目的:建立同时测定白及多糖分子量和含量的高效分子排阻色谱分析方法.方法:采用TSK-gel G4000 PWXL色谱柱(10 μm,7.8 mm×300 mm),流动相为纯水,流速0.6mL·min-,柱温30℃,示差折光检测器检测.结果:白及多糖重均分子量的线性范围为24.17 ～ 178.0 k(R2 =0.9943),含量测定线性范围为8.22～20.55·mg· mL-1(R2 =0.9992),分子量、含量精密度试验RSD分别为0.11％和0.96％(n=6),重复性RSD为0.28％和1.1％(n=5).结论:该方法简便快速,结果准确,重复性好,可作为白及多糖分子量和含量测定的有效方法.
作者：李楠；李卓；张燕；王虎成；刘江云；蔡培烈；杨世林 刊期： 2012年第10期
目的:采用顶空固相微萃取和水蒸气蒸馏法分别提取姜黄挥发性成分并进行GC-MS比较分析,并结合PCA技术对分析结果进行验证.方法:采用顶空固相微萃取法和水蒸气蒸馏法提取姜黄挥发性成分,运用GC-MS技术,结合计算机检索对其挥发性成分进行分离鉴定,并通过PCA技术对结果进行验证.结果:2种方法共鉴定出48个挥发性成分,其中顶空固相微萃取法鉴定出41种挥发性化学成分,水蒸气蒸馏法鉴定出33种挥发性化学成分,共有成分为26种.结论:2种方法鉴定出的挥发性成分及其相对含量上存在一定差异,PCA分析亦进一步验证了其异同.与水蒸气蒸馏法比较,顶空固相微萃取法所得挥发性成分数目和种类较多,顶空固相微萃取法比水蒸气蒸馏法具有明显的优越性.
作者：樊钰虎；刘江；王泽秀；张涛 刊期： 2012年第10期
目的:研究建立紫参片的HPLC法指纹图谱分析方法,并测定该制剂中藁苯内酯、正丁烯基苯酞、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量,为其质量控制提供依据.方法:利用HPLC法,采用Ultimate@XB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),使用乙腈-0.3％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以260 nm为检测波长.在紫参片样品的HPLC图中,以丹参酮ⅡA为对照参比物,对各色谱峰与丹参酮ⅡA色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD进行分析,运用中国药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”对10批紫参片的图谱进行相似度评价.采用外标法,利用藁苯内酯、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的混合对照品测定其在10批该制剂中的含量.结果:在选定的条件下确定32个峰构成紫参片的指纹特征,各批次样品均具有上述特征,且特征峰的相对含量分布基本一致；各批次样品中丹参酮ⅡA色谱峰所对应的保留时间一致；每批样品的各色谱峰与丹参酮ⅡA色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均符合指纹图谱的检测要求,10个批次样品的指纹图谱相似度均大于0.940,5个物质在10批该制剂中的含量基本一致.结论:HPLC指纹图谱方法与5个物质的含量测定方法准确、稳定、简便,均可用于紫参片的质量控制.
作者：肖会敏；何悦；王四旺；谢艳华；赵晶 刊期： 2012年第10期
目的:采用超高效液相色谱建立生脉注射液指纹图谱,并应用超高效液相色谱-离子阱质谱联用技术对主要色谱峰进行指认.方法:色谱分离采用Acquity UPLC HSS(2.1 nn×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-10mmol· L-1醋酸铵为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL · min-1；质谱检测,雾化器压力207 kPa,干燥气流12 mL·min-1,干燥气温度350℃,碰撞电压1.0V,正负离子扫描模式.结果:建立的超高效液相指纹图谱,标定了18个共有峰,8个生产企业的相似度除2个企业外均高于0.9；利用二级质谱信息,结合对照品及文献报道,确定18个共有峰化合物的可能结构.结论:超高效液相指纹图谱可快速有效地评价生脉注射液的产品质量.同时,通过超高效液相色谱-离子阱质谱联用技术,为中药注射液的化学成分研究提供了一种快速、灵敏、高效的分析方法.
作者：汪祺；郑笑为；于健东；刘燕；戴忠；鲁静；林瑞超 刊期： 2012年第10期
目的:制备出磷钨酸铈纳米晶负载的碳纳米管修饰电极,研究多巴酚丁胺(DBTM)在该修饰电极上的电化学行为,建立DBTM含量测定的示差脉冲伏安新方法.方法:用浸渍法制备负载磷钨酸铈(CePW)复合材料的CePW/LDWNT修饰电极,用电化学阻抗(EIS)对修饰电极进行表征并考察多巴酚丁胺在不同电极体系中的循环伏安特性.结果:制备的纳米复合物对DBTM具有催化氧化作用,DBTM的氧化峰电流与浓度在2.0×10-6～8.0×10-6mol·L-1范围内呈线性关系,线性回归方程为ip=-10.06 +5.824C,r=0.9966,检测限为5.8×10-9mo1·L-1(S/N=3).结论:该法灵敏度高,选择性及重现性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中多巴酚丁胺的测定.
作者：黄勤安；凌云云；尉艳；汪美芳；王伦 刊期： 2012年第10期
目的:建立了一种HPLC方法分离与检测碘海醇.方法:碘海醇和杂质用强酸型的阳离子交换柱(Ultimate XB-SCX)分离；流动相为乙腈-水(90∶10,)；采用紫外检测器检测；流速2.0 mL · min-；柱温30℃；进样量10μL.结果:碘海醇线性范围为0.2～4.0 mg·mL-1,相关系数r为0.9994.样品回收率为98％～ 102％,RSD均小于0.5％(n=5).碘海醇低检测限为0.5 μg·mL-.结论:该方法简单,准确度高,重复性好,为碘海醇提供了一种快速有效的分离检测方法.
作者：陈斌；李丹；李曙光；马晓迅；陈国亮；李蓉 刊期： 2012年第10期
目的:建立二氢吡啶类钙拮抗剂非洛地平和尼莫地平对映体的手性分离方法.方法:在Pirkle型Whelk-O1手性柱上分别考察在流动相正己烷中,不同的醇类添加剂及碱性添加剂对手性分离的影响.结果:当流动相为正己烷-乙醇-二乙胺(85∶ 15∶0.1,v/v/v),流速0.5 mL·min-1,温度25℃时非洛地平和尼莫地平分离度R分别为1.77和1.45.结论:本法操作简便,可用于非洛地平和尼莫地平对映体的分离分析.
作者：方应国；丁潇潇；严小平；饶桂维；李成平 刊期： 2012年第10期
目的:建立厄贝沙坦杂质A的制备方法,进行结构解析并测定其含量.方法:以厄贝沙坦为原料,与碱反应后采用制备型高效液相色谱仪分离制备杂质A,并用IR、MS、1H-NMR、13C-NMR等方法进行结构鉴定,用高效液相色谱法测定其含量.结果:杂质A的产率为40％,其含量为99.8％.结论:所建的制备方法简单,所得产物含量高,可用于厄贝沙坦杂质A对照品的制备.
作者：舒文娟；叶虹；刘晓云；吴莹；张晓丽；陈莉 刊期： 2012年第10期
目的:利用高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-QqQ MS)联用分析系统建立几种大型海藻中植物激素的分析方法.方法:冷冻干燥后的藻样用甲醇-水-甲酸(15∶ 4∶1,v/v/v)提取.9个中、酸性植物激素分别在Hypersil Gold C18色谱柱上实现分离,流动相为水(A)-甲醇(B),梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃.在电喷雾电离源正离子模式下,分别取m/z 130.0,204.1,136.1,220.0作为吲哚乙酸、异戊烯腺苷、异戊烯腺嘌呤和反式玉米素核苷的定量目标离子；在负离子模式下分别取153.3,91.3,93.2,143.2,59.5作为脱落酸、苯乙酸、水杨酸、赤霉素和茉莉酸的定量目标离子进行检测.结果:植物激素浓度在5 ～500μg·L-1范围内线性良好,检测限为0.0041 ～ 0.8622μg·L-1,回收率在61.33％～ 90.39％之间,RSD＜11％(n=3).结论:本法操作简单,准确可靠,适用于藻类植物激素的含量检测.
作者：刘雪梅；赵鹏；徐继林；骆其君；王秀娟；陈海敏；严小军 刊期： 2012年第10期
目的:建立手性固定相液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时分离4个β受体阻滞剂的方法.方法:以Chiralcel OD-H(250 mm×4.6 mm,5μm)为手性柱,通过电喷雾离子化(ESI),采用多反应检测(MRM)方式进行正离子检测,普萘洛尔、美托洛尔、阿替洛尔、比索洛尔检测离子分别为m/z 260.2→116.0,m/z 268.4→116.0,m/z 267.2→145.0,m/z 326.2→116.0,在23 min内同时完成4个对映体的分离.结果:考察了流动相组成、柱温及流速对拆分的影响,并优化了实验条件,终获得同时分离4个β受体阻滞剂的LC-MS/MS方法.针对药物的结构特点和固定相的种类,探讨了手性分离机理.结论:本方法很大程度上提高了分离效率,具有简便、高效及重复性好等特点,可用于该类药物的常规及生物样品分析.
作者：张娟红；王荣；谢华；李文斌；贾正平；孟宪栋；武晓玉；张强；王晓莉 刊期： 2012年第10期
目的:研究秦皮乙素在玻碳电极(GCE)上的伏安行为,建立测定秦皮乙素含量的一种新的电化学分析方法.方法:在pH4.5磷酸盐缓冲溶液中,采用循环伏安法研究秦皮乙素浓度在玻碳电极上的电化学行为,以差示脉冲伏安法对其含量进行测定.结果:秦皮乙素溶液在2.0×10-7～3.2×10-6mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检测限为2.6×10-8mol· L-1,相对标准偏差为2.5％.结论:建立了秦皮乙素的电化学检测方法,本方法灵敏度高,重复性好,用于中药秦皮中秦皮乙素的含量测定,结果满意.
作者：王丽满；林丽清；潘丹婷；陈小平；郑幼灵；林新华 刊期： 2012年第10期
目的:建立能够同时测定注射用丹参(冻干)中有机酸(乳酸、乙酸、甲酸、琥珀酸和草酸)和无机阴离子(氯离子和硝酸根离子)含量的离子色谱法.方法:以Ion Pac AS11-HC阴离子交换柱分离,1～50 mmol·L-1氢氧化钾溶液梯度淋洗,ASRS300型抑制器电导检测器检测,自循环抑制模式.结果:5个有机酸及2个无机阴离子基本达到分离,线性关系良好,相关系数分别在0.9996～0.9999和0.9997～0.9999,平均回收率分别在92.4％～105.1％和102.0％ ～ 103.2％.结论:所建立的方法快速、准确、简便、实用,可用于注射用丹参(冻干)中有机酸和无机阴离子的含量测定和质量控制.
作者：刘静；李静；聂黎行；王钢力；王英新；林瑞超 刊期： 2012年第10期
目的:测定不同时期采收的紫苏叶和白苏叶中迷迭香酸的含量,确定佳采收期.方法:采用HPLC法测定迷迭香酸的含量.色谱柱:Welch RP-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相:甲醇-0.1％磷酸水溶液(39∶61)；流速:1.0mL· min;检测波长:330 nm;柱温:28℃.结果:双紫苏叶和单紫苏叶中迷迭香酸含量从5～7月逐渐下降,从7～8月逐渐升高并达到高,8 ～ 10月含量又依次下降；白苏叶中迷迭香酸含量从5～8月逐渐升高并在8月达到高,8～10月含量又依次下降.结论:双紫苏叶、单紫苏叶和白苏叶的佳采收期均为8月.
作者：黄亮辉；苏琪；张新新；孙文基；程显隆；魏锋 刊期： 2012年第10期
目的:建立复方苦参注射液两类中间体中4种生物碱含量的快速测定方法,探讨中药制剂中间体质量控制的有效途径.方法:以复方苦参注射液生产过程中的两类中间体——醇沉液和碱沉液为对象,分别采用近红外透射和透反射模式采集样品光谱,比较不同光谱采集方式的建模效果并优选出佳建模参数,在此基础上采用偏小二乘法(PLS)建立近红外光谱与参考值之间的校正模型,并对未知样品的含量进行预测.结果:建立的苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱模型性能良好.模型的预测误差均方根(RMSEP)分别为,醇沉液:0.131 g· L-1、0.0279 g·L-1、0.170g· L-1、0.613 g· L-1;碱沉液:0.0723 g· L-1、0.0155 g·L-1、0.0768 g· L-1、0.220 g· L-1.结论:本实验所建方法快速、准确、可靠,可用于中药注射液中间体的快速分析.
作者：陈晨；李文龙；瞿海斌；王旭文；王瑞珍 刊期： 2012年第10期
目的:建立米诺膦酸的多晶型及热稳定性的研究方法.方法:通过热重分析和X射线衍射及其原位高温装置对米诺膦酸的多晶型及在加热过程中的晶型稳定性进行检测与分析.结果:米诺膦酸存在一水、半水和无水结晶结构,一水米诺膦酸在加热过程中晶型会发生改变,分步失去结晶水后转变为无水米诺膦酸.结论:该方法操作简单,重复性好,能够为寻找药物新晶型提供方法.
作者：张昊；赵亚男；李钢 刊期： 2012年第10期
目的:探讨光程变化对清开灵注射液中黄芩苷近红外定量模型的影响.方法:以清开灵注射液为研究对象,分别采集6mm和8 mm2个不同光程下的近红外光谱,采用偏小二乘回归法(PLSR)建立黄芩苷定量模型,比较不同光程及光谱预处理方式对黄芩苷定量模型性能的影响.结果:在2个光程下,采用原始光谱所建模型优,且6 mm光程优于8 mm光程.PLS模型对校正集的预测结果为RC=0.989,RMSEC=0.16；对验证集的预测结果为Rp=0.993,RMSEP=0.12,RPD=7.65.结论:光程变化对基于近红外光谱的黄芩苷定量模型存在影响,选择适合于待测组分的光程能够更有效地实现定量检测.
作者：杜敏；吴志生；林兆洲；隋丞琳；史新元；乔延江 刊期： 2012年第10期
目的:建立高效液相色谱-荧光检测器分析生物样本中的神经酰胺.方法:神经酰胺及预处理样本在1 mol·L-1氢氧化钾乙醇溶液中沸水浴反应2h脱酰基,再与邻苯二甲醛衍生试剂反应60 ～90 s,采用Kromasil C18(250 mm×4.5 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(90∶10),流速1.0 mL·min-1,荧光检测器的激发波长和吸收波长分别为340 nm和455 nm,进样量50 μL.结果:神经酰胺浓度在0.05～ 6.4 μg·mL-1范围内与衍生物峰面积呈良好的线性关系(r =0.9999),回收率为93.2％ ～ 107.5％,RSD＜ 7.6％.结论:本方法具有快速、准确、灵敏度高、稳定性好等优点,适用于生物样品中微量神经酰胺的检测.
作者：娄婷婷；李英娴；方步武；刘文东；董伟林；张庆伟；薛春兰 刊期： 2012年第10期
目的:建立测定磷酸可待因的化学发光快速分析方法.方法:在酸性条件下,磷酸可待因被质子化后与阴离子AuCl4-形成离子缔合物,该缔合物被二氯甲烷带入鲁米诺的十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)微乳液中,离解出来的AuCl4-立即与鲁米诺产生化学发光.在一定浓度范围内,发光强度与磷酸可待因的含量成线性关系,从而间接测定磷酸可待因的含量.结果:在优化的试验条件下,磷酸可待因的检测线性范围为0.001～15 μg·mL-1,检出限(3σ)为0.03 ng·mL-1,对浓度为1.0μg·mL-1的磷酸可待因进行11次平行测定,其RSD为1.2％.结论:该法快速、简便,已成功用于片剂、针剂和尿样中磷酸可待因的测定.
作者：邓翔；王亚宁；袁暾；梁洁 刊期： 2012年第10期
目的:建立测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠含量的抑制型离子色谱方法.方法:采用IonPacAG11-HC (250mm ×4.0 mm)色谱柱,以30 mmol·L-1氢氧化钠为淋洗液,流速为1.0mL· min-1,抑制器电流为100 mA.结果:亚硫酸氢钠在1.0～10.0 mg·L-1(r=0.9997)范围内有良好的线性响应关系,平均回收率(n=9)为98.7％,RSD为1.5％,低检出限为0.05 mg·L-1.结论:本方法准确、简便、快速,可用于注射液中亚硫酸氢钠的快速测定.
作者：杜明荦；仲平；杭太俊 刊期： 2012年第10期
目的:建立保健食品及中成药中非法添加8种非甾体抗炎药物的检测方法.方法:采用溶剂超声或液-液萃取方式对样品进行提取富集,气相色谱-质谱联用(GC-MS),Scan模式进行定性检测,选择离子扫描模式(SIM)进行定量.采用DB-5 ms毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温:初始温度120℃(1 min),10℃·min-升至230℃,15℃·min-1升至270℃(20 min),选择EI离子源,溶剂延迟2.5 min,质谱扫描40～350 amu.结果:在选定的色谱条件下,在30 min内快速检测8种非甾体抗炎药物,得到较好的分离；样品筛查结果发现2批样品中分别添加了对乙酰氨基酚和双氯芬酸钠.结论:该法快速、准确,专属性强,可用于保健食品及中成药中添加非甾体抗炎药的快速检测.
作者：朱小红；李涛；马鹏飞；朱建荣；颜钰；刘海静 刊期： 2012年第10期
目的:对奥硝唑氯化钠注射液的主要杂质进行结构分析.方法:采用HPLC-QTOF-MS联用技术对该杂质进行鉴定；利用制备高效液相色谱从奥硝唑氯化钠注射液中分离制备该杂质,并进一步采用核磁技术进行结构确证.结果:确证了奥硝唑氯化钠注射液的1个主要杂质的结构.结论:本研究对奥硝唑氯化钠注射液的杂质分析、质量控制具有重要作用.
作者：何佳佳；朱培曦；郑国钢 刊期： 2012年第10期
目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定那曲肝素钙中痕量硼的方法.方法:那曲肝素钙样品用高纯水溶解后,以9Be为内标元素校准基体效应及信号漂移,用电感耦合等离子体质谱法直接测定,外标法绘制工作曲线进行定量.结果:该方法测定那曲肝素钙中痕量硼的检出限为0.03 mg·kg-1,线性良好(r=0.9998),RSD为3.5％ ～5.1％,加标回收率在92.0％ ～96.2％之间.结论:该方法简化了样品的前处理过程,灵敏快速,效率高,干扰小,重复性好.可应用于那曲肝素钙样品中残留硼的测定.
作者：赵立凡；唐宏兵；欧阳运富；吴英；曹淦 刊期： 2012年第10期
目的:建立异亚丙基莽草酸有关物质分离的HPLC方法.方法:Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm ×250nm,5μm),以乙腈-0.05％磷酸水(7:93)为流动相,检测波长220 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:样品中各成分的分离度及检出灵敏度能满足有关物质限度的测定要求.小检出量为1ng.结论:本法简便、专属、可用于检测莽草酸的有关物质.
作者：孔慧；邢红霞；曲昌海；林龙飞；闫磊；倪健 刊期： 2012年第10期
目的:建立离子色谱法测定硫酸小诺霉素中硫酸盐的含量,为该类药质量控制标准提供参考.方法:色谱条件为:高容量氢氧化物选择性阴离子分析柱IonPac AS19(250 mm ×4 mm)和IonPac AG19(50 mm ×4 mm)保护柱,20 mmol· L-氢氧化钾淋洗液以流速1.00mL·min-等度淋洗,配有连续自动再生微膜抑制器的电导检测器.结果:在选定的色谱条件下,方法检出限为4.95 ng;线性范围为9.9 ～69.3 mg·L-1,r=0.9992;平均加标回收率为99.2％～101.3％；精密度试验RSD为0.37％.结论:方法操作简单、快速,灵敏度高,结果准确,重复性好,可用于控制硫酸小诺霉素中硫酸盐的含量.
作者：张静；王庆全；刘绪平 刊期： 2012年第10期
目的:通过对中国药典2010年版、英国药典2011年版及文献报道的辛伐他汀片有关物质分析方法的比较,探讨并完善了辛伐他汀片的有关物质控制方法.方法:采用SUPELCO C18色谱柱(4.6 mm×33 mm,3 μm)；Alltima C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm)；Thermo hypersil gold C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),通过破坏降解试验,制备含有辛伐他汀羟基酸和脱水辛伐他汀的专属性考察溶液,以辛伐他汀及其杂质的分离分析情况为指标,选用ChP 2010、BP 2011和文献方法,分析比较了3种方法的专属性、灵敏度和准确度.结果:3种方法专属性均较好,而ChP 2010的方法灵敏度高,分析时间短,检出杂质多,增加含有洛伐他汀、降解物辛伐他汀羟基酸和脱水辛伐他汀的系统适用性试验,更提高了分析方法的专属性和准确性.结论:ChP 2010的方法优,专属性较强,灵敏度较高,更适合于辛伐他汀片有关物质的检测.
作者：贾飞；李珏；朱培曦 刊期： 2012年第10期
目的:建立超高效液相色谱-多波长检测法同时测定盐酸氨溴索口服溶液及糖浆中9种防腐剂.方法:色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱(50mm× 4.6mm,1.8 μm),流动相:乙腈-磷酸盐缓冲溶液,梯度洗脱,流速:1.5 mL· min-1,柱温:40℃.定量波长为各组分的大吸收波长.通过改变磷酸盐缓冲液的pH,排除了样品中氨溴索主峰对测定的干扰.结果:9种防腐剂分离完全,峰形良好.在2～ 100 μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999),精密度RSD＜2.0％,平均加样回收率为98％ ～ 102％.结论:该方法简单快速,分离效果好,可用于盐酸氨溴索口服液体制剂中防腐剂的筛查和定量测定.
作者：江文明；金薇；宋冬梅；杨永健 刊期： 2012年第10期
目的:建立测定暴马子皮药材中2个成分(紫丁香苷、sinapylaldehyde 4-O-β-D-glucopyranoside)的高效液相色谱分析方法.方法:采用Phenomenex Luna C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇(B)-0.1％醋酸水溶液(A),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-,DAD检测器,检测波长:284 nm;柱温25℃.结果:紫丁香苷、sinapylaldehyde 4-O-β-D-glucopyranoside的线性范围分别为0.2～0.8 μg(r =0.9995)和0.04～0.16 μg(r =0.9993),平均加样回收率(n=6)分别为99.9％(RSD =2.1％)和99.5％(RSD=2.9％).结论:不同产地暴马子皮药材中所含紫丁香苷、sinapylaldehyde 4-O-β-D-glucopyranoside的含量存在显著性差异.本方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于中药暴马子皮药材的质量控制.
作者：宋光西；魏锋；马双成 刊期： 2012年第10期
目的:建立HPLC法同时测定银黄含片中10个活性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素)的含量.方法:色谱柱:AkzoNobel Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相:乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱；分段变波长测定；柱温:30℃；流速:1.0 mL· min-1.结果:10个成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3％,加样回收率为97.3％ ～99.1％.结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于银黄含片的质量标准提高研究.
作者：何兵；杨世艳；张燕 刊期： 2012年第10期
目的:建立HPLC法同时测定茶新那敏薄膜包衣片中茶碱、盐酸溴己新和马来酸氯苯那敏的含量.方法:采用ZORBAXExtend-C18(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱；以甲醇-乙腈-0.017 mol·L-1高氯酸液[取高氯酸(70％～72％)2.4 mL,加水1000 mL,用三乙胺调节pH至3.5±0.02] (45∶5:50)为流动相；流速1.0 mL·min-1；检测波长220 nm;进样量为10 μL；柱温:30℃.结果:茶碱浓度在75.28 ～ 752.8μg·mL-之间、盐酸溴己新浓度在16.12～161.2 μg·mL-1之间、马来酸氯苯那敏浓度在1.488～14.88 μg ·mL-1之间均与峰面积呈良好线性关系,r=0.9993～1.000;茶碱、盐酸溴己新、马来酸氯苯那敏低、中、高3个浓度平均加样回收率分别为100.1％ ～ 101.5％,98.0 ～ 101.0％,99.6％～102.7％；平均回收率分别为100.7％(RSD=0.72％),99.4％(RSD=1.5％),101.0％(RSD=1.6％).结论:本法操作简便,结果准确,可作为该制剂的质量控制方法.
作者：尹清；李文浩；徐宏祥；傅应华 刊期： 2012年第10期
目的:建立HPLC法测定酒石酸长春瑞滨脂质体注射液中酒石酸长春瑞滨的含量.方法:采用Supecosil ABZ+ Plus色谱柱(4.6 mm ×150 mm,5μm),以0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至4.2)-0.2％癸烷磺酸钠的甲醇溶液(40∶ 60)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长267 nm,柱温:35℃,进样量50 μL.结果:在所选色谱条件下,主药与有关物质能较好分离,酒石酸长春瑞滨在0.02 ～0.06 mg· mL-1范围内,线性关系良好(r=0.9993)；回收率范围为99.3％～100.1％ (RSD =0.5％)；检测限为1.7 ng;样品中含量测定符合质量要求.结论:该方法操作简便、灵敏、专属性强,准确度好,可用于酒石酸长春瑞滨脂质体注射液的质量控制.
作者：林晓宏；唐玮；尹青；张冰；杨光丽；王栋海；杨清敏 刊期： 2012年第10期
目的:利用近红外透射光谱分析技术和化学计量学方法对布洛芬缓释胶囊释放度进行快速定量分析.方法:以30批布洛芬缓释胶囊为分析对象,首先用近红外透射光谱法采集不同时间段释放液的近红外透射光谱,并以高效液相色谱法测定其含量,后采用偏小二乘法建立释放度定量测定模型.结果:30批布洛芬缓释胶囊释放度实验得到101个样品数据,采用外部验证建立模型.根据自动分离原理,从101个样品数据中选择了61个数据作为校正集样本,含量范围为4.97％～30.89％；剩余40个数据作为验证集样本,含量范围为5.07％ ～30.34％；建模谱段为8937 ～7487 cm-1及6102 ～5446 cm-1；预处理方法为一阶导加多元散射校正；维数为6；内部验证及外部验证的相关系数分别为95.04％和94.37％；内部交叉验证及外部验证均方根误差分别为1.96％和2.04％.结论:所建立的释放度快速分析定量模型可对布洛芬制剂进行准确、快速定量分析,方法快速简便,可用于药品的快速分析和检验.
作者：王小亮；贾建忠；杨欣；刘雪峰 刊期： 2012年第10期
本文对《国家药品包装容器(材料)方法标准》中各品种项下收录的生物安全检查项目进行了总结,对现有的各个生物安全检查方法进行了逐一分析并提出了改进建议.
作者：刘倩；张媛；高华 刊期： 2012年第10期
目的:建立一种测定片剂卡马西平含量的化学发光分析新方法.方法:在酸性条件下,卡马西平对铈(Ⅳ)和亚硫酸钠弱的化学发光有明显的增敏作用,并结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光分析法测定卡马西平的新方法.结果:在优化的实验条件下,增敏的化学发光强度△I与卡马西平浓度在1.00×10-8～1.00×10-6 g· mL-1的范围内呈良好的线性关系,检出限为6.0×10-9 g· mL-1,RSD片剂含量测定；增敏为3.4％(3.0×10-7 g·mL-1,n=11),并成功地应用于片剂中卡马西平含量的测定.结论:本方法操作简单且快速,适合于卡马西平的分析.
作者：熊海涛 刊期： 2012年第10期
目的:建立毛细管电泳法测定富马酸酮替芬糖浆剂中富马酸酮替芬的含量.方法:以50 mmol·L-磷酸二氢钾缓冲液为运行缓冲液,运行电压为30 kV,检测波长为301 nm.结果:富马酸酮替芬(以酮替芬计)在16.08 ～80.40 μg·mL-1浓度范围内有良好的线性关系(r =0.9995),回收率为100.1％(n=9).结论:此方法可用于富马酸酮替芬糖浆剂的含量测定.
作者：徐杰远 刊期： 2012年第10期
目的:建立反相HPLC法测定注射用盐酸丁卡因含量、含量均匀度及有关物质.方法:采用Agela Venusil XBP C18 (L)(4.6 mm× 250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(含0.4％三乙胺,用稀磷酸调节pH至3.0) (55∶45)为流动相,流速:1.0 mL·min-,检测波长:315 nm(含量及含量均匀度测定波长),308 nm(有关物质测定波长)；柱温:35℃,进样体积:20 μL.结果:盐酸丁卡因在0.2064 ～41.281g·mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999)(315 nm和308 nm)；平均回收率(n=9)为101.3％；杂质a在0.0214～2.14 μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9996) (308 nm)；平均回收率(n=9)为101.4％.结论:本法简便、准确,重复性好,专属性强,灵敏度高,可用于注射用盐酸丁卡因的含量、含量均匀度测定和有关物质检查.
作者：李洁 刊期： 2012年第10期
目的:建立高效液相色谱法测定甲睾酮聚乳酸微球中甲睾酮的含量.方法:采用Diamonsil-C18(250 mu×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(72∶ 28)为流动相,检测波长为241 nm,流速为1.0 mL·min-,进样量为10 μL,柱温为30℃.结果:甲睾酮10 ～ 115 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为99.5％.结论:所建方法简便、快捷,准确可靠,可用于甲睾酮聚乳酸微球的质量控制.
作者：吕竹芬；陈燕忠；黄思玉；谢清春 刊期： 2012年第10期
目的:建立艾燃烧生成物——艾烟中苯酚含量测定方法.方法:采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法,使用DB-5MS毛细管柱(30 m ×0.25 mm ×0.25 μm),程序升温,高纯氦气为载气,电离方式为EI源,选择检测离子为m/z 94,对艾燃烧生成物中的苯酚含量进行定量测定.结果:苯酚线性范围为0.0063～0.0295 mg·L-1(r=0.9964),回收率为94.0％(RSD=3.0％,n=5).各批次艾绒样品燃烧的苯酚生成含量为0.679 ～2.238 mg·g-1,生成艾烟浓度为8.3～27.2 mg·m-3.结论:本方法简单、快速,灵敏度高,可用于艾烟中的苯酚含量测定,将各批次艾绒样品燃烧产生的艾烟中苯酚的含量折合成艾灸诊室浓度,符合国家要求的标准,为艾烟定量分析及其安全性研究提供了依据.
作者：于密密；靳然；赵百孝；傅欣彤；陈有根；郭洪祝 刊期： 2012年第10期
目的:建立LC-MS/MS法测定人血浆中替利定和去甲替利定的质量浓度.方法:选用Agilent-Zorbax-Eclipse-XDB-C18色谱柱,以甲醇-1 mmol· L-1醋酸铵(75∶ 25)为流动相,采用正离子,多反应监测方式测定样品质量浓度.用于定量分析的离子对分别为[M+ H]+ m/z 274.3→m/z 155.1(替利定),[M +H] +m/z 260.2→m/z 155.1(去甲替利定)和[M+H]+m/z 284.8→m/z 192.9(地西泮).结果:血浆样品中,替利定在0.5 ～250 ng·mL-1范围内线性关系良好(r =0.9936),低定量质量浓度为0.5 ng·mL-；去甲替利定在1～ 500 ng·mL-范围线性关系良好(r=0.9948),低定量质量浓度为1ng·mL-1.二者日内与日间RSD均小于15％,平均回收率高,且稳定性均较好.结论:本方法简便快速、灵敏准确、特异性强,适用于盐酸替利定和去甲替利定的体内药代动力学研究.
作者：郝光涛；白少柏；郑专杰；高洪志；曲恒燕；李媛媛；刘泽源 刊期： 2012年第10期
目的:建立测定Beagle犬血浆中马来酸氟吡汀浓度的高效液相色谱-荧光检测方法,研究马来酸氟吡汀缓释片在Beagle犬体内单剂量和多剂量的药动学和生物等效性.方法:以替米沙坦为内标,血浆样品加二氯甲烷萃取,Diamonsil C18为色谱柱,0.005 mol ·L-1磷酸氢二钠缓冲液(pH =6.7)-甲醇-乙腈(42∶ 14.5∶43.5)为流动相,流速为1.0 mL· min-1,进样量10μL,荧光检测波长λex=320 nm,λem=370 nm.采用随机双交叉自身对照试验设计,6只Beagle犬口服单剂量、多剂量马来酸氟吡汀缓释片参比制剂、受试制剂后测定血药浓度,计算药动学参数,评价两制剂的等效性.结果:马来酸氟吡汀的浓度在0.06～15.00 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=9984),准确度和精密度符合生物样品分析要求；单剂量给药后,参比制剂和受试制剂主要的药动学参数:t1／2分别为(6.97 ±-3.71),(6.39 ±2.29) h;Cmax分别为(3.83 ±0.73),(3.81±1.13) μg·mL-1；Tmax分别为(3.17 ±0.42),(3.67±0.52)h；AUC0 ～48分别为(27.23 ±6.31),(27.17 ±9.33)μg·h·mL-1；AUC0→∞分别为(28.44±7.47),(28.04± 9.37) μg·h·mL-1.多剂量给药后,参比制剂和受试制剂主要药动学参数:t1/2分别为(6.50±2.09),(7.94±1.70)h；Tmax分别为(2.08±0.80),(1.83 ±0.26) h;C88max分别为(4.89 ±0.76),(5.14 ±0.65) μg·mL-1,C88min分别为(0.23±0.19),(0.38 ±0.22) μg·mL-1；AUC88分别为(29.00±8.32),(30.58±4.33) μg·h· mL-1.结论:本测定方法可用于马来酸氟吡汀Beagle犬药动学研究,且两制剂在Beagle犬体内具有生物等效性.
作者：刘秀美；王凌；张颖；蒋学华 刊期： 2012年第10期
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠尿液和粪便中亚硫酸氢钠穿心莲内酯(ASB)含量,并用于研究大鼠静脉注射ASB在尿液和粪便中的排泄.方法:采用甲醇提取生物样品中的ASB,以脱水穿心莲内酯(DAG)为内标,在Hypersil Gold C18色谱柱(50 mm× 2.1 mm,1.9 μm)上以流动相甲醇-水梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温35℃,分析时间6 min；在电喷雾离子化电离源上以选择反应监测方式进行负离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 413.2→287.2 (ASB)和m/z 331.2→303.3(DAG).大鼠自尾静脉注射80 mg·kg-1 ASB,收集并测定给药后各时段的尿液和粪便中ASB浓度,计算各时段尿液和粪便中累计排泄率.结果:测定ASB的线性范围为50～5000 ng·mL-1,方法定量下限为50 ng·mL-1.日内和日间精密度(RSD)分别在11.2％和13.3％以内,准确度分别在85.8％～101.4％和87.9％ ～ 97.5％,提取回收率为96.1％～98.3％,基质效应为96.2％～98.1％.大鼠72 h尿液中累计排泄率为16.9％±3.9％,粪便中为34.1％±18.4％.结论:本方法速度快、专属性好、准确度高,适用于大鼠尿液和粪便中ASB含量测定,可应用于ASB大鼠排泄研究.
作者：张双庆；孙旭；于敏；李佐刚 刊期： 2012年第10期
目的:为建立破伤风人免疫球蛋白(HTIG)效价测定的动物替代方法奠定基础.方法:选取7家企业生产的9批HTIG待检品,分别用酶联免疫吸附法(ELISA)和小鼠毒素中和试验法(TNT)测定其效价,并对2种方法检测结果的一致性进行评价.结果:ELISA法测定结果的回收率达到95％ ～ 105％,RSD在10％以内,配对t检验、直线回归和Bland-Altman分析表明ELISA法与TNT法的检测结果具有良好的一致性和相关性.结论:为ELISA法替代TNT法用于HTIG效价测定提供了数据支持.
作者：张华捷；顾磊；赵建荣；吕慧贤；侯启明；张庶民 刊期： 2012年第10期
目的:研究建立在图片上测量重组链激酶溶解圈直径的方法.方法:在图片上溶解圈边缘人工取点(大于3个),利用小二乘法,回归计算圆方程,并编写了相应的计算软件(circular_regression),并对所建方法的各项指标进行验证.通过在不同人员,在不同时间里的重复测量来评价软件所得数据的准确性、线性、重复性和精密度.通过在不同电脑上安装该软件来评估同图备份中同一溶解圈直径,进行软件粗犷度分析.用所建方法与直接测量方法进行比较.结果:在对参考圆的测定中,实测值与理论值之间差小于理论值的1％,并且所得数值的线性好,实测值与理论值之间的相关系数＞0.9999.从重复性和精密度上看,试验结果测量的RSD＜ 1％.从软件的粗犷度上看,2台电脑的分析结果无差别.所建方法测量结果与直接测量方法测量结果之间无显著性差异.结论:该自制软件具有准确性高,精密度高,重复性好,线性好等特点,可以用于替代直接测量方法,用于重组链激酶活性检测分析.
作者：史新昌；王军志 刊期： 2012年第10期
目的:针对现有热原检测法存在的问题,研究建立人外周血单个核细胞热原(PBMC)检测法.方法:新方法依据人体发热机理设计,用人外周血单个核细胞模拟人体,将其分别与热原标准品(细菌内毒素)、受试品溶液进行孵育,通过酶联免疫吸附试验(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)检测并比较其孵育体系中内源性热原白细胞介素(IL-6)的含量从而反映受试品的致热活性及热原污染情况.结果:①本方法孵育时间可选择17 ～24 h；②PBMC-IL-6法可检测多种热原[如革兰氏阴性菌来源的脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)、革兰氏阳性菌来源的脂磷壁酸(lipoteichoic acid,LTA)、真菌来源的酵母多糖(zymosan)],其对上述热原的反应总体较家兔法灵敏；③PBMC-IL-6法对细菌内毒素低检测限为0.0125 EU·mL-1,IL-6在LPS(0.0125 ～0.4 EU·mL-1)范围内与LPS浓度间有较好的量效关系；④本试验中,PBMC-IL-6法可应用于甲型H1N1流感疫苗、双黄莲注射液、氯化钠注射液、葡萄糖注射液、甘露醇注射液、氟康唑注射液、棕榈酸帕利哌酮注射液的热原检测中；⑤本方法在4个实验室内重复性分别为100％,86.7％,91.7％,91％,在实验室间重复性分别为95.7％,90.5％,84％,86.7％,78.5％,80％；⑥PBMC-IL-6法灵敏度(即真阳性率)为90.1％(100/111),特异度(即真阴性率)为92.3％(72/78).结论:PBMC-IL-6法具有对热原的检测谱宽、灵敏度高、应用范围广、可靠性强等特点,作为现有热原检测方法的补充该方法应得到进一步应用.
作者：贺庆；高华；谭德讲；张媛；陈晨；刘倩；王军志 刊期： 2012年第10期
