学术投稿

毛细管气相色谱法测定枳实及其提取物中有机氯农药残留量

惠玉虎;王让成

关键词:毛细管, 气相色谱法测定, 枳实, 提取物, 有机氯农药残留, 农药残留量测定, 生物碱, 芸香科植物, 功能与作用, 外周血管, 测定方法, 辛弗林, 挥发油, 重现, 幼果, 酸橙, 实验, 升压, 量具, 酪胺
摘要:枳实为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.的幼果.其中主要含有生物碱、黄酮、挥发油.枳实及其提取物中的生物碱辛弗林、N-甲基酪胺等成分具有强心、升压及对外周血管等多种功能与作用[1].有机氯农药在我国已禁用多年,但由于它性质稳定,在环境中可以存在几年甚至几十年.因此,测定枳实及其提取物中的有机氯农药残留量具有十分重要的意义.本实验对枳实及其提取物中有机氯农药残留测定方法进行了研究[2,3].结果表明,该方法易于操作、重现性好,可用于枳实及其提取物中的有机氯农药残留量测定.
中草药杂志相关文献
  • 雪莲的研究进展

    雪莲是我国珍稀名贵的中药材,具有很高的药用价值,应用前景广阔.雪莲生长环境恶劣,自然资源十分有限.由于近年来野生雪莲乱采滥挖现象严重,加之人工栽培困难,雪莲已被列为国家三级濒危物种而受到保护.综述雪莲的有效成分、药理作用、开发利用现状及解决雪莲资源短缺的途径,并对雪莲今后研究发展的方向进行了展望,以期更加有效地保护和合理开发利用雪莲资源、满足医药市场需求、保护西部生态环境和促进西部经济发展.

    作者:袁晓凡;赵兵;王玉春 刊期: 2004年第12期

  • 微波辅助提取茯苓中茯苓多糖的研究

    目的将微波辅助提取新技术应用于茯苓水溶性多糖的提取,寻求佳提取工艺.方法采用均匀优化设计试验条件,以苯酚-硫酸法测定样品中多糖含量.对超声辅助提取和传统水提法比较,并对水解前后的微波提取多糖衍生物用毛细管电泳检测.结果佳提取条件:时间为18 min;固液比为1:50;微波占空比42%,此时提取率为2.792%.优于传统.结论微波辅助提取速度更快、提取效率更高;毛细管电泳检测表明微波提取茯苓多糖过程合理,能得到较理想的提取物.

    作者:聂金媛;吴成岩;吴世容;李志良 刊期: 2004年第12期

  • 参附注射液佐治小儿细菌性肺炎临床观察

    小儿细菌性肺炎是常见的呼吸道疾病,一般采用抗炎、止咳、化痰等进行治疗.为了进一步改善患儿的临床症状、缩短病程,本院在对小儿细菌性肺炎进行常规治疗的基础上,加用参附注射液1周,考察其佐治小儿细菌性肺炎的功效.现将结果报道如下.

    作者:俞蓉 刊期: 2004年第12期

  • 青龙衣提取物对荷瘤小鼠细胞膜流动性的影响

    目的探讨青龙衣提取物对S180和H22荷瘤小鼠细胞膜脂流动性的影响.方法选取S180和H22作为瘤株,于正常小鼠腋下接种S180瘤液,腹腔接种H22瘤液,荷瘤小鼠分别每天ip青龙衣冷醇提取物(191.37、95.68、47.84mg/kg)、热醇提取物(121.17、60.58、30.29 mg/kg)、环磷酰胺(20 mg/kg,为阳性对照)、生理盐水(阴性对照),给药7 d后处死小鼠,制备肿瘤细胞和红细胞悬液.以1,6-diphenyl-1,3,5-hexatriene(DPH)为探针剂,用荧光偏振法测定荧光偏振度(P)值和微黏度(η),观察青龙衣提取物对细胞膜脂流动性的影响.结果青龙衣冷醇、热醇提取物均能使S180小鼠的肿瘤细胞膜流动性提高,使H22小鼠的肿瘤细胞膜流动性降低,与生理盐水组比较,两种提取物均能降低H22小鼠红细胞膜流动性(P<0.05).结论青龙衣提取物可能通过对肿瘤细胞膜的影响起到抑瘤作用,而对维持红细胞膜的稳定性起积极作用.

    作者:季宇彬;马宏图 刊期: 2004年第12期

  • 补肾活血煎的絮凝工艺研究

    目的探讨壳聚糖絮凝法代替醇沉法用于补肾活血煎澄清工艺的可行性.方法壳聚糖用于补肾活血煎的澄清,通过对总固形物、淫羊藿苷含量的测定,对壳聚糖的用量、药液浓缩比进行了优选,并与醇沉工艺进行了比较.结果壳聚糖絮凝法与醇沉法同样能使药液澄清,在有效成分的保留上,前者优于后者.结论壳聚糖絮凝法能代替醇沉法用于补肾活血煎的澄清工艺.

    作者:沈霞;张文清;夏玮 刊期: 2004年第12期

  • 广防风中的苯乙醇苷类化合物

    目的研究广防风属植物广防风Epimeredi indica的化学成分,从中寻找具有生物活性的天然化合物.方法采用硅胶和反相硅胶RP-18柱色谱分离,运用有机波谱分析确定化合物结构.结果从广防风水提取物中分离得到3个苯乙醇苷类化合物,经鉴定分别为:2-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-乙醇1-O-α-L-[(1→3)-鼠李糖基-6-O-阿魏酰基]葡萄糖苷(Ⅰ)、2-(3,4-二羟基)苯基-乙醇1-O-α-L-[(1→3)-鼠李糖基-4-O-咖啡酰基]葡萄糖苷(Ⅱ)、2-(3,4-二羟基)苯基-乙二醇(1→1)(2→2)[(1→3)-鼠李糖基-4-O-咖啡酰基]葡萄糖苷(Ⅲ).结论化合物Ⅰ为新化合物,命名为广防风苷A.Ⅱ和Ⅲ都是首次从该植物中得到.

    作者:王玉兰;栾欣 刊期: 2004年第12期

  • 黄花乌头中生物碱类化学成分的研究

    目的进一步研究毛茛科植物黄花乌头Aconitum coreanum的化学成分,寻找更多有活性的生物碱类物质.方法采用乙醇提取、溶剂萃取、氧化铝柱色谱方法进行分离纯化有关成分,根据理化性质和谱学分析(IR,ESI-MS,1H-NMR,13C-NMR,1H-1HCOSY,HMQC,HMBC)进行结构鉴定.结果从黄花乌头根中分离得到7个化合物,分别鉴定为:11,13-二乙酰基-14-羟基-2-异丁酰基-赫替新(11,13-diacetyl-14-hydroxy-2-isobutyryl hetisine,Ⅰ)、关附庚素(guan-fu base G,Ⅱ)、关附己素(guan-fu base F,Ⅲ)、关附Z素(guan-fu base Z,Ⅳ)、关附壬素(guan-fu base Ⅰ,Ⅴ)、关附子素(guan-fu base K,Ⅵ)、关附胺醇(guan-fu aminealcoho1,Ⅶ).结论化合物Ⅰ为新天然产物,命名为关附巳素(guan-fu base P),首次报道其氢谱和碳谱数据.

    作者:杨春华;张汉杰;刘静涵 刊期: 2004年第12期

  • 臭常山喹啉生物碱成分

    臭常山Orixa japonica Thunb.为芸香科常绿灌木,中国民间用于治咳喘和止痛;另外可作农药,水煮液能杀灭牲畜虱子.有关臭常山生物碱成分的研究,到目前为止,已经从臭常山中分离得到10多种喹啉类生物碱:由茎中分离出前和常山碱(preorixine)[1]、和常山碱(orixine)[2,3]、O-甲基巴妥木季胺盐(O-methylbalfourodinium salt)和和常山酮碱(orixinone)[4];由根皮中分离出和常山碱[3]、去甲和常山碱(nororixine)[5]、吴茱萸春碱(evolitorine)[5]、香草木碱(kokusagine)[2]和茵芋碱(skimmianine)[5];由叶中分离得到evoxine[6]和臭山羊碱(japonine)[7];由果实中分离出香草木碱和茵蓣碱[8].本实验报道由臭常山的茎和根中分离出4种喹啉生物碱:月芸香酮碱(lunidonine,Ⅰ),异阔果芸香碱(isoplatydesmine,Ⅱ),前茵芋碱(preskimmianine,Ⅲ)和加锡果宁(edulinine,Ⅳ),这4种喹啉生物碱是首次从该植物中分离得到.

    作者:冯煦;董云发;王鸣;赵友谊 刊期: 2004年第12期

  • HPLC法测定木香中去氢木香内酯的含量

    木香为菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根.为常用中药,木香的主要有效成分为挥发性木香内酯和去氢木香内酯,这些有效成分具有松弛平滑肌和解痉作用,<中华人民共和国药典>2000年版一部中的含量测定为木香内酯[1].本实验采用HPLC法测定了10批木香药材中去氢木香内酯的含量,为木香药材的质量控制提供另一种含量测定方法.

    作者:徐宇;方鲁延;谈红;孟莉 刊期: 2004年第12期

  • DA201型大孔吸附树脂分离银杏叶提取物中银杏内酯A、B、C和白果内酯的研究

    银杏萜内酯主要包括银杏内酯A、B、C和白果内酯.银杏内酯B是一种很有应用前景的特异性血小板激活因子(PAF)受体拮抗剂,其专一性高,而银杏内酯A也是一种重要的昆虫拒食素,白果内酯对老年痴呆症和神经系统疾病具有一定疗效[1].目前,银杏萜内酯对心脑血管及外周血管疾病的有效疗效已使他成为药品及保健食品的原料.但目前银杏叶仍是提取银杏萜内酯化合物的主要工业生产来源.银杏萜内酯的提取分离方法报道较多.由于银杏叶中这类化合物含量很低,且具有特定结构,因此,提取分离步骤烦琐,费时且得率低.目前,日本专利及欧洲报道一般采用有机溶剂多级萃取与硅胶吸附-洗脱或活性碳吸附-洗脱与醋酸铅沉淀法相结合的提取方法,但得率低,工艺繁锁[1,2].近几年国内银杏萜内酯的提取分离也有报道,主要采用高效液相制备色谱柱进行分离.

    作者:何珺;何照范;张勇民;Pierre Sinay 刊期: 2004年第12期

  • 雾化吸入复方丹参注射液对肺切除病人术后痰流变学性质的影响

    目的探讨超声雾化吸入复方丹参注射液对降低肺叶切除病人术后呼吸道黏液流变学性质的影响.方法对照组病人常规方案雾化吸入蒸馏水,实验组病人超声雾化吸入复方丹参注射液.结果实验组术后(除第2日)痰黏性明显低于对照组(P<0.01、0.001),术后1~2 d痰弹性明显低于对照组(P<0.001).两组病人术后痰屈服应力差异不显著.实验组患者的心率、血压及血氧饱和度在雾化吸入复方丹参注射液前、后30 min无明显变化.结论超声雾化吸入复方丹参注射液有降低肺叶切除病人术后痰黏弹性的作用,是一种安全可靠的、较常规雾化吸入更为有效的术后排痰措施.

    作者:王建荣;谷岩梅;马燕兰 刊期: 2004年第12期

  • 固相微萃取气质联用分析马樱丹花的挥发性化学成分

    马樱丹Lantana camara L.又名三星梅、广叶美人樱、五色绣球、变色草、龙船花、五龙兰、如意草、臭草、五彩花、五雷丹、五色梅.为马鞭草科小灌木,其根、叶、花可药用.有清热解毒、散结止痛、驱风止痒等功效,可治疟疾、感冒、淋巴结核、腮腺炎、风湿骨痛、皮肤痒等症[1].前人已报道了其根及枝叶的化学成分[1,2],但花的化学成分未见报道.探讨其化学成分,为更好地开发利用这一药物资源,笔者采用固相微萃取(SPME)这一新兴的样品前处理技术,该技术特点是用涂有高分子固相涂层的萃取纤维吸附样品中的有机物,再结合气相色谱进样技术将被吸附的物质解脱后鉴定.该技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体,大大提高了对挥发性样品化学成分的检测能力.

    作者:高泽正;吴伟坚;吴建雄;梁广文 刊期: 2004年第12期

  • 苏北中药材种植基地栽培丹参质量评析及改善对策

    分析了影响丹参有效成分含量的主要因素:根茎的生长期与部位;产地与品种;施肥种类和方式;加工炮制方法.在此基础上分析了苏北中药材种植基地栽培丹参的丹参酮含量偏低的原因,并提出了相应对策,为改善栽培丹参品质提供理论依据.

    作者:刘德辉;赵海燕;严秀贵;孙晓东 刊期: 2004年第12期

  • 人参化学成分分析方法的研究进展

    人参是五加科(Araliaceae)人参属植物人参Panax ginseng C.A.Meyer的干燥根,依其炮制加工方法不同,又分为生晒参、红参和糖人参.人参具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津安神、益智等功效,在<神农本草经>中被列为上品,是常用的滋补强壮药.人参具有多方面的药理和生物活性,含有多种类型的化学成分,如皂苷类、多糖类、多肽类、脂肪酸、氨基酸、聚乙炔醇类等,其主要活性成分为人参皂苷,在人参的主根、须根、芦头、茎叶、花蕾、果实等部位中都含有此类成分,目前分离出的单体皂苷已超过30种.随着科学技术的发展,各种检测手段及方法的日益成熟,对人参皂苷类成分的分析方法也日趋增多,现就其新进展作如下综述.

    作者:张萍;王金东;肖新月;张南平;林瑞超 刊期: 2004年第12期

  • 山葡萄根化学成分研究

    葡萄属植物为葡萄科多年生木质藤本植物,全球有60余种,分布于温带和亚热带,中国约有38种,其中山葡萄Vitis amurensis Rupr.是该属植物中抗寒能力强的种类[1].葡萄属植物是植物界中的一个重要门类,其中富含活性成分,是新化合物的重要来源.近几年,许多结构独特的新骨架化合物不断从葡萄属植物中分离获得,其中一些类型的化合物表现出良好的活性.文献报道山葡萄能够治疗风湿痹痛[2],对大鼠实验性关节炎疗效显著[3],并具有抗衰老、抗氧化等作用[4,5],为寻找有意义的活性成分,笔者对山葡萄的根进行了化学成分的系统研究,分离得到12个化合物:羽扇豆醇(Ⅰ),白桦酸(Ⅱ),大黄素(Ⅲ),槲皮素(Ⅳ),白藜芦醇(Ⅴ),蛇葡萄素A(Ⅵ),(-)-cis-vitisin B(Ⅶ),(-)-vitisin B(Ⅷ),肌醇(Ⅸ),水杨酸(Ⅹ),谷甾醇(Ⅺ),胡萝卜苷ⅩⅡ.其中化合物Ⅰ~Ⅳ和Ⅶ~X均为首次从该种植物中分离获得.化合物Ⅴ含量很高,因其具有抗动脉硬化、抗血栓形成等多种活性,有较好的开发利用价值.化合物Ⅹ的大量存在对该种植物的镇痛作用提供了一定的理论依据.

    作者:赵艳;娄红祥 刊期: 2004年第12期

  • 苦参碱对H22荷瘤小鼠的抑瘤作用及对免疫功能的影响

    目的研究苦参碱的体内抑瘤效应与荷瘤机体免疫功能的关系,初步探讨苦参碱抑瘤作用的免疫学机制.方法采用MTT法观察不同剂量苦参碱对荷瘤小鼠外周血淋巴细胞(PBL)增殖能力的影响;采用小鼠H22肝癌细胞实体瘤模型进行苦参碱的体内抑瘤实验,测定肿瘤生长抑制率(IR),观察荷瘤小鼠免疫器官质量和病理学形态的改变;ELISA法检测小鼠血清中白细胞介素-2(IL-2)和白细胞介素-12(IL-12)水平.结果高、低剂量苦参碱对小鼠H22实体瘤生长具有明显抑制作用,抑瘤率分别为60.7%和62.5%(P<0.01);体外增殖试验显示,苦参碱单独作用时,对荷瘤小鼠静止PBL体外增殖的抑制作用较明显,但对刀豆蛋白A(ConA)活化的荷瘤小鼠PBL的体外增殖反应表现出一定的促进作用,随苦参碱质量浓度的增高,促进作用随之减弱;苦参碱治疗后小鼠的脾脏和胸腺质量减轻,其中以脾脏变化更为明显(P<0.01),病理切片显示胸腺皮质变薄;苦参碱不能提高荷瘤小鼠血清IL-2和IL-12水平(P>0.05).结论苦参碱在体内具有较强的抗肿瘤作用,但在体内、体外都表现出一定的免疫抑制作用,显示苦参碱的抗肿瘤活性不是通过提高机体的免疫功能来实现的.

    作者:马凌娣;文世宏;张彦;何於娟;刘小珊;康格非;蒋纪恺 刊期: 2004年第12期

  • HPLC-ELSD法测定银杏叶提取物中内酯的含量

    银杏叶为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶,味苦涩、性平,有毒,归肺经,是传统的止咳平喘药.明代李时珍<本草纲目>即有记载.银杏叶主要含有银杏黄酮及内酯等成分,具有收敛定喘、止带缩尿之功效,主治哮喘痰嗽、带下白浊、小便频数、遗尿等,用于肺虚咳喘以及高血压、冠心病心绞痛、脑血管痉挛等的治疗.

    作者:单鸣秋;张丽;曹雨诞 刊期: 2004年第12期

  • 干旱胁迫对甘草种子吸胀萌发的影响

    目的研究干旱胁迫对甘草Glycyrrhiza uralensis种子吸胀萌发的影响及其抗旱性.方法以甘草种子为试验材料,采用PEG-6000模拟干旱条件,测定种子吸胀速率、发芽率、种苗生长情况、组织相对含水量、相对电导率、SOD酶活性等指标.结果随着胁迫程度的加剧,甘草种子吸胀速率、发芽率、种苗生长、SOD酶活性等指标均表现出先升后降的趋势,而组织相对含水量与相对电导率呈下降趋势.结论甘草种子在适当的干旱胁迫下不但可以提高种子发芽率,而且可以提高甘草幼苗的抗旱性.

    作者:刘长利;王文全;魏胜利 刊期: 2004年第12期

  • 葛根素腹腔注射在兔视网膜组织中的药动学研究

    目的测定ip葛根素后不同时间新西兰白兔视网膜组织中葛根素含量,计算其药动学参数,研究药动学特点.方法44只家兔随机分为11组,各组每只家兔ip葛根素80 mg/kg加等量5%葡萄糖液,在用药前(0h)和用药后0.5、1、2、3、4、6、8、12、16、24 h取视网膜组织,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)进行测定,3P87软件拟合药动学参数.结果ip葛根素后在兔视网膜组织中药动学符合开放式二房室模型,药动学参数理论值为:Cmax=1.08 μg/mg,tmax=1.52 h,t1/2α=1.02 h,t1/2β=7.37 h,CL=2.67 g/h,AUC=6.89 μg/(h·mg).实测值为:30 min时视网膜中葛根素的量为(0.06±0.02)μg/mg,在2 h达到高峰Cmax为(0.21±0.05)μg/mg,随后逐渐下降,8 h降至较低为(0.02±0.00)μg/mg.结论本方法特异、准确、灵敏,可用于视网膜组织中葛根素含量测定,葛根素通过ip给药能透过血-视网膜屏障,进入视网膜组织.

    作者:邓新国;胡世兴;张清炯;杨锦南;林少春;陈慷 刊期: 2004年第12期

  • HPLC-ELSD法测定三七叶中人参皂苷Rb3、Rc、Rb1的含量

    三七为五加科人参属植物三七Panax notogineseng(Burk.)F.H.Chen)的干燥根.在三七叶中以人参皂苷Rb3、Rc和Rb1含量高,是三七叶总皂苷中的主要活性成分.从三七茎叶中提取三七叶总皂苷主要含有20(S)-原人参二醇型皂苷.具有镇静安神、清热消肿、活血止血之功效,能治疗神经衰弱,神经衰弱综合症,风湿性关节炎等疾病[1].目前,其质量控制标准采用的是碘量法[2],为完善其质量标准,本实验对三七叶总皂苷的定量分析方法进行了研究,以人参皂苷Rb1、Rb3和Rc作为质量指标,采用HPLC-ELSD法进行检测,并与HPLC-UV法进行了比较.

    作者:朱洁;杨蓉;张洪彬 刊期: 2004年第12期

中草药杂志

中草药杂志

主管:中国药学会

主办:天津药物研究院,中国药学会