6-硝基间甲苯酚的合成

S32-74，75，76

作者： 刊期： 2001年第12期

帕珠沙星的合成研究

以左氟沙星中间体(S)-9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶[1,2,3-de][1,4]苯并FDA9嗪-6-羧酸乙酯为原料,经与氰乙酸乙酯缩合、脱羧、环合、水解及Hoffman降解制得帕珠沙星,总收率43%.

作者：梁毅恒 刊期： 2001年第12期

阿奇霉素分散片中崩解剂的选择与组合

研究几种新型崩解剂在阿奇霉素分散片中的作用,考察颗粒流动性、片剂崩解时限等质量控制指标,确定分散片中几种崩解剂的佳用量.

作者：高春花；周玉贵；李洪波 刊期： 2001年第12期

加替沙星的HPLC测定

建立用HPLC测定加替沙星的方法.采用Shim-Pack CLC-ODS C18柱,以乙腈-水- 十二烷基硫酸钠(500∶500∶3.5,用磷酸调pH至3.0)作流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为292 nm.加替沙星在5～40 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.8%,RSD=0.6%.

作者：陈玉龙；李立威 刊期： 2001年第12期

肺部给药系统的研究进展

介绍了呼吸道的特殊生理特征和功能以及药物的吸收过程,综述了近年来国内外肺部给药系统的进展,包括定量吸入剂、喷雾剂、干粉吸入剂、微球和脂质体的肺部给药.

作者：唐翠；印春华 刊期： 2001年第12期

挤出造粒-气流包衣法制备包衣微粒剂Ⅱ.奥美拉唑肠溶微颗粒的研究

用挤出造粒-气流包衣法制备的奥美拉唑肠溶微颗粒,具有较好的耐酸性,在人工肠液中的溶出快而完全.其人体生物利用度与洛赛克胶囊等效.

作者：朱金屏；王雅珍；吴志明；侯惠民 刊期： 2001年第12期

卡托普利及其二硫化物的毛细管区带电泳分析

建立卡托普利片含量测定及其氧化产物二硫化物检测的高效毛细管电泳定量检测方法.采用区带电泳法,以水杨酸为内标,运行电压25 kV,缓冲液为25 mmol/L硼酸盐缓冲液(pH=8.5),检测波长214 nm.卡托普利与二硫化物线性范围分别为50～250 μg/ml(r=0.9994)和 1.5～7.5 μg/ml(r=0.9948).平均回收率分别为99.8%和103.5%,RSD分别为0.8% 和2.0%.

作者：陈素俭；邱涵；叶飞云 刊期： 2001年第12期

2-硝基咪唑的合成工艺改进

氨基乙醛缩甲醇与S-甲基异硫脲硫酸盐缩合得到N-(2,2-二甲氧基乙基)胍硫酸盐,再以盐酸催化于65°C环合得2-氨基咪唑硫酸盐,后经重氮化、硝化得到目标物 2-硝基咪唑,总收率36%.

作者：肖晴；杨大成；杨宇；李平；钟裕国 刊期： 2001年第12期

肺靶向顺铂磁性白蛋白微球的制备及性质

采用乳化复合技术制备粒径为1.25～3 μm的顺铂磁性白蛋白微球.该微球呈圆球形,大小分布均匀,在0.05T的弱磁场中具强磁响应性,在水中分散性好.载药量为8.8%(mg/mg),包封率为96.21%,临界相对湿度(CRH)=73.3%. 含药微球在体外释药较快,缓释作用不明显.体内外磁定位实验表明,微球可浓集于靶区.该制剂在室温下放置3个月,性质稳定.

作者：邱广亮；李咏兰；邱广明；韩毅强 刊期： 2001年第12期

S32-79

作者： 刊期： 2001年第12期

N4-烷基-5-甲基-2′-脱氧胞苷的合成

3′,5′-O-二苯甲酰胸苷在三氯氧磷存在的条件下与1,2,4-三唑缩合可得到1-(3′,5′-O-二苯甲酰-β-D-呋喃核糖)- 4-(1,2,4-三唑-1-基)-5-甲基-嘧啶-2-(1H)-酮,再用不同的胺取代核苷C4上的三唑基团可制备一系列全新的N4-烷基取代的5-甲基胞苷.方法简便 ,收率高.

作者：余建鑫；张万年；朱驹；吕加国；李科靠 刊期： 2001年第12期

6-硝基间甲苯酚的合成

6-硝基间甲苯酚(1)是生产有机磷杀虫剂和除莠剂的中间体[1].其还原产物6-氨基间甲苯酚是生产食品添加剂和热敏纸的中间体[2].国内尚未见关于合成1的报道.们参考文献[1],先将间甲苯酚酯化生成磷酸三间甲苯酯,再经磺化、硝化、脱磺酸基和水解等步骤合成1(图1),收率提高到60%.并对反应条件和分离方法进行了改进:控制适当的反应条件,将脱磺酸基、脱磷酸基以及水汽蒸馏同时进行,一步完成,得到产品1,无需溶剂萃取,简化了生产工艺,操作更适于实际生产,并降低了物耗和能耗.在精制时以含水乙醇取代甲苯,降低了生产成本,减少环境污染,并已实现了工业化生产.

作者：朱志庆；吕自红 刊期： 2001年第12期

十全大补胶囊中芍药苷的HPLC测定

建立了HPLC法测定十全大补胶囊中芍药苷的含量.采用YWG-C18柱,以甲醇-水(32 ∶68)为流动相,检测波长230 nm.芍药苷在0.1237～1.237 μg范围内具有良好的线性关系 (r=0.9999),平均回收率为99.4%,RSD=1.1%.方法快速简便,结果准确.

作者：邓开英；秦剑；张毅 刊期： 2001年第12期

S32-73

作者： 刊期： 2001年第12期

Combretastatin A-4膦酸酯二钠盐的合成

以3,4,5-三甲氧基苄醇为起始原料,经溴代、成膦盐,与经硅醚保护的异香草醛进行Wittig反应、脱硅醚保护、膦酸酯化、脱保护、成盐得combretastatin A-4膦酸酯二钠盐,总收率32%(以3计).

作者：赵惠平；陈国荣；李援朝 刊期： 2001年第12期

异丁茶碱的合成工艺改进

以异丁醇为原料,经氯化得到氯代异丁烷,进而于碱性条件在相转移催化剂参与下与茶碱钠进行缩合反应得到异丁茶碱,收率64.6%(以茶碱钠计).

作者：张忠敏；潜力；李遇伯；刘旭朝 刊期： 2001年第12期

S32-77，78

作者： 刊期： 2001年第12期

乳糖诱导重组人SOD基因在大肠杆菌中的表达

利用乳糖代替IPTG诱导rhCu/Zn-SOD在大肠杆菌(Escherichia coli)BL21(DE3)中的表达,并将菌体生长情况及产物表达规律与IPTG诱导进行比较.对诱导所需的乳糖浓度、金属离子浓度等因素进行了研究,并分析了低温下诱导对重组蛋白表达的影响.终在摇瓶发酵条件的基础上,实现了乳糖诱导重组菌的5L全自动发酵罐培养,rhCu/Zn-SOD酶活性达到1810 U/ml(发酵液).结果表明,乳糖可以诱导rhCu/Zn-SOD在Escherichia coli中的表达,并且酶活性达到IPTG诱导时的89%.

作者：叶姣；陈长华；杨雅琴；付水林；蔡宝菊 刊期： 2001年第12期

厄多司坦的合成

由硫化钠与氯乙酸乙酯反应得3-硫代戊二酸二乙酯,再经水解、缩合得到3-硫代戊二酸酐(3),进而与高半胱氨酸巯内酯盐酸盐反应制得厄多司坦,总收率34.3%.其中,3的制备工艺未见报道.

作者：李飞；宫衍东；夏志清 刊期： 2001年第12期

复方卡马西平片中氢溴酸东莨菪碱的HPLC测定

采用反相-HPLC法测定复方卡马西平片中氢溴酸东莨菪碱的含量.色谱柱为Hypersil C6H 5柱 ,流动相为甲醇-乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(18∶15∶67,用磷酸调pH至3.2), 检测波长为215 nm.氢溴酸东莨菪碱在3～18 μg/ml范围内呈线性,r=0.9996,平均回收率101.24%,RSD1.77%.

作者：沈海蓉；吕峰；陈瑞珠 刊期： 2001年第12期