孙国东；霍金海；王改丽；王伟明
目的 探究橙皮素对P-选择素介导的MDA-MB-231乳腺癌细胞转移的影响及其作用机制.方法 运用计算机虚拟对接技术体外评价橙皮素与P-选择素的结合能力;采用MDA-MB-231乳腺癌细胞为模型,MTS法观察不同浓度的橙皮素/P-选择素对MDA-MB-231生长能力的影响;ELISA法检测橙皮素对活化的血小板表面P-选择素分泌的影响;黏附实验考察橙皮素对P-选择素介导的MDA-MB-231与内皮细胞黏附的影响;Transwell实验分析橙皮素对P-选择素促进MDA-MB-231乳腺癌细胞迁移的影响;采用Western blotting法考察橙皮素对MDA-MB-231细胞表面糖蛋白(Mucin-1)、整合素(Integrin β33、β1)及基质金属蛋白酶(MMP-2、MMP-9)蛋白表达的影响;进一步分析橙皮素对MDA-MB-231细胞Integrin-MMP信号通路的影响,阐明橙皮素抗肿瘤转移的作用机制.结果 计算机虚拟对接技术证实橙皮素与P-选择素有较好的结合能力;在体外橙皮素能剂量依赖性抑制MDA-MB-231增殖及其与内皮细胞的黏附;橙皮素能降低活化的血小板表面P-选择素的分泌;迁移实验中橙皮素能显著抑制P-选择素介导的MDA-MB-231乳腺癌细胞迁移;降低P-选择素诱导的细胞表面糖蛋白Mucin-1、Integrin β3、Integrinβ1及MMP-2、MMP-9蛋白的表达.结论 橙皮素具有抑制MDA-MB-231乳腺癌细胞生长能力,阻断P-选择素诱导的乳腺癌MDA-MB-231肿瘤细胞迁移以及其与内皮细胞的黏附,其机制为橙皮素通过竞争性结合P-选择素,阻断其与Mucin-1的结合,抑制PI3 K-AKT-Paxillin-FAK-Src信号通路,下调P-选择素调控的Integrins及MMP-2、MMP-9表达.
作者：毛晨梅；郁丹红；桂环 刊期： 2017年第04期
目的 建立HPLC-MS法同时测定六神丸中9种蟾蜍二烯内酯类化合物(和蟾蜍他灵、沙蟾毒精、远华蟾毒精、去乙酰华蟾毒它灵、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基)的方法.方法 采用ODS-2(250 mm× 4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.15％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温40℃,检测波长296 nm.HPLC-MS联用的色谱条件与HPLC分离基本条件一致,流动相为乙腈-0.2％甲酸水溶液.通过电喷雾离子源,正离子模式扫描,对六神丸中9种蟾蜍二烯内酯类化合物进行分析鉴别.结果 9种蟾蜍二烯内酯类化合物均得到良好分离,线性关系良好(r≥0.999 6).加样回收率均在92％～105％,RSD＜5％.应用建立的HPLC-MS方法测定了10批六神丸中9种蟾蜍二烯内酯类化合物的量,分别为和蟾蜍他灵0.40～0.88 mg/g,沙蟾毒精0.32～0.83 mg/g,远华蟾毒精0.61～2.11 mg/g,去乙酰华蟾毒它灵0.15～0.32 mg/g,蟾毒它灵0.84～1.85 mg/g,华蟾毒它灵25.76～62.14 mg/g,蟾毒灵0.96～2.06 mg/g,华蟾酥毒基2.30～4.75 mg/g,脂蟾毒配基1.20～2.61 mg/g.结论 所建立的定量测定方法简便、快速、准确可靠,专属性强,可用于六神丸的质量控制.
作者：李娟；狄留庆；李俊松；钱静；王恒斌；李全 刊期： 2017年第04期
目的 建立氧化槐果碱(OSC)的HPLC测定方法及苦豆子中OSC的逆三相膜循环萃取分离工艺.方法 在单因素试验的基础上,采用正交试验考察水相和有机相(氯仿)体积比、盐酸浓度、氢氧化钠浓度和提取时间对OSC提取工艺的影响,确定佳提取工艺.结果 HPLC测定条件:Shim-pack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2％磷酸水溶液(7∶93),梯度洗脱,体积流量1 mL/min,进样量5μL,柱温30℃,检测波长221 nm,OSC在0.01～0.7 mg/mL时线性关系良好,r2 =0.997 8,平均回收率为97.47％,RSD为1.95％.萃取纯化工艺参数:水相和有机相体积比为1∶1,盐酸浓度为0.3 mol/L,氢氧化钠浓度为0.75 mol/L,循环泵体积流量6 mL/min,循环时间60 min;佳条件下OSC溶液在60 min内萃取率达到98.21％.结论 该提取工艺操作简单,有机溶剂消耗量低,可用于生物碱的萃取.
作者：喀日耶姆·艾海提；米尔扎提·麦麦提；艾尔肯·依不拉音 刊期： 2017年第04期
肿瘤的多药耐药性(multidrug resistance,MDR)是导致肿瘤化疗失败的重要原因之一.中药单体成分因其高效低毒、多靶点、价廉等特性已逐渐在逆转肿瘤多药耐药中得到了重视.以肿瘤多药耐药的相关机制为切入点,对近年来中药单体成分在逆转肿瘤多药耐药中的研究进行归纳总结,中药单体成分在逆转肿瘤多药耐药方面具有重要的研究意义.
作者：汤涛；董伟；张婧；赵国巍；管雪静；廖正根；梁新丽；陈静 刊期： 2017年第04期
目的 建立艾纳香及其提取物艾粉、艾纳香油的GC-MS指纹图谱,并进行相关性分析.方法 采用GC-MS建立艾纳香、艾粉、艾纳香油指纹图谱分析方法;通过CHROMAP 1.5指纹图谱系统解决方案软件分别建立共有模式,标定共有峰,进行相似度评价,并用NIST 11标准质谱库对共有指纹峰进行检索分析.结果 建立了艾纳香、艾粉、艾纳香油的GC-MS指纹图谱;标定艾纳香共有峰40个、艾粉共有峰17个、艾纳香油共有峰31个,并鉴定了艾纳香40个共有指纹峰、艾粉13个共有指纹峰、艾纳香油25个共有指纹峰的化学成分;艾纳香药材相似度为0.632～0.989,提取物艾粉和艾纳香油相似度均大于0.900;艾纳香药材与其提取物指纹图谱有较好相关性.结论 该方法简便、准确、可靠,可用于艾纳香、艾粉、艾纳香油的鉴别和质量控制.
作者：孙绪；付思红；熊丹丹；孙佳；巩仔鹏；兰燕宇；李勇军；王爱民 刊期： 2017年第04期
目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定三七总皂苷中10种皂苷成分的分析方法,并研究白及多糖对三七总皂苷各成分药动学参数的影响.方法 大鼠分为三七总皂苷组(P组)、三七总皂苷配伍白及多糖组(BP组),分别ig给药,UPLC-MS/MS法测定10种皂苷单体成分的血药浓度,DAS软件计算各成分药动学参数.结果 分析方法符合生物样品测定要求.与P组相比,BP组人参皂苷Rb1的AUC显著降低(P＜0.01),三七皂苷R1及人参皂苷Rd、Rg1、Rf、CK、Rc、Rh1、Rg2、Rg3的AUC有所降低,但无显著性差异.10种成分总AUC为P组＞BP组,差异显著(P＜0.01).与P组相比,BP组人参皂苷Rg1的Cmax降低(P＜0.05).且BP组各成分的tmax普遍延迟,其中人参皂苷Rg1、Rb1、Rf显著延迟(P＜0.01),人参皂苷Rg2和三七皂苷R1延迟(P＜0.05).结论 所建立的UPLC-MS/MS分析方法适于10种皂苷成分在生物样品中的测定;配伍白及多糖可降低三七总皂苷的血药浓度,减少AUC暴露,延长tmax,说明白及多糖可能增加了三七总皂苷在胃肠道的暴露水平,从而增加作用于胃肠道的药效.
作者：王灯节；狄留庆；康安；李俊松；丁宁；钱文娟 刊期： 2017年第04期
冠心病是威胁人类健康的高发病,属于中医胸痹、心悸等病范畴,现今冠心病中医证型的动物模型研究逐渐成为中医药研究的热点.通过对冠心病中医证候的相关文献进行全面检索和分析,发现气阴两虚证是冠心病的主要中医证型.将冠心病气阴两虚证作为研究对象,通过严格的纳入标准、排除标准和系统检索,搜集与冠心病气阴两虚证临床试验相关的所有文献,分析其临床评价指标,用以探索冠心病气阴两虚证动物模型的评价指标,旨在建立冠心病气阴两虚证动物模型的评价标准.
作者：殷佳；宋彦奇；潘晔；高杉；高树明；杨凯伦；艾乐；杨瑾；李琳；于春泉 刊期： 2017年第04期
目的 研究楤木Aralia chinensis茎的化学成分.方法 采用ODS柱色谱技术对楤木茎的75％乙醇提取物进行分离纯化,采用各种波谱技术进行结构鉴定.结果 从楤木茎75％乙醇提取物中分离得到了1个新三萜皂苷化合物,鉴定为3-O-{[β-D-glucopyranosyl-(1→2)]-[β-D-glucopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranosyl-(1→3)]-β-D-glucopyranosyl}-oleanolic acid 28-O-β-D-glucopyranosyl ester(1).结论 化合物1为新的三萜皂苷类化合物,命名为楤木茎苷A.
作者：章文；马国需；朱乃亮；李宇璐；周兴杨；吴桐宇；王云卿；许旭东；余世春；刘守金 刊期： 2017年第04期
目的 阐明玛咖不同提取部位的指纹图谱特征峰所代表的化学成分对磷酸二酯酶5 (PDE5)抑制作用的影响,揭示药效物质基础.方法 采用高效液相法建立玛咖不同提取部位的指纹图谱;采用同位素标记法测试不同提取部位对PDE5的抑制率;采用灰度关联分析法和偏小二乘法分析谱-效关系.结果 建立了玛咖不同提取部位的指纹图谱;指纹图谱中共有色谱峰21个,指认了其中5个成分.谱-效关系表明,玛咖对PDE5抑制作用的药效是多种成分共同作用的结果,脂溶性的玛咖酰胺类生物碱(峰22、23、24)对药效活性贡献较大.酶活性测试验证了3种玛咖酰胺具有较好的PDE5抑制作用.结论 本实验建立的PDE5抑制剂筛选方法,采用液体闪烁计数,灵敏度高,简便易行;同时揭示了玛咖不同提取部位的指纹图谱与PDE5抑制作用具有相关性,玛咖酰胺类生物碱可能为PDE5抑制作用的药效物质基础,这为玛咖的资源利用和质量控制提供了理论依据.
作者：郭谦亮；张天华；王宁；周广伟；罗海彬；黄志纾 刊期： 2017年第04期
目的 利用粉体的物理性质,优选哮喘颗粒干法制粒工艺.方法 通过考察哮喘颗粒制剂原料的休止角、压缩度、水分等物理特性,指导干法制粒处方筛选,以颗粒一次成型率、脆碎度和制粒过程质量评分为指标,采用L9(34)正交试验方法,同时采用基于信息熵的评价方法优选哮喘颗粒干法制粒工艺参数.结果 确定佳辅料为糊精,佳干法制粒工艺参数:轧轮压力为7 MPa,轧轮转速为10 r/min,送料速度为18 r/min.结论 制剂原料的物理特性研究可指导制剂处方的筛选,制得颗粒成型性好,硬度适中,流动性好,优选的干法制粒工艺稳定合理.
作者：周恩丽；康小东；付娟；吴云；丁岗；王振中；萧伟 刊期： 2017年第04期
目的 控制五指毛桃Fici Hirtae Radix药材质量,制订药材质量标准.方法 通过植物形态、产地、历史沿革、功效、近年研究结果等的全面查考,修正《中国药典》1977年版五指毛桃药材的基原错误;采用性状、显微、薄层鉴别不同来源的商品药材;采用HPLC法测定药材中指标成分的量;按《中国药典》2010年版附录方法检测各检查项.结果 五指毛桃药材基原并非极简榕Ficus simplicissima Lour.,而是粗叶榕Ficus hirta Vahl.20批五指毛桃商品药材中除规定药用部位粗叶榕的根外,有约40％非药用部位的茎枝样品;不同部位性状、显微特征及薄层色谱区别明显.药材中补骨脂素量为0.00848％～0.150％,佛手柑内酯为0.005 87％～0.026 3％,根类样品2种指标成分量显著高于非药用部位的茎枝样品.药材水分量为4.73％～8.27％,总灰分为2.58％～4.37％,酸不溶性灰分为0.054％～0.710％,醇溶性浸出物为6.23％～8.34％.结论 修正《中国药典》1977年版五指毛桃药材基原错误,规范其药用部位为粗叶榕的根.建立的五指毛桃药材的质量标准可全面、有效地控制药材质量,为临床合理、有效、安全用药提供参考.
作者：马雅静；刘焕；史晶晶；尚明英；李耀利；刘广学；徐风；蔡少青 刊期： 2017年第04期
目的 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术对核桃楸皮进行分析,确定其主要化学组分.方法 采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1％甲酸水(A)-0.1％甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,通过Peakview 2.0/masterview1.0及Markerview1.2.1软件进行目标及非目标筛查化合物,依据精确质量数和同位素峰度比确定化合物分子式,通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,确定化合物结构式.结果 鉴定或推断了核桃楸皮中44种主要化学成分,其中包括13个萘醌类化合物,3个二芳基庚烷类化合物,15个黄酮类化合物及13个其他类化合物.结论 该方法快速、准确,为核桃楸皮的化学成分鉴定提供一种新的策略,主要化学成分的确定为质量评价指标选择及药理活性研究奠定了基础.
作者：孙国东；霍金海；王改丽；王伟明 刊期： 2017年第04期
目的 建立HPLC-ELSD法同时测定10个批次西黄丸中11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰基-α-乳香酸、3-乙酰基-β-乳香酸6种乳香酸类成分的定量.方法 方法采用HPLC-ELSD法,Waters SymmetryC18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),甲醇-0.5％醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,柱温为30℃,漂移管温度45℃,载气为高纯N2,载气体积流量为1.5 L/min.结果11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰基-α-乳香酸、3-乙酰基-β-乳香酸分别在0.10～3.00 μg (r=0.999 5)、1.23～36.9 μg (r=0.999 5)、0.16～4.80 μg (r=0.999 7)、0.25～7.58 μg (r=0.999 7)、0.21～6.18 μg (r=0.999 5)、0.30～9.00 μg (r=0.999 6)线性关系良好;6种成分的平均回收率(RSD)分别为99.6％(3.70％)、99.1％(3.62％)、99.2％(1.66％)、98.2％(1.89％)、99.1％(3.42％)和99.5％(2.32％),10批西黄丸中6种乳香酸的总量分别为35.1 mg/g (2.08％)、127.8 mg/g (2.10％)、31.3 mg/g (1.74％)、56.2 mg/g (1.64％)、56.5 mg/g (1.61％)、87.8 mg/g (1.73％).结论 本方法简便、准确、分离效果好,为西黄丸的物质基础研究提供依据.
作者：周杰；商雪莹；佟玲；刘晓琳；张蕾 刊期： 2017年第04期
目的 研究脊痛宁片有效成分与模拟生物膜的相互作用,预测药物在体内的吸收情况.方法 将脂质体作为模拟生物膜,采用脂质体平衡透析与液质联用技术筛选脊痛宁片中与脂质体有相互作用的成分,并考察脂质体质量浓度和缓冲液pH值对脊痛宁片与脂质体互相作用的影响.结果 脊痛宁片中共有11个成分与脂质体作用明显,包括4个黄酮类成分,2个萜类成分,4个香豆素类成分,1个苯丙酸类成分.脂质体的质量浓度和缓冲液pH值都对脊痛宁片与脂质体互相作用有一定的影响.结论 脂质体平衡透析与液质联用可预测脊痛宁片潜在的活性成分在体内的吸收情况,为其药效物质基础的进一步研究提供依据.
作者：高迪；王保军；裴玉；白雪；何毅；宋兆辉 刊期： 2017年第04期
目的 对福建柏Fokienia hodginsii枝叶的化学成分进行研究.方法 采用色谱法分离纯化化合物,经波谱数据鉴定化合物结构.结果 从福建柏95％乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为桧脂素(1)、gadain (2)、双氢芝麻脂素(3)、扁柏脂内酯(4)、7-氧代扁柏脂内酯(5)、puviatilol (6)、伞形花内酯(7)、植醇(8)、儿茶素(9)、穗花杉双黄酮(10)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(11)、水杨醇(12)、香草醛(13)、松柏醛(14).结论 化合物1～14均为首次从该植物中分离得到.
作者：丁林芬；王海垠；王扣；程彬；晏通；郭亚东；吴兴德；宋流东 刊期： 2017年第04期
天然产物化学研究在药物研发中起着非常重要的作用.微生物是新药的主要来源之一,雷帕霉素就是一种从来自复活节岛土壤微生物中得到的化合物,它的发现引领了一系列免疫与抗癌药物的问世.科学家对雷帕霉素作用靶点的研究已取得了“诺贝尔奖级别”的成果.对雷帕霉素的研发历程进行回顾,期望能够为今后相关研究提供思路与启示.
作者：王于方；付炎；吴一兵；张嫚丽；李力更；霍长虹；史清文 刊期： 2017年第04期
目的 克隆茅苍术Atractylodes lancea倍半萜类成分生物合成关键酶法呢基焦磷酸合酶(FPPS)基因全长并分析其表达规律.方法 以茅苍术总RNA为模板,运用同源克隆法和RACE技术克隆茅苍术FPPS基因(AWPPS)的cDNA全长,并进行生物信息学分析;用qRT-PCR和GC-MS分析不同生长阶段FPPS在茅苍术根茎中的表达及倍半萜类成分量变化,并分析二者的相关性.结果 获得AlFPPS基因全长cDNA为1 320 bp (GenBank accession no.KX443242),含一个长1 029 bp的开放阅读框,编码342个氨基酸,包含5个保守功能域,其中2个富含天冬氨酸(DXXDD).qRT-PCR及GC-MS结果显示不同时期茅苍术AIFPPS基因表达量与倍半萜类成分量呈显著正相关.结论 首次克隆获得AIFPPS基因的全长cDNA,初步证明AIFPPS基因是茅苍术倍半萜类成分生物合成途径中的重要调控位点,为茅苍术倍半萜类成分生物合成途径阐明与生物工程应用提供科学依据.
作者：蒋玲；谷巍；巢建国；桑晓华；韩赟；刘青芝；席彩彩 刊期： 2017年第04期
目的 对连翘Forsythia suspensa的化学成分进行研究.方法 通过大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、反相HPLC等多种色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.结果 从连翘的50％乙醇提取物中分离得到了13个化合物,分别鉴定为毛柳苷(1)、连翘酯苷E(2)、quinolacetic acid (3)、黄瑞烷酮(4)、千里光内酯(5)、cleroindicin C (6)、4-羟基-4-异丙基-1-环己烯甲酸(7)、oleuropeic acid (8)、rel-(1S,2S,4S)-trihydroxy-p-menthane (9)、壬二酸(10)、2-羟基-丁二酸-4-内酯(11)、glochidioboside (12)、(+)-异落叶松脂醇-9-O-β-D-葡萄糖苷(13).结论 化合物5～13为从连翘属中首次分离得到.
作者：阎新佳；温静；项峥；杨波；吴健；江培；崔琳琳；赵瑛 刊期： 2017年第04期
目的 评价不同剂量的蒲地蓝消炎口服液治疗小儿急性咽-扁桃体炎肺胃实热证的有效性和安全性.方法 采用随机、双盲、阳性药与安慰剂平行对照、多中心临床研究的方法.7家中心共入选本病证受试者324例,按照2∶2∶1∶1的比例,随机分为蒲地蓝消炎口服液高剂量组108例(A组)、低剂量组108例(B组)、阳性药组54例(即小儿咽扁颗粒组,C组)和安慰剂组54例(D组).疗程5d.观察咽痛、咽红肿疗效,以及咽痛起效和消失时间、中医证候疗效及其他单项症状体征疗效.结果 ①进入全分析数据集(FAS) 317例,符合方案数据集(PPS) 284例,安全性分析集(SS) 324例.②有效性评价:咽痛、咽红肿总有效率的组间比较,差异均有统计学意义(P＜0.001),A、B组均优于D组,且A、B组均非劣于C组、B组非劣于A组.中医证候总有效率的组间比较,差异有统计学意义(P＜0.001).咽痛起效中位时间的组间比较,经Log-Rank检验,差异有统计学意义(P＜0.05);咽痛消失中位时间的组间比较,经Log-Rank检验,差异有统计学意义(P＜0.001).其他单项症状总有效率的组间比较,除发热外的口臭、咳嗽、口渴、小便黄、大便干诸症,差异均有统计学意义(P＜0.05).PPS分析与FAS分析,结论一致.③安全性评价:未报告不良反应,不良事件发生率的组间比较,差异无统计学意义;理化检查未见具有临床意义的异常改变.结论 蒲地蓝消炎口服液高、低剂量治疗小儿急性咽-扁桃体炎肺胃实热证,相对于安慰剂均显示出疗效优势,且非劣于阳性药小儿咽扁颗粒,其高剂量未显示出相对于低剂量组的疗效优势.试验中,各组均未发现不良反应.推荐临床应用低剂量方案治疗.
作者：杜洪喆；胡思源；钟成梁；李新民；武建婷；许华；姜之炎；张雅凤；王雪峰；王孟清；冯晓纯；董智波；李坚；张启凤 刊期： 2017年第04期
目的 利用甘蔗镰孢Fusarium sacchari对人参茎叶皂苷进行生物转化.方法 转化产物通过硅胶柱色谱进行分离,经理化常数和光谱分析鉴定化合物的结构.结果 从人参茎叶皂苷的Fusarium sacchari转化产物中分离鉴定了10个化合物,分别为20(S)-人参二醇(1)、20(S)-原人参二醇(2)、20(R)-原人参二醇(3)、20(S)-人参三醇(4)、20(S)-原人参三醇(5)、20(R)-原人参三醇(6)、20(S)-原人参二醇-20-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(CK)(7)、人参皂苷F1(8)、人参皂苷Rh1 (9)和人参皂苷Rg1 (10).结论 化合物1～10为首次从人参茎叶皂苷的Fusarium sacchari生物转化产物中分离得到,且Fusarium sacchari可转化人参茎叶皂苷生成稀有抗肿瘤皂苷,是一种具有开发价值的稀有活性菌株.
作者：王丹；赵余庆 刊期： 2017年第04期
中草药杂志
主管:中国药学会
主办：天津药物研究院,中国药学会
