注射用美洛西林钠的HPLC测定

含二十八烷醇的高碳醇少量制备

以虫蜡为原料,在乙醚中用LiAlH4在70～80℃还原2.5 h后得到高碳醇混合物,经分子蒸馏纯化,高碳醇收率达96%,其中含二十八烷醇16.7%.

作者：张相年；沈鸿刚；李贤文；黄涛阳；赵树进 刊期： 2002年第03期

果菠萝蛋白酶用TiO2多孔陶瓷柱层析结合超滤法纯化的研究

将TiO2、粘土、SiO2、CaCO3及活性炭混合,经高温烧结,制得可用于柱层析的TiO2多孔陶瓷.以陶瓷柱层析结合超滤法纯化果菠萝蛋白酶,产品比活力937 u/mg蛋白,活力回收率48%,纯化倍数8.

作者：李兴；林哲甫 刊期： 2002年第03期

他唑巴坦的合成

以2β-氯甲基青霉烷酸二苯甲酯为起始原料,经叠氮化、氧化后,用乙炔成三唑环,再用间甲苯酚脱羧基保护基制得新型β-内酰胺酶抑制剂他唑巴坦,总收率28%.

作者：陈万成；童冬旺；刘秀兰；李忠华；张善强 刊期： 2002年第03期

多肽、蛋白质类药物微囊化的两种新型实用设备

介绍双喷嘴喷雾干燥和超声雾化-低温萃取两种多肽、蛋白质类药物微囊化的新型设备,分别举例阐明两者的工作原理.并根据药物微囊化的研究经验对上述设备的优点和实用性作了点评.

作者：陈庆华；刘晓华 刊期： 2002年第03期

去氧氟尿苷合成工艺改进

以5-氟尿嘧啶为原料经硅醚化、和四乙酰核糖缩合、皂化、酮缩醇形成、碘化、氢解及水解等反应合成了去氧氟尿苷.本法工艺简便、条件缓和、原料易得、成本低,总收率达54.6%.

作者：董辉；钱红 刊期： 2002年第03期

不相容双质粒共表达大肠杆菌肉碱脱水酶基因caiB及其辅因子合成酶基因caiE

基因caiB和基因caiE分别编码肉碱脱水酶及其辅因子合成酶,携带这两个基因的重组菌可以共表达两个外源蛋白,得到高活性肉碱脱水酶.分别构建这两个基因的表达质粒pET28caiB和pET22caiE,利用双抗生素筛选法,获得能稳定遗传的双质粒转化子.经IPTG诱导,两个基因共表达,表达量分别占菌体总蛋白的39%和20%,共转化菌的酶活力比pET28caiB单转化菌提高了2.3倍,并由此建立了不相容双质粒共表达外源基因的新方法.

作者：范立强；袁勤生；吴祥甫 刊期： 2002年第03期

复方福尔可定口服液的HPLC和TLC测定

建立了HPLC法和TLC法分别测定复方福尔可定口服液的含量和有关物质.HPLC采用Alltima C18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-1.0%十二烷基硫酸钠溶液-冰醋酸(25∶55∶35∶0.3),检测波长为265 nm,3个主成分的平均回收率分别为99.5%(RSD 0.71%)、100.0%(RSD 0.30%)和100.0% (RSD 0.85%).线性相关系数均大于0.9992,日内、日间精密度均小于0.60%.TLC以硅胶G为薄层层析板,展开剂为乙醇-甲苯-丙酮-浓氨溶液(70∶70∶65∶5).

作者：余伟民；尤时龙 刊期： 2002年第03期

实验室的空气污染和爆炸事故

根据实践经验,对化学实验室的空气污染和爆炸事故提出了注意事项和防范措施.

作者：王哲清 刊期： 2002年第03期

门冬酰胺酶用DEAE-Sephadex A-50层析法纯化的研究

采用DEAE-Sephadex A-50层析纯化门冬酰胺酶,HPLC检测结果表明,产品纯度和收率均有提高.

作者：杭长标；万文光 刊期： 2002年第03期

注射用美洛西林钠的HPLC测定

高效液相色谱外标法测定注射用美洛西林钠的含量.采用Shim-Pack CLC-ODS柱,以混合磷酸盐缓冲液-乙腈(65∶35,pH=6.1)为流动相,检测波长为208 nm,线性范围为3～7 μg(r=0.9999),回收率为99.9%～100.0%,RSD小于0.54%.

作者：赵永成；廖仲祥 刊期： 2002年第03期

发酵法生产木糖醇的分离纯化工艺

研究了由微生物转化法生产木糖醇的分离纯化工艺.当含有0.20%木糖转化液与2.0 mol/L NaOH溶液混合体积比为1∶29,回流约2 h,残留在转化液中的木糖就降解为相应的酸和盐类,经阴、阳离子交换树脂除去,浓缩结晶得到木糖醇晶体.木糖醇总收率为25.8%,晶体纯度达98.61%.

作者：应国清；王普；张峰；虞炳钧 刊期： 2002年第03期

冻干人纤维蛋白胶制品中磷酸三丁酯残留量的气相色谱法测定

采用气相色谱法测定冻干人纤维蛋白胶制品中磷酸三丁酯残留量.以磷酸三丙酯(TPP)作内标,采用HP-20M(Carbowax 20M)色谱柱,气化室温度:190°C;检测器温度:210°C;柱温:140°C;载气为氮气.磷酸三丁酯在2～16 μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,平均回收率为100.2%(RSD 2.78%).

作者：盛凤仙 刊期： 2002年第03期

植酸与植酸酶

植酸对生态环境有正负两方面的效应,皆是其螯合作用和抗氧化作用的结果.文中提出用微生物发酵法生产植酸的设想及其依据,建议开发和利用植酸酶用以消除食品和饲料中植酸的抗营养作用,以及预示可能会带来的巨大经济和社会效益.

作者：宋友礼；颜亨宸 刊期： 2002年第03期

电致孔对离体裸鼠皮肤屏障性质的影响

研究了电致孔对离体裸鼠皮肤屏障性质的影响,结果表明电致孔能显著降低皮肤的渗透阻力,且与电致孔的电压和作用时间也有明显的关系.

作者：王浩；侯惠民 刊期： 2002年第03期

美洛昔康血药浓度的HPLC测定及其分散片的相对生物利用度

建立了人血浆中美洛昔康的HPLC测定法,以测定其分散片的相对生物利用度.血样经盐酸酸化后以乙醚提取,进行HPLC分析,色谱柱为Hypersil ODS2 (250×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(2500∶1500∶15∶ 7)检测波长为355 nm,尼美舒利为内标.结果表明在0.03～8.0 μg/ml范围内峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9999),低检出浓度为2.5 ng/ml,回收率为93.6%～97.7%.20名健康受试者随机交叉口服国产和进口美洛昔康分散片后,其体内过程符合一室模型,统计学结果表明两种制剂生物等效.

作者：丁黎；陈浩；姜红；侯媛媛；张正行 刊期： 2002年第03期

阿莫西林胶囊的制备及溶出度研究

为增加阿莫西林的溶出,加入赋形剂羧甲纤维素钠制得阿莫西林胶囊,其溶出度较原药明显提高,两者T80有显著差异(胶囊T80=24.27 min,原药T80=62.93 min).

作者：危华玲；范吕林；杨青 刊期： 2002年第03期

羟乙膦酸二钠的电位滴定法测定

采用电位滴定法测定了羟乙膦酸二钠的含量.结果表明亚磷酸盐含量小于1.0%时,不干扰测定.

作者：王秀文；张红梅；刘素艳；杨宇春 刊期： 2002年第03期

B33-12～16

作者： 刊期： 2002年第03期

盐酸万乃洛韦人血浆浓度的HPLC-荧光法测定及其药物动力学

建立了盐酸万乃洛韦(1)体内活性代谢物阿昔洛韦(2)浓度的蛋白沉淀-荧光检测HPLC法.采用Genesis C18柱(100×3 mm,3 μm),流动相为0.1 mol/L磷酸(0.6 ml/min,恒流速)和乙腈(0.005～0.1 ml/min,变速);柱温35°C;荧光激发波长285 nm,发射波长370 nm.低检测浓度10 ng/ml,低定量浓度(LOQ)20 ng/ml,20～1500 ng/ml浓度范围线性良好.8名志愿者口服300 mg 1片后,t1/2为3.19±0.36 h,AUC为9573.37±1640.09 h*ng*ml-1,Cmax为2587.04±710.16 ng/ml,Tmax为1.25±0.46 h.

作者：施孝金；张莉莉；李东；张静华；王宏图 刊期： 2002年第03期

抗肺结核药物研究进展

由于艾滋病和细菌耐药性的出现,结核病日益成为全球健康关注问题.目前迫切需要新的化学治疗药物.本文介绍一些具有抗结核分支杆菌活性的新化合物,如氟喹诺酮、FDA9唑烷酮、烷磺基乙酰胺和硝基咪唑类化合物的研究进展.

作者：刘继东；周伟澄 刊期： 2002年第03期