目的:研究中药指纹图谱成分的获取与表征方法,增加表征信息量,提高指纹图谱特征峰的专属性、可靠性.方法:采用HPLC/DAD法对7个产地的雪莲进行了测定,以ODS C,8(150 mm×6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为水(含0.61%柠檬酸)-乙腈-异丙醇(400∶188∶20),检测波长200～400 nm.用Shimadzu DAD软件对不同产地雪莲色谱图中共有8强峰进行光谱相似检验.结果:不同产地雪莲的色谱指纹图中的共有8强峰的UV光谱图完全一致.光谱相似指数为1.结论:用UV光谱相似指数法进行雪莲色谱指纹图中共有峰的相似检验,在三维图基础上,增加了色谱峰的表征信息量,提高了指纹图谱特征峰的专属性、可靠性、建立了一种较科学的指纹图谱研究方法.
作者：闫明；黄毅；仲婕；徐芳；严欢；王新堂 刊期： 2007年第04期
目的:建立HPLC替代对照品法测定丹参和复方丹参片的含量.方法:选取对羟基苯甲酸甲酯作为丹参和复方丹参片含量测定对照品丹酚酸B的替代对照品,在不同的条件下测定替代对照品相对对照品的校正因子,利用校正因子和替代对照品对羟基苯甲酸甲酯进行丹参和复方丹参片中丹酚酸B的含量测定.结果:丹酚酸B和对羟基苯甲酸甲酯进样量分别在0.09～2.71 μg(r=1.0000)和0.015～0.45 μg(r=1.0000)内与峰面积呈良好的线性关系(n=7),测得校正因子f=5.2884,用替代对照品测定方法测得回收率为100.5%(n=9).结论:本文首次在高效液相色谱仪上使用替代对照品测定了丹参和复方丹参片中丹酚酸B的含量,结果证明用替代对照品对于丹参和复方丹参片进行药品质量控制是可行的、实用的.
作者：谢元超；金少鸿 刊期： 2007年第04期
目的:建立注射用丹红(粉针剂)HPLC色谱指纹图谱.方法:采用RP-HPLC法,以原儿茶醛为内参照物,色谱柱:LunaC18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:0.05%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱程序为:0 min时A-B(100∶0),80 min时A-B(67∶33),85 min时A-B(60∶40),100 min时A-B(60∶40),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:280 nm.结果:在色谱指纹图谱中,确定了19个共有峰,建立了注射用丹红(粉针剂)共有模式,各批丹红(粉针剂)与共有模式相似度均在0.99以上.结论:该方法简便、准确,重复性好,为注射用丹红(粉针剂)的质量控制提供了依据.
作者：齐丹丹；谭晓杰；贾英；陈晓辉；毕开顺 刊期： 2007年第04期
目的:建立高效液相色谱法测定盐酸吡硫醇的含量.方法:色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×20 cm,5 μm);以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液-三乙胺(76∶24∶0.28)为流动相;流速1.0 mL·min-1,检测波长在295 nm.结果:盐酸吡硫醇的浓度范围为10～150 μg·mL-1时,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,回归方程为Y=58100X+96518,r=0.9998;回收率为99.3%～99.7%,RSD为0.57%～0.78%.结论:本方法简便、快捷、可靠,可用于盐酸吡硫醇的质量评价.
作者：王海凤；王东凯；张蓓；张维军 刊期： 2007年第04期
目的:对合成胸腺体液因子(thymus humoral factor,简称THF-γ2)进行纯度及结构鉴定.方法:用HPLC、毛细管区带电泳、质谱、氨基酸组成分析、序列测定和紫外扫描的方法鉴定THF-γ2的纯度和结构.结果:HPLC分析表明其纯度达到95.9%;毛细管区带电泳鉴定纯度为95.1%;质谱测定产物相对分子质量为917.7,与理论值918相符;氨基酸组成分析表明其氨基酸摩尔比与理论值一致;氨基酸序列测定结果为NH2/Leu-Glu-Asp-Gly-Pro-Lys-Phe-Leu,与设计序列相同;紫外扫描除在252 nm有Phe的微弱吸收,整体为一光滑曲线.结论:经检测合成THF-γ2纯度高于95%,鉴定了其结构与理论的一致性.
作者：廖晓全；赵宗阁；周立娜；徐康森；袁勤生 刊期： 2007年第04期
目的:建立测定青翘挥发油中β-蒎烯含量的方法,并测定其含量.方法:采用无水乙醇纯化粗提取青翘挥发油;采用气相色谱法测定β-蒎烯含量.结果:用环己酮作为内标物;β-蒎烯对照品在0.3～4.4 mg·mL.浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);对照品和样品精密度的RSD分别为0.95%,0.99%(n=5);测得平均加样回收率为98.5%,RSD为1.2%(n=5);青翘挥发油中β-蒎烯含量为10.2%～10.2%,平均含量为10.2%,RSD为1.0%.结论:本方法快速准确可靠,简便易行,可用于青翘挥发油的质量控制.
作者：肖会敏；王四旺；李晓晔；王剑波；何媛 刊期： 2007年第04期
目的:通过对重组人干扰素-γ(rhIFN-γ)供试品与rhIFN-γ参考品和重组人干扰素-α2a(rhIFN-α2a)参考品圆二色谱图形比较,进而验证他们的结构是否一致.方法:分别独立处理rhIFN-γ供试品和rhIFN-γ参考品3次,每次分别在190～240 nm波段(远紫外区)和250～320 nm波段(近紫外区)用圆二色谱测量,对得到的6组远紫外区数据和6组近紫外区数据,分波段进行相关性分析,然后对相关系数做统计分析;再用同样方法,对rhIFN-γ供试品和rhIFN-α2a参考品圆二色谱图形对比分析.结果:rhIFN-γ供试品和rhIFN-γ参考品在远紫外区和近紫外区圆二色谱图形没有差别;但rhIFN-γ供试品和rhIFN-α2a参考品在2个波段圆二色谱图形都有明显差别.结论:在远紫外区rhIFN-γ供试品和rhIFN-γ参考品圆二色谱图形的一致,说明两者二级结构比例相同,在近紫外区圆二色谱图形的一致,说明两者侧链生色团的排布相同,从而说明两者结构相同;而rhIFN-γ供试品和rhIFN-α2a参考品在远紫外区和近紫外区两者圆二色图形均不一致,说明二者在结构上不同.
作者：史新昌；饶春明；毕华；裴德宁；李永红；王军志 刊期： 2007年第04期
目的:建立测定尼莫地平亚微乳的包封率的方法.方法:本文通过葡聚糖凝胶柱法和透析法分离游离药物,采用高效液相色谱法测定了尼莫地平亚微乳的包封率,并考察了这2种方法的可行性;结果:2种方法测定尼莫地平亚微乳的包封率分别为97.9%和96.8%,回收率分别为98.30%和99.71%,加样回收率分别为98.10%和99.83%.结论:葡聚糖凝胶柱法和透析法可用于亚微乳的包封率的测定.
作者：张翠霞；王东凯；赵鹏；张蓓；徐飒 刊期： 2007年第04期
目的:建立托拉塞米中6种有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,DB-1毛细管柱(10 m×0.53 mm×1.5μm),FID检测器.结果:6种残留有机溶剂甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、苯、甲苯均达到了完全分离.结论:该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于托拉塞米中6种残留溶剂的同时检测.
作者：楼伟建；傅晓燕；朱妙琴；吴永江 刊期： 2007年第04期
目的:建立大鼠胆汁中木犀草素和芹菜素浓度测定的HPLC方法,并考察大鼠经口给予菊花提取物(CME)后,木犀草素和芹菜素在胆汁中的排泄情况.方法:胆汁样品经葡萄糖醛酸酶和硫酸酯酶酶解后测定,以SB-C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm)为分离柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(52∶48,v/v),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为350 nm.结果:本法木犀草素、芹菜素分离良好,线性范围分别为0.1745～6.986 μg·mL-1(r=0.9998)和0.3693～11.08 μg·mL-1(r=0.9999),绝对回收率为84.6%～106.2%,方法回收率为80.1%～106.9%,日内和日间精密度RSD小于14%.大鼠灌胃给药CME后36 h内,胆汁中木犀草素和芹菜素的累积排泄量占给药量的2.05%和6.34%.结论:本法可以准确、灵敏地同时测定大鼠胆汁中木犀草素和芹菜素的浓度,两者经胆汁排泄证明存在肝肠循环.
作者：陈婷；蒋惠娣；鲁鑫炎；曾苏 刊期： 2007年第04期
目的:建立一种同时测定人体血浆中5-氟尿嘧啶及其活性代谢物5-氟-2'-脱氧尿嘧啶核苷浓度的HPLC法.方法:以肌苷为内标,血浆样品用硝酸银(10%)沉淀蛋白质,采用C18柱,检测波长为266 nm,流动相:0.01 mol·L-1磷酸盐(用2mol·L-1氢氧化钠溶液调pH为7.0)-甲醇(96∶4),流速1.0 mL·min-1,柱温为45℃.结果:5-氟尿嘧啶和5-氟-2'-脱氧尿嘧啶核苷分别在0.1～20 μg·mL-1(r=0.9997)和0.2～40 μg·mL-1(r=0.9997)浓度范围内线性关系良好,低检测浓度分别为5和10 ng·mL-1,方法回收率分别为98.2%～101.2%、99.5%～102.3%,日内、日间RSD均小于6%.结论:方法灵敏、快速、准确,适用于临床上测定5-氟尿嘧啶及其活性代谢物5-氟-2'-脱氧尿嘧啶核苷的血药浓度及药动学的研究.
作者：黎远冬；梁宁生；韦劲松；陆益 刊期： 2007年第04期
目的:建立注射用艾迪(冻干)中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定方法.方法:色谱柱为Hypersil C18柱(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(19∶81),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为203 nm.结果:人参皂苷Rg1浓度在20～200 μg·mL-1,人参皂苷Re浓度在10～100 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9997和0.9996;平均回收率分别为100.3%和97.6%(n=9).结论:本法快速,准确,重复性好,可作为注射用艾迪(冻干)的质量控制方法.
作者：王晓辉；李清；陈晓辉；王志玮；戴锦娜；毕开顺 刊期： 2007年第04期
目的:观察芍药苷对缺氧损伤的人脐静脉内皮细胞(HUVEC)产生一氧化氮(NO)、内皮型一氧化氮合酶(eNOS)和细胞粘附分子(ICAM-1、VCAM-1)的影响.方法:体外培养HUVEC,传至3代后,以不同浓度的芍药苷分别作用于HUVEC,同时进行缺氧处理.以硝酸还原酶法测定培养液上清中的NO,免疫细胞化学法检测内皮细胞eNOS的表达,细胞ELISA法测定细胞表面ICAM-1和VCAM-1的含量.结果:HUVEC在缺氧48 h后产生NO的量显著减少(P＜0.001),eNOS表达下调,而ICAM-1、VCAM-1表达上调;芍药苷可以剂量依赖性的增加内皮细胞NO生成量,上调eNOS的表达,下调ICAM-1、VCAM-1表达.结论:芍药苷可能通过增加HUVEC eNOS的表达增加NO的释放、抑制ICAM-1及VCAM-1的表达等途径对内皮细胞起保护作用.
作者：傅保娣；刘玉娥；张岫美；周亚伟 刊期： 2007年第04期
目的:建立原子吸收分光光度法测定雷尼酸锶含量的方法.方法:样品不经消化;在含有1.488 g·L-1EDTA-2Na及0.076 g·L-1氯化钾的0.15%的硝酸中,火焰法测定样品中锶的含量,并以锶的含量计算雷尼酸锶含量.结果:锶的线性范围为2～10 μg·mL-1,回归方程为A=5.57×10-2C+0.0028,r=0.9999;高、中、低三浓度的回收率分别为103.1%,97.5%,101.5%,RSD分别为2.7%,2.8%,3.1%;低检出限为0.02μg·mL-1.结论:该方法简单、快速、准确,可用于评价雷尼酸锶质量.
作者：丁翔宇；蒋晔；李艳荣；郝福 刊期： 2007年第04期
目的:建立人工北虫草TLC和HPLC法指纹图谱.方法:TLC法以三氯甲烷-乙酸乙酯-异丙醇-水(5∶2∶6∶0.6)为展开剂,磷酸氢二钠制备的GF254板展开;HPLC法以乙腈-水梯度洗脱,检测波长260 nm.结果:HPLC法精密度、重复性、稳定性试验中共有峰面积、保留时间的RSD均小于3.0%;不同产地的人工北虫草相似度大于0.9.结论:该方法简便可靠,可作为控制人工北虫草质量的依据.
作者：连云岚；杨中林；李会军 刊期： 2007年第04期
目的:纯化蚕蛹油中α-亚麻酸并建立含量测定方法.方法:采用尿素包合法富集α-亚麻酸并用均匀设计法优化筛选其佳工艺条件,气相色谱内标法测定蚕蛹油中α-亚麻酸的含量.结果:尿素包合后,蚕蛹油中α-亚麻酸的含量由31.0%提高到58.3%;α-亚麻酸浓度在0.125～4.000 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.8%.结论:尿素包合法能有效提高蚕蛹油中α-亚麻酸含量;气相色谱内标法用于测定蚕蛹油中α-亚麻酸的含量,方法简便、准确、可靠,可用于α-亚麻酸及其制剂的质量控制.
作者：张四喜；邓树海；宋燕青；汪涛 刊期： 2007年第04期
目的:建立健康志愿者克林霉素磷酸酯阴道凝胶阴道局部给药人血清中克林霉素浓度的HPLC-MS分析方法.方法:以莫沙比利为内标,血清样本经氢氧化钠溶液碱化、乙酸乙酯萃取后,以Hypersil ODS2柱(5 μm,4.0 mm×200 mm)为固定相,以乙腈-醋酸铵溶液(5 mmol·L-1)(55∶45,v/v)为流动相,流速0.8 mL·min-1,柱温25℃,进样量10 μL,采用SIM质谱检测方式测定克林霉素血浓度.结果:人血清克林霉素低检测浓度为0.5 ng·mL-1,在0.5～320 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率大于88%,日内、日间RSD均小于9.0%.结论:本法专属、准确、灵敏,可用于克林霉素磷酸酯阴道凝胶阴道局部给药人血清克林霉素浓度的检测.
作者：李云霞；郭瑞臣；王本杰 刊期： 2007年第04期
目的:建立了人血浆中茴三硫代谢产物对羟基茴三硫的HPLC测定法,研究2种茴三硫片在正常人中的相对生物利用度.方法:以吴茱萸次碱为内标,血样采用乙酸乙酯(5%异丙醇)1次提取,经Diamonsil C18柱分离后在355 nm波长处测定.20名健康志愿者采用自身对照随机交叉试验设计,分别单剂量口服茴三硫75 mg后测定两者相对生物利用度.结果:对羟基茴三硫与内标分离度好,内源性杂质不干扰测定,对羟基茴三硫的线性范围为15.6～2000 ng·mL-1,低检测限为10 ng·mL-1,提取回收率在80%以上;日内、日间精密度的相对标准偏差均小于10%.单次服用75 mg茴三硫片试验制剂或参比制剂后的药代动力学参数AUC0→12分别为(971.8±368.0)ng·h·mL-1和(1004.6±391.7)ng·h·mL-1,Cmax分别为(323.3±209.4)ng·mL-1和(279.5±107.0)ng·mL-1,Tmax分别为(1.5±0.3)h和(1.6±0.4)h.相对生物利用度为97.3±6.8%.结论:该方法快速,简便,灵敏,重复性好,可用于对羟基茴三硫在人体内过程研究.方差分析结果表明2种制剂的主要药代动力学参数之间无明显差异,双单侧t检验结果表明两种制剂为生物等效制剂.
作者：贺凌云；曹亚杰；胡晓蕾；李筱旻；王黎青；郭歆；程泽能 刊期： 2007年第04期
目的:建立同时测定复方坎地沙坦酯片中坎地沙坦酯和氢氯噻嗪含量的HPLC-UV法.方法:采用Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(加0.1%三乙胺,磷酸调pH 5.0)(65∶35),流速1.0 mL·min-1,检测波长262 nm,柱温35℃.结果:坎地沙坦酯和氢氯噻嗪分别在1.6～32.0 μg·mL-1(r=0.9998)和1.2～23.8 μg·mL-1(r=0.9999)浓度范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为102.1%和100.7%.结论:本文方法准确、快速,适合于复方坎地沙坦酯片的含量测定.
作者：雷健；张小松；卓芝；朱凯；孙鹏；范琦 刊期： 2007年第04期
目的:建立流感疫苗中去氧胆酸残留量的LC-MS/MS测定方法.方法:采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测(MRM)定量法.用胆酸作内标,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了定量测定流感疫苗中去氧胆酸残留的理想方法.结果:方法检出限为0.005 mg·L-1,定量限为0.010 mg·L-1,在0.005～100 mg·L-1线性范围内,相关系数r为0.9998,回收率大于98.0%,方法精密度RSD小于4.0%(n=6).结论:采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定流感疫苗中的去氧胆酸,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高,建立的方法可以准确测定流感疫苗中去氧胆酸的残留量.
作者：黄百芬；任一平；朱智勇；铁晓威；蔡增轩 刊期： 2007年第04期
目的:建立同时测定人血浆中对乙酰氨基酚、水杨酸和咖啡因浓度的高效液相色谱法,研究健康受试者口服氨酚匹林咖啡因片(每片含对乙酰氨基酚250 mg、阿司匹林250 mg、咖啡因65 mg)后的人体药代动力学和生物等效性.方法:20名健康受试者单剂量交叉口服等剂量的氨酚匹林咖啡因受试片和参比片各2片后,0～24 h内间隔取血,分离血浆,以对氨基苯甲酸为内标、经乙酸乙酯提取富集后,在苯基柱上以甲醇-pH 5.2醋酸盐缓冲液(25:75)为流动相分离,237 nm检测,测定血浆样品药时过程,计算主要药代动力学参数,评价生物等效性.结果:口服受试和参比片后,对乙酰氨基酚的主要药动学参数Cmax,Tmax,t1/2(λz),MRT和AUCo～24分别为(9.02±1.55)和(8.25±2.33)μg·mL-1,(0.70±0.20)和(0.70±0.20)h,(4.01±0.49)和(3.81±0.76)h,(4.81±0.52)和(4.86±0.86)h,(31.54±4.79)和(30.39±5.88)h·μg·mL-1;水杨酸(阿司匹林活性代谢物)的主要药动学参数分别为(42.60±9.20)和(32.74±7.83)μg·mL-1,(1.20±0.50)和(3.0±1.4)h,(2.95±0.73)和(2.87±0.55)h,(5.52±0.91)和(6.17±1.00)h,(254.82±58.90)和(244.93±56.80)h·μg·mL-1;咖啡因的主要药动学参数分别为(3.80±0.60)和(3.93±1.09)μg·mL-1,(0.90±0.30)和(0.90±0.60)h,(7.23±3.41)和(6.16±3.07)h,(9.49±3.60)和(8.76±3.77)h,(23.43±5.65)和(25.24±7.51)h·μg·mL-1.由AUC0～24估算,氨酚匹林咖啡因片受试制剂的对乙酰氨基酚、水杨酸、咖啡因的相对生物利用度分别为(107.5±28.0)%,(109.2±39.4)%,(99.2±40.0)%.结论:血浆样品中对乙酰氨基酚、水杨酸和咖啡因浓度的HPLC同时测定法专属性强,灵敏度适宜.药代动力学结果表明受试和参比制剂生物等效.
作者：顾洁；杭太俊；陈珺；沈建平；张银娣 刊期： 2007年第04期
目的:建立高效液相色谱法测定乙胺吡嗪利福异烟片中盐酸乙胺丁醇、吡嗪酰胺、利福平和异烟肼含量.方法:盐酸乙胺丁醇选用了苯乙基异氰酸酯为衍生剂进行柱前衍生化,用C18色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(70∶30∶0.2)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长220 nm.异烟肼和吡嗪酰胺用C18色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢铵(2∶98)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长263 nm.利福平色谱条件为C18色谱柱,以甲醇-乙腈-0.075 mol·L-1磷酸二氢钾-1 mol·L-1枸橼酸(30∶30∶26∶4)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm.结果:盐酸乙胺丁醇、异烟肼、吡嗪酰胺及利福平分别在20～160,2～50,10～250,20～180 μg·mL-1的浓度范围内,呈良好的线性关系.结论:各成分测定方法简便,重现性好,特别是盐酸乙胺丁醇的衍生化方法反应迅速,条件容易控制,衍生化方法可靠,适用于抗结核固定剂量复合剂多成分的分离和含量测定.
作者：郭涛；颜鸣；宋洪涛；何仲贵；刘明妍；储晓琴；李妍妍 刊期： 2007年第04期
目的:建立一种测定苏合香微丸主要成分肉桂酸含量的新方法,提出以酚酞为内标的新思路.方法:采用ZORBAX SB-C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶0.5)为流动相,检测波长242 nm,流速1.5 mL·min-1,柱温室温.结果:当肉桂酸的浓度在6.4～54.4 μg·mL-1范围时,其峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9999);高、中、低3种浓度的回收率分别为99.3%,99.2%,101.0%,RSD分别为1.5%,1.8%,0.9%.结论:方法准确,可靠,可作为含苏合香类药品制订质量标准时的参考.
作者：张韻慧；张雅慧；吴金国；吴亚男；李志耕；李宁；晋兴华；杨云沛 刊期： 2007年第04期
目的:建立测定蜂胶中白杨素和高良姜素的反相高效液相色谱法,并用该方法测定9个产地蜂胶样品中白杨素和高良姜素的含量.方法:采用Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.1%甲酸;梯度洗脱:0→35 min,甲醇-0.1%甲酸比例由(50∶50)→(75∶25);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:267 nm;柱温:30℃.结果:白杨素在0.08～4.1 μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,其高、中、低3个量的平均加样回收率分别为99.1%,101.2%,99.7%;RSD分别为1.3%,1.8%,1.4%.高良姜素在0.06～3.8 μg(r=0.9998)范围内线性关系良好,其高、中、低3个量的平均加样回收率分别为99.7%,100.6%,100.2%;RSD分别为1.0%,1.7%,1.8%.9个蜂胶样品中白杨素和高良姜素含量范围分别为2.25%～5.58%和2.18%～3.44%.结论:该方法是一种灵敏、准确的分析方法.
作者：曹炜；符军放；索志荣；郑建斌；宋纪蓉；尉亚辉 刊期： 2007年第04期
目的:针对欧洲药典收载的rhEPO毛细管电泳检测方法中pH限制严格,可操作性差的缺点,进行缓冲液组成的优化.方法:实验将响应面分析法(RSM)用于毛细管区带电泳,用少的实验次数确定了对分离影响大的因素,并由此确定了佳缓冲液组成及pH范围.结果:在此优化条件下rhEPO的8个不同糖基化形式在40 min内得到了基线分离,各相邻峰间的分离度达1.63～3.29,柱效达1.63×105～3.23×105理论塔板数·m-1,峰形良好.结论:方法具有较宽泛的pH范围,比欧洲药典更为实用.
作者：屠春燕；顾薇；潘自皓；陈实；杨明 刊期： 2007年第04期
目的:采用高效液相色谱法拆分奥硝唑对映体,并对左旋奥硝唑原料药进行其右旋异构体的检查.方法:使用DaicelChiralcel OB-H手性固定相色谱柱,流动相为正己烷-异丙醇-甲醇(95∶1∶4),进样体积5 μL,柱温30℃;流速0.8 mL·min-1,检测波长311 nm,并考察了流动相的组成、流速等色谱条件对分离的影响.结果:在上述色谱条件下,奥硝唑对映体的分离度大于1.86,原料药中未检出右旋体杂质.结论:本方法可以实现奥硝唑的手性分离,并能应用于左旋奥硝唑原料药中的右旋体杂质的控制.
作者：黄建权；徐巧玲；曹国颖；胡欣；孙春华；张君仁；傅得兴 刊期： 2007年第04期
目的:研究甘肃麻黄药材的指纹图谱测定方法,并对不同种属、不同来源的麻黄药材进行指纹图谱分析.方法:采用高效液相色谱法,用Luna C18(2)(250 mm×4.60 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(4∶96),流速1 mL·min-1,检测波长210 nm,记录时间35 min.结果:获得了较为理想的甘肃麻黄药材HPLC指纹图谱,标定了10个特征指纹峰,并利用对照品对其中的麻黄碱与伪麻黄碱进行了标记.结论:本文所建立的麻黄药材指纹图谱,可以有效地反映甘肃麻黄药材的内在质量,有助于麻黄药材的标准化种植.
作者：许爱霞；葛斌；宋平顺；张振明 刊期： 2007年第04期
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),直接测定疏血通注射液中17种未衍生氨基酸含量的方法.方法:以异亮氨酸等氨基酸为标准品;色谱柱:PrevailTMC18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相A:乙腈,流动相B:5.0 mmol·L-1七氟丁酸的0.7%三氟醋酸溶液,流动相A与B比例:0 min为0∶100,5 min为0∶100,8 min为15∶85,25 min为35∶65;漂移管温度:115℃;气体流量:2.5 L·min-1;流速:0.8 mL·min-1;柱温:35℃;进样量:10 μL.结果:在25 min内即可完成对疏血通注射液中17种氨基酸的分离测定,氨基酸质量浓度0.071～2.285 g·L-1时,其对数值与峰面积对数值线性关系良好,17种氨基酸的加样回收率为92.9%～105.1%,信噪比为3时,异亮氨酸检出限为20 mg·L-1.结论:该法不需要专门的氨基酸分析仪和衍生化氨基酸,操作简便,有足够的灵敏度,结果准确可靠.
作者：鄢丹；张毅；韩玉梅；董小萍；肖小河 刊期： 2007年第04期
目的:建立HPLC法测定维A酸和异维A酸的含量方法.方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(90∶10∶0.5)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为358 nm.进样量20 μL.结果:维A酸在4.4～17.4μg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为A=8.127×103C+8.5698×102(r=0.9997),平均回收率为99.1%(RSD=0.7%).异维A酸在1.083～4.332 μg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为A=103.73C+2.4(r=0.9999),平均回收率为100.1%(RSD=0.6%).结论:该方法快速、准确,灵敏度高,重复性好,而且与其他降解产物能较好的分离.
作者：王福霞；冯文菊；姜武民 刊期： 2007年第04期
目的:建立HPLC外标法同时测定熊去氧胆酸中4种特殊杂质及其他有关物质含量.方法:采用Luna C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.001 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(45∶55,用磷酸调pH至2.2±0.1)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长206 nm.结果:熊去氧胆酸、胆酸、胆石酸、鹅去氧胆酸、7-酮基胆石酸分别在0.1～2.0,0.04～1.2,0.5～10,0.08～1.6,0.072～0.72 mg·mL-1范围内线性关系良好(r≥0.9998);方法的精密度和重复性良好(RSD＜2%).结论:该方法准确、简便、快速,适用于熊去氧胆酸的质量控制.
作者：孙文霞；黄毅岚；张丹 刊期： 2007年第04期
目的:建立了用外标法对黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱同时定量的测定方法,考察小檗碱、巴马汀和药根碱的含量与其产地的关系.方法:高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-乙腈-0.1 mol·L-1磷酸二氢钠(磷酸调pH为3.0)-2 g·L-1十二烷基硫酸钠-三乙胺(25∶25∶25∶25∶0.2),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:230 nm,柱温:室温.结果:小檗碱、巴马汀和药根碱色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别是:盐酸小檗碱:21～495 μg·mL-1,y=3.144×106X+8.644×104,r=0.9999;盐酸巴马汀:2.0～40 μg·mL-1,y=7.570×105X+1.622×103,r=0.9999;盐酸药根碱:0.32～13 μg·mL-1,Y=4.649×105X+2.161×103,r=0.9999.平均回收率小檗碱为98.0%,RSD为2.9%;巴马汀为97.7%,RSD为2.7%;药根碱为97.5%,RSD为2.4%.结论:本方法测定了21个不同产地的黄柏样品中小檗碱、巴马汀和药根碱含量,该方法分离度好,简便,重现性好.
作者：王瑾 刊期： 2007年第04期
目的:建立HPLC法测定盐酸氯丙那林片的含量和含量均匀度的方法.方法:采用岛津Shim-pack C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(pH7.0)(6∶4),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为213 nm.结果:盐酸氯丙那林在21～420 μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.2%,RSD为1.3%(n=9).结论:该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.
作者：卓开华；周征 刊期： 2007年第04期
目的:建立一种适用于阿司匹林稳定性及其降解动力学研究含量测定的反相高效液相色谱法.方法:Shimadzu ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈为溶剂,流动相为甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶6,盐酸调节pH为2.5),检测波长280 nm,柱温40℃,流速为1.0 mL·min-1.采用导数色谱法鉴定了色谱峰纯度.结果:在选定色谱条件下,阿司匹林能与相邻杂质完全分离.阿司匹林在60～1800 μg·mL-1范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为100.6%,RSD为1.3%,重复性试验RSD为0.9%(n=5).高、中、低3个浓度的精密度试验RSD均小于1.4%(n=5).化学动力学研究表明,阿司匹林的降解过程由活性反应中心的增长来控制,遵从Prout-Tompkins模型.结论:该方法快速简便,结果准确可靠,可作为阿司匹林稳定性及降解动力学研究的含量测定方法.
作者：李琳丽；詹先成；何宁；陶建林；付茂琦 刊期： 2007年第04期
目的:建立高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠的有关物质.方法:色谱柱采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(8 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液,用8 mmol·L-1磷酸氢二钾溶液调pH至5.0±0.1)(43∶57);流速为1.0 mL·min-1,检测波长:242 nm;柱温:35℃.结果:17-氢化可的松琥珀酸钠、21-氢化可的松琥珀酸钠、游离氢化可的松及其他有关物质均能得到较好分离,在测定范围内具有良好的线性及精密度;低检测限为0.6ng.结论:该方法简便灵敏,快速准确,可用于注射用氢化可的松琥珀酸钠有关物质的测定.
作者：张莹；白海娇；李海生 刊期： 2007年第04期
目的:建立一种反相高效液相色谱法测定8-甲氧补骨脂素乳膏中主药的含量.方法:采用以碳十八烷基键合硅胶柱为色谱柱,甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长为249 nm的外标法测定含量.结果:8-甲氧补骨脂素在8～80 μg·mL-1(r=0.9999,n=5)浓度范围内呈良好线性关系,其平均回收率为98.26%～99.46%;RSD为0.50%～1.58%.结论:该方法简便、灵敏、快速、准确.
作者：颜宏生；石善海；田夫军；马世尧 刊期： 2007年第04期
目的:建立断血流分散片的溶出度测定方法,为评价和控制药品质量提供方法.方法:采用小杯法以纯化水作为溶出介质,转桨转速为100 r·min-1,用高效液相色谱法测定醉鱼草皂苷Ⅳ b,色谱柱为汉邦C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为甲醇-水(80∶20);流速是1.0 mL·min-1;检测波长为250 nm;柱温为30℃.绘制断血流分散片的累积溶出度曲线,并运用电子表格Excel软件处理药物溶出度数据,提取参数(Td,m),并对参数进行相关性检验.结果:本法线性范围为2.06～22.62 μg·mL-1,r=0.9999;平均回收率为99.86%,RSD为0.46%(n=9).对不同批次的断血流分散片进行了溶出度测定,溶出参数差异无显著性意义(P＜0.01).结论:本方法具有灵敏、准确、快速的优点,适用于断血流分散片的质量控制.
作者：马东卫；刘明言；杜鑫；单敏 刊期： 2007年第04期
目的:采用反相高效液相色谱法测定羧胺三唑的含量及其有关物质.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-水相(45∶55)为流动相;流速2.0 mL·min-1;检测波长:262 nm;柱温:室温;进样量:μL.结果:反相高效液相色谱法测定的线性范围为12.5～200 μg·mL-1;相关系数r=0.9999;日内精密度:RSD为0.38%(n=5);日间精密度:RSD为0.39%(n=5).结论:本法简便快速、准确、专属性好.
作者：张俊；李翼；戚燕；王晓利；吴松 刊期： 2007年第04期
目的:建立HPLC法测定盐酸二甲双胍肠溶微丸胶囊中的有关物质(双氰胺)的含量方法.方法:色谱条件为:InertsilODS-3(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%庚烷磺酸钠水溶液(16∶84),检测波长218 nm,流速1 mL·min-1.结果:进样量在0.5～5 ng时,与峰面积线性关系良好,r=0.9998(n=6).平均回收率99.4%,精密度RSD=0.5%(n=6).
作者：余延年 刊期： 2007年第04期
目的:建立皂矾及煅皂矾中铁、砷的测定方法.方法:根据各自特性,建立皂矾中砷盐定性检测,采用铈量法测定皂矾中硫酸亚铁(FeSO4)的含量,采用EDTA滴定法来测定煅皂矾中三氧化二铁(Fe2O3)的含量.结果:定性检测反应灵敏,定量测定中,皂矾、煅皂矾的加样回收率分别为99.7%和98.87%,RSD分别为0.28%和0.73%(n=5).结论:本法简便易行,结果准确,可作为控制其质量的依据.
作者：刘艳丽；孔增科 刊期： 2007年第04期
目的:建立测定盐酸伐昔洛韦含量及有关物质的高效毛细管区带电泳方法.方法:采用非涂层渍石英毛细管;运行缓冲溶液为30 mmol·L-1硼砂缓冲液(pH9.6);运行电压:25 kV;柱温为25℃;检测波长:251 nm;用水制备样品溶液,含量测定时样品溶液浓度为250 μg·mL-1,有关物质测定时样品溶液浓度为5 mg·mL-1;压力进样5s(进样口压力2.5 kPa).结果:盐酸伐昔洛韦中的主要杂质有1个,水解、酸解、碱解、氧化中产生的诸杂质彼此之间与盐酸伐昔洛韦之间可得到有效的分离;在50～500 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9996(n=6),平均回收率为99.64%,RSD=1.3%(n=6).结论:毛细管电泳法分析盐酸伐昔洛韦含量与有关物质,该法简便、灵敏、准确,专属性强,可用于企业生产过程中的质量控制.
作者：梁改玲；连莹 刊期： 2007年第04期
二维液相色谱联用(2D-LC)技术作为一项新的分析技术,已在复杂样品的分离分析中发挥了巨大作用.2D-LC提供了一个真正的正交分离系统,使其分辨率达到大.它把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合组成二维液相色谱,在这两支色谱柱之间的接口起捕集再传送的作用.本文简单介绍了该技术的原理和方法,并对其在天然药物和体内药物分析中的应用进行了总结分析.
作者：高辉；温学森；马小军；陈迪华；斯建勇 刊期： 2007年第04期
