吴虹；张亮；徐景娣
以双氰胺直接与硫代硫酸钠于常温下制成脒基硫脲,收率达90%以上,本法具有操作简单、收率高、成本低的优点,是一种经济的适于工业化生产的合成工艺.
作者：李融；王健祥；蒋重远 刊期： 2002年第01期
建立了苯溴马隆片含量测定的HPLC方法.以Shim-pack CLC-ODS为色谱柱,甲醇-水(80∶ 20)为流动相,检测波长为237 nm.平均回收率为99.6%(RSD 0.97%).在浓度20～180 μ g/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9999.
作者：刘蔚；杨永健 刊期： 2002年第01期
以含有多个氮原子的组氨酸对强碱型阴离子树脂进行修饰,获得一种新型的离子交换剂.用该离子交换剂对透明质酸粗品进行离子交换层析,使透明质酸与蛋白质、核酸达到有效的分离.
作者：李润；倪杭生；罗敏；贺艳丽 刊期： 2002年第01期
改进了硫酸奈替米星合成工艺中的关键步骤,将三乙酰基西索米星中活性官能团先行保护后 ,改用硼氢化钠代替昂贵进口品氰基硼氢化钠,并采用一锅合成法制得成品,简化了工艺, 降低了原材料成本,成品的收率和质量也有明显的提高.
作者：洪虹；沈剑锋；章瑾 刊期： 2002年第01期
马波沙星(marbofloxacin,1)为兽用氟喹诺酮类抗菌药,化学名为9-氟-2,3- 二氢-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7-氧代-7H-吡啶[3,2,1-i,j][4. 1.2]苯并FDA9二嗪-6-羧酸,由罗氏公司研制,Ve'toquinol公司进一步开发,于19 95年先后在英、法上市.本品抗菌作用强,清除半衰期长,生物利用度接近100%[1,2 ].其合成路线按原料不同分为两类,现归纳如下(图1).
作者：张淑婷；王奎堂 刊期： 2002年第01期
综述了酶法合成头孢氨苄的工艺方法研究进展.
作者：方长明；陈舒明；刘爱红 刊期： 2002年第01期
S33-01 CeCl3·7H2O-NaI可将对甲苯磺酸酯再生为醇(酚) Reddy GS等[Synth Commun,2000,30∶3829] 烷烃、芳烃的对甲苯磺酸酯在乙腈中与CeCl3·7H2O-NaI反应,可方便地脱去对甲苯磺酸基,再生为醇(酚).10例收率80%～98%. [吴雪松摘]S33-02 超声波在N-羟甲基化反应中的应用 Zhong WJ等[Synth Commun, 2000,30∶3801] 取代的邻苯二甲酰亚胺或苯并咪唑在超声波下与甲醛溶液反应,能方便、高效地得到N -羟甲基化产物.7例收率76%～100%. [吴雪松摘] S33-03 苯酚、苯胺和儿茶酚的选择性甲基化反应 Jyothi TM等[Synth Commun, 2000,30∶3929] 用煅烧的Mg-Al水滑石为催化剂(有制法),苯酚、苯胺和儿茶酚分别与碳酸二甲酯在275°C进行甲基化反应,调整反应物料比和反应温度,儿茶酚、苯胺可高选择性地得到单甲基化产物. [吴雪松摘]S33-04 芳环硝化的一种简便方法 Samajder S等[Tetrahedron Lett, 2000,41∶8017] 用浸有Bi(NO3)3的蒙脱土可区域选择性地硝化芳环化合物,硝化位置符合定位规律(萘环以α位为主,苯环以对位为主),但以酚为底物无选择性.8例收率72%～99%. [赵长阔摘] S33-05 醛/酮用Mg-FeCl3-DMF-H2O还原为相应的醇 Swami CS等[SynthCommunm,2000,30:3097] 将醛/酮与FeCl3·6H2O-Mg-DMF-H2O的混合液于室温搅拌2～3.5 h,还原得相应的醇,而双键和硝基不受影响.13例收率71%～95%. [周琦奕摘]S33-06 1,2-二酮用TiI4还原成α-羟基酮 Hayakawa R等[Tetrahedron Lett,2000,41∶7939] 1,2-二酮类化合物于乙腈中,在氩气保护下,用TiI4还原成α-羟基酮,6例对称的底物收率67%～94%,不对称的收率低,且有异构产物. [金卫东摘周伟澄校] S33-07 由醛和醋酐制备相应的1,1-二醋酸酯 Li YQ[Synth Commun, 2000,30∶3913] 多种醛与醋酐用吸附在聚氯乙烯的三氯化铁催化 ,室温反应5～20 min,即可高收率地制得相应的1,1-二醋酸酯.12例收率75%～95%. [黄伟摘]S33-08 由酰氯制备N,N-二甲基酰胺 Lee WS等[Synth Commun, 2000,30∶4241] 多种酰氯在DMF中回流1.5～12 h可制得相应的N,N-二甲基酰胺.7例收率92%～99%. [黄伟摘] S33-09 叠氮化合物转化成氨基甲酸酯和磺酰胺 Chandrasekhar S等[Tetrahedron Lett,2000,41∶7969] 叠氮化合物与Cl CO Oet,T sCl等5种酰化试剂在Fe/NH4Cl的甲醇溶液中,于超声波作用下,反应15～60min,生成氨基甲酸酯和磺酰胺等.该法可用于组合化学.35例收率75%～95%. [刘继东摘周伟澄校]S33-10 α-羟基肟的立体选择性还原 Davies IW[Tetrahedron Lett,2000,41∶8021] 3-羟基-苯并二氢吡喃-4-酮肟在Pd/C-HBr催化氢化得到高选择性的cis-4-氨基苯并二氢吡喃-3-醇,其中1.0当量的48% HBr在甲醇中反应选择性好,cis∶trans=25∶ 1,收率94%. [马翔摘周伟澄校]
作者： 刊期： 2002年第01期
用配对法筛选得一株氧化葡萄糖酸杆菌(Gluconobacter oxydans)10-3的优良伴生菌短小芽孢杆菌(Bacillus pumilus)97002.混合菌发酵产生2-酮基-L-古龙酸,山梨糖的转化率达90%左右.两菌分别经诱变处理,获得耐利福平B.pumilus 97002-1-6 Rif r和耐红霉素G.oxydans 10-3-20 Emr遗传标记菌株.并确定B.pumilus 9700 2-1-6 Rifr菌原生质体形成和再生佳条件.初步尝试两菌属间原生质体融合.
作者：陈建华；冯瑞山；郗丽萍；王旻；吴梧桐 刊期： 2002年第01期
介绍培养基灌装模拟试验法用于无菌生产工艺的验证,涉及培养基的选择、试验频率、灌装数量、环境监控、合格标准和质量评价等具体要素,以及发现偏差后的查究方法和纠偏措施 .
作者：潘友文 刊期： 2002年第01期
盐酸林可霉素(1)是一种林可胺类抗生素.目前生产厂家一般采用丙酮结晶工艺进行精制,即在低温条件下(3～5℃),往1水溶液中缓慢加入9倍体积的丙酮,使1在水溶液中达过饱和后结晶析出,收率94%左右.该工艺的缺点是产品色级较差、能耗高、设备投资大.为克服上述缺陷,作者利用1在丁醇、水中的溶解特性及丁醇与水可共沸的特性,探索了1的丁醇共沸结晶工艺.通过新工艺制得的成品符合中国药典1995版质量要求.经实验对比,该工艺在成品质量和收率方面优于原丙酮结晶工艺.
作者：朱立元 刊期： 2002年第01期
应用反相高效液相色谱法研究了血啉甲醚注射液在强光、高温等条件下的稳定性.结果表明血啉甲醚注射液对光、热不稳定,易分解.血啉甲醚注射液在冷冻避光条件下贮存,稳定性良好.
作者：郑红；姚建忠；刘建飞 刊期： 2002年第01期
2,4-二硝基苯胺经还原反应得到1,2,4-三氨基苯,然后经环合、溴化、异硫氰化缩合和环合,得到溴莫尼定游离碱.后再与L-酒石酸在丙酮中成盐得酒石酸溴莫尼定,总收率为35%.本法原料易得,便于生产.
作者：葛宗明；王存德；胡跃飞；胡宏纹 刊期： 2002年第01期
分别采用平面铸膜法和喷雾法制备游离的Eudragit RS100控释包衣膜,通过张力仪测定了膜力学性能,并以盐酸氨溴索为模型药物测定了膜的渗透性能,以考察两种方法制备的控释膜性能的重现性.试验结果显示两法制备的膜力学性能差异显著,但重现性均符合要求;喷雾法制备的控释膜盐酸氨溴索的渗透速率重现性差而平面铸膜法制备的膜重现性则较好,此外平面铸膜法制备的膜其盐酸氨溴索的渗透速率仅由膜本身控释能力决定,不受搅拌速率、供给池药物浓度变化等因素影响,即实验因素影响小,较适用于薄膜试验.
作者：张立超；胡晋红；李珍；朱全刚；孙华君 刊期： 2002年第01期
用英国国家生物标准品和对照品研究所(NIBSC)提供的链激酶第二国际标准品样品A标定另 3个样品B、C、D,测得其效价分别为452.8、1046、1024IU/支.其中C、D实际是同一样品,拟作为链激酶第三国际标准品,NIBSC终公布的标定值为1030IU/支.
作者：吴虹；张亮；徐景娣 刊期： 2002年第01期
以邻甲苯胺为原料,经西曼反应合成邻氟甲苯,进而经硝酸氧化法得到邻氟苯甲酸(收率9 3.5%,纯度99.2%).总收率为70.7%.
作者：陈红飙；刘展鹏；林原斌 刊期： 2002年第01期
制备了积雪甙和甲硝唑的复方乳胶剂,该制剂对宫颈糜烂和阴道炎具有良好的顺应性和疗效 ,具有含油率低、冷热稳定性好的特点.
作者：吴万泰 刊期： 2002年第01期
以对甲苯酚为原料,经溴化、甲氧基化和甲基化反应得到脑功能改善药艾地苯醌的中间体3 ,4,5-三甲氧基甲苯,后二步改为一锅反应法,操作简单,成本降低,总收率84%.
作者：许忻；齐祥明；冀亚飞；魏贤勇；张奕华 刊期： 2002年第01期
进行了盐酸尼卡地平凝胶的家兔在体透皮吸收研究,评价月桂氮FDA8酮对其透皮吸收的促进作用.通过测定家兔皮肤给药后不同时间的血药浓度值,得到了血药-时间曲线,经拟合获得了透皮吸收的主要药动学参数.结果表明加入月桂氮FDA8酮后尼卡地平的峰浓(C max)、血药浓度曲线下面积(AUC0～24 h)和平均滞留时间(MRT)三个参数均显著增加(P<0.0001),而达峰时间(Tmax)和时滞(T lag)两个参数无显著性改变(P>0.05).
作者：沈灵佳；周一平；张宝珠；刘红；李高 刊期： 2002年第01期
采用卡拉胶包埋嗜热脂肪芽孢杆菌,制成块状固定化细胞.对固定化细胞包埋方法及其用于生产 1,6-二磷酸果糖(FDP)的工艺条件作了探索.在固定化细胞包埋前、包埋后及用于生产FDP 10批次后采用活化培养工艺,均可提高固定化细胞生产FDP的能力.转化培养液中的FDP产量达到40～65 mg/ml,固定化细胞用于生产FDP的批次可达到20次左右.
作者：胡立勇；谢奕森；连颖开 刊期： 2002年第01期
综述了近年来国内外关于胰岛素口服剂型的制剂技术发展和生物利用度提高情况,特别对胰岛素纳米微粒、微乳、复乳、脂质体以及结肠定位给药制剂的进展进行了分析 ,指出目前研究中尚待解决的问题.
作者：陈建海；任非；李宝红；罗奇志 刊期： 2002年第01期
中国医药工业杂志
主管:上海医药工业研究院
主办：上海医药工业研究院,中国药学会,中国化学制药工业协会
