罗益远；刘娟秀；王锋；刘训红；王胜男；华愉教；兰才武；邢清清
目的 建立同时测定参丹散结胶囊丹参酮ⅡA、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅰ10种成分的HPLC-DAD方法.方法 采用Hypersil BDS(150 mm×4.6 mm,3.5 μm);流动相为甲醇-乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长丹参酮ⅡA为270 nm,厚朴酚和和厚朴酚为294 nm,柚皮苷和新橙皮苷为283 nm,人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1为203am,毛蕊异黄酮葡萄糖苷为260 nm,白术内酯Ⅰ为220 nm,进样量10μL.结果 被测定的10种成分在设定的色谱条件下均有良好的分离度,方法精密度,重复性RSD值均＜2％,被测定样品在室温条件下10h内稳定,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,丹参酮ⅡA、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅰ线性范围分别为112～560 μg/mL(r=0.999 6)、64～320 μg/mL(r=0.999 1)、48～240 μg/mL(r=0.999 3)、80～400 μg/mL (r=0.999 4)、80～400 μg/mL (r=0.999 5)、16～80 μg/mL (r=0.9992)、16～80 μg/mL (r=0.999 1)、16～80 μg/mL(r=0.999 1)、40～200 μg/mL (r=0.999 2)、56～280 μg/mL(r=0.999 3),平均加样回收率在98.43％～101.52％,RSD值均＜2.0％.6批参丹散结胶囊中丹参酮ⅡA、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅰ质量分数分别在0.829～0.840 mg/g、0.538～0.548 mg/g、0.360～0.369 mg/g、0.210～0.219 mg/g、0.111～0.118 mg/g、0.081～0.089 mg/g、0.070～0.078 mg/g、0.111～0.117 mg/g、0.072～0.080mg/g、0.130～0.137 mg/g.结论 本方法操作简单,经方法学验证测定结果准确可靠,是可用于参丹散结胶囊的质量控制.
作者：钱钧强；石芸；房志仲 刊期： 2017年第10期
目的 对栝楼桂枝汤进行血清药物化学成分研究,阐明其体内药效物质基础.方法 通过高效液相串联飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)法快速鉴定栝楼桂枝汤经大鼠ig给药后吸收入血的化学成分.HPLC-Q-TOF-MS法采用ShimadzuInertsil ODS-SP (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用负离子模式扫描,对空白血清、大鼠ig栝楼桂枝汤后的含药血清以及栝楼桂枝汤提取原液进行对比分析,确定血中移行成分.结果 通过比较色谱峰保留时间、质谱信息、质谱裂解方式,共确认了栝楼桂枝汤42个吸收入血成分,包括单萜苷类、黄酮类、酚酸类、姜酚类、三萜皂苷类及没食子酰糖类等.结论 建立的HPLC-Q-TOF-MS鉴定栝楼桂枝汤血清药物化学成分的分析方法简便、快速、准确,为揭示栝楼桂枝汤对脑卒中后康复,在体内发挥神经保护作用的药效物质提供实验依据.
作者：许文；吴献；黄鸣清；林羽；徐伟；褚克丹；林娜；陈立典 刊期： 2017年第10期
目的 应用响应曲面分析法阐明当归-红花药对活血效应相互作用的范围、性质与程度.方法 采用冰水浴与注射盐酸肾上腺素复制大鼠急性血瘀模型,给予不同配比(1∶0、4∶1、2∶1、3∶2、1∶1、2∶3、1∶2、1∶4、0∶1)不同剂量当归-红花药对后,观察其对血液流变学各指标的影响,采用多指标综合指数法对各指标进行整合,然后运用响应曲面分析法对整合效应结果进行分析,应用非线性回归的方法确定量效曲线的各个参数,建立三维响应曲面模型,应用Matlab软件构建响应曲面的三维图形.结果 发现当归-红花药对配比在0.8∶1～1.1∶1以及在当归剂量为0～5 g,红花8～11 g这个区域之间表现为协同作用(相互作用值:-0.2～-0.8);在当归剂量为0～0.2 g,红花为0.2～1g表现为拮抗作用,但拮抗作用不明显,相互作用值为0.2左右,而其他比例并未表现出明显的协同或拮抗作用.结论 采用响应曲面分析法可定量研究中药配伍药物相互作用,为药对相关研究提供了思路与方法的参考.
作者：金益；濮宗进；唐于平；尚尔鑫；史旭芹；沈娟；庞汉青；段金廒 刊期： 2017年第10期
中药配方颗粒以中药浸膏粉为中间体加适宜的辅料制成,中药浸膏粉的粉体学性质如粒径、吸湿性、流动性等直接影响中药配方颗粒的制粒质量.而干燥是制备中药浸膏不可或缺的操作单元之一,对浸膏的粉体学性质有较大影响.因此,中药浸膏的干燥工艺与中药配方颗粒的制粒质量存在一定相关性.通过文献调研,归纳了各主要制粒方法的工程原理与特点,分析了制粒质量评价要素,并结合实验研究,以粉体学性质为视角探讨了浸膏干燥工艺与中药配方颗粒制粒质量的相关性,并提出应重视中药浸膏的干燥工艺研究,以期进一步提高中药配方颗粒的制粒质量.
作者：李远辉；伍振峰；李延年；李慧婷；杨明 刊期： 2017年第10期
“药辅合一”是中药制剂学中独特的用药理念、制药经验与哲学智慧.然而,一直存在传统经验整理不够,现代基础研究不足的缺陷.为此,阐述“药辅合一”的理论内涵与基本特点,初步总结了中药制剂中常见的“药辅合一”现象及物理化学基础,探讨“药之为辅”与“辅之为药”的设计应用规律,并结合现代研究实例分析“药辅合一”思想对中药新辅料、新技术与新制剂研究的指导价值,以期从传统经验中探寻思路,促进传统知识与现代研究的融合,推动中药制剂学的传承与创新.
作者：张定堃；傅超美；林俊芝；柯秀梅；邹文铨；许润春；韩丽；杨明 刊期： 2017年第10期
龙胆属Gentiana L.是龙胆科(Gentianaceae)中大的属.该属植物中含有大量具有药理活性的化学成分,尤其富含环烯醚萜类成分,这类成分具有较好的保肝、抗炎解热、抗病毒等药理作用.对龙胆属植物中环烯醚萜类化学成分进行了分类综述,以期为龙胆属化学成分研究及药用资源的开发与利用提供参考.
作者：董丽萍；倪梁红；赵志礼；吴靳荣 刊期： 2017年第10期
目的 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立清血八味片中Be、B、Na、Mg、Al、P、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Cs、Ba、Hg、Tl、Pb共32种无机元素的测定方法,建立清血八味片无机元素指纹谱并分析其特征元素.方法 以硝酸加过氧化氢体系为消解试剂,样品经微波消解后,以6Li、Sc、Y、Rh、In、Ho、Bi、Th元素为内标元素,采用ICP-MS法测定清血八味片中无机元素的量,绘制无机元素量分布曲线图,并用SPSS 19.0软件对数据进行主成分分析(PCA).结果 测定的各元素线性关系良好,r≥0.999 5,各元素的检测限在0.001～6.390 μg/L,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加样回收率为94.36％～105.47％,RSD 1.53％～4.56％.通过无机元素量分布曲线分析建立了清血八味片的无机元素指纹谱,不同批次的样品均有相似的峰形,且不同无机元素量的多寡顺序趋于一致.经PCA筛选出清血八味片主要特征无机元素为Co、As、Ba、Ca、Sb、Ti、Ni、Fe、Cs、Se、P、Al、K.测定的样品中检测出Pb、Cd、As、Hg、Cu,5种重金属元素的量均低于《中国药典》2015年版的限度要求.结论 该方法简便、快速、准确,适用于同时测定清血八味片中32种无机元素.通过对清血八味片无机元素的分析,可以为清血八味片的质量控制、安全性评价及临床使用提供一定参考.
作者：王宝丽；李志；荆淼；邹秦文；王金凤；马志强；周凯；林瑞超 刊期： 2017年第10期
目的 研究马钱科胡蔓藤属植物钩吻Gelsemium elegans的化学成分.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、HPLC等色谱方法进行分离纯化,通过理化性质及核磁共振谱学数据对分得的化合物进行结构鉴定.结果 从钩吻的95％乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为钩吻素子(1)、钩吻素甲(2)、钩吻绿碱(3)、钩吻素己(4)、花椒毒素(5)、香柑内酯(6)、异茴芹内酯(7)、欧前胡素(8)、蛇床子素(9)、对羟基苯甲酸(10)、香草酸(11)、β-谷甾醇(12)、β-胡萝卜苷(13)、钩吻内酰胺(14)、16-表伏康树卡平碱(15).结论 化合物5～9为首次从该种植物中分离得到.
作者：王琳；孙琳；刘慧颖；孟繁浩 刊期： 2017年第10期
目的 利用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS)的尿液代谢组学研究方法,考察石榴皮鞣质对肾小球硬化大鼠内源性物质代谢的影响,寻找潜在的生物标志物并分析其代谢途径,为研究石榴皮鞣质对肾小球硬化大鼠的改善作用及其机制提供理论依据.方法 将48只SD大鼠随机分为假手术组,模型组,贝那普利组,石榴皮鞣质高、中、低剂量组,采用单侧肾切除结合2次尾iv盐酸多柔比星的方法制备肾小球硬化大鼠模型,ig给药8周,每周收集大鼠24 h尿液,用HiPLC-MS对其检测分析;采用主成分分析(PCA)、偏小二乘法判别分析(PLS-DA)及正交偏小二乘法判别分析(OPLS-DA)等方法对各组大鼠尿液代谢物进行聚类分析,筛选出潜在的生物标志物并构建相应的代谢通路.结果 代谢组学分析发现给药后第8周各组大鼠尿液有明显的聚类现象,通过对重要变量的分析鉴定,筛选出10个潜在的生物标志物;涉及的代谢通路包括色氨酸、丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸等多种氨基酸的代谢通路.结论 石榴皮鞣质干预下的肾小球硬化大鼠内源性代谢物聚类性趋近正常水平,为进一步阐明石榴皮鞣质对肾小球硬化大鼠的作用机制提供依据.
作者：周本宏；陈鹏；涂杰；吴玥；刘刚 刊期： 2017年第10期
防风为我国传统大宗药材,应用广泛.防风中的主要活性成分包括色原酮、香豆素、挥发油等.药理活性研究主要集中在解热、镇痛和抗炎等方面.对国内外近年来防风化学成分及药理作用方面的研究文献进行归纳阐述,并对今后的研究提出了几点思考和建议,旨在为防风的开发利用和深入研究提供理论参考.
作者：刘双利；姜程曦；赵岩；许永华；王壮；张连学 刊期： 2017年第10期
目的 建立野菊花Chrysanthemum indicum中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素7种成分一测多评测定方法.方法 采用HPLC法,以绿原酸为内参物,建立绿原酸与咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素的相对校正因子,并考察了相对校正因子的重现性,分别采用外标法和一测多评法进行野菊花中7种成分的测定.结果 建立的校正因子重现性良好,野菊花药材采用一测多评法计算的量值与外标法实测值之间没有明显差异.结论 同时测定7种成分的一测多评法控制野菊花药材的质量是可行、准确的.
作者：刘慧妍；沈国滨 刊期： 2017年第10期
随着我国中药产业快速发展,中药资源产业化过程中产生的废弃物所带来的环境与生态问题日益突出.基于经济学中的外部性理论、循环经济与价值创新理论,对中药资源产业化废弃物资源化思路与模式进行了深入探索,并提出了粗放低值资源化模式-转化增效资源化模式-精细高值增值资源化模式相结合的“三位一体的资源化模式”,后提出了促进中药资源产业化过程中废弃物资源化的策略.
作者：李洁；申俊龙；DavidQian 刊期： 2017年第10期
目的 建立一种快速分析方法,同时测定中药材马鞭草Verbena officinalis、女贞子Ligustrum lucidum、夏枯草Prunella vulgaris、白花蛇舌草Hedyotis diffusa、败酱草Patrinia scabiosaefolia、枇杷叶Eriobotrya japonica、山楂Crataegus pinnatifida、木瓜Chaenomeles Fructus papaya中齐墩果酸和熊果酸的量.方法 使用快速溶剂萃取法,采用甲醇作为提取溶剂,静态萃取时间6 min,制备样品溶液,液相色谱分析采用Acclaim C30色谱柱,以乙腈-0.2％醋酸(85∶15)为流动相,体积流量为0.3 mL/min,紫外检测波长为205 nm.结果 样品提取时间为10 min,待测物齐墩果酸和熊果酸达到基线分离,且无样品基质干扰,r大于0.999,平均回收率在95.8％～102.7％,本法测定结果与《中国药典》2015年版方法的平均质量分数差异不显著.结论 本方法简便、快速,且一法多用,可用于8种中药中齐墩果酸和熊果酸的测定.
作者：刘慧妍；黄馨慧；张艳海 刊期： 2017年第10期
多环多异戊烯基间苯三酚衍生物(polycyclic polyprenylated acylphoroglucinols,PPAPs)为藤黄科植物的主要活性成分,其结构新颖,且具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗抑郁等多种生物活性,是目前天然产物研究的热点之一.对近年来从植物中分离得到的226个天然多环多异戊烯基间苯三酚衍生物化学结构、生物活性等方面的研究概况进行综述,以期为该类化合物的进一步研究提供参考.
作者：郭洁茹；朱虎成；唐芳；张锦文 刊期： 2017年第10期
目的 建立一种快速溶剂萃取(ASE)-电雾式检测器(CAD)同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸的方法.方法 采用正交试验对快速溶剂萃取系统的提取条件进行优化,并用电雾式检测器对酸枣仁中目标成分进行同时检测.色谱柱为Thermo Syncronis C18(100 mm×3mm,3 μm),流动相为乙腈-水,体积流量为0.5 mL/min,柱温为40℃,Corona Ultra电雾式检测器,雾化温度35℃.结果 优化了ASE参数,极大地提高了提取效率,通过1次进样,同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素、白桦脂酸的量,线性关系良好,相关系数为0.998 3～0.999 6,加样回收率在98.46％～102.02％.结论 该方法快速、简便、准确可靠,可用于酸枣仁药材的质量控制.
作者：陈学松；张杨刚 刊期： 2017年第10期
目的 分析不同采收时间何首乌Polygonum multiflorum代谢产物积累的动态变化.方法 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Triple TOF-MS/MS)技术对不同采收时间何首乌15批样品进行测定,通过多级串联质谱分析,对其质谱数据进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;采用主成分分析(PCA)和偏小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;通过一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴别.结果 不同采收时间何首乌样品间的化学组成得到明显区分;初步筛选出不同采收时间何首乌样品间25种差异显著的化学成分并鉴定出24个成分,其中共有9种差异化学成分呈现不同的变化规律.结论 为揭示不同采收时间何首乌中代谢物积累动态规律及确定其药材合理采收期提供基础资料.
作者：罗益远；刘娟秀；王锋；刘训红；王胜男；华愉教；兰才武；邢清清 刊期： 2017年第10期
目的 对毛麝香Adenosma glutinosum全草进行化学成分研究.方法 采用硅胶柱色谱、ODS、凝胶Sephadex LH-20柱色谱、半制备液相色谱等技术进行分离纯化,经现代波谱数据分析以及物理常数对照等方法鉴定化合物结构.结果 从毛麝香95％乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为白桦脂酸(1)、白桦脂醇(2)、3β-羟基-乌苏烷-11-烯-13β,28-内酯(3)、乌苏酸(4)、对羟基苯甲酸(5)、反式对羟基肉桂酸(6)、对羟基苯甲醛(7)、富马酸(8)、己二烯二酸(9)、5,6-二羟基-7,8,4'-三甲氧基黄酮(10)、7-羟基胡椒酮(11).结论 所有化合物均为首次从毛麝香中分离得到.
作者：谭冰心；彭光天；于思；冼建春；廖昌恒；何细新 刊期： 2017年第10期
目的 应用质量源于设计(quality by design,QbD)理念,建立风咳颗粒喷雾干燥工艺的设计空间并验证.方法 以风咳颗粒处方提取浓缩液为模型药,采用风险评估和Plackeet-Burmann设计对影响因素进行筛选,运用中心点复合设计(CCD)试验优化关键工艺参数,建立工艺设计空间.后选取4个实验点,用来检验已建立模型的预测能力.结果 风险评估和Plackeet-Burmann设计试验确定了进料速度和雾化压力为关键工艺参数;CCD试验方差分析结果显示回归模型的P值均小于0.01,表明所建模型具有较好的预测性,并确定关键工艺参数进料速度和雾化压力的佳范围分别为11％～14％和41.3～45.0 mmHg(1mmHg=133.322 Pa),在这范围内的工艺参数均可以满足目标要求.结论 基于QbD理念建立风咳颗粒喷雾干燥工艺的设计空间,可以提高喷雾干燥过程的灵活性和稳定性,可为今后中试放大研究提供参考.
作者：张俊鸿；何雁；许燕；张爱玲；杨琴；饶小勇；杨世林；罗晓健 刊期： 2017年第10期
目的 分析类风湿关节炎(RA)模型大鼠血浆内源性代谢物的变化,观察复方祖师麻片对异常代谢物的调节作用,从代谢组学的角度探究复方祖师麻片抗RA的作用机制.方法 将SD大鼠随机分为对照组、模型组、雷公藤多苷片(阳性药)组和复方祖师麻片组,以弗氏完全佐剂建立佐剂关节炎模型,雷公藤多苷片组和复方祖师麻片组分别ig给予雷公藤多苷片和复方祖师麻片,每天1次,连续31 d,各组分别于造模前及造模后第1、10、20、28天采集血浆样本.采用基于UPLC/LTQ-Orbitrap-MS的代谢组学技术研究各组不同疾病时期代谢物的变化,分析药物的干预机制.结果 佐剂型关节炎引起体内氨基酸、脂类等多种代谢物紊乱.复方祖师麻片主要调控了其中12种异常代谢物的水平,对佐剂型关节炎的干预效果良好.结论 RA模型大鼠的多个小分子代谢物偏离正常状态,复方祖师麻片和雷公藤多苷片对模型大鼠干预效果相当,但两者改善异常代谢物的情况不同.复方祖师麻片主要通过下调继发性病变期溶血磷脂酰胆碱(LPC)的水平而达到治疗效果;雷公藤多苷片能有效抑制急性炎症期多种氨基酸代谢异常.
作者：彭琳秀；陈良慧；狄留庆；单进军；谢彤；康安；徐牛生 刊期： 2017年第10期
目的 建立基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的益心舒片中多成分(绿原酸、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、欧当归内酯A、丹参酮ⅡA)的定量分析方法.方法 采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1％甲酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.2 mL/min;质谱采用ESI离子源,平行反应监测(PRM)的扫描方式进行检测.结果 在优化的色谱质谱条件下,绿原酸、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、欧当归内酯A、丹参酮ⅡA分别在0.3～3.0、0.000 5～0.005 0、0.01～0.10、0.04～0.40、0.1～1.0、5.0～50.0、0.2～2.0、0.1～1.0、0.1～1.0、0.004～0.040、5.0～50.0μg/mL线性关系良好(r≥0.999 5);精密度、重复性及稳定性良好;加样回收率在99％～102％,RSD均小于3％;本研究所测成分在各批次样品中的质量分数依次为绿原酸217.80～502.25 μg/g、芦丁0.50～0.59 μg/g、咖啡酸8.45～13.54μg/g、阿魏酸2.61～3.56μg/g、迷迭香酸66.70～188.56 μg/g、丹酚酸B 4 002.53～8 793.80 μg/g、丹酚酸A 158.04～321.65 μg/g、丹参酮Ⅰ 127.72～612.48 μg/g、隐丹参酮75.56～285.70 μg/g、欧当归内酯A2.68～3.98 μg/g、丹参酮ⅡA 2 921.86～6 085.88 μg/g.结论 本实验建立的方法灵敏度高且准确性好,方法学考察结果符合测定要求,可用于益心舒片中多种活性成分的快速测定;并为其质量评价提供新的科学依据和参考.
作者：孙志；侯朋艺；周霖；姜晓芳；左莉华；刘新；贾清泉；康建；张晓坚 刊期： 2017年第10期
中草药杂志
主管:中国药学会
主办：天津药物研究院,中国药学会
