目的:研究两种释药机理的克拉霉素缓释胶囊试验制剂体内-体外相关性,建立与体内吸收相关的释放度测定法.方法:在不同pH介质中测定克拉霉素缓释胶囊的体外释放度.采用LC-MS-MS测定健康志愿者单剂量交叉口服250 mg克拉霉素胶囊(F-1和F-2)后血药浓度,以Wagner-Nelson法计算药物的体内吸收百分数.以体外释放百分率对体内吸收百分数在相应的时间点进行相关性分析.结果:表明缓释胶囊F-1在pH5.0介质中释放百分率与体内吸收百分数相关,相关系数为0.9984,缓释胶囊F-2在pH 6.0介质中释放百分率与体内吸收百分数相关,相关系数为0.9939.结论:经相关性检验,两种克拉霉素缓释胶囊的体外释放与体内吸收为水平A相关.F-1在体内的吸收程度高于F-2,为F-1的处方筛选提供了理论依据.
作者：张向荣；陈笑艳；唐星；胡连栋；钟大放 刊期： 2004年第05期
目的:用毛细管气相色谱法测定海狗油中二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳五烯酸(DPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的含量.方法:采用HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.320 mm,0.25 μm),柱温150℃,保持5 min后,以10℃·min-1升至200℃后,继续以5℃·min-1升至240℃,保持7 min,载气为氮气(99.999%).进样口温度为240℃,检测器温度为270℃,FID检测器.结果:EPA甲酯平均回收率为99.5%,RSD为1.2%;DPA甲酯平均回收率为98.8%,RSD为1.1%;DHA甲酯平均回收率为98.5%,RSD为0.9%.结论:此法操作简单、准确,重复性、稳定性好,是一种可行的ω-3多不饱和脂肪酸含量测定方法.
作者：陈亚飞；程速远；孙宇；李湛军；徐康森 刊期： 2004年第05期
目的:建立反相高效液相色谱法测定大鼠血清中蟾蜍灵浓度.方法:血清样品用乙醚-乙酸乙酯(5:1)提取两次,40℃水浴氮气吹干,残留物用甲醇溶解后进样.色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(70:30),流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长298 nm,柱箱温度30℃.内标物为华蟾酥毒基.结果:本法低检测浓度为0.05μg·mL-1,线性范围为0.1-1.6μg·mL-1,r=0.9977.日内精密度RSD小于4%,日间RSD小于10%,蟾蜍灵的萃取回收率为84.0%.结论:本法快速、准确、灵敏,可用于蟾蜍灵的体内药物动力学研究.
作者：张莉；白雪；齐刚；陈小义；呼文亮 刊期： 2004年第05期
目的:建立紫外分光光度法测定艾拉莫德片溶出度的方法.方法:以磷酸盐缓冲液(pH 8.0)1000 mL为溶出介质,转速75 r·min-1,紫外分光光度法测定溶出量,检测波长257 nm.结果:在1.04-16.7μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,精密度RSD为0.3%(n=6).结论:本方法简便、准确,可用于艾拉莫德片剂的溶出度测定.
作者：李慧义；牛剑钊；张红；马辰 刊期： 2004年第05期
目的:建立测定人血清中盐酸二甲双胍浓度的反相离子对高效液相色谱法.方法:血清样品用乙腈沉淀蛋白后离心,上清液直接进样.使用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)分析柱,流动相为0.01 mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(pH 4.5,含辛烷基磺酸钠5mmol·L-1)-乙腈(50:8),流速1 mL·min-1,紫外检测波长240nm,外标法峰高定量.结果:盐酸二甲双胍浓度在0.06-4.0μg·mL-1范围内与峰高线性关系良好,线性范围内高、中、低3个浓度的方法回收率在95.6%-104.6%,日内RSD＜3.0%,日间RSD＜6.0%.结论:本法简便、灵敏、准确,适用于二甲双胍血药浓度检测及药动学研究.
作者：赵春丽；刘建芳；胡玉钦；曹丽霞；刘会臣 刊期： 2004年第05期
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定脑脉康注射液中黄芪甲苷的含量.方法:采用Lichrospher-C18(5μm,150 mm×6.0 mm)色谱柱,以甲醇-水(8:2)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;气化室温度:100℃;N2气体流速:2.27 L·min-1.结果:黄芪甲苷在40.8-163.3μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9997;平均加样回收率为97.24%,RSD为1.2%.结论:本法操作简便,易行,重复性好,灵敏度高,可有效控制脑脉康注射液制剂中黄芪甲苷的内在质量.
作者：张勤；周学敏；刘赛 刊期： 2004年第05期
目的:比较了青蒿素在银电极和玻碳电极上的电化学行为差异.方法:利用循环伏安法和二次微分扫描伏安法在20%乙醇+B-R缓冲溶液(pH7.2)中对青蒿素进行研究.结果:在玻碳电极和银电极上分别于-1.04 V和-0.64V(vs.SCE)有一不可逆还原峰,在银电极上QHS具有更灵敏的还原峰信号.采用二次微分线性扫描伏安法建立了青蒿素的定量分析,在玻碳电极上,其线性范围是1.0×10-5-1.0×10-3mol·L-1,检出限为5.0×10-6mol·L-1;在银电极上,线性范围为6.0×10-6-1.0×10-3mol·L-1,检出限为2.0×10-6mol·L-1.结论:方法与中国药典的紫外-可见光谱法对照,具有更简便、快速、灵敏的优点.
作者：杨培慧；郑志雯；周志军；蔡继业 刊期： 2004年第05期
目的:用实验证明新型环糊精衍生物单-6-O-苯基氨甲酰基-β-CD(单-6-O-P-β-CD)对普萘洛尔、妥洛特罗以及氯丙那林3种手性药物的手性识别作用要强于β-CD.方法:用一定浓度的单-6-O-P-β-CD和β-CD为手性选择剂,以60 mmol·L-1硼砂(pH 9.25)为运行缓冲液,在分离电压为9.0 kV,检测波长为214 nm的条件下,考察了单6-O-P-β-CD和β-CD对3种手性药物对映体的毛细管电泳分离;并用毛细管区带电泳法分别求解了单-6-O-P-β-CD与β-CD和所研究的手性药物形成的配合物的稳定常数.结果:单-6-O-P-β-CD能使所研究的3种手性药物达基线分离,β-CD仅能使上述药物中的普萘洛尔达部分分离(R=0.67).结论:理论计算和实验结果均表明单-6-O-P-β-CD对所研究的手性药物的手性识别作用要强于β-CD.
作者：林秀丽；主沉浮；魏云鹤；李剑；王明峰 刊期： 2004年第05期
目的:采用高效液相色谱法测定维生素E烟酸酯胶囊的含量.方法:以Phenomenex Luna C1s(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱,甲醇-0.01%三氟醋酸乙腈(80:20)为流动相,流速1.5 mL·min-1,检测波长264nm.结果:维生素E烟酸酯在84～839μg·mL-1范围内峰面积与浓度线性关系良好(r=1.000);平均回收率为100.4%,RSD＜1%.结论:本方法准确、简便、快速,适用于测定维生素E烟酸酯胶囊的含量.
作者：章辉；方滢芝 刊期： 2004年第05期
目的:建立快速测定痕量安乃近的新方法.方法:本文以安乃近在一定浓度范围内与氨基苯二酰一肼-K3Fe(CN)6化学发光降低值的线性关系为基础,采用抑制化学发光法设计出一种流动注射流路,建立了一种快速、灵敏测定安乃近的方法.结果:测定的线性范围为0.1～100 ng·mL-1,检出限为0.03ng·mL-1,RSD小于2.8%.该方法成功的监测了口服安乃近后10 h内人体尿液中安乃近含量,结果表明安乃近排出率为11.42%.结论:该方法简便快速,灵敏度高,选择性好.
作者：张尼；宋正华；孙文超 刊期： 2004年第05期
目的:建立氟尿苷(5-氟-2'-脱氧尿嘧啶核苷)粉针含量测定的高效液相色谱法.方法:北京迪马C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相为甲醇-水-10%四氢呋喃(15:55:30),流速1.0 mL·min-1,检测波长269 nm.结果:在5～160 mg·L-1浓度范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998);加样回收率为98.5%,RSD为1.42%(n=5).结论:本法简便、可靠,能够满足氟尿苷粉针的含量测定要求.
作者：马张英；屠凌岚；李文钧；彭小英 刊期： 2004年第05期
目的:建立高效液相色谱/质谱联用法测定人血浆中替米沙坦的浓度.方法:液相色谱:采用Agilent Zorbax C18色谱柱(100mm×2.1 mm,3 μm);流动相为甲醇-水(70:30),流速:0.2 mL·min-1,进样量10μL;质谱:大气压化学电离源(APCI),选择性检测质荷比(m/z)为513(替米沙坦)和434(内标)带负电荷的分子离子峰定量.样品用固相萃取小柱提取处理.结果:本法线性范围为1.0-500μg·L-1,小检出浓度为1.0μg·L-1(S/N≥5).血浆中替米沙坦的回收率为99.3%-106.5%,日内RSD≤10.4%,日间RSD≤14.0%.结论:本法适用于临床替米沙坦治疗药物监测.
作者：章辉；方滢芝 刊期： 2004年第05期
目的:采用反相高效液相色谱法测定甲砜霉素及其胶囊剂的含量及有关物质.方法:采用Merck C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5 μm);以乙腈-水(1:4)为流动相;流速1.2 mL·min-1;检测波长:225nm;柱温:30℃;进样量:10μL.结果:含量测定的线性范围为20.29-203.9μL·mL-1,r=0.9999(n=7);有关物质测定的线性范围为2.072-20.72μg·mL-1;r=0.9998(n=7),甲砜霉素胶囊的加样回收率为101.3%,99.2%,98.9%;RSD依次为1.9%,0.4%,0.7%(n=3).结论:本法简便快速、准确,专属性好.
作者：秦峰；陈佳；陈桂良；仇士林 刊期： 2004年第05期
目的:建立测定积雪草配方颗粒剂中积雪草苷的HPLC含量分析方法.方法:采用C18柱,RP-HPLC法,水-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长205 nm.结果:积雪草苷在0.02-0.51 mg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈线性关系,r=0.9999,高、中、低浓度的平均回收率分别为99.6%,101.7%,102.2%;RSD分别为2.9%,1.7%,4.9%(n=3).结论:该方法简便,结果准确,适用于积雪草配方颗粒剂的质量控制.
作者：黄晟；谷莉；娄子洋；黄河舟；柴逸峰 刊期： 2004年第05期
目的:采用高效液相色谱法考察并建立测定复方阿替洛尔片中阿替洛尔与硝苯地平含量的方法.方法:色谱柱为Phenomenex-ODS 3柱(250 mm×4.60mm,5μm),甲醇-水-磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钾6.8 g,加水1000 mL溶解后,用磷酸调pH至3.0)-庚烷磺酸钠适量摇匀(65:35:3:0.13 g=V:V:V:W)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为240nm,进样量为10μL.结果:阿替洛尔的线性范围为10-250μg·mL-1(r=0.9999),硝苯地平的线性范围为4-100 μg·mL-1(r=1.0000),平均回收率分别为99.45%和99.51%.结论:本法精密度好,结果准确可靠,适用于该复方制剂的质量检验分析.
作者：李冰；胡德福；刘斐 刊期： 2004年第05期
目的:建立同时测定聚甲酚磺醛溶液中4种有关物质间甲酚-4,6-二磺酸、间甲酚-4-磺酸、间甲酚-6-磺酸及双甲酚磺酸的HPLC方法.方法:采用Diamonsil TMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以1%乙酸铵水溶液为流动相A,以甲醇为流动相B进行程序梯度洗脱,柱温30℃,检测波长280 nm,流速0.8 mL·min-1.结果:在选定的色谱条件下,4种有关物质均能得到较好的分离,在测定范围内具有良好的线性及精密度.结论:此方法简便、快速、准确,可用于聚甲酚磺醛溶液有关物质的测定.
作者：安明；常珍；高雷；李眉；曹桂芳 刊期： 2004年第05期
目的:建立生物样品中阿德福韦的反相高效液相色谱分析方法.方法:生物样品经沉淀蛋白处理后进行衍生化反应,用Intersil C8反相柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-10 mmol·L-1磷酸盐缓冲液(2 mmol·L-1氢氧化四丁基铵,氢氧化钠溶液调节pH为7.0)(10:90)为流动相,流速1.5 mL·min-1,荧光检测波长为λex309 nm和λem425 nm.结果:测定血药浓度的线性范围为0.020-7.9μg·mL-1(r=0.9993),低检测限为5μg·L-1.方法回收率为95.1%-99.0%.结论:本法准确,灵敏度高,重复性好,为阿德福韦酯的临床前及临床药代动力学研究提供了方法学基础.
作者：徐智儒；蒋晔；张晓青 刊期： 2004年第05期
目的:采用毛细管电泳法同时测定发酵液中的苯乙酮酸和扁桃酸对映异构体的含量.方法:运行缓冲液为100 mmol·L-1Tris-磷酸缓冲液(pH 7.6,含150 g·L-1羟丙基-β-环糊精);运行电压20 kV;柱温20℃;检测波长214 nm.结果:扁桃酸样品(0.75 mmol·L-1)的分离度(Rs)可达1.29;线性范围为0.065-1.0 mmol·L-1(r=0.998),低检测限为0.01mmol·L-1(S/N=3);实际样品的平均回收率为99.2%;2个对映体迁移时间的RSD均小于1.0%,峰面积的RSD均小于3.0%.结论:采用该方法分析生物不对称合成的手性扁桃酸发酵样品,具有准确、经济、快速、简便等特点.
作者：黄雅燕；肖美添；石贤爱；孟春；郭养浩 刊期： 2004年第05期
目的:应用RP-HPLC建立了勒马回注射剂的指纹图谱,并对相似度计算软件应用过程中存在的问题进行了探讨.方法:用Beckman C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)甲醇-0.5%冰醋酸溶液恒流洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长254 nm.结果:建立了注射剂HPLC指纹图谱共有模式,并对不同批注射剂进行了相似度比较.结论:勒马回注射剂各成分得到了很好的分离,可作为该注射剂的指纹图谱.
作者：王斌；冯旭；李珍；孙文基 刊期： 2004年第05期
目的:建立测定人血清帕珠沙星的高效液相色谱的方法,并测定了人血清中帕珠沙星的浓度.方法:色谱条件:LunaC18粒径5 μm,4.6mm×150 mm;流动相:乙腈-0.04mol·L-1磷酸盐缓冲液(1:3,pH=3.1),流速1.0 mL·min-1;柱温28℃;检测波长:242 nm,自动进样器温度为室温,进样量μL,运行时间为10 min.样品处理采用蛋白沉淀法.结果:线性范围:0.05-40μg·mL-1,低检测浓度为0.05μg·mL-1,绝对回收率均在95%以上,相对回收率在95%-106%,日内、日间的RSD皆小于15%.结论:适用于临床上测定血清中帕珠沙星的人体药动学的研究.
作者：刘蕾；李可欣；李扬；封宇飞；殷琦；孙春华 刊期： 2004年第05期
目的:建立RP-HPLC法,分离和测定中国23种61个产地的柴胡属植物样品中柴胡皂苷a、c、d的含量.方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长210nm.结果:不同品种柴胡以及相同品种、不同产地柴胡中的柴胡皂苷a、c、d含量差异悬殊.结论:本研究所建立的HPLC方法适用于柴胡属植物中柴胡皂苷a、c、d定量分析,结果准确可靠.
作者：林东昊；茅仁刚；王智华；洪筱坤；潘胜利 刊期： 2004年第05期
目的:建立反相高效液相色谱法测定山药中薯蓣皂苷元含量,考察不同产地山药及其同属植物中薯蓣皂苷元的含量.方法:采用Agilent ODS色谱柱(5 μm,4.6mm×250mm),以甲醇-水(95:5)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为215 nm.结果:在此色谱条件下,各样品中待测组分均得到良好分离.此法测定的线性范围为5.0-15.0μg,r=0.9999,平均回收率为98.3%.结论:本方法灵敏、准确、回收率高,适用于生药样品检测和质量控制.
作者：史会齐；李明静；宋爱新；刘绣华 刊期： 2004年第05期
目的:测定经拆分合成的左旋S-(-)-甲磺酸罗哌卡因中右旋R-(+)-甲磺酸罗哌卡因含量.方法:采用高效液相色谱法测定.色谱条件:Chiral-AGP柱(150 mm ×4.0 mm,5μm),流动相为异丙醇-磷酸盐缓冲液[取1 mol·L-1的磷酸二氢钠7.5 mL,0.5 mol·L-1的磷酸氢二钠溶液28.5 mL,加水稀释到1000 mL,调节pH值至7.2](7:93),柱温:25℃,流速为1.0 mL·min-1.紫外检测器,检测波长220nm,进样量20 μL.结果:甲磺酸罗哌卡因消旋体中左旋体、右旋体的保留时间分别为12.1及17.4 min,左、右旋体的分离度良好.精密度试验的RSD为3.3%.结论:采用本方法可简单、准确地测定甲磺酸罗哌卡因中右旋甲磺酸罗哌卡因的含量.
作者：焦亚奇；王九成；冯会迎；惠民权 刊期： 2004年第05期
目的:建立了测定染料木素胶囊含量和溶出度的方法.方法:利用染料木素与氢氧化钠能产生颜色反应,在271nm波长处有大吸收的特点,用紫外分光光度法测定染料木素胶囊中染料木素的含量,并用中国药典溶出度测定第一法,以0.01mol·L-1氢氧化钠溶液为溶出介质,转速100 r·min-1,用建立的紫外分光光度法进行检测.结果:染料木素浓度在2.04-6.12μg·mL-1范围内,与吸收度呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.76%,RSD为0.92%(n=6);胶囊在30 min时的溶出量均不少于标示量的95%.结论:此法简单、准确,可作为染料木素胶囊质量控制标准之一.
作者：王剑波；顾宜；郭萍；高容 刊期： 2004年第05期
目的:建立盐酸甲氯酚酯胶囊含量测定的反相高效液相色谱法.方法:采用十八烷基键合硅胶色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以0.02 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至2.0)-甲醇(37:63)为流动相;检测波长225nn,流速:1.0 mL·min-1.结果:线性范围为10-300μg·mL-1,r=1.000;平均回收率为100.2%,RSD为0.8%(n=9).结论:本方法简单、迅速、可靠
作者：佟艳华；林冬青；车宝泉 刊期： 2004年第05期
目的:采用短毛细管区带电泳法测定维脑路通注射液及片剂中曲克芦丁的含量.方法:采用未涂层弹性石英毛细管柱(34 cm×50μm,有效长度23.5 cm),压力进样1 kPa×5 s,运行电压15 kV,柱温35℃,检测波长254 nm,运行缓冲液为50 mmol·L-1 硼砂溶液-异丙醇-乙腈(72:10:18).结果:线性范围0.1-0.7 mg·mL-1,相关系数0.9991;维脑路通注射液及片剂三水平平均回收率分别为101.2%,100.9%,RSD分别小于3.3%及2.6%.结论:该法简便快捷,准确度高,重复性好,可用于2种维脑路通制剂中曲克芦丁的含量测定.
作者：郭怀忠；陈蓉；毕开顺；孙毓庆 刊期： 2004年第05期
目的:采用HPLC测定加替沙星胶囊的含量及有关物质.方法:用C1s柱,流动相为甲醇-三乙胺-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(39.4:0.6:60),pH为3.5,流速1.0 mL·min-1,293 nn为检测波长.结果:在建立的色谱条件下,加替沙星与其杂质能完全分离,在2.0-20μg·mL-1范围内,面积与其浓度线性关系良好(r=0.9999);样品的平均回收率为101.5%,RSD为0.7%(n=9).结论:该方法准确,简便,快捷,重复性好.
作者：徐勤；秦雪莲；邓立东；张正行 刊期： 2004年第05期
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定獐牙菜及其近缘植物中番木鳖酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(250mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)的比例在0-24 min内由22:78至38:62线性梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.结果:4种成分均达到基线分离,番木鳖酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的线性范围分别为0.05-6.25μg(r=0.9999),0.0095-2.9μg(r=0.9998),0.0486-2.56 μg(r=0.9999),0.0056-2.8μg(r=0.9998);回收率为102%(RSD=4.4%),97.7%(RSD=4.3%),99.5%(RSD=3.5%),103%(RSD=1.1%).结论:方法测定快速,结果准确、可靠.
作者：林鹏程；冶兆辉；卢永昌；赵素琴；纪兰菊；胡凤祖 刊期： 2004年第05期
目的:研究中国健康人群和急性白血病患者红细胞内巯嘌呤甲基转移酶(TPMT)活性.方法:测定TPMT活性的基础是,应用非放射性S-腺苷蛋氨酸(SAM)作为甲基供体,6-MP经TPMT甲基化为6-MeMP.用反相高效液相色谱技术(RP-HPLC),样品经乙酸苯汞加合物(PMA)提取6-MeMP.色谱柱为Dopond C18(10 μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水(20:80),流速1.5 mL·min-1,检测波长303 nm.结果:6-巯基嘌呤(6-MP)和甲基巯嘌呤(6-MeMP)的保留时间分别为3.9 min和5.2 min,日内和日间RSD均小于2%,重复性好.结论:本方法简便、快速、准确,适用于巯嘌呤类药物细胞内药理学研究.
作者：马晓莉；朱平；胡亚美；吴敏媛 刊期： 2004年第05期
目的:建立一种测定人体血浆中吉西他滨血药浓度的高效液相色谱方法.方法:取血浆样品1 mL,加内标100μL(含氟脲苷0.8μg·mL-1),混匀,加甲醇-乙腈(1:9)3 mL混匀,放置5 min,离心(3500 r·min-1,10 min),取上清液于60℃水浴放置,氮气吹干,残渣用0.5 mL流动相溶解,离心(15000 r·min-1,10 min),取上清液,进样50 μL.色谱柱:Lichrospher 5-C18(4.6 mm ×250mm,5μm),流动相:40mmol·L-1醋酸铵缓冲液(用醋酸调节pH=5.5)-乙腈(97.5:2.5),流速:0.8 mL·min-1,检测波长:268 nm,柱温:25℃.结果:本方法线性范围0.20-10.0μg·mL-1,r=0.9999,方法检测限为0.10μg·mL-1(S/N＞4),定量限为(0.21±0.02)μg·mL-1(S/N＞10);方法回收率为100.1%-106.6%(n=21),日内RSD为2.3%-4.0%(n=21),日间RSD为3.2%-5.2%(n=21).结论:本方法灵敏度高,操作简便、准确,可用于人体血浆中吉西他滨浓度的测定及药动学研究.
作者：林能明；曾苏；马胜林；范云；钟海均；方罗 刊期： 2004年第05期
目的:建立高效毛细管电泳法分离盐酸吉西他滨差向异构体以及胞嘧啶,测定注射用盐酸吉西他滨的杂质盐酸吉西他滨α异构体及胞嘧啶含量.方法:采用熔融石英毛细管:总长60cm,检测端38 cm,内径50 μm;以pH 3.5的0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液为运行缓冲液,运行电压为21 kV,柱温:25℃,检测波长为275 nm,真空进样5 s.结果:胞嘧啶及盐酸吉西他滨α异构体和β异构体分离完全,线性范围分别为7.0-140μg·mL-1(r=0.9994),5.0-100μg·mL-1(r=0.9996),5.8-117μg·mL-1(r=0.9996),n=5;精密度(RSD)分别为1.7%,1.9%,2.1%(n=5),低检测浓度分别为0.5,1.0,1.2μg·mL-1.结论:方法快速、简便且准确,可用于盐酸吉西他滨的杂质盐酸吉西他滨α异构体及胞嘧啶含量的测定.
作者：金薇；杨永健 刊期： 2004年第05期
目的:建立测定罗红霉素片含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法.方法:以全国不同企业生产的罗红霉素片为分析对象,用光纤探头测定近红外漫反射光谱;定量模型的预处理方法为一阶导数与矢量归一化,波长范围9048.7-6098 cm-1,回归方法为小二乘法.定性鉴别方法为马氏距离与限定值相比较.结果:定量模型的浓度范围为19.5%-70.8%,相对标准偏差小于6%.定性鉴别方法可将罗红霉素片与其他抗生素片剂及安慰剂相区别.结论:该法快速、简便,具有一定的专属性,可用于药品的快速检验.
作者：田洁；冯艳春；胡昌勤 刊期： 2004年第05期
双丹颗粒是由丹参、牡丹皮2味中药组成,经水提醇沉精制而成的无糖颗粒.临床用于治疗心血瘀阻所致胸痹心痛.丹参为君药,丹参素、原儿茶醛是丹参(Radix Salviae Miltiorrhizae)的主要有效成分.国家药品标准[WS3-243(X-233)-2000(Z)]选用薄层层析-紫外分光光度法(TLC-UV法)测定原儿茶醛的含量,样品处理繁杂,费工费时,消耗大量有机溶剂,且误差相对较大.本文参考有关文献[1-3],对样品处理方法和色谱分离系统进行优化,用高效液相色谱法同时测定双丹颗粒中丹参素及原儿茶醛的含量.该方法较原方法[4]简便,快速、重复性好,可作为该产品质量控制方法.
作者：李正国；郭凡岭；张爱岑 刊期： 2004年第05期
紫杉醇(paclitaxel,商品名为taxol)是当今一种重要的抗癌新药,1992年被美国FDA批准为治疗卵巢癌的特效药而上市,1994年4月被批准治疗晚期乳腺癌,它对肺癌也有较好的疗效[1].此外,紫杉醇对HIV携带者和多发性硬化者有较好的治疗前景.而且紫杉醇被认为是新一代化疗药物的重要组成部分,并对它进行深入研究.迄今,红豆杉是紫杉醇的唯一来源,且紫杉醇的制取及应用研究已成为药物化学的热点,国内外都进行了大量的研究工作[2-6],但是由于紫杉烷类化合物种类繁多,结构相似,干扰较大.
作者：施树云；钟世安；周春山 刊期： 2004年第05期
美罗培南(meropenem)是一种新型的碳青霉烯类抗生素,由于其抗菌谱广,抗菌活性强,对大多数β-内酰胺酶及头孢菌素酶高度稳定,临床使用日益广泛[1].本文采用固相萃取法,净化并富集了血浆中的美罗培南的浓度,操作简便,可用于美罗培南的临床药动学及生物利用度研究.
作者：黄明珠；申屠建中；卢晓阳 刊期： 2004年第05期
格列双胍胶囊是由磺酰脲类口服降血糖药格列本脲(Glibenclamide)和双胍类口服降血糖药盐酸二甲双胍(Metformin hydrochloride)组成的复方降血糖胶囊制剂.2种药物组成复方制剂后,可发挥协同作用,提高病人的依从性.目前国外有该品种的复方片剂上市(商品名glucovance ),用于Ⅱ型糖尿病的治疗.本公司制剂室研制了其复方胶囊制剂,并建立了2种高效液相色谱法,分别进行盐酸二甲双胍和格列本脲的含量测定.文献报道的测定方法有反相液相色谱法[1-3]、气相色谱法及紫外分光光度法[4]等,也有采用Silica柱或Phenyl柱进行液相色谱测定的报道[5-7].在试验中曾试用多种流动相和色谱柱,以本文采用的C18柱和流动相所得图谱峰形好.试验证明,用本法测定盐酸二甲双胍的含量,方法简便、快速、准确,重复性好,成本较低,可作为格列双胍胶囊中盐酸二甲双胍的含量测定方法.
作者：方利明；魏敏吉 刊期： 2004年第05期
复方咳喘灵胶囊是一种复方药,主要由黄芩、甘草等十几味中药及化学药盐酸溴己新组成,对支气管炎、哮喘、慢性肺炎等疾患具有显著的疗效.该复方制剂中的盐酸溴己新(bromhexine hydrochloride,BHH)是主要活性成分之一,是质量控制与监测中必须分析测定的组分.
作者：刘淑娟；赵亮；刘霞；蒋生祥 刊期： 2004年第05期
结合雌激素是从孕马尿中提取的一种天然混合雌激素.美国惠氏-艾尔斯特制药公司早在1942年就上市了结合雌激素药品,商品英文名为Premarin,中文名为倍美力,已有片剂、阴道用软膏剂和注射用粉针剂三种剂型.
作者：郭玉；高晓黎 刊期： 2004年第05期
70年代丹麦医生J.Dyerberg在格陵兰岛进行的流行病学研究中,比较了格陵兰岛爱斯基摩人和丹麦爱斯基摩人的情况,发现前者蛋白质和胆固醇摄入量高于后者两倍,脂肪摄入量相同,但患动脉粥样硬化、血栓等心脑血管疾病、癌症、免疫性疾病很少,其血清总胆固醇(TC)、甘油三脂(TG)、极低密度脂蛋白(VLDL)、低密度脂蛋白(LDL)水平低于后者,血清高密度脂蛋白(HDL)水平高于后者,比较后发现是长期食用海狗肉与油及鱼等海洋动物的结果[1].经过近30年的科学研究已证明海狗皮下脂肪富含Omega 3多不饱和脂肪酸(简称ω-3脂肪酸)并揭示其与疾病之间的关系.海狗(学名海豹)是海豹科海豹属动物,是一种哺乳动物.北极Harp海狗(Harp seal)常年生活在-40℃的水域,为抵御寒冷,体内聚集厚厚脂肪,是ω-3脂肪酸的丰富来源.以往在加拿大,海狗一直是国家保护动物,政府不允许猎杀(目前美国仍把海狗列为保护动物),但是近年来,由于海狗繁殖数量猛增,在加拿大境内每年以近70万头的速度增长,现已达到近2000万头(加拿大的人口不足3000万),而且每只成年海狗每天要吃掉20公斤以上的鳕鱼和三文鱼,破坏了海洋生态,并与人类挣食鳕鱼和三文鱼(鳕鱼和三文鱼是北美及欧洲人爱吃的优良鱼种),使当地鱼民失业,引发很多社会问题,故从1994年开始加拿大政府允许限量猎杀海狗,每年限量捕杀30-60万头,并遵循保护海狗资源,有限度地开发海狗产品,为人类造福的原则.
作者：李湛军；王召；徐康森 刊期： 2004年第05期
