学术投稿

普乐安片HPLC指纹图谱研究

程巧鸳;张文婷;陈碧莲;郑成;郑瑜倩

关键词:普乐安片, 指纹图谱, HPLC, LC/MS/MS
摘要:目的 建立普乐安片(油菜花粉)HPLC指纹图谱.方法 普乐安片甲醇提取液的分析在C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm)上进行;乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长265 nm;柱温40℃.LC/MS/MS法以白麻苷为参照峰,对样品进行相似度评价.结果 辅料、茶花粉、荷花粉、荞麦花粉、向日葵花粉、玉米花粉和油菜花粉能被区分开,全国5家企业生产的35批样品的相似度为0.856 ~0.999.结论 除4批样品的相似度低于0.900外,普乐安片的质量相对可靠.
中成药杂志相关文献
  • 大孔吸附树脂纯化富集五脉绿绒蒿总生物碱

    目的 优化大孔吸附树脂纯化富集藏药五脉绿绒蒿Meconopsis integrifolia中总生物碱的工艺.方法 以盐酸罂粟碱为对照品,采用紫外分光光度法测定总生物碱含有量;以吸附率及解吸率等为指标,考察不同型号树脂;考察静态吸附-解吸附动力学曲线,确定吸附和解吸时间.然后,筛选解吸剂体积分数、上样液质量浓度、流量等相关参数.结果 AB-8型树脂对五脉绿绒蒿总生物碱的吸附解吸性能好,比吸附量44.15 μg/g、吸附率86.74%,解吸率91.39%,静态吸附和解吸时间分别为8h和10 h.结论 经AB-8大孔树脂纯化富集后,所得干浸膏中五脉绿绒蒿总生物碱纯度提高了2.39倍,回收率为79.88%,而且干浸膏黏度和吸湿性均降低.

    作者:孙政华;郭玫;邵晶;王志旺 刊期: 2016年第01期

  • 羟基红花黄色素A联合阿托伐他汀对抗大鼠缺血再灌注心肌炎症反应和凋亡

    目的 观察羟基红花黄色素A联合阿托伐他汀预处理对大鼠心肌缺血-再灌注损伤(MIRI)肿瘤坏死因子(tumor necrosis factor,TNF)和白介素-l(inter leukin-1,IL-1)、心肌细胞内Caspases-3和NF-κB表达的影响,探讨其心肌保护作用机制.方法 将40只雄性SD大鼠随机等分为4组,假手术组(生理盐水5 mL/d)、缺血再灌注组(生理盐水5 mL/d)、阿托伐他汀预处理组[阿托伐他汀20 mg/(kg·d)]和羟基红花黄色素A联合阿托伐他汀预处理组[羟基红花黄色素A10mg/(kg·d)+阿托伐他汀20 mg/(kg·d)].灌胃7d后,第8天制作大鼠在体心肌I/R模型,结扎左冠状动脉前降支30 min,再灌注120 min后,各组术后分别应用心脏超声检测心功能指标,HE染色观察心肌组织病理学变化,用ELISA法检测心肌中TNF-α和IL-1β浓度,Western blot检测活化Caspase-3和NF-κB的表达.结果 与缺血再灌注组比较,阿托伐他汀预处理组心功能指标、组织病理改变明显改善(P<0.05),羟基红花黄色素A联合阿托伐他汀预处理组改善更显著;与缺血再灌注组比较,阿托伐他汀预处理组TNF-α和IL-1β浓度明显减少(P<0.05),Caspases-3和NF-κB表达明显减少(P<0.05);与阿托伐他汀预处理组比较,羟基红花黄色素A联合阿托伐他汀预处理组TNF-α、IL-1β、Caspases-3及NF-κB表达减少更为明显(P<0.05).结论 羟基红花黄色素A联合阿托伐他汀预处理明显抑制炎症反应,减少细胞凋亡,减轻MIRI损伤,呈现加强的心肌保护作用,其机制可能与抑制心肌NF-KB表达有关.

    作者:史晓静;赵琳;王高频;陶贵周 刊期: 2016年第01期

  • 保元排毒丸对维持性血液透析患者残余肾功能的影响

    目的 观察保元排毒丸(冬虫夏草、生晒参、生黄芪、丹参、生大黄等)对维持性血液透析患者残余肾功能的影响.方法 选择维持性血液透析患者65例,随机分为治疗组(保元排毒丸组,33例)和对照组(常规西医治疗组,32例).两组均接受维持性血液透析、降压、纠正贫血等基础治疗,治疗12个月,检测治疗前及治疗6月、12月后的残余肾功能、日均尿量、血红蛋白(Hb)和血白蛋白(Alb).结果 两组治疗6月、12月后残余肾功能、日均尿量均较治疗前明显下降,差异有统计学意义(P<0.01);治疗组治疗6月残余肾功能下降(0.75±0.22)mL/min,日均尿量减少(311±112) mL;对照组治疗6月残余肾功能下降(0.98±0.47) mL/min,日均尿量减少(321±105) mL;治疗组治疗12月残余肾功能下降(1.14±0.30) mL/min,日均尿量减少(407±132) mL;对照组治疗12月残余肾功能下降(2.09±0.77) mL/min,日均尿量减少(576±151) mL;两组比较,治疗6月残余肾功能下降差异有统计学意义(P<0.05),治疗12月残余肾功能下降差异有统计学意义(P<0.01);治疗12月后日均尿量减少差异有统计学意义(P<0.01);治疗6月后Hb和Alb均较治疗前明显升高(P<0.05),两组间比较差异有统计学意义(P<0.05);治疗12月后两组Hb和Alb进一步升高,两组比较差异有统计学意义(P<0.05).结论 保元排毒丸可以改善维持性血液透析患者残余肾功能.

    作者:王身菊;朱美凤;邓祥军;殷晓坷;赵敏;张福产;史兵伟;陈岱 刊期: 2016年第01期

  • HPLC波长切换法同时测定复方苁蓉散中松果菊苷、毛蕊花糖苷和淫羊藿苷

    目的 建立HPLC波长切换法同时测定复方苁蓉散(肉苁蓉、淫羊藿、黄精)中松果菊苷、毛蕊花糖苷和淫羊藿苷的含有量.方法 复方苁蓉散50%甲醇提取液分析采用Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;检测波长为330 nm(0~20 mim,松果菊苷和毛蕊花糖苷)和270 nm(20 ~30 mim,淫羊藿苷),柱温30℃.结果 松果菊苷、毛蕊花糖苷和淫羊藿苷分别在142.4 ~2 848 ng (r=0.999 5)、19.92 ~398.4 ng (r=0.999 8)和19.60 ~392.0 ng(r=0.999 9)范围内,与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为99.03%、99.97%、99.50%.结论 该方法简便、准确、可靠,可用于复方苁蓉散中上述3种成分的质量控制.

    作者:曾建伟;张珍丽;钟黎;陈发兴;蔡晶 刊期: 2016年第01期

  • 氢溴酸槟榔碱诱导大鼠肝脏氧化应激性损伤

    目的 通过肝微粒细胞色素P4502E1(CYP2E1)观察氢溴酸槟榔碱(arecoline hydrobromide)诱导大鼠肝脏氧化应激性损伤.方法 雄性Wistar大鼠连续灌胃给药氢溴酸槟榔碱7d,测定大鼠肝组织中抗氧化活性指标,HPLC法测定探针底物在大鼠肝微粒温孵体系中特征代谢物的生成量评价CYP2E1的酶活性.RT-PCR技术检测肝脏组织Cyp2el mRNA水平.结果 与对照组相比,大鼠灌胃7d后,肝组织中过氧化氢酶(CAT)、还原性谷胱甘肽(GSH)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性随口服氢溴酸槟榔碱剂量的加大都出现不同程度的降低,100 mg/(kg·d)氢溴酸槟榔碱时出现显著性差异(P<0.01);4 mg/(kg · d)氢溴酸槟榔碱使大鼠肝脏CYP2E1的活性提高了1.66倍(P<0.05).结论 氢溴酸槟榔碱对大鼠肝脏CYP2E1的诱导作用与肝脏氧化应激性损伤有关.

    作者:肖润梅;王俊俊;李德秀;陈勇 刊期: 2016年第01期

  • 八角茴香果实中酚苷类成分的研究

    目的 研究八角茴香Illicium verum果实中的酚苷类成分.方法 利用硅胶、Sephadex LH-20凝胶和ODS反相柱层析等方法进行分离和纯化,然后应用核磁共振和质谱等波谱技术进行结构鉴定.结果 从果实的95%乙醇提取物中分离得到9个酚苷类化合物,分别鉴定为槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(1)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(2)、异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、木樨草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(5)、芦丁(6)、4-羟基苯乙醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、3-甲氧基4-0-β-D-吡喃葡萄糖基苯甲酸甲酯(8)、4-O-β-D-吡喃葡萄糖基苯甲酸甲酯(9).结论 化合物1、3、5~9为首次从八角茴香中分离得到.

    作者:商艳丽;史荣军 刊期: 2016年第01期

  • 海螵蛸气流粉碎工艺优化及粉碎前后相关指标对比

    目的 对海螵蛸(金乌贼Sepia esculenta Hoyle)气流超微粉碎和普通粉碎的相关指标进行对比和工艺优化.方法 以超微粉的粒径D50为中心复合法的指标,对粉碎压力、进料压力、螺旋进料速度进行多元线性回归和二项式拟合,并用响应优化器优化实验结果.采用酸碱滴定法,对两种粉体的制酸性能进行比较.结果 佳粉碎工艺为粉碎压力0.77 MPa,进料压力0.62 MPa,螺旋进料速度227.0 r/min;超微粉的D506.60 μm,明显小于普通粉,超微粉的S/V 12 231.490 m2/cm3,明显大于普通粉.1.0g超微粉能中和人工胃酸62.50 mL,与普通粉差别不大,但反应时间缩短.结论 用Minitab优化方案制得的超微粉与模型预测值基本一致,而且其制酸效果优于普通粉体.

    作者:张爱丽;徐忠坤;张庆芬;徐连明 刊期: 2016年第01期

  • 水黄皮胶囊剂的制备工艺和质量标准

    目的 建立水黄皮胶囊的制备工艺及其质量标准.方法 以休止角、吸湿率、临界相对湿度、堆密度为考察指标,确定水黄皮胶囊的处方组成;TLC法对胶囊中的水黄皮进行定性鉴别;紫外分光光度和HPLC法分别测定总黄酮和水黄皮次素的含有量.结果 佳处方为10%微粉硅胶,临界相对湿度为63.9%,选用0号胶囊即可满足胶囊剂装填要求.TLC鉴别斑点清晰,无干扰.每粒胶囊剂含总黄酮不低于162.42 mg/g,水黄皮次素不低于39.56mg/g.结论 该工艺路线合理可行,质量控制方法专属性强、重复性好,可用于控制水黄皮胶囊的质量.

    作者:肖成燕;朱毅;董志 刊期: 2016年第01期

  • 排钱草药材质量评价方法的研究

    目的 建立排钱草药材的质量评价方法.方法 采用TLC鉴别法,以三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂,在紫外光灯(254 nm)下检视排钱草中N,N-二甲基色胺及5-甲氧基-N,N-二甲基色胺.再采用HPLC色谱法,对两者含有量进行测定.结果 在TLC鉴别中,254 nm下有一个明显的荧光斑点,分离度良好;在HPLC色谱中,N,N乙二甲基色胺、5-甲氧基-N,N-二甲基色胺进样量在2~30 μg/mL范围内与峰面积均呈现出良好的线性关系(n=5),两者平均回收率分别为99.8%、100.5%,RSD分别为1.06%、1.83%.而且,不同采收期、部位的排钱草中这两种成分含有量有明显差异.结论 该方法可用于排钱草药材的质量控制.

    作者:钟鸣;张宝璟;王超;余胜民;宗杨;马骁驰;张厚利 刊期: 2016年第01期

  • HPLC法同时测定荷叶中的荷叶碱、芦丁、槲皮素

    目的 建立HPLC法同时测定荷叶中荷叶碱、芦丁、槲皮素的含有量.方法 荷叶甲醇提取液采用依利特hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm)分析;流动相为乙腈(A)-水(B,含0.3%磷酸和0.4%三乙胺),梯度洗脱(0~10 min,14%A;10~17 min,14%~5%A;17~25 min,5%~14%A;25~50 min,14%A;50~75 min,14%~34%A);体积流量1.0 mL/min;检测波长256 nm;柱温25℃.结果 荷叶碱、芦丁、槲皮素分别在0.015~0.300 μg(r=0.9999)、0.012 ~0.240 μg(r=0.999 9)、0.0104~0.208 μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.7% (RSD=1.3%)、100.0% (RSD=1.4%)、100.1% (RSD=1.6%).结论 该方法可用于荷叶的质量控制.

    作者:李梦杰;刘苏珍;周斌;崔小弟;陈振华 刊期: 2016年第01期

  • 大孔吸附树脂富集纯化桃儿七中的鬼臼毒素

    目的 建立桃儿七中鬼臼毒素的大孔吸附树脂富集纯化工艺.方法 HPLC法测定样品中鬼臼毒素的含有量,比较12种不同厂家、型号的大孔树脂对桃儿七水提取物中鬼臼毒素的吸附与解吸附条件,优选佳的纯化工艺.结果 HPD-100型大孔吸附树脂对桃儿七水提取物中鬼臼毒素具有良好的吸附能力,30%乙醇能大量洗脱除去杂质,60%乙醇能解吸附鬼臼毒素,95%乙醇能再生大孔吸附树脂柱.富集后,鬼臼毒素的含有量达到28.46%,远高于水提取物中的1.58%.结论 采用HPD-100型大孔吸附树脂能从桃儿七水提取物中快速富集提取鬼臼毒素,而且树脂重复利用度高.

    作者:王谨慧;靳子明;李茂星 刊期: 2016年第01期

  • 大七气汤单用及联合顺铂对SKOV-3细胞移植瘤Survivin与Caspase-3表达的影响

    目的 探讨大七气汤加减方(姜黄、三棱、莪术、半枝莲等)单用及联合顺铂对SKOV-3细胞移植瘤Survivin与Caspase-3表达的影响.方法 将SKOV-3细胞移植瘤造模成功的40只荷瘤鼠随机分为模型对照组、大七气汤低、高剂量组、顺铂组、顺铂联合大七气汤组,每组8只,给药21 d后处死所有荷瘤鼠,称瘤重,测瘤体积,以逆转录-聚合酶链反应法和蛋白质印迹法检测瘤组织Survivin、Caspase-3 mRNA及蛋白的表达.结果 各用药组瘤重和瘤体积均小于模型对照组(P<0.01);逆转录-聚合酶链反应和蛋白质印迹法检测结果显示中药组Survivin mRNA及蛋白表达明显低于模型对照组(P<0.01),且大七气汤低剂量组与DDP顺铂组比较差异有统计学意义(P<0.05),且DDP联合大七气汤组表达低;用药组Caspase-3 mRNA和蛋白表达明显高于模型对照组(P<0.01),且大七气汤低剂量组与顺铂组比较差异有统计学意义(P<0.05),且顺铂联合大七气汤组表达高.结论 大七气汤加减方能够下调Survivin和上调Caspase-3的表达来达到抑制肿瘤细胞生长和促进肿瘤细胞凋亡,且大七气汤联合顺铂对SKOV-3细胞移植瘤治疗具有增效作用.

    作者:杨洋博君;李舒;王爽;陈蓉 刊期: 2016年第01期

  • 高乌头炮制前后高乌甲素含量测定及小鼠急性毒性实验

    目的 比较高乌头生品及炮制品的高乌甲素含有量及急性毒性大小,为探讨高乌头炮制机理提供依据.方法 采用测定半数致死量的方法对高乌头生品及炮制品的急性毒性进行研究.采用高效液相色谱法,测定高乌头生品及炮制品中高乌甲素的含有量.结果 高乌头生品的LD50为1.424 g/kg;高乌头炮制品的LD50为2.625 g/kg.生品的毒性大于炮制品,高乌甲素的质量分数分别为1.170%、0.562%,炮制后含有量降低了一半.结论 高乌头炮制后毒性显著降低,表明用甘草汁炮制能够降低高乌头的毒性,且毒性与高乌甲素密切相关,进一步证实高乌甲素就是高乌头的毒性成分之一.

    作者:李芸;胡昌江;徐婷;王志旺;熊瑞 刊期: 2016年第01期

  • 水茄茎化学成分的研究

    目的 研究水茄茎的化学成分.方法 水茄95%乙醇提取物采用硅胶、反相、半制备及Sephadex LH-20凝胶柱色谱等技术进行分离纯化,并根据理化性质及波谱数据对所得化合物进行结构鉴定.结果 从中分离出14个化合物,分别鉴定为松柏醛(1)、芥子醛(2)、阿魏酸(3)、对羟基苯甲酸(4)、异香草酸(5)、丁香酸(6)、原儿茶醛(7)、2,4,6-三甲氧基苯酚(8)、3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲醛(9)、1-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)propan-1-one (10)、(+)-medioresinol (11)、5-hydroxymethyl furfural (12)、吲唑(13)、壬二酸(14).结论 化合物1~2,12~13为首次从茄属植物中分离得到,化合物1~2,4,6,8~14为首次从该植物中分离得到.

    作者:袁谱龙;王雪萍;陈凯先;李医明;贾琦 刊期: 2016年第01期

  • 活血化瘀类中药注射液治疗中、重型颅脑损伤患者的系统评价

    目的 系统评价活血化瘀类中药注射液治疗中、重型颅脑损伤患者的疗效和安全性.方法 计算机检索CEN-TRAL、PubMed、EMBASE、CBM、VIP、CNKI、万方数据库和ISI Proceedings、ICTRP、ChiCTR中相关的随机对照试验,检索时间从建库至2014年10月1日.采用Cochrane系统评价方法进行资料提取及质量评价,采用RevMan 5.3软件进行Meta分析,并采用GRADEprofiler3.6软件基于GRADE系统对证据质量进行评级.结果 共纳入25篇随机对照试验(RCT),1 518名试验者.Meta分析结果显示,与单纯西药相比,加用活血化瘀类中药注射液可降低患者病死率(OR =0.47,95% CI [0.33,0.65],P<0.000 1),提高有效生存率(RR=1.36,95% CI[1.01,1.82],P=0.04)及患者格拉斯哥昏迷量表(GCS),而且随着治疗时间的延长,患者GCS提高更明显(治疗后1周,MD=1.82,95% CI[1.15,2.49],P<0.000 01.治疗后2周,MD=1.88,95% CI [1.21,2.55],P<0.000 01),且并未增加不良反应的发生率(皮肤过敏反应,OR=1.26,95% CI [0.33,4.76],P=0.74.肝肾功能异常,OR=0.32,95%CI [0.03,3.18],P=0.33.消化道溃疡出血,OR=12.71,95% CI [0.68,237.40],P=0.09).基于GRADE系统,各结局指标的证据治疗从“极低质量”至“低质量”,推荐等级为弱推荐.结论 现有资料表明,在西医常规治疗基础上加用活血化瘀类中药注射液能提高中、重型颅脑损伤患者的疗效,但由于现有RCT的质量普遍偏低,故该结论需更多高质量的RCT进一步论证.

    作者:刘培凤;刘启华;凌江红;Akarayosapong Pichamon;李东鑫 刊期: 2016年第01期

  • 川明参中蛋白与多糖的同步提取及抗氧化性测定

    目的 利用响应面分析法优化超声波辅助同步提取川明参渣中蛋白和多糖工艺,并探究其体外抗氧化活性.方法 在单因素试验的基础上,采用Box-Benhnken中心组合试验设计对超声辅助提取条件进行优化.考察提取剂pH、超声功率、超声时间、液料比、超声温度对蛋白和多糖得率的影响.然后,采用DPPH法测定蛋白和多糖的抗氧化性.结果 川明参蛋白和多糖超声波辅助同步提取的佳条件为超声功率225 W、超声时间38 min、液料比20∶1、超声温度49℃.在此工艺条件下,川明参蛋白和多糖得率分别为(24.17 ±0.84)mg/g和(25.92±0.67)%.而且,川明参蛋白和不同类型的川明参多糖均具有较强的抗氧化性能.结论 该方法能够较好地预测川明参蛋白的得率,可用于指导生产实践.

    作者:董红敏;李路;沈丽雯;李玉;李慧妍;秦文 刊期: 2016年第01期

  • 闪式提取及高速逆流色谱联用提取高纯度甘草苷

    目的 研究从甘草渣中提取高纯度甘草苷的方法.方法 利用闪式提取法快速提取甘草黄酮类化合物,高速逆流色谱法分离出高纯度甘草苷.正交实验考察乙醇体积分数、固液比、提取时间、转速4个因素对提取率的影响.在优工艺条件下制备出的甘草总黄酮经过初步纯化后,采用高速逆流色谱技术,以乙酸乙酯-甲醇-水(5∶3∶10)为两相溶剂体系,从中分离高纯度甘草苷.结果 闪式提取甘草渣中甘草总黄酮的优化条件为90%乙醇,料液比(g/mL)1∶40,提取时间3 min,转速16 000 r/min.从90 mg甘草总黄酮中分离得到35.71 mg甘草苷,纯度可达到94.7%,收率为87.8%.结论 建立了闪式提取和高速逆流色谱技术联用,用于制备高纯度甘草苷的方法.

    作者:徐向君;余金鹏;袁媛;刘昌胜 刊期: 2016年第01期

  • 冰片制备高纯度正龙脑的工艺

    目的 建立冰片制备高纯度正龙脑的方法.方法 冰片与异丙醇铝通过密闭蒸馏置换,其中异龙脑铝脱水生成莰烯,经水解蒸馏得到莰烯和龙脑,再经硅胶柱层析,即得龙脑.结果 所制得龙脑的纯度达96.2%,收率为48.9%.结论 该方法条件温和,处理简单,收率较高,具有工业化生产的潜力.

    作者:闻永举;申秀丽;王永健 刊期: 2016年第01期

  • 福林酚比色法测定优泌嘉胶囊中多肽

    目的 采用福林酚比色(Lowry)法测定优泌嘉胶囊(五谷虫)中多肽含有量.方法 优泌嘉胶囊水提液中加入碱性铜试液和福林酚溶液后,紫外-可见分光光度法在750 nm波长处测定吸光度.结果 优泌嘉胶囊中多肽平均含有量为15.12%,即49.90 mg/粒(以每粒胶囊0.33 g计).多肽检测质量浓度的线性范围为40.4~404 μg/mL (r=0.999 0),精密度、稳定性、重复性试验的RSD< 2%,平均回收率为99.6%(RSD为0.96%,n=9).结论 建立的多肽定量测定方法简单易行,结果准确可靠.

    作者:卫国;边海旭;奚苗苗;翁琰;段佳林;文爱东 刊期: 2016年第01期

  • 中药与肠道菌相互作用研究进展

    近年来,肠道菌对人体健康的影响备受关注.肠道菌影响机体健康一方面是对宿主的生理、病理进程的直接影响,另一方面是通过对体内药物代谢的影响,进而影响药物的疗效或者药物的其它作用.研究表明,许多中药疗效的发挥与人体肠道微环境的改变有密切关系,或是中药可直接调整肠道菌群结构进而影响健康,亦或肠道菌群影响口服中药在体内的吸收、代谢、转化等而改变中药疗效的发挥.对此,本文对近年来关于中药与肠道菌群相互影响的研究成果进行了整理与归纳,为进一步研究、开发利用中药提供参考和依据.

    作者:李寒冰;吴宿慧;张颜语;李根林;吕宁;孙静雅 刊期: 2016年第01期

中成药杂志

中成药杂志

主管:上海市卫生局

主办:国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会