目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定青霉素V钾片有关物质的含量.方法:采用XBridge Shield RP-18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(pH 3.5)-甲醇-水为流动相,梯度洗脱;检测波长268 nm;测定特定杂质4-羟基苯氧甲基青霉素相对于青霉素V的校正因子,并进行定量分析.结果:4-羟基苯氧甲基青霉素杂质的相对保留时间为0.42,校正因子为1.41;加校正因子的主成分自身对照法与外标法测定的结果无显著性差异.结论:该方法简便快速,可准确测定青霉素V钾片中特定杂质的含量.
作者：刘琳；李慧；张菁；刘云；刘珠 刊期： 2017年第01期
目的:建立卡巴胂原料药有关物质检查和含量测定的高效液相色谱方法.方法:色谱柱为Acchrom Xcharge C18柱,流动相为0.1％三氟乙酸溶液-0.1％三氟乙酸乙腈溶液,梯度洗脱,流量1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.结果:该方法的专属性、准确度、精密度、线性、范围、检测限及定量限均可满足卡巴胂原料药有关物质检查和含量测定的需要.结论:所建方法简便、准确,可用于卡巴胂原料药有关物质检查和含量测定.
作者：李姮；耿颖 刊期： 2017年第01期
目的:建立复方羟丙茶碱去氯羟嗪胶囊(舒喘平胶囊)中盐酸克仑特罗含量测定的方法.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至2.5)为流动相,梯度洗脱;流量1.0 mL·min-1;检测波长210 nm;柱温35℃;进样量20 μL.结果:盐酸克伦特罗的浓度在1.7 ～6.8 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r =0.999 9),平均回收率为101.9％,其RSD为3.81％(n=9).结论:所建方法简便、准确,可作为复方羟丙茶碱去氯羟嗪胶囊中盐酸克伦特罗的定量分析方法.
作者：周震宇 刊期： 2017年第01期
目的:建立气相色谱法测定人血白蛋白半成品中辛酸钠的含量.方法:色谱条件:色谱柱KB-INNOWAX(30 m×0.32mm ×0.5 μm);气化室温度250℃;柱温190℃;检测器温度250℃;载气为氮气,柱流速3.0 mL·min-1;氢气流速40 mL·min-;分流比10:1,乙酸乙酯为萃取剂(溶剂).进行了专属性、重复性、线性、溶液稳定性、准确度、定量限方法学验证.结果:该气相色谱法辛酸峰拖尾因子1.10,理论板数为21251,与相邻峰分离度为5.1且未受其他峰干扰.重复性RSD为0.74％;线性范围在157 ～ 785 μg·mL-1;溶液在24h内稳定,峰面积RSD为1.01％;平均回收率及RSD分别为96.72％±0.93％、0.96％,定量限为5.23 μg.结论:本文建立的气相色谱法测定人血白蛋白半成品中辛酸钠的含量,操作简便、准确.
作者：赵明芬；王霞；李荣贞；张华；张晓杰 刊期： 2017年第01期
目的:比较并探讨氨基糖苷类及多肽类抗生素中硫酸盐的两种测定方法.方法:用络合滴定法和HPLC-ELSD法分别对三种抗生素中的硫酸盐进行测定;HPLC-ELSD法色谱柱为Grace Apollo C18 (4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为0.2 mol·L-三氟乙酸溶液-甲醇柱温35℃,进样量20μL.结果:进行两种方法配对t检验分析,t=0.436,P＞0.05,结果无显著性差异.结论:络合滴定法为经典分析方法,成本低廉,但需要始终保持待测液pH值11,且调节pH时应注意避免反应离子及待测离子的损失,操作繁琐,耗时较长,在滴定过程中产生的白色沉淀对终点的判断有影响,主观性较强;而HPLC-ELSD法测定三种抗生素中的硫酸盐,专属性、准确度、精密度均良好,方法易操作,克服了滴定法判断终点的主观性,能更为准确快捷地测定氨基糖苷类及多肽类抗生素中硫酸盐的含量.
作者：姚永青；刘英 刊期： 2017年第01期
目的:考察乳酶生质量标准中乳酸鉴别试验的影响因素.方法:改进现行标准中主要操作步骤,测定不同来源牛奶培养基中乳酸和乳糖的含量.结果:使用不同来源的牛奶培养基,鉴别反应的颜色差异显著;样品稀释倍数由原来的20倍改为5倍后,鉴别反应呈现的颜色深;未经灭菌处理的牛奶培养基发酵产生的乳酸含量较高,其乳酸鉴别反应颜色深.结论:牛奶培养基中糖类成分和含量的差异及样品中乳酸浓度是影响乳酸鉴别试验结果判定的主要因素.
作者：甘永琦；朱斌 刊期： 2017年第01期
甲磺酸二氢麦角碱是天然麦角生物碱的3种二氢衍生物的甲磺酸盐等比例混合物,包括甲磺酸二氢麦角考宁、甲磺酸二氢麦角隐亭(包括甲磺酸二氢-α-麦角隐亭和甲磺酸二氢-β-麦角隐亭2种构型)和甲磺酸二氢麦角汀.甲磺酸二氢麦角碱适用于由年龄而引起的精神退化、智力减退和老年痴呆等症状,它改善受损害的脑代谢功能,并缩短脑循环时间[1].甲磺酸二氢麦角碱有片剂、胶囊剂和注射剂等几种剂型,目前,除甲磺酸二氢麦角碱片以外其他剂型尚无统一标准.在日常药品检验过程中发现,甲磺酸二氢麦角碱片现行标准含量测定部分存在叙述不规范、执行难等问题.为此,本文就甲磺酸二氢麦角碱片标准含量测定有关内容进行解析,以期进一步完善质量标准,使该标准便于执行.
作者：李野；周怡 刊期： 2017年第01期
目的:对原子吸收分光光度法测定聚丙烯酸钠含量的方法进行改进和探讨.方法:通过调整对照品溶液线性范围,考察消电离剂氯化锶的作用及加入量,用原子吸收分光光度法测定聚丙烯酸钠的含量,并与电感耦合等离子体质谱法进行对比.结果:钠在0～0.6 mg· L-1范围内浓度与吸光度相关系数为0.999 0(n =6),特征浓度为0.011 mg· L-1,回收率在97.2％～ 102.4％之间,RSD为1.8％(n=9).改进方法与电感耦合等离子体质谱法的测定结果无差异.结论:修订方法准确、简便,可更好地用于聚丙烯酸钠的含量测定.
作者：李春盈；何宇芬 刊期： 2017年第01期
口腔贴片又称口腔粘贴片、口颊片,是一类粘贴于口腔,经黏膜吸收后起局部或全身作用的片剂.口腔贴片通常采用直接压片生产,也可采用湿法制粒压片工艺,但应保证压片力足够大使产品具有一定硬度.为控制药物在病灶处单向释放,可将单层片一侧包衣,或外覆不含药物的包衣惰性层,包衣层采用水不溶性衣膜材料[1].截止2015年11月,国内已批准上市的口腔贴片品种有替硝唑、甲硝唑、醋酸地塞米松及氨来咕诺等,共计11个批准文号;尚在审评的化药品种有曲安奈德口腔粘贴片,主要用于治疗口腔疾病[2-3].
作者：蔡丹宁 刊期： 2017年第01期
