目的建立了毛细管电泳快速测定复方美沙芬片中有效成分含量的方法,讨论了硼酸盐浓度对分离选择性的影响.方法在40 cm× 50 μm的未涂层石英毛细管柱上,以10 mmol/L硼酸盐为缓冲液,214 nm为测定波长,10 mi n之内用内标法测得伪麻黄碱和美沙芬的含量.结果两组分含量在98.0%～ 101%之间,线性范围分别为0.3～3.0 mg/ml和0.1～1.0 mg/ml,RSD小于3%.结论该方法可用于复方美沙芬片的质量控制.
作者：季一兵；陈玉英 刊期： 2001年第04期
目的从菊科植物大头橐吾Ligularia japonica (Thun b.)Less.中分离出多种吡咯里西啶生物碱.方法采用90%乙醇提取,阳离子交换树脂层析和硅胶柱层析及重结晶等方法从菊科植物大头橐吾根中提取分离活性成分.通过波谱及化学方法进行结构鉴定.结果分离到4个吡咯里西啶生物碱,分别为:platyphylline(Ⅰ)、senecionine(Ⅱ)、neopetasitenine(Ⅲ)、clivorine(Ⅳ).结论不饱和吡咯里西啶生物碱senecionine(Ⅱ)、neopetasitenine(Ⅲ)、cliv orine(Ⅳ)为肝脏毒性吡咯里西啶生物碱,其中clivorine(Ⅳ)为首次从该植物中分得.
作者：檀爱民；黄剑峰；张勉；王峥涛；沈月毛；郝小江 刊期： 2001年第04期
目的研究米诺地尔溶液的经皮吸收.方法采用HPLC法,以离体鼠皮为渗透屏障,采用C18色谱柱,(150 mm×4.6 mm,5 μ m),甲醇-水-冰醋酸(70∶30∶0.1)为流动相,检测波长254 nm.结果米诺地尔的平均回收率为96.34%,RSD为1.22%.结论米诺地尔溶液 24 h累积渗透量与文献报道基本一致.
作者：李丰文；朱兴祥；林碧荣；吕琦 刊期： 2001年第04期
目的探讨西红花提取物中西红花酸的体外抗氧化作用.方法采用H2O2和Vc-Fe+{2+}两种羟自由基发生系统, 观察了西红花酸对H2O2系统的羟自由基的清除能力,对肝匀浆及肝线粒体的Vc-Fe+{2+}系统引起的脂质过氧化的抑制作用.结果西红花酸对H2O 2系统的羟自由基有较强的清除能力,并能抑制肝匀浆自氧化和Vc-Fe+{2+}系统羟自由基引起的脂质过氧化,对肝线粒体也有保护作用.结论西红花酸具有较强的抗氧化作用.
作者：龚国清；刘同征；李立文；钱之玉 刊期： 2001年第04期
目的对黄体酮微球的制备和体外释药进行研究.方法阴离子聚合法合成聚谷氨酸苄酯-谷氨酸甲酯共聚物(PBMG),溶剂挥发法制备P BMG为载体的微球并考察了黄体酮微球的释药特性.结果油水相之比,乳化速度和乳化时间是影响粒径大小的主要因素.聚合物组成和释药介质均影响药物微球的释药速率.结论 PBMG为载体的微球可达到缓释的目的.
作者：冯敏；潘仕荣；吴伟荣 刊期： 2001年第04期
目的考察呋咱氮氧化物偶联的双氯芬酸衍生物的抗炎活性与胃肠道副作用的关系以及其NO的释放情况.方法采用小鼠耳二甲苯致炎和角叉菜胶致大鼠足跖肿胀两种实验模型对系列化合物进行了抗炎活性初步筛选,并对抗炎活性较好的化合物进行了胃肠道副作用的观察及NO体内外释放量的测定.结果抗炎活性较好的化合物其胃肠道副作用明显轻于双氯芬酸,也轻于已知的非甾体抗炎药,且3 h体内均有明显的NO释放.结论 NO的引入能有效对抗非甾体抗炎药所致的胃肠道副作用.
作者：于晓琳；季晖；张奕华；李瑞文；彭司勋 刊期： 2001年第04期
目的应用模糊神经网络研究药物反相色谱的定量结构-保留关系(QSRR).方法在全面考察药物分子结构参数的基础上,使用模糊神经网络对162个药物进行QSRR的研究.结果应用模糊神经网络成功地实现了溶剂强度和容量因子的预测,并获得了药物分子结构参数与反相色谱流动相溶剂强度和容量因子之间关系的模糊规则,实验验证的结果也比较理想.结论模糊神经网络可较满意地用于药物反相色谱QSRR的研究.
作者：李睿；高守国；燕立波；相秉仁 刊期： 2001年第04期
合成了一个新的C-2位硫桥式四环氟喹诺酮抗菌素7-氟-8- [(1S,4S)-5-甲基-2,5-二氮杂双环[2.2.1]庚烷-2]-9,1-(环氧亚甲基) -5-氧-5H噻唑并[3,2-a]喹啉-4-羧酸盐酸盐(W1),未见文献报道.W1经元素分析、红外光谱、核磁共振光谱作了结构鉴定,并通过两倍琼脂稀释法对其MICs进行了测定,以氧氟沙星作对照,结果表明:W1显示极好的抗菌活性,其抗G+菌(包括耐甲氧西林的金黄色葡萄球菌)的活性比氧氟沙星至少强4倍,抗G-菌(包括绿脓杆菌)的活性比氧氟沙星至少强两倍.
作者：王尔华；吴问根 刊期： 2001年第04期
目的观察丝瓜藤醇提物(Luf-ext)对过敏反应及急性炎症的影响,为其临床治疗过敏性鼻炎提供药理学依据.方法采用大鼠同种被动皮肤过敏反应(PCA)和小鼠耳异种PCA作为Ⅰ型变态反应模型,小鼠Arthus反应和绵羊红细胞所致迟发型变态反应(SRBC-DTH)分别作为Ⅲ,Ⅳ变态反应模型,并应用磷酸组胺及二甲苯诱导急性炎症模型.结果 Luf-ext 100,300 mg/kg连续ig给药3 d,显著抑制大鼠PCA;300,500 mg/kg连续ig给药3 d,明显抑制小鼠耳异种PCA;同时Luf-ext 100 mg /kg对小鼠Arthus反应也呈显著抑制作用;100,300,500 mg/kg可明显抑制SRBC-DTH,并对抗组胺引起的小鼠皮肤毛细血管通透性的升高及二甲苯所致的耳廓肿胀.结论 Luf-ext具有明显抗炎和抗过敏作用.
作者：寇俊萍；庄书斐；唐新娟；童纯宁；严永清 刊期： 2001年第04期
目的建立实验性自身免疫性脑脊髓炎(EAE)动物模型,探讨神经生长因子(hNGF)对豚鼠EAE的保护作用.方法豚鼠经一次足跖真皮内注射完全福氏佐剂-豚鼠全脊髓匀浆,诱发EAE疾病;在豚鼠致炎前注射hNGF,观察其对EAE临床症状、发病率及脊髓病变的影响.结果模型组豚鼠免疫注射后相继出现明显的EAE症状,发病率为9/10.豚鼠在致炎前注射hNGF,可明显控制病情,降低E AE发病率,明显改善脊髓的病理改变,且hNGF的作用呈剂量依赖性. 结论 hNGF对实验性自身免疫性脑脊髓炎有显著的保护作用.
作者：王冬春；李法卿；谭卫国；朱东亚；刘国卿 刊期： 2001年第04期
目的利用HPLC-ELSD法对麦冬中鲁斯可皂甙元和薯蓣皂甙元进行了分离分析,测定了麦冬中鲁斯可皂甙元的含量.方法色谱条件: 色谱柱:Alltech Versapark C18(4.6 mm×250 mm, 10 μm);流动相:甲醇-水 (88∶12);流速:1.0 ml/min.平均回收率为98.22%(n=5),RSD=1.54%. 结论该方法可作为中药麦冬的质量控制.
作者：唐晓清；余伯阳；徐德然；唐媛；徐珞珊 刊期： 2001年第04期
目的建立RP-HPLC测定枸橼酸西地那非片中西地那非及其有关物质的含量.方法以乙腈-水(44∶56,v/v)为流动相,Hypersil ODS- 2色谱柱 (5 μm, 200 mm×4.6 mm)为固定相,流速为1 ml/min,检测波长为292 nm. 结果西地那非在20～80 μg/ml浓度范围内线性关系良好,RSD为1.27 %,平均回收率为99.48%,低检测限为0.1 μg/ml. 结论方法可用于枸橼酸西地那非片及有关物质的含量测定.
作者：缪玉山；厉伟兰；倪桃；蒋金元 刊期： 2001年第04期
目的采用反相高效液相色谱法建立利塞膦酸钠片剂的含量测定方法.方法色谱柱为Shimadzu CLC-ODS柱,流动相为甲醇-水(含5 mmol/L磷酸二氢铵,2 mmol/L四丁基溴化铵,1.5 mmol/L乙二胺四乙酸二钠,用氢氧化钠溶液调节pH至7.2)(25∶75,v/v),检测波长为262 nm,流速为1 ml/min.结果 [ HTK〗辅料及中间体对样品测定不产生干扰,利塞膦酸钠在浓度2.0～64.0 μg/ml与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.76%(n=9),RSD为0.45%(n=6).结论该方法可以用于利塞膦酸钠片剂的含量测定.
作者：郝卫强；刘文英；狄斌；徐云根 刊期： 2001年第04期
目的建立正常人血浆中巴氨西林浓度的HPLC测定方法,研究巴氨西林在正常人体内的药代动力学行为.方法采用反相高效液相色谱- 紫外检测的方法,测定巴氨西林在人体中的主要代谢产物氨苄西林的血药浓度.流动相:11 mmol/L KH-2PO-4(含0.1 ml/L冰醋酸)-甲醇(78∶22,v/v).色谱柱为Hypersil ODS 2, 5 μm, 150 mm×4.6 mm ID,紫外检测波长231 nm.测定20名男性健康志愿受试者单剂量口服800 mg巴氨西林片后血药浓度-时间过程.结果方法的专属性较好,血浆中杂质不干扰样品的测定.方法的回收率大于90%,日间日内变异系数低浓度小于20%,高浓度小于10%,线性范围0.316～20.220 μg/ml(r=0.9998,n=5),低检测浓度0.316 μg/ml,符合生物样品分析要求.受试者口服巴氨西林片800 mg后,以巴氨西林体内的主要活性代谢产物氨苄西林估算的末端相半衰期(T1/2)1.13±0.31 h ,峰时间(Tmax)0.81±0.30 h,峰浓度(Cmax)10.75±2.53 μ g/ml,MRT 2.01±0.40 h, 21.25±4.20 μg*h/ml.结论建立的HPLC 紫外检测方法适合于巴氨西林片的临床研究.
作者：季慧芳；谢林；严晓星；后媛媛；刘春；刘晓东 刊期： 2001年第04期
目的建立了盐酸氟桂利嗪血药浓度的HPLC测定法,用于小剂量给药后氟桂利嗪的人体药动学研究.方法血浆样品加甲醇沉淀后碱化, 以环己烷提取.采用Hypersil C18柱,以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(80∶20∶0.6∶ 0.4)为流动相,于254 nm波长处检测,测定了20名受试者单剂量口服氟桂利嗪5 mg后血药浓度-时间过程.结果低检测限达2 ng/ml,线性范围5～200 ng/ml( r=0.9996,n=5),日内和日间RSD均小于10%,平均回收率为92.61%～95.20%,符合生物样品分析要求.结论本法简便、准确、灵敏,适合小剂量给药后氟桂利嗪的人体药动学研究.
作者：李丽敏；郝欣愚；蔡信民；邹建军；张胜强；丁黎 刊期： 2001年第04期
目的建立人血浆中酮洛芬分离测定的高效液相色谱方法. 方法选择乙醚为提取溶剂、萘普生为内标物,采用Hypersil ODS-2(20 0 mm×4.0 mm, 5 μm)分离柱,以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钠(45∶55)为流动相,流速1.0 ml/min,紫外检测波长25 8 nm.结果酮洛芬血浆样品在0.20～10.00 μg/ml范围内线性关系良好( r=0.9991,n=5),萃取回收率大于80.0%,方法回收率大于90.0%,日内日间精密度小于6.5%.结论本法简便,准确,重现性好,可应用于临床酮洛芬血药浓度的定量监测.
作者：刘新宇；吴芳；陈连剑 刊期： 2001年第04期
目的建立聚乙二醇修饰干扰素α2b的分离纯化方法. 方法运用Superdex 75 Highload制备型凝胶色谱柱,以含0.15 mol/L NaCl的0.01 mol/L磷酸盐缓冲液进行洗脱,流速为1.5 ml/min,检测波长为215 nm.结果各洗脱组分经SDS-PAGE检测呈单一条带.聚乙二醇修饰干扰素α2b的蛋白回收率为 36.5% ,抗病毒活性回收率为4.3% ,比活度为4.74×10+7 IU/mg,是原形干扰素α2b的10 .4%.结论这种方法可以用于制备聚乙二醇修饰干扰素α2b.
作者：林碧蓉；姚文兵；沈子龙；吴梧桐 刊期： 2001年第04期
目的探索从微生物代谢产物中寻找新药.方法 [ HTK〗应用分离纯化理论获取新化合物并进行药效学和急性毒性试验及工业化的条件试验. 结果得到了康乐霉素A(K-A)、康乐霉素C(K-C)、康乐霉素D(K-D )、康乐霉素M(K-M) 4种全新化合物,K-C进入工业化生产阶段的研究.结论从微生物代谢产物中寻找新药是一种可行的方法.
作者：王南金；白硕可 刊期： 2001年第04期
目的研究健康受试者血浆中辛伐他丁浓度的LC-MS 测定方法.方法血浆中辛伐他丁经乙酸乙酯提取后采用选择性离子检测方法测定其血药浓度,色谱柱为:Kromasil 5 μm,4.6 mm×150 mm;流动相:甲醇-水(88∶12).结果辛伐他丁的线性范围为0.1 ng/ml～20.0 ng/ml,日内和日间精密度均小于15.0%,方法的回收率为89%～102%.结论该测定方法学考察均符合血浆样品的要求,可以运用于临床药物动力学研究.
作者：张亮；冯艳；盛龙生 刊期： 2001年第04期
胰岛素为一种多肽类降血糖药,临床上主要用于Ⅰ型糖尿病和口服降血糖药难以控制的Ⅱ型糖尿病的治疗[1].中国药典对胰岛素的含量测定采用生物检定法[2],方法费时且重现性较差.有关胰岛素含量测定的HPLC法已有较多报道[3～7],本实验以生物检定法和HPLC法分别对胰岛素吸入粉雾剂含量进行了测定,对两种方法进行了比较.
作者：陈西敬；朱家壁；王广基；路丽芳；徐越宁；周明霞；雷芬 刊期： 2001年第04期
合理用药仍不免发生药品不良反应,在不合理用药普遍存在的情况下,其后果是使药害加剧.在药品管理法及药品不良反应规章制度经过修订予以颁布实施的新世纪,在医药卫生事业需要健康发展的要求下,借鉴发达国家经验,结合我国国情,阐述了药害现状与对策,以促进依法治药.
作者：唐镜波；孙新 刊期： 2001年第04期
