宝儿康散质量标准修订研究

HPLC法测定盐酸西替伪麻缓释片的含量

目的:建立HPLC法测定盐酸西替伪麻缓释片中盐酸伪麻黄碱和盐酸西替利嗪的含量.方法:色谱柱为Hypersil ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.3%冰醋酸溶液-0.3%庚烷磺酸钠溶液(45∶30∶25),流速为1.0 mL*min-1,检测波长为244 nm.结果: 盐酸伪麻黄碱在360～1 800 mg*L-1(r＝1.000)范围内线性关系良好, 平均回收率为99.3% (n=5), RSD为0.4%;盐酸西替利嗪在14～72 mg*L-1(r＝1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为98.7% (n=5), RSD为0.6%.结论:该方法简便、准确、快速,可同时测定两组分的含量.

作者：陈秀琳 刊期： 2008年第05期

脱氧核苷酸钠含量测定方法的探讨

脱氧核苷酸钠系由鱼精蛋白或小牛胸腺中提取的脱氧核糖核酸经酶解制成,含有脱氧核糖胞嘧啶核苷酸钠(简称C)、脱氧核糖腺嘌呤核苷酸钠(简称A)、脱氧核糖胸腺嘧啶核苷酸钠(简称T)、脱氧核糖鸟嘌呤核苷酸钠(简称G).具有增强机体代谢,促进造血功能、升高白细胞作用,主要用于治疗急性白细胞减少症,对慢性白细胞减少症、再生障碍性贫血等也有一定疗效.收载于国家药品标准第九册[1],标准号为WS-10001-(HD-0884)-2002.

作者：程速远；郝苏丽；杨化新 刊期： 2008年第05期

HPLC法测定宗胺因片中氯唑沙宗、乙水杨胺和咖啡因的溶出度

目的:建立高效液相色谱法,测定复方制剂宗胺因片的溶出度.方法:照<中国药典>2005年版(二部)溶出度测定第二法,以0.1 mol*L-1盐酸溶液1 000 mL为溶出介质,转速为100 r*min-1,45 min时取样.以高效液相色谱法,C18柱为固定相,以甲醇-水(48∶52)为流动相,检测波长:280 nm.测定宗胺因片的溶出度.结果:线性范围为氯唑沙宗0.082 5～0.742 μg(r=0.999 9);乙水杨胺0.165～0.923 μg(r=1.000 0);咖啡因0.026 3～0.131 μg(r=0.999 9),平均回收率为氯唑沙宗100.1%(RSD%=0.4%,n=9);乙水杨胺99.7%(RSD%=0.8%,n=9);咖啡因99.3%(RSD%=1.2%,n=9).结论:本方法简便、快速,专属性强.

作者：徐万魁；武洋 刊期： 2008年第05期

HPLC法测定肌苷口服溶液中的有关物质

目的:采用HPLC法对肌苷口服溶液中的有关物质进行研究.方法:采用色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充剂的C18柱(日本岛津公司,规格为4.6 mm×150 mm);以甲醇-水(10∶90)为流动相,流速:1.0 mL*min-1;检测波长:248 nm;柱温:室温.结果:肌苷的线性范围为0.040 1～0.721 8 μg,r=0.999 9,低检测限为8.2 ng;次黄嘌呤的线性范围为0.050 2～0.903 6 μg,r=0.999 9,低检测限为7.4ng;结论:各有关物质峰与肌苷峰能达到有效分离,且操作方法简便、准确、稳定,专属性强,可用于肌苷口服溶液有关物质的检查.

作者：黄若干；宾祖焕；梁峰；黄建强 刊期： 2008年第05期

HPLC法测定茶碱麻黄碱片中茶碱和麻黄碱的含量

目的:建立HPLC法测定茶碱麻黄碱片中茶碱与盐酸麻黄碱的含量.方法:采用Diamonsil C18 色谱柱,以甲醇-0.005 mol*L-1磷酸二氢钾溶液(含0.3%三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0) ( 20∶80) 为流动相,流速为1.3 mL*min-1,检测波长210 nm.结果:所选流动相适用范围较广,耐用性好,样品中两种成分分离度大.盐酸麻黄碱与茶碱分别在进样量在0.30～0.90 μg (r=0.999 7)和1.42～4.24 μg (r=0.999 3)范围线性关系良好,回收率分别为99.8%和100.0%(RSD分别为1.0%和0.8%).结论:本法简便、准确、精密度高,可有效地控制茶碱麻黄碱片中双组分的含量.

作者：杜碧莹；刘思立；刘丽芳 刊期： 2008年第05期

茜素红的荷移分光光度法测定罗红霉素胶囊的溶出度

目的:建立茜素红荷移分光光度法测定罗红霉素胶囊溶出度的方法.方法:采用中国药典方法(附录ⅩC第一法),以盐酸溶液(1→1 00)900 mL为溶出介质,分别以硫酸显色分光光度法、茜素红荷移分光光度法测定罗红霉素的溶出度. 结果:经过对2种方法的比较本文方法在20-120 mg*L-1范围内线性关系良好r=0.999 6,平均回收率为97.98%.结论:该方法简便、快捷,可用于罗红霉素溶出度的测定.

作者：陈冬云；张冰；马晓康；陈静 刊期： 2008年第05期

议pH标度

溶液的pH标度,是表示溶液酸性、碱性大小的量度.这个量在国家标准GB3102.8-82和GB3102.8-93中是作为附录给出的.

作者：高原；谢沐风；高鸿慈 刊期： 2008年第05期

阿司匹林肠溶片游离水杨酸检查方法的改进

目的:建立HPLC法检查阿司匹林肠溶片中的游离水杨酸.方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相:甲醇-1%冰醋酸溶液(50∶50),检测波长:300 nm.结果:线性范围:0.030 2～0.604 0 μg,r=1.000 0.结论:本法可用于阿司匹林肠溶片中游离水杨酸检查.

作者：张美雯；许江红；张若良 刊期： 2008年第05期

关于对《中国药典》2010年版附录增修订内容征求意见的函

作者：国家药典委员会 刊期： 2008年第05期

HPLC法测定益肾灵颗粒中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的:建立益肾灵颗粒中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonds色谱法,流动相为甲醇-水(48∶52),检测波长246 nm,流速为0.8 mL*min-1.结果:该方法的补骨脂素的回收率为98.94%(RSD=0.89%,n=5);异补骨脂素的回收率为100.27%(RSD=1.83%,n=5).结论:本法简便、灵敏、准确,可用于本品补骨脂素、异补骨脂素的含量测定.

作者：于得才；鞠爱华；朱贺年；贾金良 刊期： 2008年第05期

对《中国药典》2005年版二部地塞米松磷酸钠注射液含量测定方法的商榷

地塞米松磷酸钠注射液为肾上腺皮质激素类药,《中国药典》2005年版二部含量测定采用的为高效液相色谱外标法.笔者在实际检验过程中发现,按标准测定地塞米松磷酸钠的保留时间偏长,且温度对本实验影响较大,故笔者对方法加以适当改进(以下简称方法Ⅱ),结果保留时间大幅度缩短.现报告如下

作者：郑琰；刘淑华；李荣华 刊期： 2008年第05期

国家食品药品监督管理局国家药品标准补充颁布件2008B(002)

作者：国家食品药品监督管理局 刊期： 2008年第05期

清解颗粒质量标准研究

目的:建立清解颗粒质量标准. 方法:采用TLC法对处方中的连翘、夏枯草、牡丹皮、蒲公英、柴胡进行了定性鉴别,并用HPLC法对处方中连翘苷进行了含量测定,采用Phenomenex Gemini 5 μm C18色谱柱,以乙腈-水(22∶78)为流动相,检测波长为228 nm. 结果:薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;连翘苷在0.059 48～1.189 6 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.4%,RSD为1.7%. 结论:该方法准确灵敏、简便,重复性好,提高后的质量标准更有效的控制该制剂的质量.

作者：陈毅新；翁雪萍；李惠敏 刊期： 2008年第05期

对《中国药典》2005年版槐花总黄酮含量测定的修订建议

《中国药典》每修订、出版一次就有一次进步,但个别种的某些内容多年来数版药典都一样,槐花中总黄酮含量测定就是一例,1985年以来的共五版《中国药典》中,其槐花的总黄酮含量测定均是以芦丁为对照品,以亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠为显色剂在500 nm波长处测定吸光度,绘制标准曲线,计算含量.

作者：郭亚健 刊期： 2008年第05期

HPLC法测定宽胸舒气化滞丸中咖啡酸的含量

目的:建立宽胸舒气化滞丸中咖啡酸的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温40 ℃,流动相为乙腈-0.04%磷酸溶液(11∶89),流速为1.0 mL*min-1,检测波长为325 nm.结果:咖啡酸在0.0516μg～1.032μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.57%,RSD为1.75%(n=6).结论:实验表明,该方法准确,灵敏度高,重现性好.

作者：乌宁奇；曹红；邢俊波；水彩虹 刊期： 2008年第05期

关于开发2008年度高级专业技术职务任职资格评审工作的通知(摘登)

作者： 刊期： 2008年第05期

HPLC法测定青蒿中青蒿素的含量

目的:建立一种不经衍生测定青蒿素含量的方法.方法:采用乙腈-水(60∶40)为流动相,检测波长为203 nm,流速1.0 mL*min-1,柱温30 ℃,以50%丙酮为青蒿提取溶液及青蒿素的稀释溶剂.结果青蒿素线性范围为0.12～1.2 μg(r=0.997 2);回收率为99.0%,RSD为1.44%.结论:采用50%丙酮为稀释或提取溶剂,操作简便、快速、准确、灵敏度高,重复性好.适用于青蒿质量评价及其提取工艺的在线监测.

作者：张转平；胥道宝；王静；徐桂新；朱朝德 刊期： 2008年第05期

高效液相色谱-蒸发光散射测定血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re及Rb1的含量

目的:用HPLC-ELSD测定血塞通注射液中三七皂苷R1 、人参皂苷Rg1、Re及Rb1的含量.方法:色谱柱填料为氨基键合硅胶,流动相为乙腈-水(80∶20);漂移管温度为90 ℃,载气流速为2.1 L*min-1.结果: 三七皂苷R1 、人参皂苷Rg1、Re及Rb1的线性范围和相关系数分别为:0.30～2.01μg(r=0.999 1)、1.50～9.98 μg(r=0.999 7)、0.45～3.00μg(r=0.999 2) 及1.20～8.03μg(r=0.999 6);回收率(n=6)分别为103.1%(RSD=2.7%)、98.1%(RSD=2.3%)、102.8%(RSD=2.6%)及96.9%(RSD=2.5%).结论:该方法简便、准确、分离效果好,无干扰,可用于血塞通注射液的质量控制.

作者：沙东旭；张满来；杨文 刊期： 2008年第05期

执行3种中药注射液质量标准时存在问题的探讨

近年来,我们在对某些中药注射液的检验工作中,发现标准中存在一些问题,影响检验的正常进行,现提出如下意见,与同行一起探讨.

作者：杜华霜；汪杰；戴鹏飞 刊期： 2008年第05期

痔速宁片质量标准研究

目的:提高痔速宁片的质量标准.方法:用TLC法对方中的黑豆、五倍子和猪胆膏3味药材进行定性鉴别;用HPLC法对方中槐花的有效成分芦丁进行含量测定.结果:本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;方法学考察表明,芦丁在0.024 992～0.312 4 μg内呈良好线性关系(r)0.999 9,平均回收率为97.47% (n=6),RSD为1.22%.结论:所建鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确.可用于痔速宁片的质量控制.

作者：胡世强；黄奕滨；郑剑红 刊期： 2008年第05期