学术投稿

加味西黄软胶囊中胆酸、麝香酮的含量测定

金芬;熊富良;熊登科;熊莉;向阳

关键词:加味西黄软胶囊, 胆酸, 麝香酮, 含量测定
摘要:目的:建立反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定加味西黄软胶囊(牛黄、麝香、蟾酥、乳香、没药)中胆酸的含量;建立气相色谱法测定加味西黄软胶囊中麝香酮的含量.方法:胆酸采用十八烷基键合硅胶色谱柱(Kromasil C_(18),5 μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-0.1%冰醋酸(73:27),流速:1.0 mL/min;EISD检测器参数:蒸发温度40℃,载气(N_2)压力200 kPa.麝香酮的含量测定以正十八烷为内标物,采用DB-1型毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);FID检测器;程序升温.结果:胆酸在45.2~904 ng范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.06%,RSD为1.56%.麝香酮在0.05~0.5 mg/mL范围内与峰面积比值的线性关系良好,平均回收率为99.40%,RSD为0.95%.结论:本方法简便、准确,可用于该制剂的质量评价.
中成药杂志相关文献
  • 膜分离技术应用于田基黄注射液的工艺研究

    目的:探讨膜分离技术制备田基黄注射液的工艺及其产品与传统醇沉工艺产品在质量上的差异.方法:①以槲皮苷与异槲皮苷转移率为检测指标,采用正交试验法优选膜分离工艺;②通过破坏性实验、加速实验、留样观察,考查改进工艺前后田基黄注射液的稳定性.结果:正交试验显示加水点与加水量对转移率有显著影响,与膜过滤前水煎液相比,膜过滤后槲皮苷与异槲皮苷转移率为94.8%;同传统的生产工艺相比,膜分离技术具有操作简单、能耗低、效率高、产品质量稳定等优点.结论:膜分离技术应用于田基黄注射液是可行的.

    作者:周自桂;景瑞;金春;徐成;秦勇 刊期: 2010年第03期

  • 加味西黄软胶囊中胆酸、麝香酮的含量测定

    目的:建立反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定加味西黄软胶囊(牛黄、麝香、蟾酥、乳香、没药)中胆酸的含量;建立气相色谱法测定加味西黄软胶囊中麝香酮的含量.方法:胆酸采用十八烷基键合硅胶色谱柱(Kromasil C_(18),5 μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-0.1%冰醋酸(73:27),流速:1.0 mL/min;EISD检测器参数:蒸发温度40℃,载气(N_2)压力200 kPa.麝香酮的含量测定以正十八烷为内标物,采用DB-1型毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);FID检测器;程序升温.结果:胆酸在45.2~904 ng范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.06%,RSD为1.56%.麝香酮在0.05~0.5 mg/mL范围内与峰面积比值的线性关系良好,平均回收率为99.40%,RSD为0.95%.结论:本方法简便、准确,可用于该制剂的质量评价.

    作者:金芬;熊富良;熊登科;熊莉;向阳 刊期: 2010年第03期

  • 通塞脉片对大鼠实验性动脉粥样硬化模型血管内皮细胞的影响

    目的:研究通塞脉片(当归、党参、黄芪、石斛、川芎、金银花、牛漆、甘草)(TSM)对大鼠实验性动脉粥样硬化内皮细胞的影响.方法:50只♂性wistar大鼠,随机分为空白组、模型组、辛伐他汀组、TSM高剂量和低剂量组,除空白对照组给以普通饲料喂养外,其他组均饲以高脂饲料及维生素D_3,建立食饵性动脉粥样硬化模型.12周后检测外周血循环内皮细胞(CEC)、血管紧张素Ⅱ(AngⅡ)、电镜观察动脉血管形态.结果:模型组大鼠CEC明显增加,AngⅡ含量显著升高,TSM能够减少CEC,降低AngⅡ含量.透射电镜观察模型组大鼠主动脉内皮严重受损;TSM组大鼠主动脉内皮细胞扁平形态基本完整,内弹性膜平整厚度均匀,损伤明显减轻.结论:TSM通过减少CEC数量、降低AngⅡ水平,达到保护大鼠实验性动脉粥样硬化模型内皮细胞的作用.

    作者:杨雨微;胡晨;卞慧敏;戴晓明 刊期: 2010年第03期

  • 藏药四味藏木香汤散的质量研究

    四味藏木香汤散为常用藏成药,有一千多年的用药历史,是由藏木香、宽筋藤、悬钩木、干姜四味组成.功用解表、发汗;用于瘟病初期、流感初期、恶寒头痛、关节酸痛、类风湿关节炎、发烧~([1]).该成药收载于<中华人民共和国卫生部药晶标准·藏药>第1册,其标准项下没有鉴别项和含量测定项.为进一步保证药品质量,完善质量标准,本实验采用TLC对藏药四味藏木香汤散中的藏木香、宽筋藤、悬钩木、干姜成分进行了薄层鉴别,用GC法测定了该制剂中君药藏木香的主要成分异土木香内酯的含量.

    作者:利毛才让;热增才旦 刊期: 2010年第03期

  • 益肾片质量标准的研究

    益肾片为我单位自行研发的中药六类新药,具有自主知识产权,由黄芪、地龙、地黄、大黄等九味药组成.为有效控制其内在质量,对其中的地龙、地黄、大黄进行了薄层色谱鉴别,地龙、地黄在同一块薄层板上检出,且发现了地龙、地黄的特殊荧光斑点,并采用高效液相法测定了制剂中黄芪甲苷的含量.鉴别专属,斑点清晰.

    作者:许红辉;李向军;李晓燕;赵韶华;柏艳柳 刊期: 2010年第03期

  • 脑立清丸等6种中成药中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的测定

    目的:建立了脑立清丸等6种中成药中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的HPLC测定方法.方法:样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定.结果:黄曲霉毒素G_2、B_2在1.5~60 pg范围内线性关系良好,黄曲霉毒素G_1、B_1,在5~200 pg范围内线性关系良好,r>0.999 9.回收率在60%~120%之间.结论:该方法快速简便,准确,可作为脑立清丸、人参养荣丸、人参健脾丸、三七片、金水宝胶囊和百令胶囊中黄曲霉毒素的含量测定方法.

    作者:郑荣;毛丹;王少敏;许勇;张道广;王柯;季申 刊期: 2010年第03期

  • 马钱子总生物碱提取纯化工艺及抗肿瘤研究

    目的:探讨马钱子总生物碱提取纯化工艺及其体外抗肿瘤研究.方法:采用氨性氯仿浸提、酸水纯化得到总生物碱,HPLC测定提取液及纯化后浓缩液中马钱子碱和士的宁的含量,以转移率为指标考察提取和纯化工艺.采用MTT法,以IC_(50)为指标比较马钱子总生物碱的体外抗肿瘤活性.结果:采用5倍量氯仿提取5次,每次12h;1 mol/L盐酸纯化1次为佳工艺制备马钱子总生物碱,平均得率为3.49%,其中士的宁和马钱子碱分别占46.76%和26.51%.马钱子总生物碱对十种细胞的抑制效果在72 h通过IC50值来比较:MGC-803>A2780>LoVo>SMMC-7721>Hela>A549>MDA-MB-231>MKN-45>BGC-823>SGC-7901,总生物碱对MGC-803,A2780细胞株的IC_(50)分别达到了295.79 ng/mL,419.07ng/mL.结论:优选的纯化工艺简便,效率高;马钱子总生物碱的抗肿瘤效果显著,值得进一步研究.

    作者:祁艳;陈军;蔡宝昌;王玮;高颖 刊期: 2010年第03期

  • ZrO_2陶瓷膜精制增液复方水提液的膜过程研究

    目的:研究ZrO_2陶瓷膜澄清增液汤复方水提液的膜过程,进一步优化膜工艺参数.方法:从微滤通量、指标性成分透过率、固含物去除率等角度考察不同孔径的ZrO_2膜对微滤过程的影响,同时为了能精确观察指标性成分透过率的动态变化,将实验设为分多次取样.结果:对于增液汤复方水提液,0.2 μm ZrO_2微滤膜较为适用.其渗透通量衰减较平缓,终的稳定通量达到172.8 L/(m~2·h);指标性成分透过率在微滤中期略有波动,但其平均透过率达96.5%;固含物去除率为20%左右.结论:充分掌握中药水提液复杂微滤过程的动态变化规律对提高通量、成分透过率等具有重要意义.

    作者:黄敏燕;潘林梅;郭立玮 刊期: 2010年第03期

  • 合理利用濒危动植物攸关中医药事业的可持续发展

    通过一个较长时期的努力,中医药管理对保护濒危野生动植物的工作取得了良好的成效.许多濒危动植物通过人工栽培、人工培育等方法,抢救将要灭绝的物种并促其数量逐渐增长,为中药资源的有效保护与可持续利用奠定了基础.然而,随着时代的发展,人们崇尚自然、追求健康已成为大趋势,中医临床上,濒危野生动植物入药的范围正在逐渐扩大,需求量迅速增长,供需矛盾日益突出.

    作者:季伟苹;高加林 刊期: 2010年第03期

  • 正交试验法优选甘草佳蜜炙工艺

    目的:优选甘草的佳蜜炙工艺.方法:以外观性状、甘草酸和甘草苷含为评价指标,采用蜂蜜和水的比例、闷润时间、炒炙温度和炒炙时问四因素、三水平L_9(3~4)正交试验法,优选甘草的佳蜜炙工艺.结果:甘草佳蜜炙工艺为:炼蜜和水2:1混合(w/w)加入净甘草片,拌匀,闷润30 min,置锅内,130℃(锅底温度)炒炙20 min.结论:确定的甘草蜜炙工艺使加工品甘草酸和甘草苷分别达到2.33%(RSD 0.43%)和0.9%(RSD 1.106%)以上,说明确定的蜜炙工艺稳定可行.

    作者:周倩;张泰;石典花;孙立立 刊期: 2010年第03期

  • Box-Behnken效应面法优化红旱莲总黄酮提取工艺的研究

    目的:提出拟合响应曲面的3水平设计(Box-Behnken设计)优化红旱莲中总黄酮回流提取工艺.方法:以总黄酮得率为评价指标,乙醇浓度、提取温度、提取时间及溶剂量为考察因素,采用Box-Behnken效应面法优化回流提取工艺条件,并进行预测分析.结果:试验表明乙醇浓度和提取温度对红旱莲总黄酮提取量具极显著影响,优提取工艺为乙醇浓度53.2%,提取温度78.7℃,提取时间2.3 h,液料比13.3 mL/g,二项式拟合复相关系数较高(r=0.984 6),回归模型的提取率预测值与测定值偏差率为-4.01%.结论:Box-Behnken效应面法用于优化红旱莲的提取工艺是可行的,建立的数学模型和实验观察数据相符.

    作者:田宝成;贾昌平;杨军涛;李彦冰 刊期: 2010年第03期

  • 气相色谱法同时检测莪术油中的莪术醇和β-榄香烯

    目的:建立了一种同时检测莪术油中莪术醇和β-榄香烯的气相色谱分析方法.方法:以PEG弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm)分离,氢火焰离子检测器(FID)检测,氮气为载气,采用程序升温法,即80℃保留7 min,以20℃/min的速度升温至140℃保留15 min,气化室温度为210℃,检测温度:200℃,柱前压为0.27 MPa,进样量为1 μL,采用外标法定量.结果:莪术醇在0.230 5~3.23 mg/mL范围内线性良好,r=0.999 3;平均回收率为100.4%,RSD为1.1%,β-榄香烯在0.237 5~3.33 mg/mL范围内线性良好,r=0.999 7;平均回收率为100.2%,RSD为2.2%.结论:本法具有简单、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于成分复杂的莪术油体系中莪术醇和β-榄香烯的同时检测.

    作者:刘星;程岚;吕国军;赵姗;汪圣华;马小军 刊期: 2010年第03期

  • 不同采收期桔梗HPLC指纹图谱比较研究

    目的:建立河南省不同采收期桔梗样品HPLC指纹图谱.方法:采用RP-HPLC法.选用Hypersil C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:0.5 mL/min;柱温30℃;检测波长210 nm.结果:秋季样品整体相似度高于春季,以秋季采收为佳.结论:该法简便可行,重现性好,可为桔梗药材质量控制提供可靠的科学依据.

    作者:李喜凤;郝哲;刘素梅;杜云锋 刊期: 2010年第03期

  • 密闭微波辅助提取-HPLC测定银黄片中绿原酸及黄芩苷的研究

    银黄片由金银花提取物和黄芩提取物制备而成,具有清热、解毒、抗菌消炎作用.用于治疗急慢性扁桃体炎、急慢性咽喉炎、上呼吸道感染~([1]).银黄片中主要有效成分为绿原酸和黄芩苷,迄今为止对这两种成分含量测定方法已有报道,包括HPLC、毛细管电泳等~([1-3]).目前关于提取银黄片中这两种主要成分的前处理手段有冷浸~([2])、超声提取~([4-5])等,但这些方法或多或少存在提取时间长、耗用溶剂量大、提取率低等问题.

    作者:周峰;王桂花;杨屹;苏萍;郭振库;范国强 刊期: 2010年第03期

  • 豹皮樟总黄酮对小鼠急性酒精性肝损伤的保护作用

    酒精滥用和酒精依赖已成为当今世界日益严重的公共卫生问题.酒精性肝病(alcoholic liver disease,ALD)是由于长期大量饮酒所致的肝脏疾病,初期通常表现为脂肪肝,进而可发展成酒精性肝炎、酒精性肝纤维化和酒精性肝硬化,严重酗酒时可诱发广泛肝细胞坏死共或肝功能衰竭~([1]).ALD是西方国家导致肝硬化的主要病因,近年来在我国亦呈明显增加的趋势,成为仅次于病毒性肝炎的第二大肝病,严重危害人民健康~([2]).

    作者:吕雄文;李俊;金涌;张磊;程文明 刊期: 2010年第03期

  • 蔓荆子炮制标准化研究

    蔓荆子为马鞭草科植物单叶蔓荆Vitex trifolia L.var.simplicifolia Cham.或蔓荆Vitex trifolia L.的干燥成熟果实,为辛凉解表药,具有疏散风热,清利头目之功效~([1]),是用于风热感冒头痛的常用药.其清炒炮制品目前多用于临床,并收于历版药典蔓荆子项下.清炒品含量标准还不完善,因此我们以炮制前后蔓荆子中挥发油、总黄酮、蔓荆子黄素为指标进行对比,在研究炮制工艺及质量标准的同时~([2-6]),试图从炮制前后的变化中,探索饮片本身的化学变化规律,从而为蔓荆子的合理炮制与质控指标的建立及蔓荆子的深入研究提供客观依据.

    作者:王坤;张桂菊;王宏 刊期: 2010年第03期

  • 谷参肠安对溃疡性结肠炎患者细胞因子的影响

    目的:探讨谷参肠安胶囊(L-谷氨酰胺、甘草、茯苓和白术)治疗活动期溃疡性结肠炎(UC)的疗效及对细胞因子的影响.方法:活动期UC患者82例,随机分为两组,埘照组(39例)口服柳氮磺胺吡啶(或美沙拉嗪),同时用琥珀酸氧化考的松及庆大霉素、蒙脱石散保留灌肠,治疗组(43例)在上述治疗基础上,口服谷参肠安胶囊.治疗2个月后评价两组疗效以及患者血中细胞因子IL-10和IL-18的变化.结果:治疗后两组临床表现总评分明显下降,且治疗组优于对照组,两组比较筹异有统计学意义(P<0.05).两组治疗后结肠镜表现均有改善,治疗组优于对照组;疾病活动指数(DAI)降低(P<0.05),降低幅度治疗组优于对照组(P<0.05).两组均未见明显的不良反应.治疗后细胞因子IL-10的水平升高,且治疗组优于对照组,而IL-18虽有降低,但两组间无统计学差异.结论:谷参肠安口服辅助治疗活动期UC近期疗效明显.

    作者:魏思忱;郑国启;孔郁;田树英;张秀刚;宋慧 刊期: 2010年第03期

  • HPLC测定肉桂、木香中桂皮醛、木香烃内酯和去氢木香内酯

    目的:建立以高效液相色谱法测定肉桂、木香CO_2超临界萃取物中桂皮醛、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法.方法:色谱柱为Agilent HC-C_18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长210 nm,流速1.0mL/min,柱温30℃.结果:桂皮醛进样量在148.5~1 732.5 ng与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.65%,RSD为0.72%;木香烃内酯进样量在69.42~809.9 ng与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.57%,RSD为1.28%;去氢木香内酯进样量在70.32~820.4ng与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为98.90%,RSD为0.81%.结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于肉桂、木香CO_2超临界萃取物的质量控制.

    作者:JIA Xiao-bin;王丽静;陈彦;宋师花;王绪颖 刊期: 2010年第03期

  • 玉真散质量标准研究

    玉真散由生白附子、生天南星、防风、白芷、天麻、羌活等药味组成,具有祛风,解痉,止痛之功效.其史载于明代<外科正宗>.中华人民共和国成立后,中国药典每版都对其进行了收载,<中国药典>1963年版收载的玉真散质量标准仅描述了性状,1977年-2005年版收载的玉真散其质量标准增加了显微鉴别特征.根据国家药典委员会要求,采用TLC法对方中防风、羌活、白芷、天麻作定性鉴别.采用HPLC法对方中5-0-甲基维斯阿米醇苷含量进行了测定,使玉真散的质量标准得以完善.

    作者:胡太德;陈绍成 刊期: 2010年第03期

  • 两种唇形科植物荔枝草和夏至草α-糖苷酶抑制活性研究

    荔枝草系唇形科鼠尾草属植物的地上部分.夏至草为唇形科夏至草属植物夏至草的全草.本文利用已建立的α-葡萄糖苷酶体外抑制模型对上述两种植物的提取物α-葡萄糖苷酶抑制活性进行检测,以评价将这两种植物开发为糖尿病治疗药物的可行性.

    作者:康文艺;张丽;陈林;苑鹏飞 刊期: 2010年第03期

中成药杂志

中成药杂志

主管:上海市卫生局

主办:国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会