目的:建立重组人淋巴毒素α衍生物(rhLT α)生物学活性测定用国家标准品.方法:标准品按WHO重组细胞因子要求制备、检测,采用L929细胞毒法测定rhLT α的生物学活性,并以NBSB提供的国际标准品为标准,由2家实验室对rhITα国家标准品的效价进行协作标定.结果:rhLT α国家标准品经检定各项指标均符合要求,效价协作标定结果经统计学分析,均数的95%可信区间为4.21×104～4.52×104IU/支,单次测定的95%标准值范围为3.07×104～6.19×104IU/支.这批国家标准品效价确定为4.40×104IU/支.加速热稳定性实验表明活性在-20℃,4℃,25℃条件下20个月保持稳定.结论:该批rhLTα经协作标定,质量可靠,效价稳定,可作国家标准品使用.
作者：高凯；饶春明；王军志 刊期： 2004年第03期
目的:测定清开灵注射液中黄芩苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶填充剂,流动相为甲醇:水:冰醋酸,检测波长为274nm,结果平均加样回收率为100.2%;结论:方法简便,快速,灵敏度高,可用于清开灵注射液中黄芩苷的含量控制.
作者：庞树和；李莉；张久华 刊期： 2004年第03期
目的:对抗病毒口服液含量测定方法进行改进.方法:采用HPLC法,C18柱,以乙腈-水(23:77)为流动相;检测波长为229nm.结果:加样回收率为97.63%,RSD=1.89%,重复性良好.结论:本法测定结果准确可靠,可用于抗病毒口服液的质量控制.
作者：王春芳；张卫兵 刊期： 2004年第03期
目的:测定银翘解毒胶囊中绿原酸含量.方法:采用HPLC法测定银翘解毒胶囊中绿原酸的含量.结果;绿原酸线性范围为0.1321～1.889μg,平均回收率为100.16%(RSD=1.76%).结论:该方法准确、重现性好、简便、易行,可用于该制剂的质量控制.
作者：王静；刘俐纯；韦鲜花 刊期： 2004年第03期
目的:建立复方决明子滴眼液中阿魏酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱梯度洗脱法,选用Kromasil C18(5μm,4.6×250mm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%冰醋酸(B)(20:80),采用梯度洗脱:0min,20%A;12min20%A;13min80%A;16min80%A;20min20%A.运行时间:30min;检测波长323nm.结果:阿魏酸在0.01824～0.5472μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;样品的平均加样回收率为100.30%,RSD1.83%(n=7).结论:本法简便,快速,可用于复方决明子滴眼液的质量控制.
作者：曹红；靳守东；刘云 刊期： 2004年第03期
目的:测定复方新霉素滴耳液中新霉素的含量.方法:用2,4-二硝基氟苯作柱前衍生剂,乙腈-三乙胺溶液(pH3.6)(60:40)为流动相,检测波长为365nm.结果:测得线性范围2.5～167μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为100.3%,RSD=0.82%(n=6).结论:本法操作简单,快速,灵敏度高.可分离新霉素B、C.
作者：陈蓉；付丽娟 刊期： 2004年第03期
目的:提高部颁品种新复方大青叶片的质量标准,以便于控制其内在质量.方法:采用TLC法对方中大青计、大黄、金银花,对乙酰氨基酚进行了鉴别.结果:薄层鉴别方法专属性强,无干扰.结论:提高后的质量标准可控制产品质量.
作者：姜建平 刊期： 2004年第03期
目的:建立HPLC法测复方杜仲口服液中淫羊藿苷的含量.方法:C18柱,乙腈-水(27:73)为流动相,检测波长270nm.结果:在本法条件下淫羊藿苷与共存杂质达基线分离,在4.7～23.5μg·ml-1范围内峰面积与浓度成线性关系,方法回收率为98.84%,RSD%为1.06%(n=5).结论:方法简便,结果准确,可作为复方杜仲口服液的质量控制方法.
作者：罗曼；陈万里 刊期： 2004年第03期
目的:建立救脑滴丸中人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法.方法:采用C18柱(10μm,250mm×4.6mm),人参皂苷Rg1用乙腈-0.05%磷酸(1 : 3),人参皂苷Rb1用乙腈-0.1%磷酸(33:67),流速:1.0mi/min,检测波长:203nm.结果:人参皂苷Rg1、Rb1在0.508～5.08μg线性关系良好,平均回收率人参皂苷Rg1为101.59%,RSD为2.57%,人参皂苷Rb1为101.28%,RSD为2.50%.结论:本法探作简便,结果稳定,重现性好,可作为质量控制方法.
作者：杜守颖；凌宇静；吴清；李云谷 刊期： 2004年第03期
目的:建立HPLC法测定含有多种维生素类制剂中四种维生素(维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酰胺)的含量.方法:采用C18柱,以0.05mol/L己烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值为3.0)-甲醇(80:20)为流动相,流速为1.0ml/min.紫外检测波长为254nm.结果:本实验中维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酰胺线性范围分别为4～20μg/ml(r=0.9997),4～20μg/ml(r=0.9998),0.8～4μg/ml(r=0.9997),32～160μg/ml(r=0.9999),方法的回收率在98.5%～100.4%,RSD为0.23%～1.10%.各组分间的分离度均符合要求.结论:本方法快速、简便、准确,分离效果好,辅料无干扰,适用于该类制剂中四种维生素组分同时测定.
作者：刘海静；李淑丽；郭欢迎 刊期： 2004年第03期
目的:用HPLC-ELSD测定银杏叶软胶囊中银杏内酯A、B、C及白果内酯的含量.方法:色谱柱填料为十八烷基键合硅胶,流动相为四氢呋喃-甲醇-水(11 : 19:70);漂移管温度为109℃,戴气流速为2.9L·min-1.结果:银杏内酯A、B、C及白果内酯分别在2.994μg～14.970μg、2.967μg～14.835μg、2.955μg～14.775μg5.952μg～29.760μg线性关系良好;银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均回收率分别为97.2%、97.5%、97.6%、98.3%.结论:该方法简便、准确、分离效果好;本方法可用于银杏叶软胶囊的质量评价.
作者：沙东旭；张满来 刊期： 2004年第03期
目的:建立了HPLC法测定注射用阿奇霉素的含量.方法:采用ODS柱,以0.06mol/L磷酸氢二钾溶液(10mol/ml氢氧化钾溶液调节pH至9.0)-乙腈(35:65)为流动相,柱温:40℃;流速为1.0ml/min,检测波长为215nm.结果:阿奇霉素的线性范围为10～50μg/ml,平均回收率为99.7%(RSD=0.28%).结论:本方法准确、快速、简便.
作者：潘强；陈国琪；赵晓冬；刘彦艳 刊期： 2004年第03期
目的:建立HPLC测定斑庄胶囊中槲皮素含量的方法.方法:色谱条件为:C18柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(55:45),UV检测波长为371nm.结果:此方法线性关系良好,平均加样回收率为102.35%(n=6).结论:本方法分离良好,结果准确可靠.
作者：张雯洁；张赟华；冯杰 刊期： 2004年第03期
目的:对市售全蝎含水量、含盐量进行测定.方法:用烘干法测定全蝎含水量和银量法测定全蝎含盐量.结果:市售全蝎含水量、含盐量高分别这40.16%、38.75%.结论:建议<中国药典>增加全蝎的含水量、含盐量限度标准,以确保全蝎的质量.
作者：战克勤；黄学才；孙健 刊期： 2004年第03期
采用薄层扫描法测定了齿痛膜中没食子酸的含量,结果表明没食子酸点样量在0.262～2.62μg之间呈良好的线性关系,回归方程Y=3.617×106X-158.191,相关系数r为0.9977,平均回收率为99.03%,RSD为2.94%.该方法简便,专属性强,重现性好.
作者：乔蓉霞；郝武常；张婉直 刊期： 2004年第03期
目的;测定盐酸小檗碱片的含量.方法:采用改进药典法.结果:经统计分析,与药典法比较无显著性差异(P＞0.05),且操作方便、误差小.结论:改进药典法可作为测定盐酸小檗碱片含量的方法.
作者：惠白；李永亮 刊期： 2004年第03期
目的:建立用分光光度法检测人纤维蛋白胶制品中聚山梨酯80残留量.方法:制品经沉淀蛋白、浓缩、抽提处理后以分光光度仪比色检测.结果:本法操作简便,可靠,不受温度影响.聚山梨酯80在0～100μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992,平均回收率103. 4%,RSD2.53%(n=6).
作者：王艺 刊期： 2004年第03期
目的:建立利巴韦林注射液细菌内毒素的检查方法.方法:用两个生产厂家的鲎试剂至5批样品,把中国药典2000年版二部附录ⅪE方法进行干扰试验考察.结果:利巴韦林注射液大非干扰浓度为20mg·ml-1,其细菌内毒素限值可定为0.125EU·mg-1.因此可选用灵敏度(λ)为0.5EU·ml-1的鲎试剂,将样品稀释至4mg·ml-1后进行细菌内毒素检查.结论:可以用细菌内毒素检查法(凝胶法)代替家兔热原检查法控制其热原.
作者：宋英兰；张斌 刊期： 2004年第03期
《中华人民共和国药典》历经7版至今,为我国药品事业的发展打下了坚实的标准基础.2002年10月11日在京召开的国家药典委员会第八届委员会成立大会上,提出了《中华人民共和国药典》2005年版设计方案,而今新版药典的修订工作正在如火如荼地进行.笔者收集了2000年版中国药典中成药标准执行情况的有关资料,并根据实际工作中的思考提出关于2005版中国药典中成药标准修订的几点建议,以供商榷.
作者：潘嬿；邓茂芳 刊期： 2004年第03期
盐酸左旋咪唑为盐酸四咪唑的左旋体,是一种广谱抗线虫药,抗蛔作用较好,与消旋体比较,其疗效约高出一倍,毒性低一半.而右旋体为抗抑制剂,无驱虫作用.盐酸四咪唑无旋光性.市场发现一例用盐酸四咪唑加工生产的盐酸左旋咪唑片,按中国药典2000年版盐酸左旋咪唑片中方法检验,鉴别、检查、含量测定均符合规定,但无旋光性.从盐酸左旋咪唑片标准品、盐酸四咪唑和本批盐酸左旋咪唑片用水溶解的紫外吸收图谱显示它们都在214nm波长处具有大吸收,见图1.为了杜绝掺杂部分或全部四咪唑来加工生产盐酸左旋咪唑片的不法行为,笔者提出应对盐酸左旋咪唑片增加旋光度检查.
作者：侯爱荣；邹爱玲；董桂玲；孙书美 刊期： 2004年第03期
《中国药典》2000年版二部收载的硫酸沙丁胺醇片质量标准中,与上版药典比较将含量测定由紫外分光光度法改为HPLC法,紫外分光光度法采用E1%1cm值法测定含量,由于其E1%1cm为59,在试验中带来的误差较大.HPLC法具有精度高,分离好的优点,这对于提高产品质量具有重要作用.
作者：张西如；姜建国 刊期： 2004年第03期
1.建议增加中药材掺伪比例检查多年来我们只注重药材真伪鉴别,一些不法商贩见有机可乘,在正品药材中不同程度地掺人伪品以牟取暴利,坑害消费者.如:香附中掺大香附;半夏中掺水半夏;佛手中掺佛手瓜;麦冬中掺淡竹叶根;五加皮中掺香加皮;西洋参中掺人参等.因掺假程度不一,报告书结论难以把握,出现同一品种有的不符合规定,有的符合规定,故建议《中国药典》中增加掺伪率检查,从根本上杜绝掺假现象,同时为检验人员提供科学的判断标准.
作者：牛维彬；赵淑娥；邵颖 刊期： 2004年第03期
空心胶囊首次作为正式品种收载于中国药典2000年版二部.在实际应用中,发现黏度检查项下有关称量与计算的表述尚欠妥当.
作者：唐彦；茅海琼 刊期： 2004年第03期
中华人民共和国卫生部国家标准(药典、部颁)颁布件(91)卫药标字02号《澄明度检查细则和判断标准》,自1991年7月1日实施以来,已经过了十多年时间,《中国药典》也已从1990年版之后,相继有1995年版、2000年版出版发行并执行.由于注射液及供注射用的原料药和注射用无菌粉末品种不断增多(有些品种已经删去),现增加的品种均未作澄明度检查规定,如应加什么溶剂溶解?加多少量后再检查澄明度等均无规定,因此,无法作澄明度检查.有些药厂是以使用时加的溶剂品种及量来检查澄明度,这样做我们认为欠规范,有的也不太合理.现以《中国药典》2000年版二部为例,说明及建议如下:
作者：李爱玲；赵建英 刊期： 2004年第03期
六应丸载于《中国药典》2000年版一部,处方由丁香、蟾酥、雄黄、牛黄、珍珠、冰片组成.近来,我们对监督抽检的数批六应丸做了质量考察.结果发现,《中国药典》2000年版一部六应丸项下的鉴别(1)供试品溶液的制备方法欠佳,在薄层色谱分析中,造成冰片和丁香酚斑点的不明显;另外还可以将鉴别(1)和(2)两项合二为一,同时可在一个薄层板上完成冰片、丁香及蟾酥的鉴别;在此又新增了一项牛黄的薄层色谱鉴别.
作者：帕里罕；阿迪列提；帕依扎提 刊期： 2004年第03期
维U颠茄铝胶囊为吉林修正药业生产的用于治疗消化性溃疡的药物.处方由维生素U(碘甲基蛋氨酸),氢氧化铝,颠茄浸膏等组成.笔者在执行吉林省地方标准[1]中认为有几处不尽完善.特提出以下几点意见供同行商榷.
作者：王兰；张雁 刊期： 2004年第03期
目的:建立更年女宝片的质量标准.方法:用TLC法对刺五加、当归、赤芍、牡丹皮进行了鉴别;用HPLC法测定刺五加中异秦皮啶的含量.结果:在TLC色谱中检出刺五加、牡丹皮、当归、赤芍.异秦皮啶在0.02～0.30μg范围内呈良好的线性关系;r=0.9991,平均回收率98.5%,RSD为1.1%.结论:所建立的方法简便可行,重现性好,为更年女宝片质量控制提供了方法.
作者：田宏；张玉洁；黄海欣 刊期： 2004年第03期
本文通过稀释的方法,排除了盐酸头孢吡肟对鲎试剂的干扰作用,同时认为建立该品种的细菌内毒素检查法是可行的,可以达到控制药品质量的目的.
作者：李展；张黎利 刊期： 2004年第03期
目的:建立甲磺酸罗哌卡因注射液细菌内毒素检查法.方法:按<中国药典>(二部)2000年版附录细菌内毒素检查法.结果:将甲磺酸罗哌卡因注射液稀释至1.6mg/ml,可消除干扰,选用标示灵敏度为0.25EU/ml的鲎试剂检查细菌内毒素的方法可行、有效.结论:可以用细菌内毒素法替代家兔法作为日常检测甲磺酸罗哌卡因注射液的热原检查.
作者：沈伟；王志德；肖珍；赵玉珍 刊期： 2004年第03期
目的:建立地巴唑片溶出度测定方法.方法:以0.1mol/L盐酸溶液为溶出介质,采用紫外分光光度法测定.结果:该方法线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.82%(RSD=0.51%).结论:本方法适用于地巴唑片的溶出度测定.
作者：胡德福；孙华；刘斐 刊期： 2004年第03期
作者： 刊期： 2004年第03期
作者：国家食品药品监督管理局 刊期： 2004年第03期
作者：国家食品药品监督管理局 刊期： 2004年第03期
作者：国家食品药品监督管理局 刊期： 2004年第03期
美国药典25版第2增补本将近红外光谱法(Near Infrared Spectrophotometry)列为新的参考性通法,编号《1119》,近红外验证工作组(Near Infrared Validation Working Group)立即建议补充方法验证以提高其实用性.在药典论坛(PF)2002年第6期上刊登了修订的征求意见稿,内容包括:前言、透射和反射、影响定量的因素、仪器、近红外反射参比物、近红外仪的验证、方法验证、模式评价、模式(软件)的传输、术语.
作者：杨仲元 刊期： 2004年第03期
