目的:建立高效液相色谱法测定维生素B1片含量的方法.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以含0.005N辛烷磺酸钠的1%的冰醋酸溶液-甲醇-乙腈(60:24:16)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为254nm.结果:维生素B1的线性范围为0.1～0.6mg·ml-1.相关系数r=0.9999,平均回收率99.8%(RSD=0.81%,n=9),结论:本方法简便、快速、准确,可作为维生素B1片剂的含量测定方法.
作者：潘正斐；李艳 刊期： 2004年第05期
目的:建立人胎盘(紫河车)中腺苷的反相高效液相色谱检测法.方法:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(A液),0.06mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-四氢呋喃(89:10:1)(B液)为流动相,梯度洗脱;检测波长:260nm.结果:线性范围:0.1～1.0μg,r=0.9999,回收率为99.3%,RSD为1.02%(n=9).结论:该方法结果准确,重现性好,可用于人胎盘片原料(紫河车)的质量控制.
作者：纪宏；高春；高恒莹 刊期： 2004年第05期
目的:用HPLC法测定地红霉素及其肠溶片、肠溶胶囊、肠溶颗粒的含量.方法:采用C18色谱柱(5μm,4.6×150mm)为固定相;乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.41g与磷酸氢二钾6.91g加水至1000ml)-甲醇(44:37 : 19)为流动相;检测波长为205nm;流速2ml/min;柱温40℃.结果:线性范围为24.384～56.898μg,r=0.9999;平均回收率肠溶片为100.0%(RSD为0.25%),肠溶胶囊为99.98%(RSD为0.06%),肠溶颗粒为100.0%(RSD为0.16%).本法简便,快速,准确.
作者：张亚杰；赫爱萍；张斌 刊期： 2004年第05期
目的:用高效液相色谱法柱后衍生荧光测定伏格列波糖片有关物质及含量.方法:以不同浓度的辛烷磺酸钠磷酸盐缓冲液(pH3.5)为流动相,检测波长:激发光波长350nm,发射光波长430nm,柱后衍生.调节流速使伏格列波糖峰保留时间约为20分钟时(有关物质),使伏格列波糖峰保留时间约11分钟时(含量测定),荧光试剂溶液的流速与流动相的流速相同,反应浴温度为100℃,冷却浴温度约为15℃.结果:本品有关物质测定时,主峰与杂质峰能较好的分离,含量测定回收率为100.2%,RSD=1.06%(n=6),重复性试验RSD=1.23%(n=6).结论:该法快速简便,精密度高,分离效果好,结果准确.
作者：张秀玲；左文坚 刊期： 2004年第05期
目的:建立了高效液相色谱法测定联磺甲氧苄啶片中磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶与甲氧苄啶的含量.方法:采用Kro-masil TMC18柱,以水-乙腈-三乙胺(800:200:1),用0.2mol·L-1氢氧化钠和稀醋酸调pH值至6.6±0.1为流动相,流速1ml·min-1,检测波长为210nm,结果:磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶的线性范围均为10.0～100.0μg·ml-1,甲氧苄啶的线性范围4.0～40.0μg·ml-1,平均回收率分别为99.9%(RSD=0.68%)、99.6%(RSD=0.77%)和99.7%(0.74%).结论:本方法快速、简便、准确,可作为该制剂质控标准.
作者：林丽红；徐灿辉 刊期： 2004年第05期
目的:增订黄连羊肝丸的薄层鉴别及含量测定方法.方法:用TLC鉴别了胡黄连和密蒙花.用荧光扫描法测定了黄连羊肝丸中盐酸小檗碱的含量.结果:通过方法学考察,盐酸小檗碱点样量在0.0208～0.104μg范围内,呈良好的线性关系.盐酸小檗碱的平均回收率为99.11%(n=9),RSD为2.01%.结论:方法简便,准确,重现性好,精密度高.可用于控制黄连羊肝丸的质量.
作者：韩桂茹；董占军 刊期： 2004年第05期
目的:采用高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚分散片的含量.方法:选用Spherisob-CN色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(30 : 70:1),检测波长为280nm,流速为1.0ml·min-1.结果:对乙酰氨基酚在1.267～5.069μg范围内呈线性关系;氯唑沙宗在0.978～3.910μg范围内呈线性关系.结论:该法具有准确、简便、快速、灵敏等特点.
作者：战祥友；矫筱蔓；潘阳 刊期： 2004年第05期
酒剂是中药传统剂型,历版<中国药典>均予收载.然而中药酒剂通常药味繁多,质量控制方法和具体质量控制指标大多难以制定,尤其是含糖、蜜酒剂更是如此,成为困扰着酒剂生产和质量监管工作者的一个难点问题.自1995年版起<中国药典>于附录酒剂项下增加了[总固体]检查内容,这在没有其它更好检测方法的情况下,对控制酒剂质量起到了积极的作用.
作者：王伯涛 刊期： 2004年第05期
本文采用高效液相色谱法对利福昔明原料的含量测定及有关物质进行了研究.固定相为辛基硅烷键合硅胶,流动相为甲醇-0.075mol/L磷酸二氢钾溶液-1.0mol/L枸橼酸溶液(50:28:6),检测波长为254nm.利福昔明的线性回归方程及线性范围分别为Y=27399X+12300(r=0.9999),0.76～149μgmg/ml;溶液在8小时内稳定(RSD=0.12%);定量限为0.8ng,检测限为0.25ng;精密度RSD=0.09%;重现性RSD=1.0%;本系统的耐用性良好.
作者：赫爱平；张亚杰；赵晓冬；孙长山 刊期： 2004年第05期
目的:使自身对照法测定阿莫西林胶囊溶出度的方法更加合理准确.方法:自身对照采用不同稀释步骤测定溶出度进行比较.结果:稀释步骤影响溶出度的测定.结论:方法更加准确,合理.
作者：孙国红；陈伟；刘虹 刊期： 2004年第05期
目的:增加氯霉素片、醋酸泼尼松片、醋酸地塞米松片的真伪鉴别.方法:供试品与对照品的紫外图谱比较.结果:供试品中伪品与对照品图谱有明显差异;正品与对照品图谱相同.结论:该方法能很好地鉴别以上三种药品的真伪.
作者：周华 刊期： 2004年第05期
本文通过薄层色谱法及荧光衍生化高效液相色谱法测定环维黄杨星D含量,表明中国药典2000年版一部收载的环维黄杨星D质量标准存在以下不足:①其他生物碱检查薄层色谱系统适用性差,无法分出环维黄杨星D中杂质;②由于点样量低,无法控制环维黄杨星D中杂质;③含量测定方法由于专属性差,难于控制样品中环维黄杨星D的实际含量.
作者：徐新军；张正行；梁秉文 刊期： 2004年第05期
目的:比较鞭类中药材中两种不同药用部位质量的优劣.方法:采用高效液相色谱法和分光光度法分析鞭类药材中的甾体类成分.结果:甾体类化合物在狗鞭和狗睾丸中的含量均高于其在羊阴茎和牛阴茎中的含量.结论:鞭类中药材的药用部位应以阴茎和睾丸为佳.
作者：王光丽；王松柏；秦雪梅；张丽增；贾志奇 刊期： 2004年第05期
目的:改进胡椒中胡椒碱的含量测定方法,完善质量标准.方法:discovery-C18柱;流动相:乙腈-醋酸铵缓冲液(40:60);检测波长343nm.结果:浓度在8～80μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998);回收率为98.85%(n=9)、RSD为0.85%.结论:本法简便、可靠、准确、专属性强.
作者：范秀玉；尹爱群；苏维国；姜永涛 刊期： 2004年第05期
目的:建立复方乳酸钠葡萄糖注射液的细菌内毒素检查方法.方法:用两个生产厂的鲎试剂对复方乳酸钠葡萄糖注射液进行干扰试验研究.结果:复方乳酸钠葡萄糖注射液对细菌内毒素检查有干扰作用,但通过稀释可消除其干扰.结论:可以用细菌内毒素检查法(凝胶法)代替家兔热原检查法控制其热原.
作者：孟群；汪岱迪；居红枫 刊期： 2004年第05期
目的:比较透析法和凝胶拄色谱法测定米托蒽醌类脂质纳米球的包封率和包封产率的结果,阐明包封率和包封产率的准确含义.方法:以透析法和葡聚糖凝胶柱色谱法,分离、收集,采用紫外-可见分光光度法测定药物的吸光度,分别测定游离药物和载药类脂质纳米球两部分的含药量.结果:分别测定游离的和类脂质纳米球内的药物量,求得包封率和包封产率.结论:透析法和葡聚糖凝胶柱色谱法分别测得类脂质纳米球未包封药物量与包封药物量,求得包封率和包封产率是可行的,进一步明确了包封率和包封产率的含义.
作者：陆彬；熊素彬 刊期： 2004年第05期
目的:用气相色谱的顶空进样法建立卡马西平中的残留溶剂氯苯、甲醇和乙醇的测定方法.方法:使用配置顶空进样器的气相色谱仪,采用HP-INNOWAX(交联聚乙二醇),30m×0.32mm×0.25μm色谱拄,以氮气为载气,FID检测器,顶空进样.通过外标法计算残留溶剂的含量.结果:卡马西平中有残留溶剂甲醇、乙醇检出.标准曲线的线性范围:氯苯为0.07～3.62μg·mL-1(r=0.9992),甲醇为0.60～30.1μg·mL-1(r=0.9978),乙醇为1.00～50.08μg·mL-1(r=0.9986),定量限氯苯为0.1μg·mL-1,甲醇为0.7μg·mL-1,乙醇为0.4μg·mL-1;平均回收率氯苯为99.12%(RSD=2.52%,n=6),甲醇为97.51%(RSD=4.31%,n=6),乙醇为98.52%(RSD=3.12%,n=6).结论:本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确.
作者：梁欣颖；陈智；许丽君 刊期： 2004年第05期
作者：编辑部 刊期： 2004年第05期
作者：编辑部 刊期： 2004年第05期
作者：国家食品药品监督管理局 刊期： 2004年第05期
作者：国家食品药品监督管理局 刊期： 2004年第05期
细菌内毒素检测是用鲎(limulus polyphemus或Tachypleus tridentatus)的变形细胞裂解物来检测或定量革兰氏阴性菌所产生的细菌内毒素.这种试验有三种技术:以凝胶形成为基础的凝胶凝结法(gel-clot);以内源性底物的裂解产生的浊度为基础的比浊法(turbidimetric);以合成的肽-显色复合物的裂解产生的颜色为基础的比色法(chromogenic).
作者：张新妹；胡昌勤；王淑兰 刊期： 2004年第05期
目的:中药新药试行标准转正式标准申报资料中存在着多种问题.根据本人对有关政策法规的理解和多年的工作经验,谈中药新药试行标准转为正式标准申报资料的基本要求及注意事项.希望有助于提高申报资料的质量.
作者：李蒙蒙 刊期： 2004年第05期
