张永；严安定；高建
目的 建立一种同时测定复方升麻颗粒(升麻、葛根、白芍、荆芥、防风等)中葛根素、芍药苷和异阿魏酸的反相-高效液相色谱法.方法 Kromasil-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-0.1％磷酸溶液(15:85)为流动相.采用等度洗脱,同时变体积流量和变波长:1 ～11 min,体积流量为1.0 mL／mi,波长为230 nm; 11.01 ～20.0 min体积流量为1.5 mL／min,波长为317 nm.结果 葛根素、芍药苷和异阿魏酸在上述色谱条件下能完全分离.葛根素、芍药苷和异阿魏酸的线性范围分别为10～ 160 μg／mL、20～ 320 μg／mL和5～80 μg／mL;平均回收率分别为100.6％,102.4％和96.5％；RSD分别≤1.9％、≤1.2％和≤1.8％.测得3份样品中葛根素为2.79～2.85 mg／g,芍药苷为15.5～15.7 mg／g,异阿魏酸为1.61 ～1.64 mg／g.结论 该方法操作简便,可同时测定复方升麻颗粒中芍药苷、葛根素、异阿魏酸,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求.
作者：郭珉；李珠华；张志勤；隋丽华；王栋；韩国柱 刊期： 2012年第06期
目的 建立藏药七味螃蟹甲丸(螃蟹甲、诃子、石灰华、甘草、丛菔、檀香和丁香)的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法对处方中丁香、檀香进行定性鉴别；采用HPLC法测定诃子中没食子酸和甘草中甘草酸,以Hypersil ODS2(4.6mm× 150 mm,5μm)为色谱柱；甲醇-1％冰醋酸(5:95)为流动相；没食子酸检测波长为273 nm,甘草酸检测波长为250 nm.GC法测定丁香中丁香酚,以PEG-20M(30.0 mm ×0.32 mm,0.25 μm)为色谱柱；载气为N2,检测温度为240℃,FID检测器.结果 没食子酸在0.061 ug ～0.610 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均同收率为98.9％,RSD为2.1％.甘草酸在0.0464 g ～0.232 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.7％,RSD为1.5％(n=9).丁香酚在11.7 ng～234.0 ng范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.3％,RSD为1.9％(n=9).结论 该方法专属性强,简便可行,重复性好,能有效控制七味螃蟹甲丸的内在质量.
作者：董海彦 刊期： 2012年第06期
目的 建立骨康胶囊(淫羊藿、骨碎补等)的质量控制方法.方法 采用TLC法对淫羊藿和骨碎补进行定性鉴别；采用HPLC法对淫羊藿苷和柚皮苷进行定量分析.色谱柱为SinoChrom ODS-BP(5μm,4.6 mm× 250 mm)；流动相为乙腈-4％的乙酸(梯度洗脱)；体积流量为1.0 mL／min;检测波长为270 nm和283 rm.结果 薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰；淫羊藿苷进样量在0.266～2.66 μg范围内线性关系良好(r=0.999 98),平均加样回收率为99.10％,RSD为1.27％；柚皮苷进样量在0.099～0.99 μg范围内线性关系良好(r=0.999 96),平均加样回收率为99.50％,RSD为1.45％.结论 所建立的方法能准确可靠地进行定性、定量检测,重复性好,可作为本产品的质量控制方法.
作者：万婷；熊富良；高文天；冯井庆 刊期： 2012年第06期
目的 建立不同干燥工艺干姜的超高效液相色谱(UPLC)特征指纹图谱,为干姜的干燥工艺选择提供依据.方法 生姜,晒干、晾干、真空干燥和微波干燥干姜的甲醇超声提取液采用Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7 μm)色谱柱；流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱；检测波长280 nm,分析各样品指纹图谱相似度.结果 建立了10批不同干燥工艺干姜药材的UPLC特征指纹图谱,标定了15个共有峰,并指认其中6、8、10-姜酚3个色谱峰；10批干姜药材的相似度为0.980 ～0.997.结论 干姜炮制工艺以晾干和60℃真空干燥为宜.
作者：韩燕全；洪燕；左冬；陈杨；罗欢；夏伦祝 刊期： 2012年第06期
目的 制备姜素缓释滴丸,并用HPLC法测定滴丸中6-姜酚.方法 以6-姜酚为指标成分控制含有量,提取姜纯化物,以PEG10000、PEG6000、硬脂酸和单硬脂酸甘油酯为基质,液体石蜡为冷凝液制备缓释滴丸；6-姜酚HPLC色谱条件为采用ODS-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-1％磷酸(65:35)为流动相,体积流量为0.5mL／min,检测波长为280 nm.结果 制备得到的缓释滴丸圆整度、硬度好；6-姜酚在12h内累积释放78.87％(n=3)；6-姜酚的质量浓度在0.32～6.40μg／mL范围内线性良好,r=0.999 9(n=5),方法平均回]收率为99.15％,RSD为2.11％(n=9).结论 本制备方法简便可行,制得的姜素滴丸具有良好的体外缓释效果；此分析方法可用于控制姜素缓释滴丸中有效成分的含有量,简便、准确、灵敏度高.
作者：李群力；李娟阁；许玲玲；麻佳蕾；汪妍 刊期： 2012年第06期
目的 研究疏毛吴茱萸辛味拆分组分-生物碱Ⅰ组分的物质基础.方法 采用半制备ODS反相柱色谱现代分离技术与方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱学数据进行结构鉴定.结果 从疏毛吴茱萸辛味拆分组分生物碱Ⅰ组分中分离并鉴定了8个化合物,分别为去氢吴茱萸碱(1)、13-methyl-13H-indolo [2＇,3＇:3,4] pyrido [2,1-b] quinazolin-5-one(2)、吴茱萸碱(3)、吴茱萸次碱(4)、羟基吴茱萸碱(5)、二氢吴茱萸新碱(6)、吴茱萸新碱(7)、1-甲基-2- (6z,9z) -10-十五二烯基-4(1H)-喹诺酮(8).结论 吴茱萸辛味拆分组分的物质基础有去氢吴茱萸碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱等成分.化合物2为首次从该植物中分离得到.
作者：杨志欣；孟永海；王秋红；杨炳友；匡海学 刊期： 2012年第06期
目的 观察仙茅对类虚寒动物模型的物质代谢和内分泌影响,探讨仙茅辛热药性的表达.方法 应用糖皮质激素氢化可的松塑造类虚寒动物模型,仙茅水提物干预类虚寒动物模型,放射免疫法检测三碘甲状腺原氨酸(T3)、甲状腺素(T4)、皮质酮、环磷酸腺苷(cAMP)、环磷酸鸟苷(cGMP)；氧化酶终点法检测葡萄糖；终点法检测甘油三酯(TG)、总胆固醇(Tc)；双缩脲终点法检测总蛋白(TP)；溴甲酚绿终点法检测白蛋白(Alb),探讨仙茅对类虚寒动物物质代谢和内分泌影响水平.结果 与空白对照组比较,虚寒模型组葡萄糖、总胆固醇、总蛋白、白蛋白、促甲状腺素(TSH)、三碘甲状腺原氨酸、甲状腺素、皮质酮降低,甘油三酯升高,有统计学意义(P＜0.05,P＜0.01)；仙茅大剂量干预后,葡萄糖、总胆固醇、总蛋白、促甲状腺素、三碘甲状腺原氨酸、甲状腺素、皮质酮显著升高,甘油三酯降低.结论 仙茅可改善类虚寒动物物质代谢、内分泌及环核苷酸水平,体现辛热药性.
作者：李敏；张冰；刘小青 刊期： 2012年第06期
目的 观察针药结合治疗肝郁化火型焦虑症的临床疗效.方法 选择符合广泛性焦虑症肝郁化火型患者62例,随机分为针药组(32例)和中药组(30例)；针药组采用疏肝清热方结合针灸治疗,中药组采用疏肝清热方治疗,疗程6周.结果 针药组总有效率84.38％,中药组73.33％,两组疗效比较有统计学意义(P＜0.05).结论针药结合治疗广泛性焦虑症(肝郁化火型)疗效确切.
作者：许红；王惠茹；严晓丽 刊期： 2012年第06期
目的 通过观察平消胶囊(郁金、马钱子粉、仙鹤草、五灵脂、白矾、硝石、干漆、枳壳)血清作用于人肝外胆管癌细胞QBC939后,对癌细胞的生长和转移的影响,探讨其抗癌及转移机制.方法 将平消胶囊灌喂大鼠,制备含药血清,血清培养胆管癌细胞,MTT法检测不同剂量含药血清对人胆管癌细胞QBC939的生长抑制作用,流式细胞.仪检测细胞周期、细胞膜上黏附分子CD44v6表达的变化.结果 平消胶囊血清能明显抑制人肝外胆管癌细胞QBC939的增殖,具有时间、剂量依赖关系.药物作用后,QBC939细胞生长受阻于G0／G1期,并且黏附分子CD44v6在细胞膜上表达下调,剂量越大,CD44v6下调越明显.结论 平消胶囊能有效地抑制QBC939细胞增殖,通过影响细胞生长、诱导细胞膜上黏附分子C144v6表达下调,导致细胞凋亡,防止癌细胞转移.
作者：周大祥；吴云鹏；徐世荣 刊期： 2012年第06期
通过对近10年有关柴胡毒性研究的国内外文献进行收集、整理与归纳.对柴胡毒性作用的物质基础、影响因素及作用机制研究进展进行综述,为柴胡临床用药提供参考.柴胡皂苷和柴胡挥发油是柴胡的主要毒性成分；毒性靶器官主要为肝脏,肝损伤机制同多途径的氧化应激损伤有关.不同品种、不同炮制方法、不同提取方式等对柴胡的毒性有影响.柴胡的毒性是在临床使用过程中逐渐发现的,其毒性大小与柴胡皂苷和含挥发油量有关.
作者：刘亚旻；刘新民；潘瑞乐 刊期： 2012年第06期
目的 优化芥子碱皮肤与血液体外微透析方法的条件,建立芥子碱在体微透析方法.方法 以芥子碱稳定性为指标,选掸灌流液；采用增量法和减量法考察体积流量和质量浓度对皮肤和血液探针体外回收率的影响,确定芥子碱微透析的体积流量及取样间隔；以确定的体外微透析方法,研究芥子碱穴位及非穴位皮肤、血液在体回收率的稳定性.结果以10％乙醇／生理盐水溶液(pH=5.5)为灌流液；增量法和减量法中皮肤探针体外回收率在1～4 μL／min体积流量下均相近,且皮肤与血液探针体外回收率在1.32～20.00 μg／mL内与芥子碱溶液的质量浓度无关；以体积流量2 μL／min,取样间隔30 min,增量法和减量法测得皮肤探针的体外回收率分别为(37.68±1.05)％和(42.85±2.82)％,血液探针分别为(78.31±2.35)％和(75.23±1.14)％；穴位皮肤、非穴位皮肤、血液在体微透析8h,芥子碱体内回收率稳定,分别为(24.02±4.44)％、(26.51±7.67)％和(33.73±2.72)％.结论 建立的芥子碱皮肤与血液微透析方法可用于白芥子涂方穴位与非穴位给药后芥子碱皮肤和血液的药代动力学研究.
作者：刘霞；郭秀彩；徐月红；吴传斌 刊期： 2012年第06期
目的 研究建立元胡止痛系列制剂中(延胡索、白芷)有效成分定量测定的方法,分析各成分之间的关系,比较不同剂型间差异.方法 采用HPLC法,固定相C18,乙腈-0.03 mol／L乙酸铵溶液(用冰醋酸调pH6.0)梯度洗脱的方法,测定去氢延胡索甲素、延胡索乙素、延胡索甲素3种生物碱类,欧前胡素、异欧前胡素两种香豆素类成分.通过对制剂巾各成分含有量比值与药材中相应成分含有量比值之间的关系的比较,建市定量测定标准.结果 建立的元胡止痛系列制剂中5种有效成分定量测定的方法表明不同剂型间各成分含有量差异明显,但欧前胡素和异欧前胡素比例相对稳定.结论 对元胡止痛系列制剂质量监控应测定去氢延胡索甲索、延胡索乙素、延胡索甲素和欧前胡素.
作者：肖凌；侯俊杰；聂晶；张立群 刊期： 2012年第06期
目的 比较四妙君逸软膏与散剂两种剂型的经皮渗透特性差异.方法 以有效成分延胡索乙素累积透皮百分率为测定指标,用改良的Franz扩散池及离体兔皮进行实验,高效液相色谱法测定不同时间透皮接收液中延胡索乙素的含有量.比较两种剂型透皮速度、透皮量与皮肤储量的差别.结果四妙君逸软膏经皮渗透量远远高于散剂,24h软膏透皮量是散剂的1.876倍,软膏透皮大量是散剂的2.295倍,皮内储存量是散剂的3.715倍,透皮速度小于散剂.结论四妙君逸软膏各项透皮参数满足临床治疗需要,透皮特性优于四妙君逸散剂；每天用药一次或给药间隔时间确定为24h,科学、合理、可行.
作者：何群；韩军涛；陈光宇；何永恒；周逸群；李杨 刊期： 2012年第06期
目的 研究归连胃康方治疗慢性萎缩性胃炎伴癌前病变疗效观察.方法 将180例患者随机分为治疗组和对照组.每组各90例.治疗组给予中药归连胃康方,每日2次.对照组给予胃复春口服.两组均以6个月为1疗程,观察两组治疗前后临床症状、胃镜、病理的变化和COX-2在病理组织中的表达.结果 治疗组改善临床症状优于胃复春组(P＜0.05),治疗组改善胃黏膜组织病理形态,逆转癌前病变效果优于胃复春组(P＜0.05).结论 归连胃康方能够改善慢性萎缩性胃炎伴癌前病变患者症状,逆转癌前病变状态.
作者：白海燕；刘启泉；王维；陈国会；杜艳茹 刊期： 2012年第06期
目的 制定明目地黄丸(浓缩丸)(熟地黄、当归、酒萸肉、牡丹皮、白芍、山药、枸杞子、菊花等)的质量标准.方法 采用薄层色谱法对明目地黄丸(浓缩丸)中的牡丹皮、当归、白芍、熟地黄等进行定性鉴别；HPLC法测定明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷、丹皮酚和芍药苷.马钱苷色谱条件:色谱柱为Kromasil C18(250 mm ×4.6mm,5μm),流动相为四氢呋喃-乙腈-甲醇(1:8:4)-0.05％磷酸溶液(8:92),检测波长为236 nm,体积流量为1.0mL／min;丹皮酚色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(48:52),检测波长为274 nm,体积流量为1.0 mL／min;芍药苷色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax C18( 250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(14:86),检测波长为230 nm,体积流量为1.0 mL／min.结果 处方中当归、牡丹皮、芍药苷的薄层色谱鉴别专属性较强.马钱苷、丹皮酚和芍药苷分别在40.43 ～1 213.02 ng、40.43 ～1 213.02 ng 和40.43 ～1 213.02 ng范围内线性关系良好(r均为1.000 0),平均回收率分别为96.4％(n=6),98.2％ (n =6)和98.3％(n=6)；RSD值分别为0.8％,0.8％和2.1％.结论 本研究所建立的方法简便快速,准确可靠,可有效控制明目地黄丸(浓缩丸)的质量.
作者：程巧鸳；陈碧莲 刊期： 2012年第06期
目的 制备不同处方成分的槲皮素传递体,并对其进行体外透皮性能的比较.方法 用薄膜分散法制备分别由三种不同表面活性剂(去氧胆酸纳、Brij-30、Tween80)组成的槲皮素传递体,采用改良的Franz扩散池,以离体SD大鼠皮肤为渗透屏障,用高效液相色谱法测定接收液和皮内中槲皮素的含有量,考察其透皮效率以及在皮肤中的滞留情况.结果 三种处方的传递体及对照组24h累积渗透量分别为(2.88±0.29) μg／cm2、(2.71±0.22) μg,／cm2、(2.81 ±0.19) μg／cm2、(0.72±0.07)μg／cm2.传递体中药物累积透过量和皮内滞留量明显高于药物的丙二醇溶液,并且传递体1的活性皮肤层的药量明显高于其他两种传递体.结论 槲皮素传递体的制备工艺可行,且以传递体为载体,可以促进槲皮素的透皮转运及增加皮内的药物滞留量.
作者：胡英；许娇娇 刊期： 2012年第06期
目的 对杜仲内生真菌EL09次生代谢产物进行研究.方法 采用色谱技术进行分离纯化内生真菌EL09的代谢产物,理化性质及波谱分析技术确定化合物的结构,通过小抑菌浓度法测定化合物的抑菌活性.结果 从杜仲内生真菌EL09次生代谢产物中分离并鉴定了6个化合物,分别是麦角甾醇(1),5-hydroxymet hylfuran-3 -carhoxylic acid (2),fumiquina-zoline C(3),赤藓醇(4),D-甘露醇(5),尿嘧啶(6).结论 次生代谢产物中化合物2对黄瓜枯萎病菌有效.
作者：杨秀芳；田从丽；张弘弛；马养民 刊期： 2012年第06期
目的 采用微透析活体取样技术,考察淫羊藿苷巴布剂经皮药物动力学行为.方法 以Wistar大鼠为实验模型动物,应用微透析在体取样技术,以质量浓差法测定探针的体外同收率,以反向渗析法测定探针在体回收率；HPLC法对透析液样品中淫羊藿苷质量浓度进行测定,绘制经皮药物质量浓度-时间曲线图,并计算药动学参数.结果 在实验条件下,浓差法测得微渗析探针的体外回收率为(57.61±1.37)％,反向渗析法测得探针的在体回收率为(29.95±2.77)％；淫羊藿苷巴布剂经皮给药后,大药物质量浓度为0.07 mg／L,AUC0-1为0.46 h·mg／L,表观透皮速率常数为2.37 ng／( cm2·h).结论 本研究提示反渗析法可作为淫羊藿苷微透析试验中回收率的测定方法；巴布剂中淫羊藿苷与对照相比经皮释药平稳,符合线性规律.
作者：刘科攀；王文娣；王丽峰；宋丽丽；王阳 刊期： 2012年第06期
本文对2010年版中国药典一部成方制剂与单味制剂中[注意]项下有记载内容的品种进行了统计,对比了各种使用禁忌和注意事项,并分析了其不足之处,可作为修订新版中国药典之参考.
作者：王庆林 刊期： 2012年第06期
目的 采用X射线衍射法评价雄黄药材和饮片的质量,比较雄黄药材及饮片X衍射图谱的异同,为矿物药雄黄的鉴定、炮制和质量研究提供依据.方法 X射线衍射法对8批雄黄药材和6批雄黄饮片进行测试分析,使用Origin7.5软件以及参照国际衍射数据中心雄黄的标准卡片对比分析,比较图谱间的相似度及异同点.结果 雄黄药材和雄黄饮片均为α雄黄(AsS)和β雄黄(As4S4)的混合体,均未检出砒霜(As2O3),但基本能检出伴生矿雌黄( As2S3)和二氧化硅.雄黄药材中特征峰较多,饮片的特征峰较相应药材少.结论 X射线衍射法可证明炮制过程可以明显减少雄黄药材中的杂质,使雄黄饮片的质量趋同.
作者：曹帅；夏晶；杨新华；王欣美；王柯；季申 刊期： 2012年第06期
中成药杂志
主管:上海市卫生局
主办：国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会
