目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)同时测定地黄饮子中松果菊苷、毛蕊花糖苷、马钱苷的含量.方法:采用Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.01％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长为334 nm(松果菊苷及毛蕊花糖苷)和240 nm(马钱苷),进样量20 μL.结果:松果菊苷、毛蕊花糖苷、马钱苷线性范围分别为3.37～67.40 μ g·mL-1(r=0.999 2)、3.31～66.20 μg· mL-1(r=0.999 3)和5.76～115.2 μg·mL-1(r=0.999 6),平均加样回收率(n=6)分别为97.2％、98.1％和98.5％.6批样品中松果菊苷、毛蕊花糖苷、马钱苷含量分别为73.25～81.36、51.54～60.28、14.77～17.08μg·mL-1.结论:本方法可用于地黄饮子中松果菊苷、毛蕊花糖苷及马钱苷的含量测定.
作者：扈本荃；廉江平；常桂丽；李梅；马玉芬；马永丰 刊期： 2016年第09期
目的:建立同时测定砂仁挥发油中α-蒎烯、莰烯、月桂烯、柠檬烯、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯7种活性成分含量的GC法,用于中药砂仁的质量控制.方法:采用DB-5色谱柱(30m×0.320 mm×0.25μm),柱温为程序升温,FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃.其中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯3种单萜类挥发油采用一测多评法进行测定.以乙酸龙脑酯为内参物,分别计算樟脑和龙脑的相对校正因子(RCF),利用RCF测定樟脑和龙脑的含量,其余4种活性成分采用外标法测定.结果:α-蒎烯、莰烯、月桂烯、柠檬烯、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯的线性范围分别为3.380～169.0 nmg·mL-1(r=-0.999 8)、13.90～696.0mg·mL-1(r=0.999 9)、4.200～210.0 mg·mL-1(r=0.999 9)、18.20～908 mg·mL-1(r=0.999 9)、10.50～525.0 mg·mL-1(r=0.999 9)、9.58～479.0 mg·mL-1(r=0.999 8)和32.60～1.630×103 mg·mL-1(r=0.999 9),方法平均回收率(n=6)分别为101.3％(RSD=1.9％)、101.5％(RSD=2.6％)、101.9％(RSD=1.2％)、101.3％(RSD=2.3％)、101.0％(RSD=1.6％)、101.7％(RSD=1.3％)和99.9％(RSD=2.2％).各批次中药砂仁中α-蒎烯、莰烯、月桂烯、柠檬烯、樟脑、龙脑和乙酸龙脑酯7种成分的含量范围分别为0.117 0～0.430 5、0.450 4～3.734、0.101 0～1.808、0.319 6～3.687、1.660～10.40、0.290 0～ 1.640和0.454 7～13.16 mg·g-1.结论:所建立的分析方法简便、快速,专属性强,增加了能反映砂仁临床疗效的质量控制指标,为现有国家标准的完善提供依据.
作者：鲁艺；申丽；王洋；江坤；殷果；王珏；王铁杰 刊期： 2016年第09期
目的:采用高效液相色谱法建立新疆紫草药材的特征图谱,并同时测定5种紫草类药材(软紫草属新疆紫草、内蒙紫草、滇紫草属长花滇紫草、滇紫草属滇紫草、硬紫草属硬紫草)6个主要羟基萘醌色素类成分的含量,比较不同基原紫草的化学成分差异.方法:以紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β '-二甲基丙烯酰阿卡宁、2-甲基丁基酰紫草素为对照品,采用YMC Pack ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05％甲酸水溶液(70∶30)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长275 nm,柱温30℃;采用CHEMPATTERN化学计量学软件对结果进行处理分析.结果:建立新疆紫草特征图谱,标定10个特征峰,30 min内紫草的主要色谱峰能够达到完全分离,对5种紫草类药材6个特征峰成分进行含量测定.紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β '-二甲基丙烯酰阿卡宁、2-甲基丁基酰紫草素质量浓度分别在2.13～1 065 μg·mL-1 (r=0.999 3,n=6)、2.01～1 004μg·mL-1(r=0.999 8,n=6)、2.05～1 026 μg·mL-1(r=0.999 7,n=6)、1.92～960μg·mL-1 (r=0.999 9,n=6)、2.00～1 001 μg·mL-1(r=0.999 8,n=6)和1.87～937μg· mL-1(r=0.999 9,n=6)范围内线性关系良好,方法的平均回收率(n=6)分别为97.6％(RSD=1.9％)、96.6％(RSD=2.2％)、97.9％(RSD=1.1％)、98.4％(RSD=1.2％)、96.2％(RSD=1.1％)和97.3％(RSD=1.7％);19批新疆紫草中上述6个羟基萘醌类成分含量分别为0.01％～0.37％、0.02％～2.42％、0.02％～1.42％、0.02％～0.98％、0.05％～1.66％和0.09％～3.15％,2批内蒙紫草中均未检出β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁.结论:所建立新疆紫草特征图谱专属性强,结合6个主要羟基萘醌类成分含量测定能够区分各基原紫草,有助于全面评价紫草的质量,为规范紫草药材的使用提供科学依据.
作者：昝珂；苏蕊；滕爱君；王红；刘杰；过立农；郑健；马双成 刊期： 2016年第09期
目的:对二黄汤方药半仿生法(SBE法)≤1 000Da提取液的指纹图谱各特征峰的来源进行归属研究.方法:采用SBE法分别制备二黄汤全方和各单味药黄芩、黄连、甘草的提取液,绘制相应的HPLC指纹图谱,通过比对,确定其特征峰的来源;通过对照品比对,鉴定部分特征峰的成分.色谱条件:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.02 mol·L-1乙酸铵溶液(冰乙酸调pH 4.0)(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL· min-1,检测波长265 nm,柱温25℃,进样量20 μL.结果:二黄汤的SBE法≤1 000Da提取液的HPLC指纹图谱有32个特征峰,其中峰9、11、13、16、17、25、26、27、30、31来自黄芩,峰15、20、21来自黄连,峰3、10、12、23、24、32来自甘草,峰2、18、19来自黄芩、黄连和甘草,峰14、28、29来自黄芩和甘草,峰1、4、5、6、7、8、22来自黄连和甘草.以保留时间和紫外吸收曲线为判断依据,进行对照品比对,鉴别出甘草苷、黄芩苷、巴马汀、小檗碱、甘草素、甘草酸、黄芩素、甘草次酸共8个已知成分,其中峰22是含小檗碱和甘草素的混合峰,与归属结果相同.结论:二黄汤SBE法提取液指纹图谱的建立符合要求,归属研究方法合理.与对照品比对,二黄汤SBE法≤1 000Da提取液中各特征峰的归属结果准确,可为特征峰的成分鉴定和谱效关系研究提供依据.
作者：王京龙；郑丹丹；孙秀梅；王英姿；张超；于定荣；王占一 刊期： 2016年第09期
目的:建立加速溶剂萃取-高效液相色谱法同时测定全叶千里光药材中绿原酸、芦丁和金丝桃苷3种活性成分的含量.方法:运用正交设计试验优化加速溶剂萃取法(ASE法)的提取工艺,提取样品中的有效成分,比较ASE法、回流提取法和超声辅助提取法的提取效果;采用C18色谱柱,以乙腈-0.3％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,柱温为25℃,检测波长为350 nm,以高效液相色谱进行分析.结果:正交试验设计优化ASE法,优化得到的佳萃取条件为:以体积分数60％甲醇为提取溶剂,在4.8 MPa和65℃下,静态提取2次,每次17 min,提取液经旋转蒸发浓缩近干,以甲醇溶解并定容.经条件优化后ASE萃取得到的全叶千里光药材中3种主要活性成分的提取效果均高于传统的回流提取法和超声提取法;全叶千里光中绿原酸、芦丁和金丝桃苷3种被测成分的质量浓度分别在1.5～100.0、0.5～80.0和0.5～80.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 0,检出限为0.08～0.15mg·L-1,样品的加标平均回收率为93.5％～102.0％,RSD为0.73％～3.47％(n=3).变种全叶千里光和原变种麻叶千里光中绿原酸、芦丁和金丝桃苷的平均含量分别为1.65和0.77、0.09和0.10、0.68和0.45 mg·g-1.结论:该方法可用于全叶千里光药材中3种主要化学成分的含量测定,其结果可为全叶千里光药材质量控制、合理用药及进一步研究开发提供参考.
作者：吴晓民；王艳红；陈颖；朱艳萍；许永华 刊期： 2016年第09期
目的:建立一测多评法同时测定广西姜黄饮片中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素含量,并验证方法准确性.方法:采用RP-HPLC进行含量测定,色谱柱为Shimadzu VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％醋酸溶液(48∶52),流速1.0 mL ·min-1,紫外检测波长为430 nm,柱温35℃,进样量20μL.以姜黄素为参照物,建立其对双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素的相对校正因子,计算后两者含量,经不同色谱系统和色谱柱间比较验证.同时运用外标法测定广西产区姜黄饮片中3个指标性成分的含量,比较计算值与实测值的的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果:双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素进样量分别在0.032～0.80、0.042～1.05和0.105 6～2.64 μg范围内呈现良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为98.81％、100.4％和100.3％,RSD分别为1.02％、1.32％和1.00％,该方法具有良好的重复性和耐用性;采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异,结果各样品中总姜黄素含量依次为广西隆林野生(粗,3.65％)＞广西隆林栽培(中,3.47％)＞广西河池栽培(粗,3.01％)＞广西隆林野生(中,2.90％)＞广西隆林野生(细,2.72％)＞广西河池栽培(中,2.25％)＞广西河池栽培(细,2.12％)＞广西百色乐业栽培(中,1.75％)＞广西玉林北流栽培(中,1.44％).结论:在对照品缺乏的情况下,利用相对校正因子可实现对姜黄饮片中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素含量测定,一测多评法可用于姜黄多种成分的质量评价.不同产地对广西姜黄质量有一定影响.
作者：杨海玲；吴丽丹；覃德杰；张益；肖荣昌；朱彦霖 刊期： 2016年第09期
目的:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)对参芪归芍汤中的化学成分进行分析和鉴定.方法:采用ACQUITYTM UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1％甲酸-乙腈为流动相进行快速梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,进样量10 μL.电喷雾离子源负离子模式,毛细管电压分别为1.4 kV和1.3 kV,锥孔电压分别为40 V和23 V,离子源温度120 ℃,脱溶剂气温度350℃,锥孔气流量50 L·h-1,脱溶剂气流量600 L·h-1,碰撞能量10～40 eV,离子能量1 eV.结果:从参芪归芍汤中鉴定了42个化合物,结果显示,参芪归芍汤中的主要化学成分包括皂苷、黄酮和酚酸等类化合物.结论:该研究比较全面地阐明了参芪归芍汤的化学组成,对参芪归芍汤的质量控制和药效物质基础的研究具有十分重要意义.
作者：刘静；陈鹏；陈林伟；王琴；吴红旗；徐蓉 刊期： 2016年第09期
目的:建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术的沉香指纹图谱,结合多元统计分析评价甲酸结合不同真菌诱导白木香生产人工沉香品质.方法:采用GC-MS联用技术建立40批沉香指纹图谱,使用《中药指纹图谱相似度评价(2004 A版)》软件建立共有模式,计算图谱相似度,标定共有峰.峰面积归一化法计算170～270 min总峰面积与0～100 min总峰面积两区间的比值.正交偏小二乘法(OPLS-DA)对样品进行分组,变量权重(VIP)结合相关系数(P(corr))筛选差异性组分.自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合保留指数(RI)对共有组分和差异组分进行鉴定.结果:10批天然沉香指纹图谱相似度为0.821～0.888,30批人工沉香与天然沉香生成的对照图谱相比相似度在0.307～0.960之间.40批沉香按峰面积比值0.65分为3组:天然沉香、人工沉香1和人工沉香2,且全谱碎片信息、共有组分和差异组分相对峰面积的OPLS-DA分析结果一致.10个共有组分和14个差异组分中,白木香醛等对天然沉香的分组呈正相关;愈创木醇等对人工沉香1分组呈正相关;角鲨烯、5,8-二羟基-2-(2-苯乙基)色酮等对人工沉香2分组呈负相关.结论:指纹图谱相似度、两区间总峰面积比值结合多元统计分析结果,可以快速判断人工诱导沉香品质,为沉香药材的全面质量评价提供参考依据.
作者：樊云飞；董雷；周欣；陈晓颖；钟兆健；李浩华；章卫民；高晓霞 刊期： 2016年第09期
目的:测定阿加曲班原料药中催化剂钯的残留量.方法:用微波消解法进行样品前处理;以铟为内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定,发射功率1600W,等离子气流量18 L·min-1,辅助气流量1.2 L· min-1,泵速15 r·min-1,进样延迟时间为30 s.结果:钯质量浓度在0.1～10μ g·L-1的范围内,与钯强度和内标铟强度的比值呈良好的线性关系,重复性试验的RSD为2.2％,加标回收率为96.0％～103.1％,检测限为0.002 μg·g-1;3批样品(批号0401、0402、0403)测定结果分别为70.02、80.14、71.31 ng·g-1.结论:本方法可用于阿加曲班原料药中催化剂钯的残留量测定,同时为测定其他品种原料药中钯残留量测定提供参考和理论依据.
作者：张亚红；李华龙 刊期： 2016年第09期
目的:建立可同时检测育发液中斑蝥素、米诺地尔、雌三醇、雌二醇、睾酮、甲睾酮、雌酮、己烯雌酚、黄体酮9种禁限用物质的液相色谱-质谱法.方法:采用CAPCELL PAK MG C18色谱柱(150 mm×2 mm,5μm)进行分离,以10 mmol·L-1醋酸铵溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0～12 min,90％A→50％A;12～13 min,50％A→60％A;13～20 min,60％A;20～30 min,60％A→20％A;30～31 min,20％A→90％A;31～40 min,90％A),流速0.2 mL· min-1;使用加热电喷雾离子源,正负离子检测,采用选择反应监测扫描方式.结果:斑蝥素、米诺地尔、雌三醇、雌二醇、睾酮、甲睾酮、雌酮、己烯雌酚、黄体酮质量浓度分别在1～100、0.001～0.05、0.25～25、15～300、0.05 ～5、0.1～5、0.06～3、0.02～2、0.05～5 μg·mL-1范围内均有良好的线性关系(r≥0.998);低检出浓度分别为1.25、0.001、0.25、15、0.05、0.1、0.08、0.02、0.05μg·g-1,低定量浓度分别为5、0.005、1.25、75、0.25、0.5、0.3、0.1、0.25μg· g-1.在12批育发液样品中检出2批非法添加了米诺地尔.结论:本研究建立的方法可同时定性定量检测育发液中性激素、斑蝥素与米诺地尔等9种禁限用物质.
作者：刘齐；张华珺；郭洁；孙亮；马长华 刊期： 2016年第09期
目的:建立青蒿素有关物质含量的HPLC检查方法.方法:采用高效液相色谱法对青蒿素原料中有关物质进行定量测定,以CAPCELL PAK C18 MG(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL·min1,检测波长为210 nm;采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(UPLC-MS/MS)对实测样品中的主要杂质进行结构确认,离子源为ESI,检测模式为正离子模式.结果:主峰与各杂质分离良好,样品中检测出2个主要杂质.其中,杂质I为青蒿烯,杂质Ⅱ可能为青蒿素的异构体.所建立的HPLC方法,青蒿素和青蒿烯的检出限分别为2μg·mL-1和0.05 μg·mL-1,线性范围分别为0.01～0.12 mg·mL-1和0.000 5～0.01 mg·mL-1;青蒿烯的平均加样回收率为101.4％,RSD为1.8％;青蒿烯和杂质Ⅱ进样精密度分别为0.6％和1.7％.结论:本法经方法学验证,可用于青蒿素中有关物质的测定.
作者：庾莉菊；李秀梅；李婕；黄海伟；吴建敏；宁保明 刊期： 2016年第09期
目的:建立门冬氨酸钾镁注射剂钾、镁离子含量测定及钠离子杂质检查的离子色谱测定方法,评价原研工艺的D、G厂和非原研工艺的A、B、C、E、F厂的样品含量.方法:采用Dionex IonPacTMCS12ARFICTM阳离子交换柱(4 mm×250 mm)和CG12A保护柱(4 mm×50 mm),淋洗液为0.02 mol· L-1的甲烷磺酸溶液,流速1 mL· min-1,电导检测器(金工作电极、pH-Ag/AgCl参比电极),检测器温度30 ℃,柱温30℃,选样量25μL.结果:钠离子、钾离子及镁离子色谱峰与相邻色谱峰的分离良好;钠离子、钾离子、镁离子质量浓度分别在0.375～6.0、2.85～45.6、1.05～16.8μg·mL-1内线性关系良好,相关系数均大于0.999 9;平均回收率(n=9)分别为98.5％、101.9％、99.9％.采用原研工艺的G厂样品钾离子及镁离子含量接近原研制剂,D厂样品钾离子及镁离子含量与原研制剂偏离较大,非原研工艺的所有样品钾离子及镁离子含量均与原研制剂偏离较大,批次间含量差异大;2种工艺钠离子都有检出,非原研工艺样品中钠离子含量明显高于原研工艺.结论:经方法学验证,本方法可用于门冬氨酸钾镁注射剂的含量测定和杂质检查.
作者：张军霞；陈炜；仲平；张振中 刊期： 2016年第09期
目的:建立中成药及保健食品中非法添加9种调血脂类药物成分(普伐他汀钠、苯扎贝特、阿托伐他汀钙、氟伐他汀钠、氯贝丁酯、美伐他汀、吉非罗齐、洛伐他汀、辛伐他汀)的高效液相色谱快速检验方法.方法:采用Alltima C18(53 mm×7mm,3μm)色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至3.5)-甲醇(25∶75)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长为237 nm(普伐他汀钠、洛伐他汀、辛伐他汀)、229 nm(苯扎贝特)、245 nm(阿托伐他汀钙)、233 nm(氟伐他汀钠)、225姗(氯贝丁酯)、236 nm(美伐他汀)和218 nm(吉非罗齐),柱温35℃.采用相对容量因子和紫外光谱相似度双指标进行定性,相对校正因子法进行定量分析.结果:建立了在同一色谱系统检测9种调血脂类药物的分析方法,减少流动相的切换,提高分析速度;采用紫外光谱相似度和相对容量因子进行定性,结果准确可靠;相对校正因子含量测定法,能有效减少对照品的使用;采用外标法及相对校正因子法计算回收率,结果分别为93.1％～109.4％及91.3％～117.3％,差异较小,回收率良好.结论:本方法可作为同时检测中成药及保健食品中是否非法添加有上述9种药物的快速检测方法.
作者：邓鸣；朱斌；尹利辉 刊期： 2016年第09期
目的:建立儿童回春颗粒HPLC特征图谱及多指标成分含量测定方法,评价该制剂质量.方法:采用HPLC建立儿童回春颗粒特征图谱及多指标成分含量测定方法,并对6个特征峰进行指认.色谱柱:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.05 moL· L-1磷酸二氢钾溶液(B)系统,梯度洗脱;流速:1.0 mL· min-1;检测波长:280 nm;柱温25℃.结果:建立了以黄芩苷为参照峰的HPLC特征图谱,并指认了葛根素、芍药苷、异阿魏酸、黄芩苷、牛蒡苷、盐酸小檗碱6个特征峰;分析的10批儿童回春颗粒与共有模式之间有良好的相似性,相似度在0.990以上;6个指标成分葛根素、芍药苷、异阿魏酸、黄芩苷、牛蒡苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为2.86～57.2、0.248～4.95、0.021～0.421、2.16～43.2、2.03～40.6和0.780～15.6μg·mL-1;平均加样回收率在98.3％～101.6％范围内.葛根素、芍药苷、异阿魏酸、黄芩苷、牛蒡苷、盐酸小檗碱的含量分别为0.128～0.153、0.031～0.039、0.002～0.003、0.230～0.251、0.210～0.228和0.084～0.098 mg· g-1.结论:本研究所建立的特征图谱及多指标成分含量测定方法能较好地评价儿童回春颗粒的质量,并可为提高该制剂的质量标准,保证产品质量奠定基础.
作者：王海丽；潘薇；张国跃 刊期： 2016年第09期
目的:观察桂皮醛在常用有机溶剂中的稳定性,对中国药典2015年版(一部)中收载的桂皮醛含量测定方法进行探讨.方法:将桂皮醛对照品分别溶于甲醇、无水乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯等溶剂,采用HPLC和GC法测定,测定其色谱纯度的初始值及随时间变化情况.结果:桂皮醛在甲醇、无水乙醇、丙酮中不稳定,在乙腈、乙酸乙酯中稳定.结论:验证了桂皮醛GC含量测定方法采用乙酸乙酯制备对照品溶液的合理性,同时建议桂皮醛HPLC含量测定方法中改用乙腈制备对照品溶液.
作者：聂黎行；张烨；戴忠；马双成 刊期： 2016年第09期
目的:建立发酵虫草制剂中虫草酸的高效液相色谱含量测定方法.方法:采用正向氨基色谱柱Agilent Zorbax NH2(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(78∶22)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,示差折光检测器检测(内部温度35 ℃).结果:虫草酸进样量在20.19～100.95 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)为98.5％,RSD为0.85％.金水宝胶囊中虫草酸含量为2.29％～3.77％,均值为2.86％;百令胶囊中虫草酸含量为2.42％～5.28％,均值为3.68％;心肝宝胶囊中虫草酸含量为3.78％～5.02％,均值为4.37％;至灵胶囊中虫草酸含量为3.63％～5.12％,均值为4.17％;宁心宝胶囊中虫草酸含量为2.37％～4.08％,均值为3.37％,不同企业的制剂中虫草酸含量差异较大;虫草头孢菌粉系宁心宝胶囊的原料药,此次测定的样品中虫草酸的含量为2.30％～3.27％.可见,这种多厂家生产原料药,多厂家生产制剂的现状导致宁心宝胶囊工艺、原料难统一,标准亟待完善和提高.结论:经方法学验证,本方法可用于测定冬虫夏草及发酵虫草制荆中虫草酸的含量,亦可用于控制药材及制剂的质量.
作者：张萍；周玉春；杨明；刘薇；魏锋；马双成；刘斌 刊期： 2016年第09期
目的:建立采用1H NMR法测定奥沙西泮杂质Ⅰ的绝对含量.方法:以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代氯仿为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ500型核磁共振谱仪,noesyigld1d脉冲序列在恒温25℃下获取1H NMR谱,测定奥沙西泮杂质Ⅰ的含量,驰豫延迟时间为25 s.结果:以奥沙西泮杂质Ⅰ的峰(δ5.97)及对苯二甲酸二甲酯(δ8.10)峰作为定量峰,将样品与内标的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,奥沙西泮杂质Ⅰ的线性范围为8～24 mg,相关系数为0.999 9,精密度RSD为0.08％(n=5),重复性RSD为0.43％(n=6),定量限为0.338 mg;核磁共振法测得奥沙西泮杂质Ⅰ的含量为99.8％,与质量平衡法测得结果99.6％基本一致.结论:采用核磁共振定量的方法可测定奥沙西泮杂质Ⅰ的绝对含量,此方法准确快捷,简单易行,是对标准物质绝对含量测定的一种良好的补充方法.
作者：周晓力；马迅；陈华；南楠 刊期： 2016年第09期
目的:建立一测多评法测定利胆排石片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.方法:采用UPLC法,使用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相为甲醇-水(50∶50),流速0.3 mL· min-1,柱温40℃,检测波长225 nm;以木香烃内酯为内标,建立其与去氢木香内酯的相对校正因子,用UPLC法进行含量测定,计算木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,对一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较.结果:木香烃内酯、去氢木香内酯线性范围分别为0.028～0.42μg(r=0.999 9)和0.014～0.21μg(r=0.999 9),精密度RSD分别为1.0％和0.63％,重复性RSD分别为1.0％和1.4％,平均加样回收率(n=6)分别为100.5％(RSD=1.6％)和99.5％(RSD=2.5％).去氢木香内酯对木香烃内酯的相对校正因子为1.006 3,RSD(n=5)为0.52％,采用相对校正因子计算的含量与外标法实测值基本一致.结论:一测多评法可用于利胆排石片中木香内酯类成分的含量测定,方法操作简单、省时,结果准确,重复性好,适用于利胆排石片的质量控制.
作者：李海燕；李振国；宋汉敏；王健 刊期： 2016年第09期
目的:建立同时检测小鼠血浆、脑匀浆中葛根素和梓醇浓度的HPLC-MS/MS法,为梓葛制剂的药动学研究提供检测方法.方法:分别以对羟基苯甲醛和桃叶珊瑚苷为葛根素、梓醇的内标物,血浆或脑匀浆沉淀蛋白后,采用HPLC-MS/MS法同时检测各物质.色谱条件:采用Eclipse plus C18(100 mm×4.6 mm,3.5 μm)色谱柱,以甲醇-10 mmol·L-1乙酸胺(含0.1％甲酸)(80∶20)为流动相,流速0.6 mL·min-1,柱温30℃;质谱条件:电喷雾离子化源,多重反应监测,葛根素和对羟基苯甲醛采用负离子方式(选择监测离子反应分别为m/z 415.0→295.0和m/z 120.9→91.8),梓醇和桃叶珊瑚苷采用正离子方式(选择监测离子反应分别为m/z380.4→183.0和m/z 364.2→167.0).按中国药典规定进行相应的方法学考察.结果:血浆中葛根素和梓醇的线性范围分别为0.056 3～11.3 μg·mL-1(r=0.993 6)、0.398～25.5 μg·mL-1(r=0.995 9),定量下限(LLOQ)分别为0.0563 μg·mL-1、0.0398 μg·mL-1;脑匀浆中葛根素和梓醇的线性范围分别为0.0282～225 μg·mL-1(r=0.9964)、0.019 9～2.25 μg·mL-1(r=0.998 5),LLOQ分别为0.0282 μg·mL-1、0.019 9μg·mL-1.葛根素和梓醇日内、日间精密度均小于15％,准确度为81.7％～110.0％,相对提取回收率为81.3％～105.0％,基质效应的RSD均小于15％.小鼠灌胃梓葛纳米晶混悬液后,小鼠血浆中葛根素和梓醇的t1/2分别为(2.14±1.13)h和(1.70±0.41)h,脑匀浆中的t1/2分别为(4.30±1.63)h和(3.88±1.09)h;血浆中葛根素和梓醇AUC0-t分别为(7.40±3.05)mg·L-1·h-1和(32.13±5.29)mg·L-1·h-1,脑匀浆中葛根素和梓醇AUC0-t分别为(1.29±0.42) mg·L-1·h-1和(0.54±0.16)mg· L-1·h-1.结论:该法专属性强,灵敏、准确、快捷,适用于梓葛配伍制剂的药动学研究.
作者：汤丹丹；张焦；王帆；张继芬；徐晓玉 刊期： 2016年第09期
目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定人尿液中布格呋喃2个代谢物M1和M2的浓度.方法:尿液样本用葡萄糖醛酸酶进行水解并稀释.采用Acquity BEH C18(2.1 mm×50mm,1.7 μm)色谱柱,以甲醇-0.1％甲酸水溶液(75∶25)为流动相,流速0.4 mL· min-1,柱温35℃,进样量为10μL;采用串联四极杆质谱在ESI正离子电离模式下,应用多反应监测(MRM)扫描模式测定M1(m1(279.1→243.1)、M2(m/z 277.2→151.2)和内标AF67(m/z 279.1→243.1).样品分析时间为5min.结果:M1和M2的质量浓度在10～2 000 ng·mL-1范围内线性关系良好(r＞0.99),批内、批间精密度和准确度以及稳定性考察项目的结果均符合要求.在单次和多次口服布格呋喃后,尿液中M1的累积排泄量分别为0.83％和1.18％,M2的累积排泄量分别为0.44％和0.72％.结论:本文建立了同时测定人尿液中布格呋喃2个代谢物(M1和M2)的UPLC-MS/MS方法,灵敏度高,特异性好,各项方法学考核的结果表明,本法可用于布格呋喃人体药代动力学的临床研究.考察了布格呋喃在中国健康人体的物料平衡和安全性等信息,结果显示尿液中M1和M2的累积排泄量很低,需要进一步研究才能获得符合要求的物料平衡数据.另外,多次口服布格呋喃后,代谢物在体内有一定量的蓄积.
作者：杨芬；王洪允；陈霞；胡蓓；江骥 刊期： 2016年第09期
目的:考察薏苡仁油纳米粒在大鼠小肠的吸收特性,探讨薏苡仁油纳米粒的吸收部位及吸收机制.方法:采用大鼠离体外翻肠囊模型,以莪术醇为内标,薏苡仁油纳米粒药效特征成分甘油三油酸酯为评价指标,超高效液相色谱-质谱联用分析法测定大鼠肠吸收液中甘油三油酸酯的浓度,并比较在相同质量浓度下薏苡仁油原料、薏苡仁油纳米粒在大鼠十二指肠、空肠、回肠和结肠等不同肠段的累积吸收量,以及不同给药剂量下大鼠空肠的吸收情况,探讨薏苡仁油纳米粒的吸收机制.结果:薏苡仁油纳米粒中特征成分甘油三油酸酯在不同肠段中90 min时的累积吸收量按十二指肠、空肠、回肠、结肠依次下降,除回肠与结肠两者之间以外,均存在显著性差异(P＜0.05);在高、中、低3种不同给药剂量条件下,在空肠段的吸收随着时间的增加而增加,以肠囊内甘油三油酸酯浓度的对数值lnC对取样时间t做线性回归,相关系数r大于0.990,表现出一级吸收动力学过程,吸收速率常数(Ka)均随药物剂量的增加而增加;在相同剂量下,薏苡仁油纳米粒特征成分在大鼠空肠90 min的累积吸收量是薏苡仁油原料的1.1倍.结论:大鼠小肠上中段是薏苡仁油纳米粒的佳吸收部位,为被动吸收,其吸收呈一级动力学过程;与薏苡仁油原料相比,薏苡仁油纳米粒可明显改善薏苡仁油甘油三油酸酯的肠吸收.
作者：郑利；陈丹；廖淑彬；谢平；黄娇 刊期： 2016年第09期
亲水作用色谱(HILIC)作为一种分离强极性化合物的液相色谱模式,近年来在药品、食品分析和代谢组学、蛋白质组学研究等领域受到广泛关注,尤其在天然产物极性成分中的研究应用明显增多.本文基于近年来国内外相关文献,对HILIC的固定相、流动相、分离机理及其在天然产物分离分析中的应用进行了综述和展望,并评述了其不足.
作者：徐露露；陈路晓；骆宜；高艳；高尧春；刘斌 刊期： 2016年第09期
非遗传毒性致癌性作为化合物/药物体内致癌的重要方式之一,其致癌作用机理广泛而复杂.DNA甲基化是一种重要的表观遗传修饰,参与了细胞周期、增殖、分化、凋亡以及胚胎发育等一系列生命过程,并在非遗传毒性致癌过程中起着重要的作用.非遗传毒性致癌物可以引起基因组整体甲基化水平降低,从而引起基因组不稳定或特定基因启动子CpG岛高甲基化或低甲基化造成蛋白或信号通路异常,进而引起或影响细胞癌变.本文针对基因组总体甲基化以及特定基因甲基化的特点,综述了各自常用的检测方法,为非遗传毒性致癌物通过DNA甲基化引起致癌性机制研究以及甲基化检测方法提供参考.
作者：齐乃松；刘倩；文海若；魏锋；程显隆；马双成；王雪 刊期： 2016年第09期
目的:通过对市面大量流通的非中国药典收载紫草基原的所谓紫草进行分析,建立紫草正品与非中国药典品的鉴别方法.方法:通过聚合酶链式反应(PCR)对紫草的ITS2序列进行扩增,通过与GenBank数据库进行Blast比对,确定非中国药典品的科属;利用距离法和建树法比较非中国药典品与软紫草属、滇紫草属、紫草属的亲缘关系;利用限制性内切酶Alu I酶切PCR产物,将酶切产物经琼脂糖凝胶电泳检测后紫外成像.结果:非中国药典品经Blast比对为软紫草属;非中国药典品与软紫草属新疆紫草平均遗传距离为0.071,均小于与紫草属和滇紫草属的平均遗传距离,通过建立Neighbor-Joining(N-J)树聚类分析,非中国药典品与软紫草属新疆紫草和黄花软紫草明显区分,并与滇紫草属和紫草属均具有良好的单系性.正品紫草能被限制性内切酶Alu I酶切为两条条带,非中国药典品不能被酶切.结论:市场流通大量紫草非中国药典收载的新疆紫草(Arnebia euchroma(Royle)Johnst.)和内蒙紫草(Arnebia guttata Bunge),利用聚合酶链式反应限制性长度片段多态性法可鉴别紫草正品与非中国药典品.
作者：李谦；刘杰；过立农；郑健；马双成 刊期： 2016年第09期
目的:比对分析仪器配套的2种试剂对不同实验动物凝血酶原时间测定值,评价检测结果是否存在差异.方法:用Thromborel-S(TS)与Thromboplastin.C.Plus(CPLUS)2种凝血酶原试剂分别对实验动物标本进行检测,然后对检测结果进行配对t检验、相关性分析及信度检验.结果:不同实验动物凝血酶原时间,CPLUS试剂检测结果高于TS试剂,且两组数据存在显著性差异.结论:TS试剂与CPLUS试剂对实验动物凝血酶原时间的检测结果存在显著差异,不存在一致性,在同一个毒性研究中不可以交叉使用这2种试剂.
作者：潘东升；汪巨峰；李波 刊期： 2016年第09期
目的:建立BCR-ABL融合基因质控品,评价人类BCR-ABL融合基因突变检测试剂盒的性能.方法:根据人类BCR-ABL e1a2和e14a2型融合基因mRNA序列,设计覆盖断裂点序列,合成目的融合基因序列.用限制性内切酶Bgl Ⅱ和Hind Ⅲ对含有目的融合基因的质粒和表达载体进行酶切,连接酶切产物.将连接产物转化DH5α感受态细胞,筛选单个阳性菌落进行验证.将正确的单个菌落进行超声诱导,制备假病毒溶液.用荧光逆转录-聚合酶链反应(RT-PCR)法对假病毒溶液提取的RNA进行检测.结果:PCR结果和测序结果表明成功构建人类BCR-ABL融合基因e1a2和e14a2型假病毒质粒;荧光RT-PCR结果表明构建的e1a2和e14a2型假病毒质粒能够表达目的RNA,并且能被市售试剂盒正确检出,可以作为RNA质控品.结论:本研究建立人类BCR-ABL融合基因RNA质控品,用于评价BCR-ABL融合基因突变检测试剂盒的性能,为BCR-ABL融合基因相关白血病的临床诊断及靶向治疗提供指导.
作者：曲守方；于婷；张娟丽；胡小许；郭李平；赵金银；高尚先；黄杰 刊期： 2016年第09期
个体化用药相关基因突变检测试剂是当前注册申报的热点.为了指导该类试剂的注册申报,统一技术审评尺度,本文参考国内外相关技术文件,对此类试剂注册申报中的主要技术资料(包括综述资料、主要原材料研究、主要反应体系研究、分析性能评估、注册检验和临床试验资料)进行解析.
作者：刘容枝；李耀华 刊期： 2016年第09期
目的:建立检测ROS1融合基因的荧光PCR法,为肺癌病人的个体化药物治疗提供新的检测试剂盒.方法:根据人类ROS1基因的外显子和融合伙伴基因的外显子序列设计引物和探针,建立ROS1融合基因的荧光PCR法.然后采用不同ROS1基因融合的假病毒质粒作为质控品,评价方法的准确性、检测限和特异性.检测350例临床样本,并与直接测序结果进行比较,评价方法的临床适用性.结果:建立的ROS1融合基因PCR-荧光探针法,能准确检测出14种不同的ROS1融合基因;检测限是不高于总量0.01 μg的RNA模板;正常人RNA的结果显示为融合突变阴性.临床样本的结果与测序结果的一致性好,Kappa值为1.00.结论:建立的ROS1融合基因检测方法具有很好的准确性、检测限和特异性,并且具有很好的临床适用性.
作者：黄杰；朱毅；于婷；张喆；李丽琼；高尚先；曲守方 刊期： 2016年第09期
