萘普生为消炎镇痛药,其原料、片剂、胶囊剂中有关物质检查采用TLC法测定[1].本文建立HPLC法测定萘普生原料及其制剂的有关物质.在测定过程中发现,萘普生见光易分解,影响测定结果,因此在测定时应注意避光操作.
作者：高磊；石嫱 刊期： 2005年第06期
中药材对后天环境依赖性很强因而质量不稳定,指纹图谱是中药质量控制的重要手段,本文提出用高速逆流色谱(HSCCC)法研究中药指纹图谱.用高速逆流色谱仪分离纯化3个批次的丹参脂溶性成分,选用正己烷-乙醇-水(10:5.5:4.5)体系,进行分步洗脱,固定相保留率达到78.8%,保证了系统的分辨率.3个丹参样品分别分离得到12个洗脱组分,经检测3份洗脱图谱中对应洗脱峰为同一组分,洗脱峰保留时间的相对标准偏差RSD均＜3%;不同批次样品中同一组分的相对含量有较大差异,说明HSCCC法可以体现中药化学成分浓度分布的状况.利用液-质联用仪将洗脱组分与3种主要活性成分的标准对照品进行比对,标定出指纹图谱中的峰7,8和11分别为隐丹参酮(Mw296.33)、丹参酮Ⅰ(Mw276.27)和丹参酮ⅡA(Mw294.19).研究表明HSCCC法作为指纹图谱研究方法具有可行性.
作者：顾铭；张贵峰；苏志国；欧阳藩 刊期： 2005年第06期
目的:建立HPLC法测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量.方法:采用C18柱,以甲醇-水(24:76)为流动相,检测波长257nm.结果:对乙酰氨基酚在0.2μg～2.0μg范围内,进样量与峰面积值呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.5%,RSD=0.76%(n=6).结论:该方法简便、快速,结果准确.
作者：丁昌成；吴军民；赵永德；刘义升 刊期： 2005年第06期
目的:建立通便灵胶囊中大黄酸的含量测定方法.方法:反相高效液相色谱法.SHIMADZU shim-pack VP-ODS柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(70:30)为流动相;检测波长为440nm.结果:大黄酸在0.3944μg～1.9722μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率99.38%,RSD 1.09%(n=5).结论:该方法简便,结果准确,可用于通便灵胶囊的质量控制.
作者：韩来敏；王栋；林燕 刊期： 2005年第06期
目的:采用高效液相色谱法测定五灵止痛胶囊中异鼠李素-3-O-新橙皮苷(C28H32O16)的含量.方法:色谱柱:Hypersill BDS C18 5μm,以乙腈-水(15:85)为流动相,流速1.0m·1min-1,检测波长254nm.结果:异鼠李素-3-O-新橙皮苷进样量在0.2～1.0μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数0.9995,回收率99.72%.结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可以作为该药品的质量检测标准.
作者：迟芳振；刘群；杨元玉 刊期： 2005年第06期
目的:建立16种中成药的微生物限度检查方法.方法:采用5种阳性对照菌回收率试验测定其是否含抑菌成分.结果:根据回收率试验结果,感冒清片、干柏鼻炎片、清开灵口服液、清热解毒口服液、感冒清热颗粒和板兰根颗粒6种供试品试验菌的回收率试验均高于70%,证明无抑菌现象;热炎宁颗粒、黄连上清丸、牛黄上清丸、三七伤药片和双黄连口服液有一定程度的抑菌作用,但可通过稀释法消除抑菌作用;霍香正气滴丸、三黄片、清喉利咽颗粒、复方丹参片和牛黄解毒片的抑菌作用强,必须采用离心集菌加薄膜过滤法才能彻底消除其抑菌作用.结论:感冒清片、干柏鼻炎片、清开灵口服液、清热解毒口服液、感冒清热颗粒和板兰根颗粒按常规方法进行微生物限度检查;热炎宁颗粒、黄连上清丸、牛黄上清丸、三七伤药片和双黄连口服液按培养基稀释法进行微生物限度检查;藿香正气滴丸、三黄片、清喉利咽颗粒、复方丹参片、牛黄解毒片按离心集菌加薄膜过滤法进行微生物限度检查.
作者：马越；特玉香；杜平华；苏德模；胡昌勤 刊期： 2005年第06期
目的:用HPLC法测定复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中愈创木酚磺酸钾及盐酸异丙嗪含量.方法:采用C18柱(4.6mm×250mm,5μ);流动相为乙腈:水:三乙胺(40:60:0.3)(用磷酸调节pH至4.0);检测波长为249nm.结果:平均回收率:愈创木酚磺酸钾为99.7%,RSD为1.42%;盐酸异丙嗪为99.8%,RSD为0.97%.结论:该方法简便、准确、可靠,适用于复方愈创木酚磺酸钾口服溶液的定量检测.
作者：郝立芳 刊期： 2005年第06期
目的:建立乙酰谷酰胺的含量测定方法,为该类药物提供质量控制标准.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温35℃;以0.01mol·L-1醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至4.5)为流动相,流速为0.6ml·min-1,蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为115℃,气体流量为3.2L·min 1.结果:乙酰谷酰胺在0.198～0.991mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9993;平均回收率为98.9%,RSD=1.7%,n=6;低检出量为50ng.结论:本方法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好.
作者：王波；沈梅 刊期： 2005年第06期
目的:改进甲砜霉素胶囊的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18柱(150×4.6mm,5μm);流动相为:水-甲醇-冰醋酸(55:45:0.1);流速:1.0ml/min;检测波长273nm;柱温:室温;结果:甲砜霉素在1.0～10.0μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率为100.2%,RSD=0.25%.结论:该法可用于甲砜霉素胶囊中的甲砜霉素含量测定.
作者：周志凌；梁净 刊期： 2005年第06期
2005年版<中国药典>三部已于2005年7月1日正式颁布执行,修订后的新版药典对进一步规范生物制品生产、促进和提高生物制品质量将具有重要的作用.在药典标准的制定和修订过程中,国外药典及相关标准具有一定的参考价值.笔者将<中国药典>2005年版三部[1]收载的血浆蛋白制品标准与欧洲药典(5.0,Vol.2)[2]和世界卫生组织规程(WHOTRS 840 1994)[3]相关标准的各自特点进行了比较与分析,希望对<中国药典>三部相关品种标准的制定和修订有所裨益.
作者：郭中平 刊期： 2005年第06期
<中国药典>2005年版一部收载的车前子为车前科植物车前Plantago asiatica L.或平车前P.depressa Willd.的干燥成熟种子,膨胀度规定:车前子应不低于4.0;盐车前子应不低于5.0.我们在检验中发现,车前子膨胀度均在4.5～5.4之间,符合标准规定,而盐车前子膨胀度均在3.3～3.8之间,不符合标准规定,我们怀疑标准存在问题,故做了下列工作.
作者：孙宝惠；段吉平；袁浩；赵晓春 刊期： 2005年第06期
目的:调整和改进中国药典2000年版中阿莫西林制剂含量测定的HPLC方法.方法:采用C8柱,以0.03mol·L-1硫酸铵溶液-甲醇(75:25)为流动相,检测波长为254nm,流速:0.6mL·min-1;柱温:40℃.结果:阿莫西林在0.3mg·mL-1～0.9mg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.99998(n=5).阿莫西林胶囊和阿莫西林片中阿莫西林的回收率均为99.6%,RSD分别为1.3%和1.0%.结论:本法简便、快速、准确,可满足含量测定的要求,同时也有效地保护了色谱柱.
作者：魏立平 刊期： 2005年第06期
在中成药质量标准中,制法项内容为各品种的制剂工艺,是一个作用特殊的项目.在目前的中成药质量标准中,由于中药成分复杂,各成分间的相互干扰给建立检验项目增加了很大的难度,多数药品标准中所规定的检验项目远不能有效地控制药品质量.
作者：李蒙蒙 刊期： 2005年第06期
2005年7月1日起<中国药典>2005版正式执行.该版药典较2000年版有了较大幅度的提升.为便于深入理解和正确应用,下面就其外用制剂有关部分作一简单的分析介绍.
作者：张星一；王平；左舒 刊期： 2005年第06期
本文从企业申请中药新药试行标准转为正式标准的材料中整理出一些具有代表性的、对药品稳定性考察不规范的实例进行了分析,指出了企业在稳定性试验中主要存在的问题;通过与规范实例的对照,强调了规范稳定性试验考察的重要性;后,就企业进行药品有效期的预测试验提出了一些建议.
作者：朱红宏 刊期： 2005年第06期
目的:建立消炎利胆片(穿心莲、溪黄草、苦木)中穿心莲和苦木的薄层色谱鉴别方法.方法:采用TLC法对处方中穿心莲和苦木进行同时色谱鉴别.结果:本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强.结论:鉴别方法简便快速,可用于控制消炎利胆片的质量.
作者：徐韧柳；杨蕾 刊期： 2005年第06期
目的:建立硫酸鱼精蛋白注射液细菌内毒素的检查方法.方法:按<中国药典>2000年版二部附录ⅪE、ⅪX F进行实验和结果判断.结果:用三个不同生产厂家,不同标示灵敏度鲎试剂进行研究,硫酸鱼精蛋白注射液大不干扰浓度为0.042mg/ml,并对两个生产厂家的6批样品进行检查,均无干扰作用,其细菌内毒素量均小于6EU/mg.结论:本品可以用细菌内毒素检查法(凝胶法)代替热原检查法控制细菌内毒素的含量,硫酸鱼精蛋白注射液的细菌内毒素理论限值为6EU/mg.
作者：曹春然；周建平 刊期： 2005年第06期
目的:建立一种测定氨咖黄敏片人工牛黄中的贝斯素的薄层色谱鉴别方法.方法:采用TLC鉴别方法.结果:通过改变提取方法和展开剂获得清晰、持久的TLC图谱.结论:本法简便,灵敏,准确,重现性好,能有效地控制氨咖黄敏片的质量.
作者：刘岚；屈德扬 刊期： 2005年第06期
<临床用药须知>为药品标准化系列丛书之一,分中、西药两部.中成药临床用药须知为首次编纂,具有科学性、实用性和一定的权威性,对推动合理使用中成药,促进中医药学科的发展,振兴民族医药事业都将起着重要的作用,是指导中成药临床应用的专业书籍,是正确传播药品信息的平台.
作者：刘兴昌；白晓菊；倪龙；高学敏；王国荣 刊期： 2005年第06期
作者： 刊期： 2005年第06期
作者：张仕斌 刊期： 2005年第06期
