清热消炎片中大黄酚的HPLC测定

氢溴酸西酞普兰的手性拆分及草酸依地普仑ee值检查

利用Chiralpak AD-H手性柱建立了氢溴酸西酞普兰对映体HPLC手性拆分的方法,同时对草酸依地普仑(即右旋西酞普兰)进行了ee值检查.流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺(95:5:0.1),柱温25℃,检测波长240nm.S-(+)-及R-(-)-对映体的分离度为2.47.并测得草酸依地普仑中R-(-)-西酞普兰含量小于1.0%,S-(+)-西酞普兰的ee值大于98.0%.

作者：潘红娟；朱雪炎 刊期： 2004年第08期

盐酸阿比朵尔的合成

以对苯醌、3-氨基巴豆酸乙酯经Nennzescu反应、D-酰化、N-甲基化制得1H-吲哚-3-羧酸乙酯,再经溴代、缩合、Mannich反应合成目标化合物,总收率22.9%.

作者：王钝；吴秀静；宫平 刊期： 2004年第08期

生物降解微球的制备工艺及释药特性研究进展

综述了近年来生物降解微球在制备工艺、聚合物降解机理、药物释放等方面的研究进展.

作者：栾瀚森；王浩；侯惠民 刊期： 2004年第08期

高压静电成囊法工艺参数的优化

比较气流式与高压静电场制备微囊的方法,证明后者制得的微囊较前者的有更好的均匀性和更小的粒径,并对工艺参数进行优化:电压4～5kV、推进速度50～70mm/h,液面距20～25mm.

作者：李保国；高建成；丁志华 刊期： 2004年第08期

胞苷三磷酸的分离纯化

研究了离子交换色谱分离纯化胞苷三磷酸(CTP)的工艺条件,从4种强碱性阴离子交换树脂中选择了201×7型树脂,依次用0.4mol/L、lmol/L氯化钠溶液非连续梯度洗脱.以HPLC法测定CTP含量,采用WAX-1色谱柱,流动相为480mmol/L磷酸盐缓冲液(pH6.0),检测波长260nm,柱温35℃,测得CTP含量为75%.

作者：应国清；石陆娥；单剑峰 刊期： 2004年第08期

硝酸益康唑外用脂质体的制备

通过正交设计筛选硝酸益康唑脂质体处方,并考察了产品的形态、粒径、结晶状态、黏度和表面电位等物理性质.硝酸益康唑脂质体为球型结构,平均粒径118.1nm,电位+65.3mV,黏度3.3mPa·s[(32±1)℃];脂质体凝胶的黏度为7.9166Pa·s[(32±1)℃],两者表面均无药物晶体吸附.

作者：吴翠栓；邓意辉；郝劲松；郑俊民 刊期： 2004年第08期

替普瑞酮合成工艺的改进

橙花叔醇与乙酰乙酸甲酯进行Carroll反应制得(5E,9E)-和(5Z,9E)-法昵基丙酮,经分馏纯化得到含量较高的(5E,9E)-法呢基丙酮后再经Grignard反应、Carroll反应制得抗溃疡药替普瑞酮,总收率18%,产品纯度98%.

作者：陈海荣；胡宗琳 刊期： 2004年第08期

注射用头孢呋辛钠的HPCE测定

建立高效毛细管电泳法测定注射用头孢呋辛钠的含量.采用毛细管柱(75 μm×60cm),运行缓冲液为30mmol/L硼砂溶液(pH9.2),检测波长254nm,阿魏酸为内标.头孢呋辛钠在6～30μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率98.9%(RSD=1.82%).

作者：郭丹；陈娜娜；杨西晓；晏媛；侯连兵 刊期： 2004年第08期

作者： 刊期： 2004年第08期

作者： 刊期： 2004年第08期

尼鲁米特类化合物的合成

用4-硝(氰)基-2-三氟甲基苯胺在硫酸中进行重氮碘代反应制得相应的碘苯化合物,在氧化亚铜催化下与5,5-二甲基乙内酰脲在DMF中反应制得抗雄激素类药物尼鲁米特及5,5-二甲基-3-[4-氰基-3-(三氟甲基)苯基]-2,4-咪唑烷二酮,总收率分别为68.9%和64.8%.

作者：李倩；吴为忠；孙婧；吕伟；蔡俊超 刊期： 2004年第08期

6,7-二氟-4-羟基-2-甲氧甲硫基-3-喹啉羧酸乙酯的合成

3,4-二氟苯胺在三乙胺存在下与二硫化碳生成芳基取代的二硫代氨基甲酸后与氯甲酸乙酯反应得到3,4-二氟苯基异硫氰酸酯,先后与由丙二酸二乙酯在无机碱中成的盐和氯甲基甲醚反应后加热环合,得到氟喹诺酮类抗菌剂普卢利沙星的中间体6,7-二氟-4-羟基-2-甲氧甲硫基-3-喹啉羧酸乙酯,总收率85.7%.

作者：程春生；张宝砚；李鹏；杨贺选 刊期： 2004年第08期

金蝶EAS-CRM医药行业解决方案

1战略转型中的医药行业随着中国医疗体制改革的深入,我国医药产业逐渐步入过剩经济时代,医药产品正从特种保护商品逐步向普通商品转化.特别是加入WTO后的中国医药行业面临着前所未有的竞争压力,市场优胜劣汰加剧.在全新的时代背景和市场环境下,中国医药企业被推上了现代市场营销舞台,中国医药市场正酝酿一场巨大而深刻的产业调整和营销变革.

作者：宫斗龙 刊期： 2004年第08期

甲磺酸瑞波西汀中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱测定

采用毛细管气相色谱法,测定甲磺酸瑞波西汀中有机溶剂乙醇、二氯甲烷、叔丁醇、异丙醚、乙酸乙酯、二嗯烷、吡啶和甲苯的残留量.用DB-624(0.53mm×75m×3.0μm)毛细管色谱柱,柱温采取程序升温法.各溶剂的线性良好(r均大于0.99),平均回收率86.6%～106.6%,检测限0.092～1.6μg/ml.

作者：陆丹 刊期： 2004年第08期

利可替奈的合成

3,4-二氯笨胺经酰胺化、硝化、水解和还原反应制得4,5-二氯邻笨二胺,再经草酰化闭环、硝化反应制得NMDA受体拮抗剂利u特奈,总收率69%.

作者：李荀；胡清萍；崔学桂；徐文方 刊期： 2004年第08期

二苯甲胺的制备

二苯甲胺(1)是有机合成的中间体.可由二苯甲酮和盐酸羟胺先制得二苯酮肟(2),然后在乙醇中用金属钠还原或在氨的乙醇溶剂中用Zn粉还原得到[1];也可用苯腈和苯基溴化镁在含氨的溶剂中反应得到[2].前法简便易行,但还原反应后残余钠的去除和氨的乙醇溶液的制备较繁琐.

作者：张珍明 刊期： 2004年第08期

作者： 刊期： 2004年第08期

骨炎1号聚乳酸微球中补骨脂素和异补骨脂素的HPLC测定

建立了HPLC法测定骨炎1号聚乳酸微球中补骨脂素和异补骨脂素的含量.采用DiamonsidTM C18柱,甲醇-1%乙酸(60:40)为流动相,流速0.8ml/min,检测波长245nm.补骨脂素和异补骨脂素分别在7.4～55.8μg/mi和6.5～48.9μg/ml范围内线性关系良好(r均为0.9997),平均回收率分别为102.3%(RSD=1.45%)和102.7%(RSD=0.64%).

作者：邓红；毋福海；杨帆；宋粉云；杨志群 刊期： 2004年第08期

帕珠沙星对映体的手性流动相添加剂HPLC法拆分

建立了拆分帕珠沙星对映异构体的HPLC手性流动相法.使用ODS柱,流动相为乙腈-L-苯丙氨酸手性溶液(5:95),检测波长320nm.左旋体和右旋体色谱峰的保留时间分别为30.2和33.8min.

作者：邢玉仁；孙玲；张广洲；张岱州 刊期： 2004年第08期

扎鲁司特的合成

3-甲氧基-4-甲基苯甲酸甲酯经溴化、付-克反应、甲基化、还原、酰胺化、水解、缩合制得抗哮喘药扎鲁司特,总收率15.7%.

作者：李伟；宁奇 刊期： 2004年第08期