建立了高效液相色谱法同时测定α-生育酚及其烟酸酯含量.采用C18色谱柱,甲醇为流动相,检测的双波长分别为292和264nm.两者分别在0.02～2.0mg/ml和0.18～2.7mg/ml范围内线性关系良好.
作者：何海云；杨亦文；任其龙 刊期： 2006年第07期
建立了HPLC法测定培美曲塞二钠的右旋对映体.采用Daicel CHIRALPAK AD-H柱,流动相为正己烷-异丙醇(60:40,含0.3%三氟乙酸和0.2%二乙胺),检测波长224nm.培美曲塞二钠及其右旋对映体的保留时间分别为8.7和11.2min.
作者：陈宁；张根源；窦飞；戈文兰 刊期： 2006年第07期
对氨基酚(p-aminophenol,1)是对乙酰氨基酚(paracetamol,2)的主要降解产物,有人体毒性,应严加控制.氨酚曲马多片结合了止痛药2和盐酸曲马多(tramadol hydrochloride,3),具有药效比2长、起效比3快、不良反应小等特点[1,2].中国药典2005年版二部未收载氨酚曲马多片,仅收载了2中1的检查方法,为常规比色法.本研究分别建立了比色法和HPLC法检测氨酚曲马多片中的1.
作者：彭东明；黄可龙；刘艳飞；刘爱霞 刊期： 2006年第07期
女贞子(Fructus Ligustri lucidi)系木犀科女贞属植物女贞(Ligustrum lucidum Ait.)的果实,含有多种化学成分,如齐墩果酸(oleanolic acid,1)、熊果酸(ursolic acid,2)、乙酰齐墩果酸等.1为女贞子中的主要有效成分,含量可达1.1%～14.8%.药理实验结果表明1具有促进淋巴细胞增殖和动物巨噬细胞吞噬功能,并与白介素2(IL-2)具协同作用[1].2在与1相同的剂量下,亦能明显增强正常小鼠巨噬细胞的吞噬功能.贞芪利咽颗粒为六类中药新药,由女贞子、黄芪、丹参、泽漆四味药材提取加工而成,用于治疗慢性咽炎.其中女贞子为君药,在制剂中应检测其有效成分1、2含量.现行标准中采用TLC法,误差大、重现性差,且难以将二者有效分离.
作者：崔京；陈玉英；郑朝华；黄健 刊期： 2006年第07期
建立了HPLC法同时测定发酵液中洛伐他汀及其开环酸的含量.采用C8柱,流动相为10mmol/L磷酸-乙腈(40:60),检测波长238nm.洛伐他汀及其开环酸分别在0.012～0.096mg/ml和0.0l～0.08mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.8%和98.7%.
作者：冯建立；许振良；王学军；杨座国 刊期： 2006年第07期
建立了HPLC法测定地拉韦啶含量及有关物质.采用C18柱,以乙腈-50mmol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.6)(55:45)为流动相,检测波长300nm.地拉韦啶在12～60μg/ml浓度范围内线性关系良好.
作者：燕芳龙；管清香；华蕾；王恩思 刊期： 2006年第07期
采用均匀设计优化豆豉溶栓酶肠溶片片芯的制备工艺.结果表明,按优化处方经工艺过程制得的片芯酶活性损失仅6%.包肠溶衣后的制品在0.1mol/L盐酸中2h平均累积释放率为2.1%;在0.2mol/L磷酸钠缓冲液(pH 6.8)中,23.4min累积释药50%,45min释药86.3%,释药规律符合Weibull分布模型.
作者：陶琳；涂泽琰；刘德清；屈廷启；吴思方 刊期： 2006年第07期
采用复凝聚法制备沙棘油微囊,用HPLC法测定微囊中维生素E的含量.结果表明,制品中沙棘油含量为30%,在0.1mol/L盐酸中维生素E约40min释放完全.在光照(45001x)、高温(40、60、80℃,相对湿度均为75%)、高湿(相对湿度75%、90%)条件放置10d,碘价、过氧化值、酸价及皂化值基本不变,表明制品较稳定.
作者：李军；杨官娥；漆小梅；李青山；邝立刚 刊期： 2006年第07期
以乙基纤维素为载体,制备难溶性药物灯盏花素(1)的固体分散体.粉碎后制成1含量为60mg的胶囊,考察其体外释放度和犬体内吸收情况.用HPLC测定血药浓度,并进行体内外相关性研究.结果表明,胶囊的体外释药行为用Higuchi方程拟合较好,在犬体内有明显的缓释效果,体内外相关系数为0.9808.
作者：李学明；张柯萍；陈国广；韦萍 刊期： 2006年第07期
以胰岛素为模型药物,分别采用体外、在体和体内的方法进行吸收促进剂或酶抑制剂的筛选.结果表明,体外试验中,同一浓度的不同吸收促进剂或酶抑制剂促进胰岛素结肠黏膜渗透的强弱顺序为:Laureth9＞Brij78＞SDC＞STGC＞STC大鼠在体试验表明,单用胰岛素无降血糖效果,含不同吸收促进剂或酶抑制剂的胰岛素溶液降血糖效果的强弱顺序依次为:Laureth9＞SDC＞Brij78＞STC＞STGC＞SLC＞BTC.正常大鼠灌胃给予含促进剂或抑制剂组合的胰岛素胶囊,其降血糖效果的强弱顺序为:1%Brij78+1%Laureth9＞1%SDC+1%Laureth9＞1%Brij78+1%SDC.
作者：于绍涛；印春华 刊期： 2006年第07期
利用伪三元相图,得到空白微乳的优化处方为吐温80-甘油-油酸乙酯-水(重量比20:20:1.6:58.4).进而制得葛根素含量约20mg/ml的载药微乳.结果表明,载药微乳和空白微乳的黏度、电导率、折光率、粒径无显著差异;载药微乳的平均粒径23.4nm.稳定性初步试验表明,制品在60℃和45001x光照条件下放置10d,含量无显著变化.
作者：于爱华；翟光喜；崔晶；席延伟 刊期： 2006年第07期
酶催化的立体选择性反应是当今手性药物合成研究的热点之一,本文按化学反应类型综述了酶催化的水解、酰化、还原、氧化和还原氨化这5种反应在手性药物合成中的应用,重点强调立体选择性.
作者：王峥；周伟澄 刊期： 2006年第07期
研究了类人胶原蛋白Ⅱ在基因工程菌E. coli BL21 3.7中的表达与纯化.经高密度发酵及代谢调控,重组菌在12.8L发酵罐中的终菌体密度约为150.菌体经高压匀浆破碎、沉淀、超滤、阳离子交换色谱纯化后,表达产物纯度达96.4%,总回收率71.6%.
作者：侯文洁；范代娣；薛文娇；张卫刚；鱼麒麟 刊期： 2006年第07期
研究了以普拉特链霉菌SIPI-76微生物转化特非那定为非索非那定的条件.考察碳源、氮源等培养基成分,底物的加入浓度、时间,生长细胞培养时的pH、温度、溶氧等参数对转化的影响.表明在优化条件下转化率达到90%.
作者：刘雪峰；冯军；程晴华；赵文杰 刊期： 2006年第07期
以短密青霉MA-4为出发菌株,应用紫外和亚硝基胍诱变,结合麦考酚酸与三氟乙酸抗性筛选,获得高产、稳定的突变株MA-H8.经过发酵培养基优化,突变株发酵水平为4500μg/ml.
作者：张琴；胡海峰；朱宝泉 刊期： 2006年第07期
20名健康男性受试者单剂量和多剂量交叉口服国产吲达帕胺缓释胶囊(受试制剂)与进口吲达帕胺缓释片(参比制剂).采用HPLC/MS法测定全血中吲达帕胺的浓度.单剂量口服受试和参比制剂后的Cmax分别为(29.1±5.4)和(33.0±6.0)ng/ml,Tmax分别为(12.0±4.7)和(15.0±5.8)h,AUC0-72h分别为(1106.9±293.3)和(1179.8±316.8)ng.ml-1.h.受试制剂的相对生物利用度为(95.1±13.5)%.多剂量口服两种制剂4d后达稳态,波动度分别为(41.5±15.0)%和(46.4±19.5)%.双单侧t检验结果表明,两种制剂具有生物等效性.
作者：胡玉钦；于洋；杨汉煜；侯艳宁 刊期： 2006年第07期
18名健康受试者单剂量交叉口服两种头孢克肟胶囊,进行药物动力学和生物等效性研究.采用HPLC法测定人血浆中头孢克肟的浓度.受试制剂和参比制剂的AUC0-∞分别为(18.22±3.79)和(18.68±3.67)μg.ml-1.h,Cmax分别为(2.10±0.36)和(1.98±0.36)μg/ml,t1/2分别为(3.65±0.81)和(3.78±0.66)h.双单侧t检验结果表明,两种头孢克肟胶囊具有生物等效性.
作者：林建阳；阚周密；冯婉玉 刊期： 2006年第07期
建立了HPLC法测定大鼠血浆中雷诺嗪的含量,采用BDS Ci8柱,流动相为甲醇-10mmol/L乙酸铵和5mmol/L乙酸缓冲液(50:50),检测波长272 nm,线性范围为0.05～20μg/ml,方法回收率为85%～99%.大鼠灌胃给药(12.5、25、50mg/kg)所得药动学参数经t检验表明,雷诺嗪在大鼠体内口服吸收良好,且药物动力学存在性别差异.
作者：叶亚琳；李雪；徐江平；杨雪梅 刊期： 2006年第07期
奥卡西平(oxcarbazepine,1),化学名为10,11-二氢-10-氧代-5 H-二苯[b,f]氮杂(艹卓)-5-甲酰胺,由瑞士Novartis公司研发,1990年首次在丹麦上市,现已在多国上市[1].
作者：刘旭桃；李梅连；肖方青 刊期： 2006年第07期
盐酸米多君(midodrine hydrochloride,1),化学名为2-氨基-N-[2-(2,5-二甲氧基苯基)-2-羟乙基]乙酰胺盐酸盐,是奥地利Chemid Linz公司研发的α-肾上腺素能受体激动剂,临床用作升压药.
作者：胡宏岗；张俊；赵庆杰；赵惠清；吴秋业 刊期： 2006年第07期
2-氰基-3-甲基吡啶经Ritter反应、烷基化、氰化、水解后闭环制得8-氯-5,6-二氢苯并[5,6]环庚[1,2-b]吡啶-11-酮,再与3-(4-氯哌啶-1-基甲基)-5-甲基吡啶经Grignard反应和脱水反应制得卢帕他定,总收率18.7%.
作者：张万金；罗艳；张燕梅 刊期： 2006年第07期
1-甲基-3-苯基哌嗪(1)是合成抗抑郁药米氮平(mirtazapine)的中间体[1],可先用2-苯基环氧乙烷和N-甲基乙醇胺反应得到2-[(2-羟乙基)甲胺基]-1-苯基乙醇(2),2经氯化亚砜氯化得到(2-氯乙基)-(2-氯-2-苯乙基)甲胺盐酸盐(3)[2,3].
作者：修文华；林原斌 刊期： 2006年第07期
对甲基苯乙酸乙酯经甲基化、溴代和Sommelet反应、格氏反应、缩醛水解、还原胺化、水解后成盐制得盐酸非索非那定,总收率32%.
作者：孙宇；汤立合；陶林；秦雪峰 刊期： 2006年第07期
2-吡啶甲醛(1)是缓泻药比沙可啶(bisacodyl)的中间体[1],也是合成有机磷酸酯类解毒药的原料.文献[2,3]用2-甲基吡啶(2)经N-氧化、酰化、水解后再氧化制得1,但所用氧化剂二氧化硒或四乙酸铅毒性大,易造成环境污染;也可用2经氧化、重排酯化、再氧化、重排、水解而得[4],步骤长、操作繁琐,收率较低.
作者：沈大冬；朱锦桃 刊期： 2006年第07期
3,5-二氯-2-戊酮经硫氰化、闭环反应得到4-甲基-5-(2-氯乙基)-2-羟基噻唑,和磷酰氯反应后用钯炭催化氢解脱氯,制得盐酸氯美噻唑,总收率61%.
作者：赵晓娟；陈学恒 刊期： 2006年第07期
设计并合成了5个苄普地尔(BEP)的衍生物,并对其逆转多药耐药性作用进行了初步研究.结构均经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证.药理实验以Fura-2/AM法测定P-糖蛋白功能,结果显示Ⅰ a～Ⅰ e都具有逆转多药抗药性的活性,其中Ⅰ c和Ⅰ e的活性与BEP相当,Ⅰ b显著高于BEP(P＜0.05).
作者：盘鹰；何小英；张鲁勉 刊期： 2006年第07期
考察了大孔吸附树脂分离制何首乌中二苯乙烯苷(2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)的工艺参数.以吸附量为考察指标,主要考察了上样浓度、流速、pH对吸附效果的影响,及洗脱液浓度对洗脱效果的影响.结果表明:S-8型树脂对二苯乙烯苷的吸附性能好,吸附量为40mg/g湿树脂,洗脱率80%,所得产品含量超过60%.
作者：欧阳臻；江涛涛；杨雨；缪亚东；袁斌 刊期： 2006年第07期
从废弃烟草中提取得到茄尼醇浸膏和烟碱提取液,茄尼醇浸膏皂化后用柱色谱方法,可得纯度95.7%的茄尼醇,收率80%.烟碱提取液,以正己烷作为萃取剂,可直接提取得到纯度98.9%的烟碱,收率75%.二者结构由IR、UV和MS确证.
作者：周新光；薛华欣；陆华；陈建民 刊期： 2006年第07期
本月全球药品研发进展取得成效的药物有31个,较上月增加了6个.与上月相比,进入注册阶段和Ⅲ期临床研究阶段的药品数量分别增加4和6个,而进入注册前阶段的则减少4个.本月的一个亮点是进入Ⅲ期临床研究阶段的药品较上月增加1倍,说明全球药品研发的后备力量尚且充足,也为2006年新药研发带来鼓舞人心的好开端.
作者：上海医药工业研究院信息中心 刊期： 2006年第07期
