液相色谱-质谱联用技术以其高分离能力,高灵敏度,和专属性强的优势,在药物成分的鉴定分析、药物代谢研究、中成药和保健品中非法添加化学药物成分的鉴定分析以及药物残留分析等方面得到广泛的应用.本文简要综述了近年来液质联用技术在药物分析中的应用,为进一步扩大应用提供参考.
作者：刘福艳；刘福强；谢元超；于英俊 刊期： 2008年第06期
目的:评价钠型强酸性阳离子树脂和培养基稀释法联用对林可霉素利多卡因凝胶微生物限度方法学验证的可行性.方法:采用<中国药典>2005年版微生物限度方法学验证具抑菌成分药物的几种方法联用均不能达到满意的效果,改用树脂吸附法和培养基稀释法联用进行探索.结果:离心沉淀集菌法因有凝胶效果不佳;薄膜过滤法也难以滤过.改用树脂吸附法和培养基稀释法联用,回收率＞70%.结论:可采用树脂吸附法和培养基稀释法联用对林可霉素利多卡因凝胶进行微生物限度检查.
作者：刘建国；洪亮 刊期： 2008年第06期
目的:建立注射用硫酸头孢匹罗高分子杂质的测定方法.方法:采用Sephadex G-10凝胶高效液相色谱系统,以头孢噻肟钠对照品为替代对照品进行测定,按自身对照外标法进行计算.结果:注射用硫酸头孢匹罗高分子杂质含量小于0.04%.结论:方法简便,结果可靠,为注射用硫酸头孢匹罗高分子杂质的质量控制提供参考.
作者：牛冲；谢元超；姜俊；杨娜 刊期： 2008年第06期
目的:建立检测抗风湿类中成药中可能添加5种糖皮质激素的定性、定量方法.方法:随机抽查市场上销售的十种抗风湿类中成药,采用TLC、HPLC法进行定性、定量分析.结果:硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(385:60:15:2)为展开剂,喷以碱性四氮唑蓝试液显色,供试品与醋酸泼尼松对照品呈相同位置与颜色斑点,Rf值为0.62.流动相:以乙腈-水为流动相,采用剃度洗脱,样品与对照品均实现基线分离.HPLC法对醋酸泼尼松定量分析,线性范围50～200 mg·L-1,R=0.999 3.结论:本法简便、快速、分离效果好、精密度、准确度高,可用于中成药复杂化学环境中添加糖皮质激素的定性、定量分析.
作者：刘金艳；赵春杰；王超众 刊期： 2008年第06期
目的:建立统一的、适合于不同生产企业的氯唑沙宗残留溶剂检测方法.方法:采用两种极性的毛细管色谱柱(SPB-1和HP-FFAP)和两种温度系统[1～3],对来自于不同企业的氯唑沙宗样品进行残留溶剂筛选考查,结合生产企业工艺信息确定被测残留溶剂种类;采用聚乙二醇(Supelco-Wax)色谱柱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质、正丙醇为内标,顶空进样法检测氯唑沙宗中的甲醇、乙醇、醋酸丁酯和氯苯.结果:经筛选考查实验,供试样品中筛查出甲醇和乙醇两种残留溶剂.4种被测残留组分的线性关系良好(r=0.999 95～0.999 99,n=8);3种浓度的平均加样回收率(n=13)为93.8～102.4%(RSD为0.5～2.3%);4种残留溶剂的低检测限为0.000 15～0.000 27%;本方法的日间重复性良好,三种浓度的对照品溶液3 d重复进样,峰面积比值的RSD(n=9)为0.65～2.93%.结论:筛选考查实验结果为被测残留溶剂种类的确定提供了可靠的依据;所建立的残留溶剂检测方法结果准确、灵敏度高、重现性好,并适合于不同生产企业的质量控制.
作者：祝波；陈安珍；华玉琴 刊期： 2008年第06期
目的:制定维C银翘胶囊中对乙酰氨基酚和维生素C的溶出度测定方法.方法:采用滴定法测定维生素C的溶出度,应用HPLC法测含乙酰氨基酸的溶出度,流动相为甲醇-水-冰醋酸(20:80:0.5),检测波长为244 nm, 柱温:30 ℃.结果:该法专属性强,可作为维C银翘胶囊中维生素C及对乙酰氨基酚的溶度测定.
作者：曾祥林；曾智 刊期： 2008年第06期
目的:考察17种氨基酸在0.1%苯甲酸钠的水溶液中的稳定性.方法:将17氨基酸对照品配制成含0.1%苯甲酸钠的水溶液,采用异硫氰酸苯酯柱前衍生,用高效液相色谱法分别在0,1,1.5,2,2.5,3月以其为对照品测定已知含量的氨基酸原料的含量,将其所测的结果与氨基酸原料的含量进行相对偏差分析,通过两者之间的相对偏差值来考察17氨基酸对照品水溶液的稳定性.结果:所有氨基酸原料的相对偏差值均在0.05%～1.1%之间.结论:0.1%苯甲酸钠的17氨基酸对照品水溶液在0～5 ℃的储存条件下,3个月内均保持着良好的稳定性,可用于18氨基酸的含量检验.
作者：何悦；张红飞 刊期： 2008年第06期
目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法测定维生素C葡萄糖注射液含量的方法.方法:采用示差折光检测器色谱柱采用氨基键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.02 mol·L-1 KH2PO4溶液(pH6.0)(75:25);柱温30℃,流速为1.0 mL·min-1.结果:维生素C和葡萄糖分别在0.10～1.00和0.25～2.50 g·L-1的浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 7);(r=0.999 8),两者的平均回收率分别为100.2%与99.8%,RSD分别为1.5%与1.0%.结论:此法简便、快速、准确,适用于维生素C葡萄糖注射液的含量测定.
作者：张云楚；张新规 刊期： 2008年第06期
目的:建立高效液相色谱法测定尿嘧啶的有关物质.方法:采用迪马C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.34%磷酸二氢钾溶液-甲醇(94:6),检验波长258 nm.结果:尿嘧啶的线性范围为0.101 4～4.056 0 mg·L-1,检测限为0.9 mg·L-1,精密度为0.11%.结论:该方法简便,灵敏,准确,快速,专属强,可用于尿嘧啶的质量控制.
作者：张秀玲；唐素芳 刊期： 2008年第06期
目的:建立HPLC法测定磺胺醋酰钠中磺胺及其他有关物质方法.方法:采用岛津VP-ODS C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),磷酸盐缓冲液(0.025 mol·L-1磷酸二氢钠溶液,用磷酸调pH为3.0)-甲醇[90:10]为流动相;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:254 nm;柱温为室温;结果:磺胺醋酰钠和磺胺及其他有关物质分离度良好,磺胺醋酰钠及磺胺的低定量限分别为5和2 ng.结论:本法简便、准确、专属性好,灵敏度高,可用于磺胺醋酰钠中磺胺及其他有关物质的检查.
作者：岳志华；张红；张娜 刊期： 2008年第06期
目的:本文建立测定解郁安神片中栀子苷含量的高效液相色谱法,以评价其制剂的质量.方法:采用C18柱(SHISEIDO CAPCELL,4.6 mm×150 mm);以乙腈-水(15:85)为流动相;检测波长为238 nm.结果:栀子苷在6.172～61.72 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率为100.7%(RSD=1.0%,n=6).10批解郁安神片样品中栀子苷的含量为1.428～1.498 mg/片.结论:该方法操作简便,测定结果准确,重现性好,可用于解郁安神片中栀子苷的含量测定.
作者：刘宁 刊期： 2008年第06期
目的:建立测定硫酸软骨素含量的新方法.方法:采用光度滴定法.结果:在2.034～12.204 g·L-1浓度范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为99.9%,RSD为0.30%(n=5).结论:所建方法适用于硫酸软骨素的含量测定,与氨基己糖法相比,该方法更简便、准确.
作者：徐志洲；徐玉文；王小兵；石峰 刊期： 2008年第06期
目的:建立薄层色谱法对阿胶益寿口服液中人参、炙黄芪、制何首乌进行鉴别.方法:薄层色谱法.结果:薄层色谱法能对人参、炙黄芪、制何首乌进行专属性鉴别.结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂中人参、炙黄芪、制何首乌的鉴别.
作者：王蔼英；王哲民 刊期： 2008年第06期
目的:采用气相色谱法测定复方水杨酸甲酯四组分的含量.方法:用DB-WAXetr毛细管柱(0.32 mm×30 m,膜厚1.0 μm),以氮气为载气,柱温:起始温度150 ℃,保持7 min,然后以每分钟20 ℃的速率升至240 ℃,保持5 min;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为280 ℃;进样口温度为250 ℃.结果:各组分均能分离良好,方法学考察满足含量测定的要求.结论:方法简单、灵敏度高,可用于复方水杨酸甲酯搽剂四组分的含量测定.
作者：李玮玲；邱娟 刊期： 2008年第06期
目的:建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定大豆磷脂粉中磷含量的方法.方法:样品采用高氯酸及硝酸消解后进行ICP-AES测定.结果:在0～100 mg·L-1的范围内,线性关系良好,r=0.999 9;精密度(RSD)为0.97%,样品的加样回收率在98～102%之间,磷的检出限为34.3 μg·L-1.结论:本方法可简单快速地测定大豆磷脂粉中磷的含量,灵敏度好、准确性高.
作者：叶小敏；田颂九 刊期： 2008年第06期
目的:改进炎立消片中原儿茶酸含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为UltimateTM XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为:甲醇-异丙醇-四氢呋喃-1.06%醋酸溶液(20:8:7:950);流速:1.0 mL·min-1;检测波长258 nm;柱温:室温.结果:原儿茶酸在0.024～0.204 μg范围内具有良好线性关系(r=0.999 8,n=6),平均回收率为100.45%(n=9),RSD=1.79%.结论:该法可用于炎立消片中原儿茶酸的含量测定.
作者：周琳 刊期： 2008年第06期
目的:建立了火焰原子吸收分光光度法测定匹伐他汀钙中钙含量.方法:采用钙空心阴极灯,检测波长422.7nm,狭缝宽0.7H,灯电流10 mA.结果:钙元素浓度在0.00～20.00 mg·L-1范围内,浓度与吸光度相关性良好,r=0.999 9,精密度RSD为0.3%,平均回收率为101.6%.结论:该方法操作简便、专属性强,可以为同类药物的质量控制提供参考.
作者：刘丽鹤；黄华瑞；段永生；田洁；车宝泉 刊期： 2008年第06期
熊去氧胆酸,自1920年发现到1937 年确定结构,1957年开始用于临床,已广泛被各国药典收载[1].<中国药典>1990年开始收载该品种至2005年版药典二部,均采用薄层色谱法检查熊去氧胆酸的有关物质[2].
作者：彭贵子；佟爱东 刊期： 2008年第06期
1编写<临床用药须知>的必要性<临床用药须知>是药品标准化系列图书之一,是药典的配套丛书,是对药典收载品种(含新增品种)、临床常用品种及特殊病症所需品种提供科学的系统的临床所需参考书籍.其编写的目的是为了指导广大医药工作者安全、合理、有效地使用药物,使其掌握和了解药典中各类药品在临床应用时所需的各项详细资料.
作者：高学敏；刘兴昌；钟赣生；白晓菊；张志芬；于妮娜；王淳；陈绍红 刊期： 2008年第06期
易炭化物检查法自<中国药典>1977年版[1]以来一直收载于二部附录中,是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质,这类杂质多数结构未知,用硫酸呈色的方法可以简便地控制它们的总量[2].作者在不同药物的易炭化物检查法的操作中,发现了一些令人费解之处,现将其提出来,与大家共同讨论.
作者：覃志高；陈锡琨；林光燎；李如栋 刊期： 2008年第06期
百日咳是由百日咳杆菌引起的一种传染性极强的急性呼吸系统疾病.自20世纪30年代应用百日咳疫苗以来,百日咳已成为疫苗可预防的疾病.在实施扩大免疫规划的国家和地区,百日咳发病率和死亡率大幅下降,但是来自世界卫生组织的报告显示,目前全世界每年仍有4000万百日咳患者,特别是近年来百日咳发病率有所上升,局部还有爆发流行,并且成人和青少年发病率增高[1].本文就百日咳疫苗的发展及存在问题进行研究探讨.
作者：王晓娟 刊期： 2008年第06期
作者： 刊期： 2008年第06期
