学术投稿

高效毛细管电泳法测定温胃舒颗粒中乌头碱

李珺沫;蒋晔;孙婷

关键词:温胃舒颗粒, 乌头碱, 毛细管电泳
摘要:目的 建立毛细管电泳场放大富集技术快速检测温胃舒颗粒中痕量有效毒性成分乌头碱的方法.方法 采用未涂层石英毛细管(43 cm×50μm,有效长度35 cm)为分离通道,60 mmol/L磷酸二氢钠(pH 6.0)-乙腈(8:2)为运行缓冲溶液;运行电压10 kV;进样电压12 kV,进样时间30 s;在进样之前设定用水冲洗,压力为3.5 kPa,冲洗时间5 s;紫外检测波长235 nm.结果 乌头碱在37.5~2.4×103ng/mL线性关系良好(r=0.999 5),低检测限为11.3 ng/mL,平均回收率大于97.3%.结论 本方法简便、快速、专属性强、富集效率高,为温胃舒颗粒在生产过程中的质量控制及临床药物监测提供可靠的分析手段.
中草药杂志相关文献
  • 注射用川芎提取物提取纯化方法的优选

    目的 优选注射用川芎提取物的提取纯化方法.方法 以阿魏酸提取率为考察指标,优选提取工艺;以阿魏酸的转移率、杂质的清除效果和提取物的复溶性作为考察指标,应用大孔吸附树脂和聚酰胺吸附法对川芎提取物进行纯化,优选纯化条件.结果 以70%乙醇回流提取2次,阿魏酸提取率较高;将大孔吸附树脂法和聚酰胺吸附法联合使用纯化川芎提取物,阿魏酸的转移率可达90.3%,杂质清除效果和提取物复溶性良好.结论 以70%乙醇进行提取,大孔吸附树脂和聚酰胺吸附法联用进行纯化,所得川芎提取物可达到注射用要求.

    作者:初阳;宋洪涛;李丹;鄢璐;刘丹;陈大为 刊期: 2009年第10期

  • 薜荔化学成分研究

    目的 研究薜荔Ficus pumila中的化学成分,并对分离出的成分进行结构鉴定.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱分离化合物,运用理化性质和波谱技术确定所得化合物的结构.结果 从薜荔的70%乙醇提取物中分离得到10个化合物,经理化数据和波谱学方法鉴定为熊果醇(Ⅰ)、白桦醇(Ⅱ)、豆甾-5,24(28)-二烯-3β-醇(Ⅲ)、5α-豆甾-3,6-二酮(Ⅳ)、β-谷甾醇(Ⅴ)、白桦酸(Ⅵ)、胡萝卜苷(Ⅶ)、羽扇豆醇(Ⅷ)、豆甾醇(Ⅸ)、正二十六烷醇(Ⅹ).结论 化合物Ⅰ~Ⅳ、Ⅸ首次从该属植物中分离得到.

    作者:张峰;张俊清;孔令义 刊期: 2009年第10期

  • RP-HPLC法测定转基因贯叶连翘植株中褪黑素

    目的 建立测定褪黑素的反相高效液相色谱紫外分析方法,分析并测定通过组培获得的贯叶连翘不同转基因株系及其亲本植株的褪黑素.方法 以Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5.0 μm)为色谱柱;100 mmol乙酸铵-甲醇(80:20)为流动相,体积流量为0.8 mL/min;检测波长为265.8 nm.灵敏度为2.00 AUFS.结果 褪黑素浓度在20~500 ng/mL线性关系良好(R2=0.999 2),平均加样回收率为98.09%(n=6),RSD为2.21%,小检出量为1.0 ng/mL褪黑素峰保留时间约为8.8 min.结论 该方法可以简便准确分析不同株系贯叶连翘中的褪黑激素的量;贯叶连翘YXu55(含庆大霉素抗性标记和AANAT-HIOMT基因)转基因株系的褪黑素的量均高于pZP122(仅含庆大霉素抗性标记,不含AANAT-HIOMT基因的空白质粒)转基因株系和未转基因的对照植株;而pZP122转基因株系褪黑素的跟未转基因的对照植株的量几乎相等.

    作者:王英娟;郝建国;贾敬芬;岑举人;赵宇玮 刊期: 2009年第10期

  • 鹅胆的化学成分研究

    目的 研究鹅胆Anseranser的化学成分.方法 采用各种现代色谱手段对其化学成分进行分离,利用理化性质结合光谱数据鉴定化合物结构.结果 分离鉴定了10个化合物,分别为正四十二烷酸(Ⅰ)、胆甾醇(Ⅱ)、正十六烷酸(Ⅱ)、十六烷酸甘油酯(Ⅳ)、methyl-3α,7α-dihydroxy-5β-cholan-24-oate(Ⅴ)、3α,7α-二羟基-5β-胆甾烷-24-酸(V1)、烟酰胺(Ⅶ)、n-butyl-3α,7α-dihyaroxy-5β-cholan-24-oate(Ⅷ)、正十八烷酸(Ⅸ)、3α,7α-dihydroxy-5β-cho-lan-oic acid N-(2-sulfoethyl)amide(Ⅹ).结论 化合物Ⅰ~V、Ⅶ~X为首次从该属动物胆汁中分离得到,并首次报道了化合物Ⅷ的波谱数据.

    作者:毕丹;宋月林;张梁;陈东;屠鹏飞 刊期: 2009年第10期

  • 大黄毒性的现代研究与减毒对策

    大黄为临床常用药物,其临床应用范围涉及内、外、妇、儿、骨伤、皮肤、精神、神经、五官等各临床学科,还用于减肥、延缓衰老等研究.近年来,有关其毒性的报道越来越引起人们的关注,已成为世界讨论的焦点.从肝毒性、肾毒性、胃肠毒性以及三致作用等几个方面对近年来有关大黄毒性的现代研究进行综述,并结合中医临床用药原则提出了减毒的对策,为临床合理应用大黄和终实现大黄的现代化和国际化提供参考.

    作者:郭鹏;张铁军;朱雪瑜;何永志 刊期: 2009年第10期

  • 计算机辅助设计抗感染中药复方的实验研究

    目的 验证利用基于人工免疫智能系统的计算机辅助设计抗感染中药新复方的可行性.方法 选取<伤寒论>中所载之经方作为中药复方训练样本,金黄色葡萄球菌腹腔感染实验动物模型ig给予各中药复方,取含药血清观察其抑菌效果,按抑菌力大小给以相应编码;将这些复方中各味中药的药性特征进行编码,输入一个神经网络,用人工免疫系统实现各神经元之间的连接权值优化,使之具备实现中药复方药性特征和抑菌力之间非线性映射的能力,提取出抗金黄色葡萄球菌感染的中药复方的组方规律;然后由计算机随机生成复方,由系统根据预测的抑菌能力取排名靠前者输出得到计算机设计的抗感染中药复方,进行动物实验验证.结果经过验证,计算机所设计的复方可以有效提高小鼠含药血清抗金黄色葡萄球菌的能力.结论初步证明,计算机可以用于辅助设计抗感染中药新复方.

    作者:缪珠雷;李玉虎;包寅;徐栋梁;张辉;王易 刊期: 2009年第10期

  • 蒙药小白蒿化学成分的研究

    目的 研究小白蒿Artemisia frigida氯仿和醋酸乙酯提取物中的化学成分.方法 采用硅胶和LH-20柱色谱法进行分离,运用各种波谱法和标准品对照法鉴定分离得到的化合物.结果 鉴定了13个化合物,分别为槲皮素(Ⅰ)、木犀草素(Ⅱ)、5,7,3'-三羟基-4'-甲氧基黄酮(Ⅲ)、5,7,3'-三羟基-6,4'-二甲氧基黄酮(Ⅳ)、5,3'-二羟基-6,7,4'-三甲氧基黄酮(Ⅴ)、5,3'-二羟基-3,6,7,4'-四甲氧基黄酮(Ⅵ)、对甲基苯酚(Ⅶ)、7-羟基香豆素(Ⅷ)、7-甲氧基香豆素(Ⅸ)、咖啡酸(Ⅹ)、β-谷甾醇(Ⅺ)、6,7-二羟基香豆素(Ⅻ)、7-羟基-5,6-二甲氧基香豆素(Ⅻ).结论 所有化合物均为首次从该植物中分得.

    作者:王青虎;王金辉;额尔登巴格那;塔娜 刊期: 2009年第10期

  • 热毒宁注射液中细菌内毒素的测定研究

    目的 对热毒宁注射液进行细菌内毒素定量检查试验,建立定量检测热毒宁注射液中细菌内毒素的试验方法.方法 采用<中国药典>2005年版二部附录检测细菌内毒素的动态浊度法.结果 热毒宁注射液在稀释至120倍时用细菌内毒素定量法检测无干扰因素影响,内毒素回收率在50%~200%.结论 使用动态浊度法可以高效地测定热毒宁注射液的细菌内毒素.

    作者:刘涛;萧伟;王振中;万德光;彭国平;王永香 刊期: 2009年第10期

  • 单芽狗脊蕨的化学成分

    目的 研究单芽狗脊蕨的化学成分.方法 使用色谱技术对化学成分进行分离纯化,根据理化性质、波谱特征鉴定结构.结果 从其甲醇提取物中分离了12个化合物,分别鉴定为6-苯乙烯基-2-吡喃酮-4'-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)、坡那甾酮A(Ⅱ)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅲ),芹菜素-7-O-α-L-鼠李糖基-(1→3)-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅳ)、对苯甲酸鼠李糖醇苷(Ⅴ)、1-O-β-D-半乳糖-(6→1)-α-D-半乳糖-2,3-O-月桂酸甘油二酯(Ⅵ)、正丁基-O-α-D-呋喃果糖苷(Ⅶ)、正丁基-O-β-D-呋喃果糖苷(Ⅷ)、正丁基-O-β-D-吡喃果糖苷(Ⅸ)、十六烷醇(Ⅹ)、β-谷甾醇(Ⅺ)、胡萝卜苷(Ⅻ).结论 除化合物Ⅲ、Ⅺ外,其余化合物均为首次从单芽狗脊蕨中分离得到.

    作者:杨明惠;杨雪琼;张凤梅;杨亚滨;蔡乐;丁中涛 刊期: 2009年第10期

  • 宝藿苷-Ⅰ对人食管癌细胞Eca-109增殖及细胞周期的影响

    目的 研究香加皮中宝藿苷-Ⅰ对人食管癌细胞Eca-109细胞周期的影响及其作用机制.方法 采用MTT法分析不同质量浓度宝藿苷-Ⅰ(12.5、25、50 μg/mL)分别作用24、48、72 h后,对Eca-109细胞增殖的影响;流式细胞术分析宝藿苷-Ⅰ对Eca-109细胞周期的影响;RT-PCR技术检测宝藿苷-Ⅰ对Eca-109细胞Cyclin B1mRNA表达的影响;Western blotting方法检测宝藿苷-Ⅰ对Eca-109细胞Cyclin B1蛋白表达的影响.结果 25、50μg/mL宝藿苷-Ⅰ均可明显抑制Eca-109细胞的增殖(P<0.05),作用48 h的IC50为24.8μg/mL.25、50μg/mL宝藿苷-Ⅰ作用48 h后,随宝藿苷-Ⅰ质量浓度的增加,Eca-109细胞的G0/G1期细胞比例明显下降,G2/M期细胞比例明显提高,细胞的Cyclin B1蛋白及mRNA表达水平降低,与对照组相比均有显著性差异(P<0.01).结论 香加皮宝藿苷-Ⅰ可抑制Eca-109细胞增殖,使细胞周期阻滞,该作用町能与下调细胞Cyclin B1表达有关.

    作者:刘晓霞;刘红珍;陈剑华;陈育民;单保恩 刊期: 2009年第10期

  • 七叶神安分散片的溶出度研究

    目的 建立七叶神安分散片中人参皂苷Rb3的溶出度测定方法.方法 以水作为溶出介质,采用浆法,100 r/min,以高效液相色谱法测定人参皂苷Rb3累积溶出率,绘制溶出曲线,并进行溶出度机制探讨.结果 人参皂苷Rb3在0.484~4.84μg与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为97.56%,RSD为1.21%.3批七叶神安分散片中人参皂苷Rb3 20 min的溶出量均达70%以上,体外释药行为理想且符合Higuchi方程释药模型.结论 所用方法具有灵敏、准确、快速的优点,适用于七叶神安分散片的溶出度控制.

    作者:刘根才;戴德雄;朱莹;张慧慧 刊期: 2009年第10期

  • 从肠吸收屏障网络进行中药基础研究的思路及探索

    口服是中药的主要用药方式,需要克服肠道吸收屏障网络作用,发挥其药效.综述了肠吸收屏障网络研究的技术方法体系,对完善这一体系并使之适宜于中药复杂体系的研究提出新的思路,建立适合于中药特点的肠吸收屏障网络研究技术平台.从肠吸收屏障网络角度,探讨中药炮制机制、中药复方配伍机制、中药与化学药联合用药对药物吸收的促进作用及其对生物利用度的影响,为研究中药组分胃肠渗透性,设计现代中药剂型提供依据.从肠吸收屏障网络研究中药,具有广阔的前景,必将推动中药现代化的进程.

    作者:谭晓斌;贾晓斌;陈彦;刘中秋;HU Ming 刊期: 2009年第10期

  • 四川淫羊藿中两个新的黄酮醇苷

    目的 对四川淫羊藿Epimedium sutchuenense的化学成分进行研究.方法 利用硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20、ODS等柱色谱进行分离和纯化,根据化合物的光谱学数据和理化方法鉴定其结构.结果 从四川淫羊藿70%乙醇提取物中分离得到了10个化合物,鉴定其结构为川藿苷A(sutchuenoside A,D、川藿苷B(sutchuenoside B,Ⅱ)、大豆苷元(daidzein,Ⅲ)、宝藿苷-Ⅰ(baohuoside-Ⅱ,Ⅳ)、kaempferide 3-rhamnoside(Ⅴ)、淫羊藿苷(icariin,Ⅵ)、an-hydroicaritin-3-O-α-L-rhamnopyranosyl(1→2)-α-L-rhamnopyranoside(Ⅶ)、对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid,Ⅷ)、胡萝卜苷(daucosterol,Ⅸ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅹ).结论 化合物Ⅰ和Ⅱ为新化合物,分别命名为sutchue-noside A和B,俗名为川藿苷A和B,化合物Ⅲ、Ⅴ、Ⅶ、Ⅶ~Ⅹ系首次从该植物中分离得到.

    作者:宋丽娜;陈光;喻长远 刊期: 2009年第10期

  • 高效毛细管电泳法测定温胃舒颗粒中乌头碱

    目的 建立毛细管电泳场放大富集技术快速检测温胃舒颗粒中痕量有效毒性成分乌头碱的方法.方法 采用未涂层石英毛细管(43 cm×50μm,有效长度35 cm)为分离通道,60 mmol/L磷酸二氢钠(pH 6.0)-乙腈(8:2)为运行缓冲溶液;运行电压10 kV;进样电压12 kV,进样时间30 s;在进样之前设定用水冲洗,压力为3.5 kPa,冲洗时间5 s;紫外检测波长235 nm.结果 乌头碱在37.5~2.4×103ng/mL线性关系良好(r=0.999 5),低检测限为11.3 ng/mL,平均回收率大于97.3%.结论 本方法简便、快速、专属性强、富集效率高,为温胃舒颗粒在生产过程中的质量控制及临床药物监测提供可靠的分析手段.

    作者:李珺沫;蒋晔;孙婷 刊期: 2009年第10期

  • 大接骨丹化学成分研究(Ⅱ)

    目的 研究大接骨丹Torricellia angulata根皮的化学成分.方法 对大接骨丹95%乙醇提取物的醋酸乙酯部位进行色谱分离,通过波谱分析或直接与对照品对照进行结构鉴定.结果 分离得到13个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(Ⅰ)、7-羟基-6-甲氧基香豆素(Ⅱ)、硬脂酸(Ⅲ)、软脂酸(Ⅳ)、syringoylglycerol(Ⅴ)、2H-1-benzopyr-an-2-one(Ⅵ)、3,5-二甲氧基苯甲醛(Ⅶ)、β-胡萝卜苷(Ⅷ)、9H-pyrano[2,3-f]-1,4-benzodioxin-9-one(Ⅸ)、(E)-对甲基苯丙烯醛(Ⅹ)、7-羰基-β-胡萝卜苷(Ⅺ)、邻,对-二甲氧基苯甲酸(Ⅻ)、10-griselinosidic acid(ⅩⅢ).结论 化合物Ⅱ、Ⅴ~Ⅶ、Ⅸ~Ⅻ为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅴ、Ⅵ、Ⅸ为首次从鞘柄木属植物中分离得到.

    作者:王燕燕;涂念;张勇慧;阮汉利;皮慧芳 刊期: 2009年第10期

  • 七叶神安分散片治疗脑卒中后抑郁疗效观察

    目的 观察七叶神安分散片治疗脑卒中后抑郁的疗效.方法 82例卒中后抑郁患者随机分为治疗组(七叶神安分散片)和对照组(常规治疗)各41例,进行对照观察,治疗前后行汉密尔顿抑郁量表(HAMD)评定其疗效.结果 治疗组HAMD评分治疗后较治疗前有显著性差异(P<0.05),对照组治疗前后比较差异无显著性(P>0.05),两组比较有显著性差异(P<0.05).结论 七叶神安分散片对于治疗脑卒中后抑郁具有显著的疗效.

    作者:王晓雪;方建 刊期: 2009年第10期

  • 七叶神安分散片治疗广泛性焦虑障碍疗效观察

    目的 CCMD-3比较七叶神安分散片与多虑平治疗焦虑障碍的疗效和安全性.方法 32例符合广泛性焦虑诊断标准的患者随机进入七叶神安分散片组或多虑平组,治疗4周,分别在治疗前及第1、2、4周末进行汉密尔顿焦虑量表(HAMA)和临床疗效总评量表的病情严重程度评定,经体格检查、实验室检查,及副反应量表(TESS)评估用药安全性.结果 经4周治疗后,七叶神安分散片总体疗效与多虑平相同,七叶神安分散片治疗组不良反应轻微.结论 七叶神安分散片抗焦虑作用确切,不良反应轻微,可用于治疗焦虑障碍.

    作者:周建民 刊期: 2009年第10期

  • 龙葵碱调控Bcl-2与Bax蛋白表达及caspase-3活性诱导HepG2细胞凋亡的研究

    目的 探讨龙葵碱诱导HepG2细胞凋亡的作用机制.方法 透射电镜观察凋亡细胞形态变化,原位缺口末端榆测法(TUNEL法)检测DNA断裂情况,流式细胞术检测细胞凋亡率,间接免疫荧光法激光共聚焦扫描显微术检测Bcl-2与Bax蛋白表达,比色法检测caspase-3活性的变化.结果 在透射电镜下观察,龙葵碱组细胞出现细胞固缩,染色质致密,核凝聚固缩,染色体断裂形成核碎块,凋亡小体形成等细胞凋亡特征形态.TUNEL法发现龙葵碱高、中、低剂量组HepG2细胞均有绿色荧光,阴性对照组无荧光.流式细胞术分析表明0.4、2、10μmol/L龙葵碱作用HepG2细胞24 h凋亡率分别为4.0%、8.5%、20.1%.同时,龙葵碱升高caspase-3活性,下调Bcl-2蛋白表达,上调Bax蛋白表达.结论 龙葵碱通过降低Bcl-2/Bax的值,激活caspase-3酶活性诱导HepG2细胞凋亡.

    作者:高世勇;徐丽丽;季宇彬 刊期: 2009年第10期

  • 黄连遗传多样性的ISSR分析

    目的 对野生黄连进行遗传多样性研究.方法 通过ISSR技术对7个野生黄连居群共78个个体进行遗传多样性分析.结果 用12个随机引物共扩增出106条清晰条带,其中72条具多态性,平均多态性位点比率为67.92%,Nei's基因多样性指数H=0.180 3,Shannon多样性指数I=0.283 2,遗传分化指数Gst=0.681 5,遗传距离和遗传一致度分别为:0.089 4~0.184 6和0.832 1~0.912 7.结论 黄连种水平上具有较高的遗传多样性,遗传变异主要存在于居群间,遗传多样性与地理关系表现出明显的相关性,ISSR可以作为研究遗传多样性及遗传分化的有效标记.

    作者:张春平;何平;胡世俊;王瑞波;张益锋;刘长坤;高姗 刊期: 2009年第10期

  • 薄荷醇的止痒作用及对瘙痒相关因子的影响

    目的 探讨薄荷醇的止痒作用及其可能的作用机制.方法 小鼠sc 0.05%组胺+0.02%4-氨基吡啶(4-AP)溶液制备瘙痒模型,于注射造模药物前分别于待注射部位涂抹薄荷醇,观察小鼠的搔抓潜伏期和30 min内搔抓次数,并测定血清中组胺、γ-干扰素(IFN-γ)和白细胞介素-6(IL-6)的量.结果 与模型组相比,薄荷醇中、高剂量组和30 min内搔抓次数均显著减少(P<0.05、0.01),而搔抓潜伏期均有明显增加(P<0.05).薄荷醇低、中、高剂量组小鼠血清中组胺的水平均显著降低(P<0.05、0.01),薄荷醇中、高剂量组小鼠血清中IL-6的水平显著减少(P<0.05),但薄荷醇各组对IFN-γ均无显著的影响(P>0.05).病理检查显示模型组出现大量炎细胞的增生、浸润,薄荷醇治疗组(低、中、高剂量组)也可观测到少量炎细胞,但均少于模型组.结论 薄荷醇具显著的止痒作用,降低瘙痒小鼠血清中组胺和IL-6的量是其作用机制之一.

    作者:王晖;沈非沉;陈垦;梁庆;唐晓峰 刊期: 2009年第10期

中草药杂志

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主管:中国药学会

主办:天津药物研究院,中国药学会