唐敏玲；韦向红；蒋神州 刊期： 2002年第03期
目的:建立测定狗血清中格列美脲浓度的柱前衍生化反相高效液相色谱法.方法:血清样品用二氯甲烷萃取后挥干,以1-氟-2,4-二硝基苯(DNBF)试剂衍生化,氮气挥干,用流动相(含1%冰醋酸)溶解残渣进样;色谱柱为Hypersil BDS C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(75∶30),流速0.8 mL*min-1,检测波长350 nm.结果:血清中格列美脲浓度在0.028～0.648 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8);高、中、低3种浓度萃取回收率为75.9%～83.2%;方法回收率在96.5%～109.3%之间;高、中、低3种浓度日内精密度RSD分别为1.5%,2.3%,6.3%,日间精密度RSD分别为2.9%,7.4%,14.8%.结论:本法简便、易行、灵敏度高,衍生化反应速度适中,适用于格列美脲血药浓度测定及药代动力学研究.
作者：卢来春；普燕芳；蒋学华；周静；杨俊毅 刊期： 2002年第03期
妇安肤灵洗液为由蛇床子、苦参、土茯苓、薄荷等中药材提取加工制成的外用洗液,具清热利湿、散风止痒的功效,临床用于妇女带下量多、色黄白、阴痒等症.蛇床子为本方主药,蛇床子素的含量测定方法有薄层色谱法[1]、高效液相色谱法[2].本文参照文献[2]用反相高效液相色谱法测定妇安肤灵洗液中蛇床子素含量.该法操作简便、快速、准确可靠,可用于妇安肤灵洗液的质量控制.
作者：李社花；何继祥；程静；荀秀彪 刊期： 2002年第03期
利培酮(risperidone),化学名为3-乙基]-6,7,8,9-四氢-2-甲基4氢-吡啶并嘧啶-4-酮.该药是我国近几年由西安杨森从比利时进口的抗精神病药物,临床上主要用于精神分裂症,对阳性和阴性症状,急性期和康复期均有效,是目前较满意的抗精神病药物.其片剂的含量在有关标准和文献中用分光光度法测定,人血浆中的利培酮可用高效液相色谱法测定.本实验用高效液相色谱法测定利培酮片的含量及含量均匀度,实验操作简便,重现性好,结果可靠,可用于本品的质量控制.
作者：党全训；阎凌霄 刊期： 2002年第03期
甲磺酸溴隐亭为多巴胺受体激动剂,是一种催乳激素的抑制剂,用于预防和制止生理性泌乳.同时本品尚有抗震颤麻痹作用,可用于治疗帕金森病等.本品的含量测定国外药典都采用液相色谱法,我们对进口的甲磺酸溴隐亭片进行了技术复核,并对质量标准做了部分修改,仍采用液相色谱法测定其含量,辅料中的抗氧剂丁羟基苯甲醚不影响测定.
作者：陈素俭；黄剑英 刊期： 2002年第03期
复方氨基酸注射液(17AA)是用于手术、严重创伤、大面积烧伤引起的严重氨基酸缺乏以及各种疾病引起的低蛋白血症的氨基酸类药.其中N-乙酰-L-半胱氨酸(以下简称AC)和N-乙酰-L-酪氨酸(以下简称AT)的含量测定,部颁标准采用阳离子交换树脂为填充剂.本文采用C18柱同时测定AC及AT.方法简便,有较好的精密度和准确度.
作者：纪宇 刊期： 2002年第03期
皮炎Ⅰ号是我院的复方自制制剂,对于夏季性皮炎有良好疗效.处方含醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德、薄荷醇、醋酸铝、亮兰等.醋酸地塞米松与醋酸曲安奈德的配伍,不仅由于降低各自用药剂量而减少不良反应,而且也起到治疗协同作用.由于两者结构相近(图1),常规的鉴别试验如碱性酒石酸铜沉淀显色法缺乏专属性,不能判定2种组分均存在,而且也受到着色剂的颜色干扰.为克服这一缺点,我们建立了薄层色谱法,简单、直观、快速、准确地区分两者,有效地控制了制剂质量.
作者：周权；周宏民 刊期： 2002年第03期
毛细管电泳(CE)是80年代后期发展起来的一种分析技术,由于它有分离效率高、快速、样品用量少、运行成本低、操作简便等特点,已成为分析化学领域中发展快的分离技术之一.
作者：姜廷福；陆豪杰；梁冰；师彦平；欧庆瑜 刊期： 2002年第03期
