学术投稿

HPLC法同时测定人工蛹虫草不同部位中5种核苷类成分的含量

张勇;卓宝松;刘宝岩;康文艺

关键词:人工蛹虫草, 核苷类, 高效液相色谱法, 含量测定
摘要:目的:建立同时测定人工蛹虫草不同部位中5种核苷类成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Inert-Sustain C18,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为0.6 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果:尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷和虫草素检测进样量线性范围分别为0.568~3.408μg(r=0.9999)、0.284~1.704μg(r=0.9999)、0.264~1.584μg(r=0.9999)、0.232~1.392μg(r=0.9999)、1.672~10.032μg(r=0.9998);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为98.2%~103.9%(RSD=1.97%,n=9)、96.2%~101.6%(RSD=1.76%,n=9)、96.7%~102.0%(RSD=1.94%,n=9)、95.1%~99.4%(RSD=1.43%,n=9)和95.6%~101.3%(RSD=1.82%,n=9).结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于人工蛹虫草中5种核苷类成分含量的同时测定,蛹虫草不同部位中所含核苷类成分含量不同.
中国药房杂志相关文献
  • 蒲黄中1种新染色掺假色素的确认及9种橙黄色色素的检测方法研究

    目的:确认蒲黄中1种新染色掺假色素,并建立同时检测9种橙黄色色素的方法.方法:采用薄层色谱法(TLC)和液相色谱-质谱联用法对新染色掺假色素进行确认;采用TLC和高效液相色谱法(HPLC)检测9种橙黄色色素:色谱柱为Welch AQ-C18,流动相为乙腈-0.05 mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为432 nm(柠檬黄、皂黄、金橙O、碱性橙Ⅱ)和484 nm(日落黄、酸性橙Ⅰ、金橙Ⅱ、橙G、碱性橙21),柱温为35℃,进样量为10μL.结果:金胺O、柠檬黄和新染色掺假色素TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;新染色掺假色素为皂黄.柠檬黄、日落黄、橙G、酸性橙Ⅰ、金橙Ⅱ、金胺O、皂黄、碱性橙21和碱性橙Ⅱ的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;检测限分别为0.30、0.20、0.33、0.16、0.19、0.19、0.31、0.26、0.30 mg/kg.结论:本研究所建方法可快速准确地对蒲黄中染色掺假色素和橙黄色色素进行定性检测.

    作者:耿昭;张燕飞;苟琰;周娟;郭力;吴强 刊期: 2017年第09期

  • 微流控芯片非接触电导法测定异烟肼片中异烟肼的含量

    目的:采用微流控芯片非接触电导法测定异烟肼片中异烟肼的含量.方法:探讨缓冲溶液的种类、浓度、pH、添加剂种类和添加量、进样时间、分离电压等因素对分离检测的影响.结果:优选缓冲体系为1.86 mmol/L柠檬酸-0.14 mmol/L柠檬酸钠缓冲溶液(pH3.0),不加添加剂,进样时间为20 s,分离电压为2.5 kV.优化条件下,异烟肼检测质量浓度线性范围为10~200μg/mL(r=0.9993);定量限为8.0μg/mL,检测限为2.4μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为97.8%~102.9%(RSD=1.9%,n=9).结论:该方法快速简便,适用于测定异烟肼片中异烟肼的含量.

    作者:童艳丽;冯汗志;陈缵光 刊期: 2017年第09期

  • 磷酸西格列汀联合阿卡波糖对老年2型糖尿病患者血糖、血脂及GLUT4水平的影响

    目的:观察磷酸西格列汀联合阿卡波糖对老年2型糖尿病患者血糖、血脂及葡萄糖转运蛋白4(GLUT4)的影响.方法:86例2型糖尿病老年患者随机分为对照组和观察组,每组43例.两组患者均给予饮食、运动、生活规律等方面的指导,并进行心理及用药方面的护理.在此基础上,对照组患者给予阿卡波糖片50 mg/次,每日3次,餐时咀嚼服用;观察组患者给予阿卡波糖片(用法用量同对照组)+磷酸西格列汀片100 mg/次,每日1次,口服.两组疗程均为3个月.比较两组患者治疗前后的空腹血糖(FBG)、餐后2 h血糖(2 hPG)、糖化血红蛋白(HbAlc)、体质量指数(BMI)、空腹胰岛素(FINs)、胰岛素抵抗指数(HOMA-IR)、胰岛B细胞功能指数(HOMA-B)、总胆固醇(TC)、三酰甘油(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)等指标,同时记录治疗期间不良反应发生情况.此外,选取43名健康志愿者作为健康对照组,分别比较两组患者治疗前后血清GLUT4水平与健康对照组之间的差别.结果:治疗后,两组患者BMI、FBG、2 hPG、HbAlc、HOMA-IR、FINs、TC、TG、LDL-C水平显著低于同组治疗前,且观察组显著低于对照组;两组患者HOMA-B、HDL-C水平显著高于同组治疗前,且观察组显著高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).治疗前,两组患者血清GLUT4水平显著低于健康对照组,差异有统计学意义(P<0.05).治疗后,对照组患者血清GLUT4水平与治疗前比较差异无统计学意义(P>0.05),观察组患者血清GLUT4水平显著高于同组治疗前,亦显著高于同期对照组,但仍低于健康对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).两组患者不良反应发生率比较差异无统计学意义(P>0.05).结论:磷酸西格列汀联合阿卡波糖治疗老年2型糖尿病能有效控制患者的血糖和血脂水平、改善胰岛B细胞的功能、提高血清GLUT4水平,且不增加不良反应的发生,安全性较好.

    作者:敬仁芝;曹晓红 刊期: 2017年第09期

  • 苯磺酸氨氯地平联合赖诺普利氢氯噻嗪与阿托伐他汀治疗重度原发性高血压合并颈动脉粥样硬化的临床观察

    目的:观察苯磺酸氨氯地平联合赖诺普利氢氯噻嗪与阿托伐他汀治疗重度原发性高血压合并颈动脉粥样硬化的临床疗效和安全性.方法:90例重度原发性高血压合并颈动脉粥样硬化患者以抽签法分为对照组(45例)和观察组(45例).两组患者入院后均给予阿托伐他汀钙片20 mg/次,口服,每日1次;同时,对照组患者给予苯磺酸氨氯地平片5 mg/次,口服,每日1次;观察组患者在对照组治疗基础上加服赖诺普利氢氯噻嗪片10 mg/次,口服,每日1次.两组疗程均为8周.比较两组患者临床疗效,治疗前后血压水平、颈动脉内膜中层厚度(IMT)、颈动脉峰值流速(PV)、血清超敏C反应蛋白(hs-CRP)、血浆肿瘤坏死因子α(TNF-α)水平,记录治疗期间不良反应发生情况.结果:观察组患者总有效率显著高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);治疗前,两组患者收缩压(SBP)、舒张压(DBP)、IMT、PV、hs-CRP、TNF-α水平比较差异均无统计学意义(P>0.05).治疗后,两组患者SBP、DBP、IMT、PV、hs-CRP、TNF-α水平显著低于同组治疗前,且观察组显著低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).两组患者不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05).结论:苯磺酸氨氯地平联合赖诺普利氢氯噻嗪与阿托伐他汀治疗重度原发性高血压合并颈动脉粥样硬化可有效控制患者血压水平,延缓动脉粥样硬化病情进展,降低机体炎症反应程度,且未增加不良反应的发生,安全性较好.

    作者:刘俊燕;栗娜 刊期: 2017年第09期

  • 达比加群、华法林分别用于心房颤动患者射频消融术后疗效与安全性的比较

    目的:比较达比加群、华法林用于心房颤动患者射频消融术(RFCA)后的疗效和安全性.方法:回顾性分析141例非瓣膜性心房颤动并拟行RFCA患者资料,按用药的不同分为华法林组(71例)和达比加群组(70例).华法林组患者入院前曾服华法林者入院后需停用,改为低分子肝素钙注射液100 U/kg,皮下注射,待INR<1.5时行RFCA,术前12 h停用低分子肝素钙注射液;术中静脉注射肝素钙注射液100 U/kg;术后4~6 h口服华法林钠片4.5 mg,每日1次,同时与低分子肝素桥接重叠治疗至少3~5 d;术后每3 d监测1次国际标准化比值(INR),维持INR 2.0~3.0,至少服用华法林3个月.达比加群组患者入院后停用曾服用的抗凝药物,改为口服达比加群酯胶囊110 mg(年龄≥70岁或体质量<60 kg)或150 mg(年龄<70岁或体质量≥60 kg),每日2次;术前24 h停用达比加群酯胶囊,术中用药同华法林组;术后6 h口服达比加群酯胶囊,至少服用3个月.观察两组患者术后第1、3个月总死亡率、脑卒中(短暂性脑缺血,缺血性脑病)发生率、外周血管栓塞率及出血情况.结果:两组患者术后第1、3个月总死亡率、脑卒中发生率、外周血管栓塞率、出血发生率比较,差异均无统计学意义(P>0.05).结论:达比加群用于非瓣膜性心房颤动患者RFCA的抗凝疗效和安全性均与华法林相当.

    作者:孙飞龙;赵庆春;任刘丽;任天舒;史国兵;汤雨虹;王凡非 刊期: 2017年第09期

  • 益母草注射液联合卡前列素氨丁三醇用于预防剖宫产产后出血的临床观察

    目的:观察益母草注射液联合卡前列素氨丁三醇用于预防剖宫产产后出血的疗效和安全性.方法:177例拟行剖宫产妊娠期妇女随机分为对照组(87例)和观察组(90例).两组妊娠期妇女均行剖宫产术,对照组妊娠期妇女于胎儿娩出后立即向切口上方的子宫肌壁注射缩宫素20 U,后给予20 U缩宫素加入0.9%氯化钠注射液250 mL中,静脉滴注,术后4 h肌内注射缩宫素10 U,后每12 h肌内注射1次,连用3 d;观察组妊娠期妇女于胎儿娩出后立即向子宫切口处肌内注射益母草注射液2 mL,卡前列素氨丁三醇注射液1 mL,术后4 h再次肌内注射益母草注射液2 mL,卡前列素氨丁三醇注射液1 mL,后每12 h肌内注射益母草注射液2 mL,连用3 d.观察两组妊娠期妇女的临床疗效,术中、术后2 h、术后24 h出血量,术前及术后24 h血红蛋白(Hb)水平,产后3、7d宫底高度及不良反应发生情况.结果:观察组妊娠期妇女总有效率显著高于对照组,术中、术后2h、术后24h出血量及产后3、7 d宫底高度均显著低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).术前,两组妊娠期妇女Hb水平比较,差异均无统计学意义(P>0.05).术后24 h,对照组妊娠期妇女Hb水平均显著低于同组术前及观察组,差异均有统计学意义(P<0.05);观察组妊娠期妇女术前、术后24 h Hb水平比较,差异均无统计学意义(P>0.05).两组妊娠期妇女不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05).结论:益母草注射液联合卡前列素氨丁三醇用于妊娠期妇女剖宫产产后出血的疗效显著,可明显降低术中及术后出血量,加快子宫复旧,且未增加不良反应的发生.

    作者:李玉梅;谭白菊 刊期: 2017年第09期

  • 西地那非治疗新生儿持续性肺动脉高压的系统评价

    目的:系统评价西地那非治疗新生儿持续性肺动脉高压(PPHN)的临床疗效,为临床提供循证参考.方法:计算机检索PubMed、Cochrane图书馆、EMBase(Ovid)、中国生物医学文献数据库、中国期刊全文数据库、万方数据库和中文科技期刊数据库,收集西地那非(试验组)对比基础治疗或安慰剂治疗PPHN的随机对照试验(RCT),对符合纳入标准的临床研究进行资料提取,并参考Cochrane系统评价员手册5.1.0进行质量评价,然后采用Rev Man 5.1统计软件进行Meta分析.结果:共纳入6项RCT,合计210例患儿.Meta分析结果显示,与安慰剂比较,西地那非治疗PPHN可以显著降低患儿的病死率[RR=0.16,95%CI(0.05,0.45),P<0.001]和氧合指数[2 h后:MD=-12.80,95%CI(-20.11,-5.49),P<0.001;24 h后:MD=-19.41,95%CI(-24.81,-14.00),P<0.001],差异均有统计学意义;与基础治疗比较,西地那非治疗PPHN可以显著降低患儿肺动脉压[2 h后:MD=-22.36,95%CI(-24.89,-19.83),P<0.001;24 h后:MD=-29.43,95%CI(-31.12,-27.74),P<0.001],差异均有统计学意义,但对病死率无显著影响[RR=0.64,95%CI(0.30,1.39),P=0.26].结论:西地那非治疗PPHN疗效较好,可以显著降低患儿的氧合指数、肺动脉压和病死率.

    作者:蒋璐灿;全淑燕;李佳莲;归舸;石晶;张伶俐 刊期: 2017年第09期

  • 谷胱甘肽预防奥沙利铂致周围神经毒性疗效的系统评价

    目的:系统评价谷胱甘肽(GSH)预防奥沙利铂致周围神经毒性(OIPN)的疗效与安全性,为临床提供循证参考.方法:全面检索PubMed、EMBase、Cochrane图书馆、中国期刊全文数据库、万方数据库和中文科技期刊数据库中收录的GSH对比安慰剂/无任何措施(统称安慰剂组)或其他药物预防OIPN疗效的随机对照试验(RCT).提取资料并用改良的Jadad量表进行质量评价后,采用Rev Man 5.3统计软件进行Meta分析.结果:共纳入18项RCT,合计1200例患者.Meta分析结果显示,GSH组患者奥沙利铂致慢性周围神经毒性(OICPN)总发生率[RR=0.71,95%CI(0.59,0.87),P<0.001]、严重OICPN发生率[RR=0.50,95%CI(0.42,0.60),P<0.001]显著低于安慰剂组,差异均有统计学意义,但两组患者奥沙利铂致急性周围神经毒性(OIAPN)发生率比较差异无统计学意义[RR=0.89,95%CI(0.72,1.09),P=0.25];GSH组患者严重OICPN发生率显著高于甲钴胺组,差异有统计学意义[RR=2.06,95%CI(1.07,3.99),P=0.03];GSH组与钙镁合剂组患者OICPN总发生率[RR=1.38,95%CI(0.83,2.31),P=0.21]与严重OICPN发生率[RR=1.91,95%CI(0.85,4.30),P=0.12]比较差异均无统计学意义.结论:GSH可以有效预防OICPN的发生,预防效果与钙镁合剂相当,但在预防严重OICPN方面疗效劣于甲钴胺.

    作者:魏晓晨;赵菁;朱立勤;王春革;邓琦;李新 刊期: 2017年第09期

  • 我院注射用血栓通(冻干)的临床应用分析

    目的:为促进注射用血栓通(冻干)的临床合理应用提供参考.方法:采用医院集中监测法,从我院医院信息系统调取2015年8月7日-10月6日每日新增使用注射用血栓通(冻干)的病历,由临床药师跟踪及记录患者基本情况、药品信息、药品使用情况和不良反应发生情况,评价其临床应用的合理性.结果:共追踪1014份病例.注射用血栓通(冻干)主要用于骨折、脑梗死、冠心病、白内障等疾病;在骨科、神经内科、心内科、眼科等22个临床科室使用,占全院临床科室总数的56.41%;患者平均年龄为63.12岁,平均使用天数为11 d,剂量为100~500 mg/次,均采用静脉滴注方式每日给药1次,主要以0.9%氯化钠注射液作为溶剂(占93.29%);联用品种平均为10种;不良反应发生率为5.92‰,均集中于同一批次药品(批号:15040211),主要表现为皮疹、红斑、瘙痒、寒战等;不合理用药情况方面,疗程过长发生率为17.85%,溶剂量不足发生率为13.71%,滴注速度过快发生率为7.59%,溶剂选择不当发生率为0.69%,无适应证用药发生率为0.39%.结论:注射用血栓通(冻干)在临床上特别是在中老年人中广泛使用,联用品种多,且部分存在不合理用药情况,其不良反应发生可能与患者年龄、疗程、溶剂、滴注速度、产品质量等因素相关.临床药师需做好对患者的用药监测,提升其临床应用的合理性,减少不良反应的发生.

    作者:王艳宁;张慧玲;王俏琴;吴曙粤 刊期: 2017年第09期

  • 不同厂家比沙可啶肠溶片仿制制剂与参比制剂溶出曲线的相似性评价

    目的:考察比沙可啶肠溶片不同仿制制剂与参比制剂在多种溶出介质中溶出曲线的相似性,为其仿制制剂的生产工艺和内在质量提升提供参考.方法:采用桨法,转速75 r/min,分别以1000 mL的含2%十二烷基硫酸钠的pH 6.0磷酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液、水为溶出介质进行溶出试验,采用高效液相色谱法测定比沙可啶肠溶片3种仿制制剂与参比制剂中主成分在不同时间点的平均累积溶出度,并绘制溶出曲线,进而采用相似因子(f2)法评价其溶出曲线的相似性.结果:参比制剂在3种溶出介质中的溶出曲线基本一致;3个厂家生产的仿制制剂中有1种与参比制剂溶出曲线的f2≥50,即具有相似性.结论:不同厂家生产的比沙可啶肠溶片仿制制剂质量存在明显差异,其在生产工艺和内在质量上有待提高.有必要加强对仿制制剂溶出曲线的实时监控,确保药品质量的可控性.

    作者:孙婷;姜建国;郭永辉;韩学静 刊期: 2017年第09期

  • 骨痹止痛液的质量标准提高研究

    目的:提高骨痹止痛液的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中独活、羌活、木香、厚朴进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中欧前胡素、桂皮醛的含量:色谱柱为Waters Symmetry Shield RP-C18,流动相为甲醇-水(60:40,V/V,欧前胡素)、甲醇-水(35:65,V/V,桂皮醛),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm(欧前胡素)、290 nm(桂皮醛),柱温为25℃,进样量为20μL.结果:独活、羌活、木香、厚朴的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰.欧前胡素、桂皮醛检测质量浓度线性范围分别为3.0~30.0μg/mL(r=0.9998)、3.978~39.78μg/mL(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.94%~102.64%(RSD=2.37%,n=6)、96.78%~99.53%(RSD=1.00%,n=6).结论:提高的标准能更加有效地控制骨痹止痛液的质量.

    作者:李喜香;李兴勇;包强;王雪梅 刊期: 2017年第09期

  • 我院芬太尼透皮贴剂在癌痛治疗中的使用分析

    目的:为促进芬太尼透皮贴剂的临床合理使用提供参考.方法:利用医院信息系统及数字化病历管理系统调取数据,抽取我院2014年6-12月使用芬太尼透皮贴剂治疗癌痛的150份住院患者病历,进行回顾性调查和分析.结果:150例使用芬太尼透皮贴剂治疗癌痛的患者中,疼痛强度数字评分法(NRS)评分为1~3、4~6、7~10分的患者分别有17例(11.3%)、63例(42.0%)、5例(3.3%),其余患者未进行疼痛强度评分;88例为阿片类药物耐受患者,62例为阿片类药物未耐受患者,使用芬太尼透皮贴剂的主要原因是患者不能口服或不能承受口服阿片类药物的副作用、肝肾功能不全等,有25例患者选用芬太尼透皮贴剂无明确原因;联合用药方面,22例患者合用盐酸吗啡注射液治疗爆发痛,12例患者合用盐酸布桂嗪注射液治疗爆发痛,8例患者合用硫酸吗啡片治疗爆发痛,10例患者合用盐酸羟考酮缓释片、硫酸吗啡缓释片等长效阿片类药物,8例患者合用氨酚羟考酮片,3例患者合用卡马西平片.结论:芬太尼透皮贴剂在我院癌痛患者治疗中的使用较为广泛,但在其使用过程中也存在一些不合理的情况,如使用前未进行疼痛强度评分,无使用透皮贴剂的用药指征,联合用药不合理等.为此医师应严格把握用药指征,临床药师应加强与医师的沟通配合,注重针对患者的用药教育,以保证其用药的合理性.

    作者:张雪霁;曹舫 刊期: 2017年第09期

  • 依达拉奉联合尼莫地平治疗急性大面积脑梗死的疗效分析

    目的:探讨依达拉奉联合尼莫地平治疗急性大面积脑梗死患者的疗效和安全性.方法:回顾性分析101例急性大面积脑梗死患者资料,按用药的不同分为对照组(53例)和观察组(48例).入院后,对照组患者均采用减轻脑水肿、抗凝、抗血小板凝聚等常规治疗;观察组患者在对照组治疗的基础上给予依达拉奉注射液30 mg,加入0.9%氯化钠注射液100 mL中,静脉滴注,30 min内滴完,每日2次+尼莫地平注射液12 mg,加入0.9%氯化钠注射液500 mL中,静脉滴注,每日1次,滴速为0.5μg/(kg·min),连用10 d,后改用口服尼莫地平片60 mg,每日3次,连用5 d.两组疗程均为15 d.观察两组患者的临床疗效,治疗前后血氧饱和度(SpO2)、血红蛋白(Hb)、血红蛋白总量(HBT)、还原血红蛋白(MHb)、神经功能缺损程度(NIHSS)评分及不良反应发生情况.结果:观察组患者总有效率显著高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05).治疗前,两组患者SpO2、Hb、HBT、MHb水平及NIHSS评分比较,差异均无统计学意义(P>0.05).治疗后,两组患者SpO2、HBT、MHb水平均显著高于同组治疗前,且观察组显著高于对照组;两组患者NIHSS评分均显著低于同组治疗前,且观察组显著低于对照组;两组患者Hb水平显著低于同组治疗前,差异均有统计学意义(P<0.05),但两组间Hb水平比较差异均无统计学意义(P>0.05).两组患者治疗期间均未见明显不良反应发生.结论:在常规治疗的基础上,依达拉奉联合尼莫地平治疗急性大面积脑梗死的疗效显著,能改善患者神经功能缺损程度,且未增加不良反应的发生.

    作者:杨慧锋;朱超云;陆荣柱 刊期: 2017年第09期

  • 减肥类保健食品中非法添加化学药物检测技术和方法的研究进展

    目的:为减肥类保健食品中非法添加化学药物的检测提供参考.方法:查阅国内外相关文献,对近年来减肥类保健食品中非法添加化学药物的概况以及检测技术和方法研究情况进行归纳和总结.结果与结论:减肥类保健食品中非法添加的化学药物有食欲抑制剂类、胃肠道脂肪酶抑制剂类、利尿药类、能量消耗剂类、泻药类、降糖药类等.涉及的检测技术和方法包括理化鉴别法、红外光谱法、拉曼光谱法、核磁共振氢谱法、薄层色谱法、质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱联用法和离子迁移谱法等.保健食品中非法添加化学药物检测水平的提高以及相应检测标准和指南的建立和完善,有利于更好地打击相关非法行为,保障消费者的合法权益和身体健康.

    作者:徐文峰;徐硕;金鹏飞;吴学军;姜文清 刊期: 2017年第09期

  • HPLC法同时测定茵胆平肝胶囊中6种成分的含量

    目的:建立同时测定茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Wonda SilTM-C18,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长分别为325 nm(绿原酸和阿魏酸)、250 nm(栀子苷和甘草酸铵)、275 nm(龙胆苦苷和黄芩苷),柱温为30℃.结果:绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵检测进样量线性范围分别为0.087~3.480μg(r=0.9998)、0.201~8.040μg(r=0.9997)、0.200~8.000μg(r=0.9995)、0.016~0.640μg(r=0.9999)、0.105~4.200μg(r=0.9999)、0.028~1.120μg(r=0.9995);定量限分别为1.31、0.75、1.14、1.25、0.94、0.98 ng,检测限分别为0.87、0.67、0.96、0.93、0.60、0.88 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.9%~101.9%(RSD=0.7%,n=6)、98.7%~100.9%(RSD=0.9%,n=6)、98.1%~101.5%(RSD=1.4%,n=6)、98.5%~101.3%(RSD=1.3%,n=6)、98.5%~101.7%(RSD=1.2%,n=6)、98.2%~101.4%(RSD=1.2%,n=6).结论:该方法简便、结果准确,适用于茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的同时测定.

    作者:张宏梅;昌盛;崔佰吉;李星梅;冯宪敏 刊期: 2017年第09期

  • 改进HPLC法测定阿那曲唑原料药中的有关物质

    目的:改进高效液相色谱法测定阿那曲唑原料药中的有关物质.方法:色谱柱为Welch Materials XB C18,改进后的流动相为乙腈-水(35:65,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,进样量为20μL.结果:阿那曲唑原料药中仅检测出1个杂质(杂质A),检测质量浓度线性范围为0.1~1.6μg/mL(r=0.9996);定量限为0.1μg/mL,检测限为0.02μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为98.95%~105.29%(RSD=1.78%,n=9).结论:改进后的方法操作简便、结果准确,可用于测定阿那曲唑原料药中的有关物质.

    作者:周丽云;胡婷霞;李宏;姚彤炜 刊期: 2017年第09期

  • 天葵抗氧化活性部位的化学成分研究

    目的:研究天葵抗氧化活性部位的化学成分.方法:采用反相硅胶柱色谱和Sephadex LH-20柱色谱分离纯化天葵抗氧化活性部位,根据理化性质和波谱数据分析鉴定化合物结构.结果:从天葵抗氧化活性部位中分离得到9个化合物,分别为木兰碱(1)、格列风内酯(2)、红景天苷(3)、阿魏酸(4)、染料木素(5)、2,4-二羟基苯甲酸(6)、绿原酸(7)、咖啡酸(8)、4-羟基香豆酸(9).结论:该研究首次证实了天葵的抗氧化活性部位的部分活性物质基础.

    作者:徐冉;胡楚娇;王聪;肖海涛;汤磊 刊期: 2017年第09期

  • 小剂量布比卡因腰-硬膜外阻滞对剖宫产产妇相关指标的影响

    目的:探讨小剂量布比卡因腰-硬膜外阻滞对剖宫产产妇相关指标的影响.方法:124例择期行剖宫产术的足月单胎初产妇随机分为观察组(62例)和对照组(62例).观察组产妇给予等比重0.5%布比卡因7.5 mg腰麻+1.6%利多卡因硬膜外阻滞;对照组产妇给予等比重0.5%布比卡因10 mg腰麻+1.6%利多卡因硬膜外阻滞.观察两组麻醉前(T0),麻醉后1 min(T1)、3 min(T2)、5 min(T3),切皮时(T4),胎儿娩出后(T5)的心率(HR)、收缩压(SBP)、舒张压(DBP),感觉阻滞起效时间、阻滞平面固定时间及手术开始时间,牵拉反应及仰卧位低血压综合征发生情况,麻黄素使用情况,新生儿评分及不良反应发生情况.结果:两组妊娠期妇女T0时HR、SBP、DBP比较,差异均无统计学意义(P>0.05).观察组妊娠期妇女不同时间点的HR、SBP、DBP比较,差异均无统计学意义(P>0.05).对照组妊娠期妇女T1-3时SBP、DBP显著低于同组T0时及观察组同期,HR均显著高于同组T0时及观察组同期,差异均有统计学意义(P<0.05),但对照组妊娠期妇女同组间T1-3时比较,差异均无统计学意义(P>0.05),且对照组妊娠期妇女T4-5时HR、SBP、DBP与T0时及观察组同期比较,差异均无统计学意义(P>0.05).观察组妊娠期妇女感觉阻滞起效时间、阻滞平面固定时间及手术开始时间均显著长于对照组,仰卧位低血压综合征发生率、麻黄素使用率、麻黄素使用剂量、恶心呕吐发生率、术后尿潴留发生率均显著低于对照组,牵拉反应发生率显著高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).两组妊娠期妇女呼吸抑制发生率、新生儿评分及不良反应总发生率比较,差异均无统计学意义(P>0.05).结论:小剂量布比卡因腰-硬膜外阻滞用于剖宫产产妇的血流动力学稳定,可降低仰卧位低血压综合征发生率,且未增加不良反应的发生.

    作者:韩田;谢秋明;郭会江;褚慧贤 刊期: 2017年第09期

  • 艾纳香及其伪品假东风草的HPLC指纹图谱研究

    目的:建立艾纳香及其伪品假东风草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法:采用HPLC法.色谱柱为Uitimate-C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.6 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为25℃,进样量为7μL.以槲皮素为参照物,对16批艾纳香药材和5批假东风草药材采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行共有峰指认和相似度分析.结果:16批艾纳香药材有61个共有峰,相似度为0.931~0.995,明显高于5批假东风草药材的相似度.结论:该研究所建指纹图谱可为艾纳香的鉴别和质量评价提供参考.

    作者:冯华;杨烨;王祥培;吴红梅;杨贤友 刊期: 2017年第09期

  • 浙贝母质量控制的研究进展

    目的:为浙贝母综合开发利用及产业发展提供参考.方法:查阅近年来的相关研究文献,从浙贝母的基源鉴定以及质量控制研究方面进行综述和探讨.结果与结论:国内多采用传统方法、物理方法以及分子方法对浙贝母进行基源鉴定.产地、加工及其他(如气候等)因素均可影响浙贝母质量;除以往采用的高效液相色谱指纹图谱法等外,目前蛋白质电泳指纹图谱法、快速液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法等现代新技术已经应用于浙贝母的质量控制研究中.而由浙贝母产地差异引起的质量差异,是否导致临床疗效的显著差异,及产地差异形成的内在和外在机制,以及对于浙贝母多成分、多指标的质量控制仍需进一步研究.

    作者:林娜;张晓芹;蓝艳;陈红霞;徐文峥 刊期: 2017年第09期

中国药房杂志

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