方海顺；徐志利
目的:对中美英三国药典标准比色液的配制方法及不同测定方法所得的颜色参数进行对比,为进口药品检验和进口药品质量标准复核时颜色质量标准的制订提供参考.方法:采用《中国药典》2005版附录收载的目视比较法、紫外分光光度法、色差计法进行测定.结果:中英药典标准比色液之间有相似之处,但与美国药典标准比色液差别较大.
作者：庞青云；田洪昭；寇晋萍；陆岩；王丽荣；余立 刊期： 2007年第04期
目的:建立分光光度法测定复方氨基酸注射液中亚硫酸氢钠的浓度.方法:利用亚硫酸氢根在EDTA2-存在的酸性条件下,与甲醛和碱性品红作用,生成紫色复合物[1],在560nm处测定吸光度[1].以此计算测定亚硫酸氢钠含量.结果:亚硫酸氢钠浓度在0.1～8.0 μg·ml-1范围内与吸光度呈良好线性关系,其线性方程为A=0.33377×C+0.01094,r=0.99923.用两个不同厂家的产品进行加样回收试验,回收率均在99%以上,RSD小于0.2%(n=6).结论:该方法稳定,简便易行,快速准确.
作者：方海顺；徐志利 刊期： 2007年第04期
目的:建立液相色谱-脉冲安培检测器法测定硫酸依替米星的含量.方法:色谱柱固定相为聚苯乙烯-二乙烯基苯PLRP-S(250×4.6mm,8,um,1000A),流动相配置为取38g无水硫酸钠、0.4g辛烷磺酸钠、13mL四氢呋喃、50mL0.2mol·L-1磷酸盐缓冲液,用水溶解并混合成1000mL(pH=3).流速为1.0mL·min-1,柱后补液为0.5mol·L-1氢氧化钠溶液,工作电极为金电极,参比电极为Ag/AgCl电极,辅助电极为不锈钢电极.结果:硫酸依替米星在0.019～0.15 mg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999),重复性实验RSD=1.5%,硫酸依替米星与硫酸庆大霉素Cla的低检出浓度均为1μg·mL-1(S/N=3).结论:该方法新颖、灵敏、快速、准确,可用于本品的含量测定.
作者：王丹丹；王建；何月朵；倪坤仪 刊期： 2007年第04期
目的:建立原料药泛昔洛韦中残留溶剂甲醇,乙酸乙酯,二氯甲烷和正己烷限度检查的含量测定方法.方法:顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,丁酮为内标,色谱柱为石英毛细管色谱柱:HP-1(30m×0.32mm,膜厚1.05μm).结果:4种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9974～0.9999),平均回收率为82.0%～113.0%.结论:方法简单、可靠、精确,可用于原料药残留溶剂含量控制.
作者：梁祈；罗卓雅；李晨辉；汪芸；陈韵正；张炫 刊期： 2007年第04期
目的:建立阿德福韦酯片溶出度的测定方法.方法:采用桨法,以盐酸溶液(9→1000)500mL为溶剂,转速为50r·min-1,45min时取样,以紫外分光光度法测定,检测波长为259nm.结果:阿德福韦酯在4.216～25.296 mg·L-1的浓度范围内,线性关系良好.线性方程为:A=2.71×10-2C-7.3×10-3(γ=0.9995);3批样品测定结果显示,在45min的溶出量均超过标示量的75%.结论:本方法操作简便,结果准确,可控制产品质量.
作者：周采菊；栗莹 刊期： 2007年第04期
目的:确立药品包装材料气体透过量测定中适宜的真空度.方法:采用不同的药品包装材料,用不同的抽真空时间,测定气体透过量.结果:实验验证适宜的高压室和低压室压力值.结论:真空度对药品包装材料气体透过量有影响.
作者：金宏；陈越 刊期： 2007年第04期
作者： 刊期： 2007年第04期
目的:建立黄芪、薏米、玉竹微粉的粒度测定的方法.方法采用Winner99显微颗粒图象分析仪对黄芪、薏米、玉竹微粉的粒度及其粒度大小分布程度进行测定.结果 Winner99显微颗粒图象分析仪测定黄芪、薏米、玉竹微粉可行.
作者：杨瑛；杨永华；温俊达；彭小花；蔡光先 刊期： 2007年第04期
目的:建立有效的方法确定中成药豨莶风湿片中的化学镇痛药双氯芬酸钠.方法:采用TLC、HPLC、LC/MS及AA等分析手段.TLC条件:采用硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-冰醋酸(25:25:0.2)为展开荆,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视;HPLC条件:采用迪马C18柱(4.6×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol·L-1醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.7)(65:35),流速为1.0 ml·min-1,检测采用DAD及紫外测定波长282nm,柱温为35℃;LC/MS条件:流动相为乙腈-0.2%醋酸溶液(梯度洗脱),采用ESI离子源,正离子方式检测,毛细管温度300℃·鞘气压力70;AA条件:空气-乙炔火焰,检测波长589.0nm(钠离子测定)和766.5nm(钾离子测定).结果:通过四种色谱和光谱方法的联合检测,逐步证明所测豨莶风湿片中含有化学镇痛药为双氯芬酸钠.结论:本手段能有效地打击假药.
作者：韩加怡；罗金文；郑国钢；陈雪帆 刊期： 2007年第04期
目的:建立测定复方盐酸阿米洛利片溶出度的方法.方法:以中国药典2005版溶出度测定第一法,以0.1mol/L盐酸溶液900m1为溶出介质,转速为每分钟100转,采用液相色谱法测定,检测波长为286nm.结果:盐酸阿米洛利在1～100 μg·ml-1时,与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999;氢氯噻嗪在10～1000 μg·ml-1时,与峰面积也呈良好线性关系,r=0.9999.结论:该方法简便、准确,容易操作,可用于该片的溶出度检查.
作者：谢元超；牛玉玲；陈德俊 刊期： 2007年第04期
目的:建立可行的快速考察维C银翘片溶出过程的方法.方法:采用FODT-601型光纤药物溶出度实时测定仪,运用自身对照法监测维C银翘片在4种不同溶出介质中的溶出过程.结果:本法监测药物溶出的全过程,同时显示完整的药物溶出曲线图,对改进制剂工艺、监控制剂工艺稳定性及控制产品质量提供有益的参考.结论:光纤药物溶出度实时测定法能够有效测定固体药物的体外溶出度,并能真实地反映药物溶出的全过程.
作者：李忠红；尚玉红；蔡梅 刊期： 2007年第04期
目的:建立HPLC法直接测定复方氨基酸注射液中6种氨基酸的含量.方法:Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为50mmol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值至2.4)-乙腈(94:6),流速为1.5m1/min,检测波长为200nm,进样量10μl.结果:6种氨基酸线性回归方程的相关系数均在0.9997以上;平均回收率为100.3～101.4%,RSD均不超过0.7%.结论:本法操作简便、结果准确,可作为衍生化法的补充方法.
作者：纪宇 刊期： 2007年第04期
目的:采用高效液相色谱法对骨友灵贴膏中延胡索乙素的含量进行测定,以控制产品的质量.方法:反相高效液相色谱法.SHIMADZU shim-packVP-ODS柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55:45)为流动相,检测波长280nm.结果:延胡索乙素进样量在0.02～1.0 μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数0.999999,回收率98.7%,RSD2.3%(n=6).结论:本法简单、灵敏可用于骨友灵贴膏的质量控制.
作者：郭汉文；王怡君；孔黎冰；任传波 刊期： 2007年第04期
目前,生物制品的安全性和有效性正在引起社会公众的更广泛关注,而生物制品制造过程中所使用的原辅材料的质量对制品的安全性和稳定性有着直接的影响.因此,加强对此类原辅材料的质量控制对提高生物制品的质量将起到重要作用.
作者：洪小栩；佘清 刊期： 2007年第04期
目的:对龙胆药材薄层鉴别方法改进.方法:对提取方法进行了改进和对展开次数进行了简化.结果:减少对照品配制量至50%;改变展开系统,只进行1次展开即可得到满意结果.结论:该法简便,易于操作,节约对照品和时间,可作为龙胆药材TLC鉴别方法.
作者：吴立宏；叶燕；王峥涛 刊期： 2007年第04期
谷维素为环木菠萝醇类为主体的阿魏酸酯的混合物.在临床上使用多年,主要用于植物神经功能失调,经前期紧张症及更年期综和征.目前市场生产厂家多,销量比较大.但现在执行的标准仍是卫生部药品标准化学药品及制剂第一册1989年版,其含量测定结果常常不稳定.笔者认为在排除人员、环境、仪器等因素外,应注意下列问题:
作者：韦红；乔志华 刊期： 2007年第04期
目的:建立了顶空气相色谱法测定果糖二磷酸钠中乙醇和甲苯的残留量.方法:采用气相色谱法,FID检测器,在(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基硅氧烷毛细管色谱柱(30m×0.25mm,1.4μm)上,应用程序升温(40℃,保持4.6min,以40℃/min升至220℃,保持5min),进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,载气为N2,以水为溶荆配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量.结果:乙醇回归方程为:Y=145.771X+2699.632,线性范围为118.5-948.0 μg/ml,相关系数r=0.9993(n=5),平均加样回收率为102.0%(RSD=2.0%,n=9).甲苯回归方程为:Y=15449.842X+17954.993,线性范围为43.35-138.72 μg/ml,相关系数r=0.9992(n=5),平均加样回收率为101.5%(RSD=2.6%,n=9).结论:实验证明该法简便快捷,能准确有效地控制产品的质量.
作者：伍良涌；李玮玲 刊期： 2007年第04期
中医药是中华民族的瑰宝,有着几千年的悠久历史.随着中医药的发展,中药的防病、治病作用逐渐引起世人瞩目,特别是我国加入WTO后,中药内在质量控制亦愈来愈受到关注.有的学者认为:中药材的质量是整个中医药产业的基石[1];中药饮片的质量如何,直接影响中医中药的临床疗效,继而直接关系到中医中药发展乃至兴亡[2].对此笔者也深有同感,中药材及其饮片质量可谓既关乎患者的个体生命安危又牵动着中医药事业的命脉.
作者：张慧燕；麻广霖 刊期： 2007年第04期
2005版药典将橡胶膏剂和巴布膏剂归列为贴膏剂,附录通则中含膏量为其必须检查项目,测定方法分为第一法(橡胶膏剂测定方法)和第二法(巴布膏剂测定方法)两种.笔者在实际工作中发现市场上有很多多孔或微孔的橡胶膏剂,如果按照药典附录通则含膏量项下第一法检验并计算,则有可能出现判定困难.现对其含膏量的测定提出个人意见,供大家讨论.
作者：查敏 刊期： 2007年第04期
栓剂系指药材提取物或药材细粉与适宜基质制成供腔道给药的固体制剂[1].融变时限作为栓剂的常规检查项目,其目的是控制产品在一定的时间内,在适宜温度下应能融化,软化或溶散,与分泌液混合逐渐释放药物,以发挥其局部或全身作用.
作者：笔雪艳；张清波 刊期： 2007年第04期
中国药品标准杂志
主管:国家食品药品监督管理局
主办：国家药典委员会
