目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定盐酸黄酮哌酯片中5种重金属元素的含量.方法 该药物加入浓硝酸进行微波消解后,ICP-MS法测定As、Cd、Pb、Hg、Ni的含量.结果 各元素标准曲线的相关系数都大于0.998,检出限0.001~0.028μg/L,平均加样回收率89.7%~106.7%(RSD<5.0%).结论 盐酸黄酮哌酯片中As、Cd、Pb、Hg、Ni含量均能满足中国药典、美国药典和人用药品注册技术要求国际协调会议的要求.
作者:刘晟;袁莉 刊期: 2018年第06期
目的 建立HPLC法测定DEPBT纯度的方法.方法 采用C18色谱柱(4.6 mm×25 cm,5μm);流动相A为0.1%TFA水溶液,B为0.1%TFA乙腈溶液,梯度洗脱:0~20 min,A:70%~0%;20~25 min,A:0%~0%;25~25.1min,A:0%~70%;25.1~35 min,A:70%~70%;流速1.0 ml/min,检测波长265 nm.结果 DEPBT峰与各降解杂质峰,及各降解杂质峰间分离度均≥1.0.结论 本法简便、灵敏、专属性好、结果稳定,可用于DEPBT纯度的测定.
作者:李云峰;魏振兴;郭静;胡丽英 刊期: 2018年第06期
目的 对新利司他的合成工艺进行改进.方法 以2-氨基-5-甲基苯甲酸为起始原料,使用单一反应溶剂,经氯甲酸十六烷基酯取代、环合制得新利司他.结果 制得新利司他高效液相色谱(HPLC)测定纯度99.6%,总收率92%.结论 经改进后的工艺稳定可靠,操作简单,易于工业化生产.
作者:孔祥雨;刘文涛;崔新强;杨利;于治见;张彬;李新志 刊期: 2018年第06期
目的 研究鸢尾中异黄酮的分离纯化工艺及抑菌活性.方法 醇提法提取野生鸢尾叶中的异黄酮,采用硅胶柱层析结合半制备高效液相色谱法对鸢尾异黄酮进行分离纯化和含量测定,以乙酸乙酯:丙酮:无水乙醇=5:1:0.5(v/v/v)为柱层析洗脱剂对鸢尾异黄酮进行分离纯化;以甲醇:0.4%磷酸=90:10(v/v)为高效液相色谱(HPLC)流动相,柱温30℃,检测波长265 nm,进样量20μl,流速1 ml/min测定含量和纯度.采用牛津杯法检测鸢尾异黄酮对枯草芽孢杆菌和大肠杆菌的抑菌活性.结果 与结论 分离纯化后的鸢尾异黄酮纯度为91.29 %,提取率为1.62 %.抑菌试验结果表明,鸢尾异黄酮对大肠杆菌和枯草芽孢杆菌均有显著的抑制作用,小抑菌浓度分别为1.25 mg/ml和0.625 mg/ml,表明鸢尾异黄酮有显著抑菌活性.
作者:赵华龙;毛涵;王远平;王露;汤新慧 刊期: 2018年第06期
目的 建立原子吸收分光光度法测定复方二氯醋酸二异丙胺片中葡萄糖酸钙含量的方法.方法 采用火焰原子吸收分光光度法,检测波长422.7 nm,狭缝宽0.7 nm.结果 葡萄糖酸钙浓度在85.76~428.8μg/ml范围内,浓度与吸收度线性关系良好,r=0.9979,平均回收率为100.2%(RSD=1.1%,n=9)结论 本法简便,快速,准确,重现性好,适用于复方二氯醋酸二异丙胺片中葡萄糖酸钙的含量测定.
作者:高毓涛;于文萃;李娜 刊期: 2018年第06期
目的 建立固相萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定铁皮石斛中5种有机磷农药残留量的分析方法.方法 样品用乙腈匀浆提取,氯化钠盐析后,提取液经氨基固相萃取柱净化,GC-MS分析测定,内标法定量.结果 5种有机磷农药呈良好的线性关系(相关系数r>0.995),线性范围为0.01~2.0μg/ml,检出限为:甲基对硫磷0.006 mg/kg,杀螟硫磷0.006 mg/kg,马拉硫磷0.003 mg/kg,对硫磷0.006 mg/kg,杀扑磷0.001 mg/kg.6次进样RSD小于5%,回收率为85.1%~96.5%.结论 该方法具有操作简单、重现性好、速度快等优点,可用于测定铁皮石斛中微量有机磷农药残留量.
作者:聂静苑 刊期: 2018年第06期
目的 探讨抗癫痫药卡马西平缓释片剂的释药机制.方法 分别在水介质、pH 1.0介质、pH 4.5介质和pH 6.8介质中测定自制的3批卡马西平缓释制剂与原研制剂释放曲线并进行对比,对释药行为差异性进行研究.结果 3个自制缓释处方在4种释放介质中释放曲线的f2相似因子存在较大差异,处方4可作为佳处方.结论 卡马西平缓释片在不同释放介质中的释药过程是羟丙甲纤维素K4M和甲基丙烯酸共聚物L100-55共同作用的结果,合理掌握羟丙甲纤维素K4M和甲基丙烯酸共聚物L100-55用量比例,可有效控制药物释放过程,实现缓释目的.
作者:孙超;秦涛;汤连升 刊期: 2018年第06期
目的 以活血止痛散为例,建立中成药中乳香基原的鉴别方法.方法 采用显微和气相(GC)色谱技术对活血止痛散及其乳香原料进行比较研究.结果 根据显微鉴别结果可首先排除印度乳香投料.GC鉴别结果显示所有样品均检出乙酸辛酯,均未检出α-蒎烯,表明企业均使用埃塞俄比亚乳香而非索马里乳香投料.结论 所建方法操作简便、快速,可为类似制剂中乳香的质量控制提供参考.
作者:聂黎行;孙磊;戴忠;张毅;马双成 刊期: 2018年第06期
目的 建立高效液相色谱-多波长荧光法同时快速检测多维生素保健品中维生素A和维生素E的含量方法.方法 采用WATERS SUNFIRE-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行分离,甲醇与水梯度洗脱,控制柱温30℃,荧光检测器定量检测.结果 维生素A和维生素E在质量浓度为0.3~30μg/ml范围内线性关系良好(R2>0.995);检测限:维生素A为0.08μg/ml、维生素E为0.10μg/ml;维生素A和维生素E 3个浓度点回收率均在91.4%~104.2%;维生素A和维生素E方法重复性(n=6)分别为2.32%和3.11%.结论 此法简单、可靠、准确,可用于多维生素保健品中维生素A和维生素E含量的测定.
作者:王世龙 刊期: 2018年第06期
目的 研究酸左旋咪唑对免疫功能低下小鼠免疫功能的影响.方法 采用环磷酰胺制备免疫功能低下小鼠模型,分别给予5,10,15 mg/kg盐酸左旋咪唑治疗15 d,以血清IgG含量、胸腺和脾脏指数、单核巨噬细胞吞噬能力、迟发型超敏反应OD值及血清溶血素OD值为考察指标,同时采用胸腺肽为阳性对照,全面考察盐酸左旋咪唑对免疫功能低下小鼠免疫功能的影响.结果 模型组血清IgG含量、胸腺和脾脏指数及K值和α值降低(P<0.05),胸腺肽组及盐酸左旋咪唑5,10,15 mg/kg组各指标均提高(P<0.05).模型组迟发型超敏反应OD值和血清溶血素OD值降低(P<0.05),胸腺肽组及盐酸左旋咪唑5,10,15 mg/kg组各指标均提高(P<0.05).结论 盐酸左旋咪唑可提高免疫低下小鼠的免疫能力.
作者:林燕飞;张琴;高芳芳 刊期: 2018年第06期
目的 对5-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的合成工艺进行改进.方法 以1,3-环己二酮为原料,采用一锅法合成3,4,7,8-四氢-2,5(1H,6H)-喹啉二酮;以环己烷为溶剂,用N-溴代丁二酰亚胺进行脱氢芳构化反应.结果 合成的目标产物收率为91%.纯度为97.2%.结论 改进后的工艺更适用于工业化生产,降低了成本,简化了操作.
作者:张彬;刘文涛;张立东;孔祥雨;李新志;崔新强;杨利;于治见 刊期: 2018年第06期
目的 建立鸡蛋中环丙沙星、恩诺沙星残留物液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.方法 鸡蛋中环丙沙星、恩诺沙星用酸性乙腈提取,正己烷除脂,采用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,电喷雾离子源在正离子模式下电离,多反应监测(MRM)模式扫描.结果 环丙沙星和恩诺沙星分别在5.194~129.85 ng/ml和2.154~53.85 ng/ml范围内线性关系良好,线性方程分别为Y=1300X+17.7(r=0.9999)、Y=1450X-658(r=0.9993).环丙沙星和恩诺沙星定量限(S/N=10)分别为1.0388μg/kg和0.4308μg/kg.分别添加环丙沙星含量为1.0388,2.597μg/kg,恩诺沙星含量为0.4308,1.077μg/kg的对照品溶液于阴性鸡蛋基质中,回收率分别90.7%~107.6%、80.1%~101.6%和85.0%~105.4%、86.9%~103.6%.结论 该方法简单、灵敏、准确,可以作为鸡蛋中环丙沙星、恩诺沙星的检测方法之一.
作者:唐韵熙;白亚敏;马雪丰;毛庆 刊期: 2018年第06期
目的 研究盐酸布替萘芬凝胶的流变特性.方法 采用马尔文Kinexus旋转流变仪,经稳态剪切实验、动态振荡实验和触变性检测,评价其流变特性.结果 盐酸布替萘芬凝胶为假塑性流体,且具有显著的黏弹性特征.结论 盐酸布替萘芬凝胶具有良好的流变特性.
作者:陈倩倩;祝美华;刘正平;张菊红;李尚宾;李大伟 刊期: 2018年第06期
目的 建立高效液相色谱(HPLC)测定阿司匹林中醋酸残留的方法.方法 采用HPLC,SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),梯度洗脱,流动相A:pH 3.0磷酸盐缓冲液:甲醇=950:50,流动相B:甲醇,检测器波长:210 nm,流速:1.2 ml/min,进样量10μl.结果 醋酸在5~120μg/ml浓度范围内线性关系良好,醋酸的检测限为0.01%,定量限为0.025%.结论 该方法准确可靠,适用于阿司匹林中醋酸残留的检测.
作者:白秀萍;董玉杰 刊期: 2018年第06期
目的 通过对黑果枸杞相关文献的统计,分析黑果枸杞研究现状,为其后续研究内容提供参考,为黑果枸杞产业发展提供新思路.方法 采用文献计量学方法,对中国知网的中国学术期刊网络出版库632篇学术论文进行分析.结果 黑果枸杞的研究热度持续增长,但目前研究还处在起步阶段,其药理作用研究方向单一、产品研发能力薄弱是目前黑果枸杞产业面临的关键问题.结论 加强对黑果枸杞药理活性的研究,扩大产品开发范围,同时结合黑果枸杞优良的生态价值,有望达到生态效益与经济效益协同发展.
作者:杨小玉;刘格;郝莉雨;贺雨馨;王方方;孙志蓉;张子龙 刊期: 2018年第06期
目的 建立羧基麦芽糖铁中铅和砷含量测定的方法.方法 采用微波消解法处理样品,石墨炉原子吸收光谱法(GTA-AAS)标准加入法测定铅含量,氢化物发生-原子吸收光谱法(HG-AAS)测定砷含量.结果 铅浓度在5.0~50.0μg/L,砷浓度在1.0~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999,0.9998;铅检出限为0.68μg/L,砷检出限为0.1μg/L;铅测定精密度RSD为3.91%,砷测定精密度RSD为4.31%;铅回收率96.8%~101.3%,砷回收率95.8%~98.9%.结论 该测定方法准确、灵敏度高,适用于含铁量高的营养品中重金属元素的检测.
作者:唐健;朱晓蕾;张厚森 刊期: 2018年第06期
目的 观察破壁与非破壁处理灵芝孢子粉的化学成分释放及免疫调节作用的差异.方法 应用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)测定两种方法处理的灵芝孢子粉中灵芝酸A、C2、D的含量,采用环磷酰胺制备免疫功能低下动物模型,通过检测小鼠存活率和体重、免疫器官指数、股骨有核细胞数、淋巴细胞增殖转化率、免疫球蛋白水平,及外周血中CD3+、CD4+和CD8+数量,全面评价两种方式处理的灵芝孢子粉的免疫调节作用.结果 经破壁处理的灵芝孢子粉能提高小鼠存活率,显著升高股骨有核细胞数,且能抑制环磷酰胺导致的T淋巴细胞及B淋巴细胞增殖转化率的降低,提高小鼠血清中免疫球蛋白水平,增加免疫低下小鼠的淋巴细胞数量.结论 经破壁处理的灵芝孢子粉对环磷酰胺免疫低下小鼠的免疫功能有较明显的促进作用.
作者:张雯;宋俊科;王海港;周启蒙;王晓波;杜冠华 刊期: 2018年第06期
目的 筛选包埋材料,确定乳液配方,制备出稳定性好的维生素A微胶囊制剂产品.方法 用阿拉伯胶、明胶、β-环糊精和变性淀粉做包埋剂制备维生素A乳液;调整黄原胶用量提高乳液稳定性,调节水量使乳液黏度适合喷雾造粒;制备维生素A微胶囊制剂,做40℃加速实验,比较用以上4种不同包埋剂制备的维生素A微胶囊制剂的稳定性.结果 用明胶制备的维生素A微胶囊制剂稳定性好,其次是用阿拉伯胶和变性淀粉制备的维生素A微胶囊制剂,而稳定性差的是用β-环糊精制备的维生素A微胶囊制剂.结论 高分子材料明胶适合做为包埋剂用于维生素A微胶囊制剂制备.
作者:张炳;李建东;石立芳;王耀;丁锡明 刊期: 2018年第06期
目的 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定忧遁草中夏佛塔苷含量,比较两个产地的忧遁草中夏佛塔苷的含量.方法 采用Diamonsil C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A相为0.1%乙酸水溶液,B相为甲醇,等度洗脱:0~60 min 24%B,流量1 ml/min,柱温30℃,检测波长272 nm.结果 夏佛塔苷在5.88~15.68μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2=1);平均加样回收率为95.49%,RSD为1.61%.结论 该方法简单,准确,重复性好,国产忧遁草中夏佛塔苷的含量明显地高于印度尼西亚忧遁草.
作者:刘梦;林强 刊期: 2018年第06期
目的 建立同时测定复肝宁片中芍药苷和绿原酸含量的高效液相色谱法(HPLC).方法 采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-[水-磷酸-三乙胺(85:0.08:0.08)](17:83)为流动相;柱温35℃;流速1.0 ml/min;芍药苷检测波长230 nm,绿原酸检测波长327 nm.结果 芍药苷在0.00582~0.1164 mg/ml范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.55%,RSD=1.98%(n=9);绿原酸在0.02939~0.5878 mg/ml范围内有良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率96.92%,RSD=1.63%(n=9).结论 本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于复肝宁片质量控制.
作者:梁惠明;彭敏;吕琼芳;汤艳群;谭洁英 刊期: 2018年第06期
目的 建立一种高效液相色谱法(HPLC)同时测定熟肉制品中8种合成着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红)的方法.方法 将熟肉样品搅碎,加水、均质;亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液除蛋白质,石油醚除脂肪;聚酰胺粉吸附纯化,制备供试品溶液.采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-乙酸铵溶液(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱;检测波长为254 nm.结果 该方法能同时测定熟肉制品中8种合成着色剂,回归方程相关系数(r)均大于0.99994,加标回收率为83.0%~97.9%之间,检出限为0.008~0.028μg/ml.结论 该方法准确可靠、干扰小、灵敏度高、有较好的重复性,适合测定熟肉制品中合成着色剂.
作者:徐滨;柳庆坤;徐学珊 刊期: 2018年第06期
目的 建立快速检测五灵脂中药材动物源性成分的特异性PCR法.方法 从NCBI数据库下载复齿鼯鼠及相关混伪品的16S rDNA序列,通过比对获得特异性DNA片段,设计特异引物,从复齿鼯鼠的干燥粪便中提取DNA,优化PCR扩增条件,通过特异性、灵敏度实验验证,建立特异性PCR检测体系.结果 PCR产物经琼脂糖凝胶电泳后扩增出一条340 bp左右条带,而其他样品在相同条件下无扩增条带,该引物的灵敏度可达4.43 ng/μl.对15种市售药材的检测结果证明该方法简便可行.结论 此PCR法可快速鉴别五灵脂,不受材料和干燥程度的影响,具有操作简便、快速、特异性高的优点.
作者:马德源;谭晴晴;陈力群;刘艳艳;葛付存;王佩仪;步迅;陈雪燕;张全芳 刊期: 2018年第06期
多孔淀粉作为一种有广阔应用前景的绿色材料,有高孔隙率,高比表面积,负载量大等优点.近年,多孔淀粉迅速发展,其应用日益广泛.本文综述了多孔淀粉在食品药品领域中的应用进展,旨在为今后多孔淀粉研究提供参考.
作者:陶利;渠广民;李兆明;林振广 刊期: 2018年第06期