乌宁奇；曹红；邢俊波；水彩虹
目的:提高链霉素B的检出.方法:<中国药典>2005年版二部.结果:链霉素B易检出.结论:通过对关键环节的注意使链霉素B的检出更方便.
作者：卢翔 刊期： 2008年第05期
地塞米松磷酸钠注射液为肾上腺皮质激素类药,《中国药典》2005年版二部含量测定采用的为高效液相色谱外标法.笔者在实际检验过程中发现,按标准测定地塞米松磷酸钠的保留时间偏长,且温度对本实验影响较大,故笔者对方法加以适当改进(以下简称方法Ⅱ),结果保留时间大幅度缩短.现报告如下
作者：郑琰；刘淑华；李荣华 刊期： 2008年第05期
目的:建立十珍香附丸的质量标准.方法:采用TLC法对方中的香附、当归、川芎、黄芪进行了定性鉴别;采用HPLC法测定制剂中的芍药苷含量.结果:定性定量方法简便,准确,专属性强,重现性好.结论:提高后的质量标准更有效的控制该产品的质量.
作者：彭仕梅 刊期： 2008年第05期
目的:建立高效液相色谱法同时测定复方水杨酸搽剂中3组分含量的方法.方法:采用Hypersil BDS C18 (4.6 mm×200 mm,5 μm) 色谱柱,0.1 mol*L-1磷酸氢二钠溶液-甲醇(60∶40,用20%磷酸调节pH5.0)为流动相,流速为1.0 mL*min-1,检测波长为212 nm.结果:间苯二酚、水杨酸、苯酚分别在0.038 8～0.776 μg (r=0.999 9),0.117 6～2.352 μg (r=0.999 9)、0.021 8～0.436 μg (r=0.999 9)范围内线性关系良好,3个浓度组间苯二酚的平均回收率分别为99.0%(RSD=0.3%),97.2%(RSD=0.5%),98.5%(RSD=0.8%),水杨酸的平均回收率分别为100.3%(RSD=0.4%),99.5%(RSD=0.7%),97.5%(RSD=0.6%),苯酚的平均回收率分别为97.1%(RSD=1.1%),97.8%(RSD=0.7%),99.6%(RSD=0.9%).结论:本测定方法简便、快速、准确,为复方水杨酸搽剂质量评价提供了可靠方法.
作者：吴小红；彭中笑 刊期： 2008年第05期
脱氧核苷酸钠系由鱼精蛋白或小牛胸腺中提取的脱氧核糖核酸经酶解制成,含有脱氧核糖胞嘧啶核苷酸钠(简称C)、脱氧核糖腺嘌呤核苷酸钠(简称A)、脱氧核糖胸腺嘧啶核苷酸钠(简称T)、脱氧核糖鸟嘌呤核苷酸钠(简称G).具有增强机体代谢,促进造血功能、升高白细胞作用,主要用于治疗急性白细胞减少症,对慢性白细胞减少症、再生障碍性贫血等也有一定疗效.收载于国家药品标准第九册[1],标准号为WS-10001-(HD-0884)-2002.
作者：程速远；郝苏丽；杨化新 刊期： 2008年第05期
目的:提高痔速宁片的质量标准.方法:用TLC法对方中的黑豆、五倍子和猪胆膏3味药材进行定性鉴别;用HPLC法对方中槐花的有效成分芦丁进行含量测定.结果:本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;方法学考察表明,芦丁在0.024 992～0.312 4 μg内呈良好线性关系(r)0.999 9,平均回收率为97.47% (n=6),RSD为1.22%.结论:所建鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确.可用于痔速宁片的质量控制.
作者：胡世强；黄奕滨；郑剑红 刊期： 2008年第05期
目的:用HPLC-ELSD测定血塞通注射液中三七皂苷R1 、人参皂苷Rg1、Re及Rb1的含量.方法:色谱柱填料为氨基键合硅胶,流动相为乙腈-水(80∶20);漂移管温度为90 ℃,载气流速为2.1 L*min-1.结果: 三七皂苷R1 、人参皂苷Rg1、Re及Rb1的线性范围和相关系数分别为:0.30～2.01μg(r=0.999 1)、1.50～9.98 μg(r=0.999 7)、0.45～3.00μg(r=0.999 2) 及1.20～8.03μg(r=0.999 6);回收率(n=6)分别为103.1%(RSD=2.7%)、98.1%(RSD=2.3%)、102.8%(RSD=2.6%)及96.9%(RSD=2.5%).结论:该方法简便、准确、分离效果好,无干扰,可用于血塞通注射液的质量控制.
作者：沙东旭；张满来；杨文 刊期： 2008年第05期
目的:建立高效液相色谱法,测定复方制剂宗胺因片的溶出度.方法:照<中国药典>2005年版(二部)溶出度测定第二法,以0.1 mol*L-1盐酸溶液1 000 mL为溶出介质,转速为100 r*min-1,45 min时取样.以高效液相色谱法,C18柱为固定相,以甲醇-水(48∶52)为流动相,检测波长:280 nm.测定宗胺因片的溶出度.结果:线性范围为氯唑沙宗0.082 5～0.742 μg(r=0.999 9);乙水杨胺0.165～0.923 μg(r=1.000 0);咖啡因0.026 3～0.131 μg(r=0.999 9),平均回收率为氯唑沙宗100.1%(RSD%=0.4%,n=9);乙水杨胺99.7%(RSD%=0.8%,n=9);咖啡因99.3%(RSD%=1.2%,n=9).结论:本方法简便、快速,专属性强.
作者：徐万魁；武洋 刊期： 2008年第05期
目的:建立一种不经衍生测定青蒿素含量的方法.方法:采用乙腈-水(60∶40)为流动相,检测波长为203 nm,流速1.0 mL*min-1,柱温30 ℃,以50%丙酮为青蒿提取溶液及青蒿素的稀释溶剂.结果青蒿素线性范围为0.12～1.2 μg(r=0.997 2);回收率为99.0%,RSD为1.44%.结论:采用50%丙酮为稀释或提取溶剂,操作简便、快速、准确、灵敏度高,重复性好.适用于青蒿质量评价及其提取工艺的在线监测.
作者：张转平；胥道宝；王静；徐桂新；朱朝德 刊期： 2008年第05期
作者： 刊期： 2008年第05期
目的: 建立一种硫酸奈替米星中西索米星含量的分析方法.方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析硫酸奈替米星中西索米星的含量.色谱条件:C18 Agilent色谱柱,规格: 4.6 mm×250 mm,5 μm;流动相:0.1 mol*L-1三氟乙酸水溶液-乙腈(9∶2);检测器条件:汽化温度为105 ℃,雾化温度为50 ℃,气体流速1.90SLM.结果:硫酸奈替米星样品中主成分与西索米星分离良好,西索米星杂质峰型及进样峰面积重现性良好(RSD<1.5%),在选定进样量范围内线性良好(Y＝0.364 5X-1.817 8,r＝0.993 8).结论:本方法操作简单,方法的准确性、重现性均能很好的满足质量控制的要求.
作者：张雷；谢元超；郭娜 刊期： 2008年第05期
目的:建立清解颗粒质量标准. 方法:采用TLC法对处方中的连翘、夏枯草、牡丹皮、蒲公英、柴胡进行了定性鉴别,并用HPLC法对处方中连翘苷进行了含量测定,采用Phenomenex Gemini 5 μm C18色谱柱,以乙腈-水(22∶78)为流动相,检测波长为228 nm. 结果:薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;连翘苷在0.059 48～1.189 6 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.4%,RSD为1.7%. 结论:该方法准确灵敏、简便,重复性好,提高后的质量标准更有效的控制该制剂的质量.
作者：陈毅新；翁雪萍；李惠敏 刊期： 2008年第05期
目的:采用HPLC法对肌苷口服溶液中的有关物质进行研究.方法:采用色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充剂的C18柱(日本岛津公司,规格为4.6 mm×150 mm);以甲醇-水(10∶90)为流动相,流速:1.0 mL*min-1;检测波长:248 nm;柱温:室温.结果:肌苷的线性范围为0.040 1～0.721 8 μg,r=0.999 9,低检测限为8.2 ng;次黄嘌呤的线性范围为0.050 2～0.903 6 μg,r=0.999 9,低检测限为7.4ng;结论:各有关物质峰与肌苷峰能达到有效分离,且操作方法简便、准确、稳定,专属性强,可用于肌苷口服溶液有关物质的检查.
作者：黄若干；宾祖焕；梁峰；黄建强 刊期： 2008年第05期
目的:建立宽胸舒气化滞丸中咖啡酸的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶填充柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温40 ℃,流动相为乙腈-0.04%磷酸溶液(11∶89),流速为1.0 mL*min-1,检测波长为325 nm.结果:咖啡酸在0.0516μg～1.032μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.57%,RSD为1.75%(n=6).结论:实验表明,该方法准确,灵敏度高,重现性好.
作者：乌宁奇；曹红；邢俊波；水彩虹 刊期： 2008年第05期
作者：国家药典委员会 刊期： 2008年第05期
目的:建立茜素红荷移分光光度法测定罗红霉素胶囊溶出度的方法.方法:采用中国药典方法(附录ⅩC第一法),以盐酸溶液(1→1 00)900 mL为溶出介质,分别以硫酸显色分光光度法、茜素红荷移分光光度法测定罗红霉素的溶出度. 结果:经过对2种方法的比较本文方法在20-120 mg*L-1范围内线性关系良好r=0.999 6,平均回收率为97.98%.结论:该方法简便、快捷,可用于罗红霉素溶出度的测定.
作者：陈冬云；张冰；马晓康；陈静 刊期： 2008年第05期
目的:建立HPLC法测定茶碱麻黄碱片中茶碱与盐酸麻黄碱的含量.方法:采用Diamonsil C18 色谱柱,以甲醇-0.005 mol*L-1磷酸二氢钾溶液(含0.3%三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0) ( 20∶80) 为流动相,流速为1.3 mL*min-1,检测波长210 nm.结果:所选流动相适用范围较广,耐用性好,样品中两种成分分离度大.盐酸麻黄碱与茶碱分别在进样量在0.30～0.90 μg (r=0.999 7)和1.42～4.24 μg (r=0.999 3)范围线性关系良好,回收率分别为99.8%和100.0%(RSD分别为1.0%和0.8%).结论:本法简便、准确、精密度高,可有效地控制茶碱麻黄碱片中双组分的含量.
作者：杜碧莹；刘思立；刘丽芳 刊期： 2008年第05期
目的:应用顶空气相色谱法同时测定雷莫司琼中甲醇、丙酮、乙腈、氯仿、乙醇、醋酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃和1,2-二氯乙烷等9种有机溶剂的残留量.方法:采用顶空毛细管气相色谱法测定,水为溶剂,色谱柱为DB-624毛细管柱(0.53 mm×30 m,3μm);载气为氮气;检测器为FID;程序升温,初始温度为30 ℃,维持10min 后,以10 ℃*min-1升温至80 ℃,再以40 ℃*min-1升温至200 ℃.结果:测得各溶剂的线性良好(相关系数＞0.997 5);平均回收率91.2%～102.3%,检测限为0.08～3.0 mg*L-1.结论:采用顶空毛细管气相色谱法同时对雷莫司琼中9种残留溶剂进行检测,操作简便,重现性好,结果准确可靠.
作者：茅海琼；陈仲益；Chen Lin 刊期： 2008年第05期
目的:建立宝儿康散(陈皮、太子参、甘草等)的质量标准.方法:采用显微鉴别处方中的芡实、山药;采用TLC分别对处方中的太子参、陈皮、甘草等进行定性鉴别;采用HPLC法测定橙皮苷的含量.结果:在TLC图谱中可检出太子参、陈皮、甘草等药材的特征斑点;橙皮苷在0.044 12～1.323 6 μg之间线性关系良好,r=0.999 9,精密度试验RSD=0.14%(n=6),平均回收率为102.63%,(RSD=0.92%,n=6).结论:所采用的方法准确、可靠,可行性及重复性良好,能有效控制该制剂的质量.
作者：池浩波；张雪原；林晓辉；陈洁莹 刊期： 2008年第05期
目的:建立火焰光度法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量,并与药典方法相比较.方法:火焰光度法为以检测波长为766.5 nm,空气压力为0.04 Mpa,溶液耗量为3～5 mL*min-1,燃料为液化石油气;药典方法为重量分析法.以t-检验法对两种测定方法的结果进行分析.结果:氯化钾在0.5～3.0 mg*L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.6%(RSD=0.77%,n=5),其测定结果与重量分析法无显著差异(P＞0.05).结论 :本方法操作简便、快速、准确、重现性好,可用于控制复方氯化钠注射液中氯化钾的内在质量.
作者：全英花；桂光云；王美玲；王晓玲 刊期： 2008年第05期
中国药品标准杂志
主管:国家食品药品监督管理局
主办：国家药典委员会
