毛威
目的:提高复方红根草片(红根草、穿心莲、鱼腥草等)的质量标准.方法:采用TLC法对方中的红根草、鱼腥草、野菊花、穿心莲、金银花5味药材进行定性鉴别;用HPLC法对方中穿心莲的有效成分脱水穿心莲内酯进行含量测定.结果:本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;方法学考察表明,脱水穿心莲内酯进样量在0.0424～1.2720μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.01%(n=9),RSD=1.21%.结论:方法简便、准确、重现性好,可用于复方红根草片的质量控制.
作者：钟名诚 刊期： 2006年第05期
马来酸依那普利片为治疗原发性高血压药,收载于《中国药典》2005年版二部[1].其有关物质检查方法为HPLC法,其系统适用性试验中进样溶液除了主成分马来酸依那普利外,还要加入依那普利拉和依那普利双酮两种杂质制成三种成分的混合溶液,要求马来酸峰与依那普利拉峰的分离度符合要求,依那普利拉、依那普利与依那普利双酮各峰的分离度应大于4.0.我们按照药典的色谱条件进样,能满足系统适用性试验的要求,但发现依那普利双酮的保留时间为26min,而主成分依那普利保留时间为5.5min,药典要求记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍,即只记录至16min,这样即使样品中含有双酮杂质也因记录时间短而检测不到,系统适用性试验将失去意义.
作者：李洁 刊期： 2006年第05期
天然牛黄为传统名贵中药材,市场货源一直紧缺.国家批准的牛黄及代用品标准共有四个,即牛黄、培植牛黄、体外培育牛黄、人工牛黄.据初步统计,市场上销售的含牛黄(人工牛黄)的中成药品种达200多种,能否对含牛黄类中成药实施有效监管涉及许多方面的问题,笔者试从处方成分、质量标准、消费者权益三个方面探讨加强此类中成药监管的重要性.
作者：傅黎春 刊期： 2006年第05期
目的:用分光光度法测定复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量.结果:测得线性范围为32μg·ml-1～160μg·ml-1(r=0.9993)RSD=1.6%(n=5).结论:本法简便,快速,结果准确,可测定枸橼酸喷托维林的含量.
作者：曹敏；彭朝霞；熊然英 刊期： 2006年第05期
注射液进行溶血试验是观察药物是否引起溶血和红细胞凝聚等反应,以判断该药是否适宜于血管内使用.溶血试验是注射液的一项很重要的特殊安全性检查.
作者：张德波；冯诚；罗洁；杨幼琪 刊期： 2006年第05期
氯化钠注射液的含量测定,《中国药典》2000年版[1]采用吸附指示剂荧光黄的银量法.本品pH值为4.5～7.0.实验中发现,当本品或含量测定所加水的pH值较低时,待滴定溶液仅显淡黄色,不能呈现强烈的黄绿色荧光,滴定终点突跃不明显,不能够准确地反映出本品的真实含量.为此,笔者对其含量测定方法进行了改进,突跃十分明显,并做了对比实验,结果较为满意.
作者：张广求 刊期： 2006年第05期
目的:建立注射用唑来膦酸的细菌内毒素检查方法.方法:按中国药典2000年版二部附录ⅪE、ⅪF进行实验和结果判断.结果:注射用唑来磷酸细菌内毒素量均小于12.5EU/mg.结论:本品细菌内毒素检查定为:取本品,按中国药典2000年版细菌内毒素检查法附录ⅪE检查,每1mg含细菌内毒素的量应小于12.5EU.可以用细菌内毒素法代替家兔法作为日常检测注射用唑来磷酸的热原检查.
作者：武少馨；王凤茹；韩文华 刊期： 2006年第05期
目的:建立一种新的紫杉醇注射液的高效液相色谱测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为日本岛津公司ODS柱(4.6×250mm,5μm),流动相为醋酸-水-甲醇(0.1:30:70),流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为227nm,进样量为10μL.结果:紫杉醇浓度在8.8-35.2μg/ml范围内呈良好线性,峰面积与进样量呈良好线性关系,r=0.9998;平均回收率为101.3%.结论:本文建立的方法,简便,重现性好,可用于紫杉醇注射液的含量测定.
作者：吴正红；范文源；宝玉荣；于娜 刊期： 2006年第05期
目的:建立紫外分光光度法测定盐酸溴己新片溶出度的方法.方法:以水为溶出介质,转速为75r·min-1,紫外分光光度法测定溶出量,检测波长为245nm.结果:在4～32μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,精密度RSD为0.29%(n=6).结论:本方法简便、准确,可用于盐酸溴己新片溶出度的测定.
作者：柯正方 刊期： 2006年第05期
《中国药典》2005年版已于2005年7月1日实施,该版药典较前几版药典有较大的改进.因任务重、要求高,出现问题和错误也在所难免,有关部门及时地颁布了各部药典的勘误表,对许多错误和漏洞进行了更正,足以体现有关部门认真求实的工作作风.但作为药典的使用者和有关工作的参与者,有职责使中国药典更加完美,故现将药典实施三个多月来,在实践中发现的《中国药典》(2005年版)一部中一些问题总结如下.
作者：张丁丁 刊期： 2006年第05期
目的:建立用HPLC法测定复方甘草片中吗啡含量的方法.方法:采用硅胶柱,以水-乙腈-甲酸(85:15:0.05)为流动相;流速为0.7ml·min-1;检测波长220nm.结果:吗啡在4.148μg·ml-1-37.332μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.6%,RSD=1.75%(n=5).结论:方法简便,重现性好,可作为本品质量控制方法.
作者：刘克江；李美芳；张桂香 刊期： 2006年第05期
目的:研究花鹿茸饮片中尿嘧啶及次黄嘌呤的定量方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱:Diamonsil NH2(250×4.6mm 5μm);流动相:0.2mol/L磷酸二氢钠溶液-0.1mol/L氯化钠缓冲液;检测波长:262nm.结果:尿嘧啶的线性范围为0.0097～0.13095μg(r=0.9996,n=5),次黄嘌呤的线性范围为0.00738～0.09963μg(r=0.9999,n=5),尿嘧啶平均加样回收率为100.0%,RSD=1.10%,次黄嘌呤平均加样回收率为99.0%,RSD=1.84%.结论:本法简便、灵敏、准确,可用于鹿茸饮片的质量控制.
作者：于文静；王焕群 刊期： 2006年第05期
目的:高效液相色谱法测定复方三黄消炎片中制栀子有效成份栀子苷的含量.方法:流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(20:80);色谱柱为C18柱;紫外检测波长为238nm.结果:栀子苷在0.6～3μg范围内线性关系良好.平均回收率%=99.67(n=5),RSD=1.5%.结论:该方法灵敏度、专属性高、重现性好,快速简便.
作者：肖佳尚；李晓蒙；叶向阳 刊期： 2006年第05期
甘油合剂为医院自制制剂,其处方、制备与质量标准收载于《中国医院制剂规范》西药制剂第二版[1](以下简称《规范》)和《医院制剂质量检验》[2],其处方中的氯化钠含量测定采用银量法,即精密量取检品5ml,吸管用水洗涤,洗液与样品合并,加水10ml,铬酸钾指示剂2滴,用硝酸银液(0.1mol/L)滴定至淡红棕色,即得.照此方法测定,不出现等当点,无法进行含量测定.为寻找原因,我们做了如下试验,并对氯化钠含量测定方法进行了改进,现报道如下.
作者：战克勤 刊期： 2006年第05期
目的:建立RP-HPLC法测定心可宁胶囊中原儿荼醛的含量,提高质量标准.方法:C18柱(岛津,6.0×150mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸(18:82)为流动相,检测波长279nm.结果:测得线性范围0.052μg-2.086μg,(r=0.9999),平均回收率100.5%,RSD为1.16%(n=9).结论:本法简便,准确,重现性好.
作者：赵艳普；冯丽 刊期： 2006年第05期
《中国药典》2005年版的撰写和修订坚持了科学、实用、规范的原则,并在体现生物制品质量控制特殊要求的同时,注重逐步实现与药典一部、二部的统一.
作者：任跃明；佘清 刊期： 2006年第05期
目的:用高效液相色谱法测定甲氯噻嗪的含量及有关物质.方法:选用C18(4.6×150mm)色谱柱;流动相:0.5%醋酸溶液和0.25%三乙胺溶液(1:1)-乙腈(78:22);检测波长210nm～400nm(3D),268nm(2D);流速1.0ml·min-1;柱温为40℃.结果:甲氯噻嗪的保留时间约8分钟;有关物质的保留时间约3与5分钟;甲氯噻嗪:线性范围20～500μg·ml-1,Y=11364X-4392 r=0.9999;有关物质:线性范围1～40μg·ml-1,Y=3.14e+004X-1.57e+004 r=0.99999.结论:本方法简便、准确,适于甲氯噻嗪含量及有关物质的测定.
作者：裘一兰；董莉 刊期： 2006年第05期
含量均匀度检查方法在美国药典第17版(USP17)中首次有规定,采用的方法为计数型二次抽样检查法.USP21版中采用的方法由计数型修订为计量-计数混合型二次抽样检查法,由于在USP17～20版的基础上,增加了一个计量参数-相对标准偏差S,USP21版方法判断准确性高于USP17版[1].目前美国药典(USP)28～29版中颁布了将于2006年4月1日生效的剂量单位含量均匀度检查方法又有了新的修订[2],引人注目的修改为首次采用了计量型二次抽样检查法(保留了部分特殊剂型如透皮制剂仍采用计量-计数型方法),由于计量型含量均匀度检查方法综合考虑各样本测定值的均值和标准差的关系,在判断可靠性、效率等方面明显优于计数型方法[3,4,5],又一次体现了美国药典修订含量均匀度检查方法的必然性,预计该方法将成为国际药典讨论小组(PDG)和ICH等寻求的统一的含量均匀度检查方法.
作者：陶巧凤 刊期： 2006年第05期
目的:应用HPLC测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚与马来酸氯苯那敏的含量,并对马来酸氯苯那敏的含量均匀度进行考察.方法:采用ODS柱(大连依利特250mm×4.5mm,5μm),以甲醇-0.5mol·ml-1磷酸二氢钠-三乙胺(150:850:0.25),用磷酸调节pH为2.3为流动相,检测波长215nm.结果:平均回收率(n=3)对乙酰氨基酚为99.5%(RSD=0.3%),马来酸氯苯那敏96.8%(RSD=0.4%).结论:该方法快速准确,能更好地控制产品质量.
作者：毛威 刊期： 2006年第05期
目的:采用高效液相色谱法测定腮腺炎片中连翘苷的含量.方法:Kromasil C18(250×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(22:78);检测波长203nm.结果:连翘苷进样量在0.06672～0.33360μg范围内,呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均加样回收率为99.61%;RSD=1.1%(n=5).结论:本法简便、灵敏、准确,可作为该制剂的质量控制方法.
作者：商慧娟；商量 刊期： 2006年第05期
中国药品标准杂志
主管:国家食品药品监督管理局
主办：国家药典委员会
