惠白；李永亮
替硝唑为人工合成咪唑类抗厌氧菌、抗滴虫药.替硝唑在<中国药典>2005年版、USP30和EP5.0 均有收载,替硝唑注射液和替硝唑葡萄糖注射液仅<中国药典>2005年版有收载.在合成过程中,替硝唑中会残留合成起始物2-甲基-5-咪唑(杂质A)和副产物1-(2-(乙基磺酰基)乙基)-2-甲基-4-硝基-1H咪唑(杂质B),这两杂质在USF30中均有收载.分子式如下:
作者：贾飞；李珏 刊期： 2009年第05期
目的:建立治痢片的质量标准.方法:采用TLC法,鉴别木香、吴茱萸.采用HPLC法,Phenomenex Luna C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温40℃,检测波长230 nm,测定芍药苷;以乙腈-0.033%磷酸二氢钾溶液(32:68)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长265 nm,测定盐酸小檗碱.结果:薄层色谱法专属性强,阴性对照无干扰;芍药苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.082 3～0.617 3μg(γ=0.9999),0.063 4-0.475 5μg(γ=0.999 9);平均回收率(n=6)分别为97.28%(RSD 0.89%),96.52%(RSD 2.12%).结论:本法操作简便,重现性好,结果准确,可作为该制剂的质量控制方法.
作者：姚令文；郑笑为；刘燕；林瑞超 刊期： 2009年第05期
目的:建立同时测定阿咖酚胶囊中三种成分(对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林)的HPLC法.方法:色谱柱为Phenomenex C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至2.6±0.1)甲醇(65:35),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为229 nm,柱温为30℃.结果:对乙酰氨基酚、咖啡因和阿司匹林的进样量分别在0.408 4～4.084,0.093 8～0.938和0.747 6～7.476μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r分别为1.000 0,1.000 0,0.999 9(n=6),平均加样回收率分别为100.6%,100.5%和100.3%,RSD分别为0.8%,1.6%和1.2%(n=9).结论:本方法快速简便,准确可靠,可用于阿咖酚胶囊的质量控制.
作者：杨学军 刊期： 2009年第05期
目的:修订天芪降糖胶囊的质量标准.方法:建立及优化TLC对处方中女贞子、人参、黄芪、黄连、五倍子进行定性鉴别;采用HPLC法测定黄连中盐酸小檗碱的含量.色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol ·L-1磷酸二氢钾溶液(28:72);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为345 nm.结果:鉴别方法专属性强,分离效果好.含量测定盐酸小檗碱的进样量在0.163 05～1.358 75μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为99.3%,RSD(n=6)为1.5%.结论:方法灵敏、准确,重现性好,可作为天芪降糖胶囊的质量控制方法.
作者：曹飞；张清波；姜文红 刊期： 2009年第05期
目的:建立毛细管GC法测定烧伤喷雾剂中冰片含量测定方法.方法:采用DB-WAX毛细管柱,FID检测器,石油醚(60～90℃)为溶剂.结果:平均回收率为95.8%;RSD为0.51%.结论:该方法可有效控制烧伤喷雾剂的任务.
作者：张淼；袁浩；李冬梅；冯丽 刊期： 2009年第05期
目的:建立测定盐酸安非他酮缓释片释放度的方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,5μn);流动相为磷酸盐缓冲液(pH 5.8)-乙腈(60:40),检测波长251 nm.结果:线性范围为0.061～0.548μg(r=1.000 0),平均回收率为100.3%,RSD%=0.18%(n=9).结论:所用方法简便、快速,专属性强,灵敏度高,准确性好.
作者：袁其娟；王震红；杨永刚 刊期： 2009年第05期
目的:建立HPLC法测定土茯芩中落新妇苷及黄杞苷的含量.方法:采用Phenomenex-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水-磷酸(22:78:0.1)为流动相;流速0.1 mL·min-1,检测波长290 nm,柱温40℃.结果:落新妇苷及黄杞苷的线性范围分别为0.082～8.2μg,0.022～2.2μg(r=0.999 9);平均回收率分别为102.3%(RSD=1.37%),97.82%(RSD=0.79%).结论:所建立HPLC法可同时测定土茯芩落新妇苷及黄杞苷的含量.
作者：周军；曲佳；寿国香；吕曙华 刊期： 2009年第05期
2010年版<中国药典>为建国以来的第九版药典.制定工作自2007年底全面启动以来,我们坚决贯彻落实科学发展观,践行科学监管理念,紧紧围绕第九届药典委员会全体委员大会确立的编制大纲要求,在提前广泛收集国内外相关药品标准信息的基础上,及时组织品种筛选、专家论证、科研立项、下达标准起草与复核任务、对重点课题组织研讨,尤其是严把后期审稿质量关,目前已完成全部增修订项目的审定程序,相关后续工作正在进一步落实中.
作者：周福成 刊期： 2009年第05期
目的:建立高效液相色谱检测法分析注射用普鲁卡因青霉素有关物质.方法:采用汉邦C18色谱柱,以缓冲液[取磷酸二氢钾14 g和40%氢氧化四丁基铵溶液6.5 g溶解于约700 mL水中,用1 mol·L-1氢氧化钾溶液或10%稀磷酸溶液调节pH至7.0,用水稀释至1 000 mL,混匀]-水-乙腈(500:250:250)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为225 nm.结果:普鲁卡因、青霉素和杂质在此色谱条件下分离良好.结论:方法快速、简便,结果准确可靠,重复性好,可用于注射用普鲁卡因青霉素的质量控制.
作者：刘广桢；林林；李玉杰；杨娜 刊期： 2009年第05期
时间:2009年8月27日地点:北京参会人员:执行委员31人、各专业委员会主任15人(名单略)主要内容:(一)听取<中国药典>2010年版制定工作和增修订情况汇报(二)审议<中国药典>2010年版增修订内容(三)研究药典和药品标准工作有关事宜2009年8月27日,根据<药典委员会章程>和药典编制工作进展情况,第九届药典委员会执行委员会扩大会议在北京召开,审议<中国药典>2010年版增修订内容.第九届药典委员会执行委员31人、各专业委员会主任15人参加了本次会议.卫生部党组书记张茅,国家食品药品监督管理局局长、第九届药典委员会主任委员邵明立出席会议并作了重要讲话.会议由国家食品药品监督管理局副局长兼国家药典委员会秘书长吴浈主持.
作者：韩鹏 刊期： 2009年第05期
气雾剂由于直接使药物到达作用部位或吸收部位,具有起效快,剂量小,使用方便等优点,深受临床欢迎.尤其呼吸系统疾病,吸入给药是一种非侵袭性给药方式,药物直接进入肺部,不但迅速起效,且能减少药物的副作用,避免口服给药的肝脏首过效应,还可以通过肺部达到全身性吸收治病的目的.随着包装容器日臻完善,抛射剂及其灌装方法不断改进,气雾剂的品种类型,产量和临床应用范围大幅度提高;中药气雾剂也迅速发展.
作者：姜俊；王杰；毕同香 刊期： 2009年第05期
目的:研究脉络通颗粒(槐米,丹参,葛根,树脂残留物等)的质量标准.方法:采用薄层色谱法对槐米、丹参进行定性鉴别;采用顶空气相色谱法对大孔吸附树脂残留物进行残留量检查,色谱柱为HP-INNOWax固定相的弹性石英毛细管柱,载气为高纯氮气,检测器为FID;采用HPLC法对葛根素进行定量分析,色谱柱为Agilent XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(25:75),检测波长为250 nm,流速1.0 mL·min-1.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;顶空气相色谱法精密度的RSD小于2%;葛根素在0.086 56～0.519 36μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为101.76%,RSD=1.89%(n=6).结论:方法简便可行,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法.
作者：赵沈娟；张集盘；石晶萍；翟艳 刊期： 2009年第05期
目的:对<中国药典>2005年版(二部)中复方甘草片的薄层色谱鉴别方法进行改进.方法:屏除有机溶剂异丙醇及三氯甲烷,用甲醇为溶剂加液研磨进行提取,使供试品溶液的提取方法得到改进,并使展开剂预先饱和1h.结果:采用改进后的方法对复方甘草片进行薄层色谱鉴别,斑点较多且清晰.结论:改进后的方法简便、快速、准确.
作者：惠白；李永亮 刊期： 2009年第05期
目的:采用高效液相法对氯碘羟喹中的有关物质进行测定.方法:采用Ace 5 C8(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相为缓冲盐溶液(称取0.50 g的乙二胺四乙酸二钠,用400 mL水溶解,加入0.25 mL三乙胺,用磷酸调pH值至3.0)-甲醇(35:65);柱温为30℃;检测波长为254 nm.结果:国内生产企业A的样品有关物质含量为31.45%,国外生产企业B的样品有关物质含量为3.07%.结论:建议<中国药典>增加氯碘羟喹有关物质检查.
作者：张才煜；吴健敏；宁保明 刊期： 2009年第05期
目的:建立利福霉素钠注射液降压物质检查法.方法:通过对利福霉素钠注射液与组胺对照品引起麻醉猫血压下降程度比较的研究,确定其降压物质检查法的限值.结果:将利福霉素钠注射液临床剂量(按照说明书用法用量:按照中重度感染:一次静脉注射1000 mg计算,临床用量为16.6 mg·kg-1)的l/4(4.15 mg·kg-1,20.75g·L-1)作为降压物质检查的限值.结论:利福霉素钠注射液降压物质检查拟定方法为:取本品,依法检查(<中国药典>2005年版附录Ⅺ G),剂量按猫体重每1kg注射4.15 mg,应符合规定.按拟定限值检查,三家生产单位提供的3批供试品均符合规定,方法可行.
作者：康强；樊华 刊期： 2009年第05期
目的:建立GC法对酸痛喷雾剂中樟脑的含量进行测定.方法:毛细管气相色谱法,以水杨酸甲酯为内标.结果:线性范围为0.042～1.68μg(r=0.999 9),平均回收率为101.4%,RSD=0.5%(n=6).结论:该方法简便、快速,重现性好,可用于酸痛喷雾剂的质量控制.
作者：陈在敏 刊期： 2009年第05期
药品标准是国家药品技术监督裁定药品质量的法定依据,是药品生产的法定技术准绳,并对临床用药发挥重要的指导作用.药品标准质量的高低,关系到药品质量的好坏,进而关系到国民身体素质的提升和生命安全,同时关系到医药科技和医药经济的发展.因此,国家十分重视药品标准的建设和管理工作,成立了专门机构,组织制订了以<中国药典>为主导的众多药品标准,对保障人民生命健康、促进医药科技和医药经济发展起到了巨大作用.但是,笔者在工作实践中发现,我国药品标准的建设和管理还需要完善和提高,以下谈谈个人的见解与大家商榷.
作者：阮荣炎 刊期： 2009年第05期
目的:研究罗红霉素片的溶出介质,建立了新的高效液相色谱法测定罗红霉素片的溶出度.方法:以醋酸盐缓冲液(pH5.5)为溶出介质,转蓝法,转速为100 r·min-1,45 min时取样,取样后采用HPLC法测定.结果:罗红霉素在0.02～0.2 g·L-1的范围内呈较好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.6%(RSD=0.8%),溶出液稳定,片剂17批在45 min时平均溶出度均在80%以上并且有较好的均一性.结论:方法快速、简便,结果准确可靠,重现性好.
作者：钱锋 刊期： 2009年第05期
丹参收载于<中国药典>2005年版一部,含量测定采用HPLC法测定丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量.我所在监督抽样检验时发现丹参酮ⅡA和丹酚酸B对照品溶液对热不稳定,影响测定的准确性,因此,对该质量标准项下的方法,以不同提取方法进行了测定结果比较,结果显示超声波提取的丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量比加热回流提取高;从而为丹参中两种成分的测定提供更适宜的提取方法.
作者：林林；刘广桢；徐丽华 刊期： 2009年第05期
各位执行委员、同志们:今天,第九届药典委员会执行委员会召开全体会议,审议2010年版<中国药典>增修订内容.这标志着新版药典编制工作已经基本完成.在此,我谨代表国家食品药品监督管理局对为此做出重要贡献的各位执行委员表示衷心感谢!卫生部对这次会议高度重视,张茅书记亲自出席今天的会议,并将做重要讲话.我们一定要贯彻落实张茅书记的要求,再接再厉,做好药典编制和药品标准提高各项工作.下面,我谈三点意见,供同志们参考.
作者：邵明立 刊期： 2009年第05期
中国药品标准杂志
主管:国家食品药品监督管理局
主办：国家药典委员会
